材料设计与制备综合实验报告.docx
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材料设计与制备综合实验报告
实验一燃烧法合成红色发光材料
Li2CaSiO4:
Eu3+
、实验目的
1、掌握燃烧法的实验原理和材料的基本测试方法;
2、掌握燃烧法合成Li2CaSiQ:
Eu3+粉体的制备过程;
3、研究Eu'+浓度变化对荧光粉发光性能的影响。
二、实验原理
燃烧法是指通过前驱物的燃烧合成材料的一种方法。
当反应物达到放热反应的点火温度时,以某种方法点燃,随后的反应即由放出的热量维持,燃烧产物就是拟制备的目标产物。
其基本原理是将反应原料制成相应的硝酸盐,加入作为燃料的尿素(还原剂),在一定的温度下加热一定时间,经剧烈的氧化还原反应,溢出大量的气体,进而燃烧得到产物。
nSi(O2C2H5)4+nH2O==nSi(OH)4+4nC2H5OH
6LiNO3+3Ca(NO3)2+3Si(OH)4+12CO(NH2)2==3Li2CaSiO4+12CO2+4NH3+24H2O+16N2
用燃烧法合成发光材料具有相当的适用性,燃烧过程产生的气体还可充当还原保护气氛,并具备不需要复杂的外部加热设备,工艺过程简便,反应迅速,产品纯度高,发光亮度不易受损,节省能源等优点,是一种很有意义的高效节能合成方法。
三、实验药品及仪器
药品:
三氧化二铕(Eu2O3,硝酸钙(Ca(NO3)2・4H2O,尿素,正硅酸乙酯(Si(OC2H5)4),硝酸锂(LiN03),浓HN03去离子水。
仪器:
电子天平,量筒,烧杯,移液管,磁力搅拌器,恒温干燥
箱,刚玉坩埚,马弗炉,X射线粉晶衍射仪(XRD,荧光光谱仪(FL),
四、实验配比
按Li2Ca1-xSiO4:
xEu3+(x=,,,配比,以Eu3+浓度为变量设计
实验,实验共计4组,各实验药品质量/体积如下表所示:
药品名称
实验编号
质量(g/ml)
硝酸锂
1、2、3、4
(g)
正硅酸乙酯
1、2、3、4
(ml)
尿素
1、2、3、4
(g)
乙醇
1、2、3、4
4(ml)
硝酸
1、2、3、4
2(滴)/1(ml)
水
1、2、3、4
2(ml)/5(ml)
硝酸钙
1
(g)
2
(g)
3
(g)
4
(g)
氧化铕
1
(g)
2
(g)
3
(g)
4
(g)
五、实验步骤
(1)用量筒量取一定量的正硅酸乙酯溶液缓慢滴加到适量的乙醇
和水混合溶液中,并添加少量HN03乍为催化剂,置于磁力搅拌器上
常温搅拌小时,得到正硅酸乙酯的水解溶液代
(2)按Li2Ca1-xSiO4:
xEu3+(x=,,,化学计量比,精确称取各
原料。
(3)将称取的Eu2O3溶解于浓HN03(需要用电炉加热)得到溶
液B,将事先称好的Ca(NO3)2-4H2OLiNO3溶于适量水,配成溶液
C。
(4)将B、C溶液加入到溶液A中,再加入称量好的尿素,在75C继续加热搅拌小时左右,得无色凝胶。
(6)将上述溶胶快速转移到刚玉坩埚中,置于马弗炉中,于700C恒温焙烧1小时后取出得白色粉末样品。
(7)采用XRDFL等测试方法对样品进行测试分析。
六、实验流程简图
无色凝胶
700C1小时
焙烧
测试分析
七、实验现象观察与记录
观察记录溶解、搅拌过程中的实验现象,对得到的样品性状特征进行描述。
在暗室中,通过紫外灯照射合成样品,初步观察样品的发光亮度和发光颜色,对不同实验条件下合成样品的发光情况进行相互对比,来观察不同的实验条件对合成样品发光情况的影响。
八、测试与分析
将合成样品进行X射线衍射、荧光光谱等测试,进行合成物的物相组成、发光性能等分析,分析了解样品的发光性能与合成工艺参数之间的关系。
(一)不同实验配比对样品物相的影响
燃烧法所得系列样品Li2Ca1-xSiO4:
xEu3+?
(x二,,的衍射图谱
如图1所示。
图1不同实验配比的样品:
XRD谱图
由图可知,Li2Ca1-xSiO4:
xEu3+?
的不同实验配比(x=,,对样品的物相结构没有明显的改变,由Jade软件对x二,,这4组不同配比样品的XRD图谱进行分析,结果显示样品的衍射数据与Li2CaSiO4的标准卡基本相同,且4组样品的XRD筆位及其大小锐度也十分相似。
+
说明不同实验配比对燃烧法制得的样品的物相结构没有明显影响。
(二)Li2CaSiO4:
Eu3+发光性能”
图2为Li2CaSiO4:
Eu3+的发光性能图谱。
由图2,Li2CaSiO4:
Eu3+在紫外光的激发下,其发光最强锐的峰线位于394nm即样品在波长
为394nm光的激发下发出的光强度最强;在394nm紫外光的激发下,Li2CaSiO4:
Eu3+的主发射峰位于620nm发射的光为红光波段,即样品在紫外光的激发下发红光。
图2Li2CaSiO4:
Eu3+的发光性能图谱
(三)Eu3+浓度对发光性能的影响
Li2CaSiO4:
Eu3+是以Eu3+离子为发光中心的发光材料,所以
Eu3+离子浓度对材料性能十分重要。
本实验针对不同Eu3+浓度进行
了实验,观察Eu3+掺杂浓度的变化对发光材料的影响。
从图3中可以看出,在不同的Eu3+掺量下,样品的激发光谱形状基本相同,发光最强锐的峰线位于394nm说明不同的Eu3+掺量下,样品均是在波长为394nm光的激发下发出的光强度最强。
但在固定波长光的激发下,Eu3+掺量从x=增加到x二,发光强度最高在x=。
图3样品的激发光谱
这是因为Eu3+离子的掺量越高,将具有更多的掺杂离子进入基质晶格,形成更多的发光中心,促进发光亮度的提高。
在这过程中,Eu3+的辐射跃迁占据主导地位,所以发光强度随着Eu3+勺掺量提高呈现
急剧的增长趋势。
而当Eu3+的掺量超过一定量时,Eu3+之间的距离足够近,它们之间的相互作用增强,受到激发时跃迁的趋势减小,使得交叉驰豫占据主导地位,所以当掺量大于一定量时,材料的发光亮度不但不会提高反而会降低,甚至不发光。
九、注意事项
1、准确称量样品;
2、严格按照实验流程操作;
3、注意安全。
实验二燃烧法合成钒酸盐发光粉体
及性能测试
、实验目的
1、掌握燃烧法的实验原理;
2、掌握燃烧法合成钒酸盐粉体的制备过程和方法;
3、掌握燃烧法合成稀土掺杂钒酸盐粉体的基本工艺参数;
4、了解材料的测试表征方法。
二、实验原理
燃烧法是指通过前驱物的燃烧合成材料的一种方法。
燃烧过程的本质是高放热性化学反应,反应体系经外部能量诱发局部化学反应(点燃),形成前沿燃烧波,燃烧波伴随着剧烈的传热、传质等过程使化学反应持续蔓延,直至整个反应体系,最后达到合成所需材料目的。
由于燃烧反应过程异常剧烈,反应物几乎瞬间点燃达到高温生成产物,加之热空气强烈对流使生成的细小产物颗粒“飞散开”并快速冷却,因此燃烧法的合成产物一般非常蓬松,无需进行研磨便可获得分散性良好、粒径均匀的粉体材料。
该法作为新材料制备的高新技术,具有节能、高效、合成产物质量高、合成产品成本低、易于实现规模生产等特点。
其基本原理是将反应原料制成相应的硝酸盐,加入作为燃料的柠檬酸(还原剂),在一定的温度下加热一定时间,经剧烈的氧化还原
反应,溢出大量的气体,进而燃烧得到泡沫状材料,该泡沫状物质不结团,易粉碎
三、实验药品及仪器
药品:
Ca(NO3)2・4H2QLiNO3,Bi(NO3)3•5H2QNH4VO3NH4C,
Eu2O3柠檬酸,浓硝酸,蒸馏水。
仪器:
药匙、烧杯、移液管、洗耳球、刚玉坩埚、电子天平、高温马弗炉、紫外灯、X射线衍射仪(XRD)、荧光光谱仪。
四、原料配比
配比一:
硝酸钙
硝酸锂
硝酸铋
柠檬酸
氯化铵
氧化铕
偏钒酸铵
配比二:
硝酸钙
硝酸锂
硝酸铋
柠檬酸
氯化铵
氧化铕
偏钒酸铵
配比三:
硝酸钙
硝酸锂
硝酸铋
柠檬酸
氯化铵
氧化铕
偏钒酸铵
配比四:
硝酸钙
硝酸锂
硝酸铋
柠檬酸
氯化铵
氧化铕
偏钒酸铵
五、实验步骤
(1)将称量好的Eu2O3放入烧杯中,用移液管量取浓硝酸加入
其中,加热除去多余的浓硝酸。
按上述配比称取Ca(NO3)2・4H2Q
LiN03,Bi(NO3)3•5H2QNH4C1,柠檬酸放入上述烧杯中加10ml蒸馏水溶解。
然后缓慢加入称量好的NH4VQ3
(2)在75C左右,磁力搅拌40min,溶液由橙黄色变为深蓝色均匀的溶胶。
(3)将该溶胶盛于刚玉坩埚中,放入预热到680C的马弗炉中燃烧合成并保温1h,出炉空冷得到最终产物。
(4)在紫光灯下观察样品的发光情况。
六、实验流程图
七、实验现象观察与记录
观察记录溶解、搅拌过程中的实验现象,对得到的样品性状特征进行描述。
在暗室中,通过紫光灯照射合成样品,初步观察样品的发光亮度和发光颜色,对不同实验条件下合成样品的发光情况进行相互对比,来观察不同的实验条件对合成样品发光情况的影响。
八、测试与分析
将合成样品进行X射线衍射、荧光光谱测试,分析测试数据,了解样品的发光性能与合成工艺参数之间的关系。
不同配比时,样品的XRD图谱如图10所示。
图4不同配比时制备样品的XRD谱图
图4为不同掺杂时的XRD寸照图。
由图可知,在样品中掺入一定量的杂质当浓度在15%以内时,其晶格结构并未发生明显的变化,样品的主要衍射峰均与,标准卡片相匹配,仅在一些微小的结构处冇些不同。
综合分析可知,杂质掺入后并未改变原品体的晶格结构或明显生成冗他物质。
九、注意事项
1、严格控制物料的配比;
2、严格称量;
3、严格控制搅拌温度;4、观察实验过程中的颜色变化
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- 材料 设计 制备 综合 实验 报告
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