全国职业大赛(中职)ZZ035中职化学实验技术赛题第1套.docx
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全国职业院校技能大赛
ZZ035化学实验技术
(中职组)
赛题一
模块一:
水样中金属镍含量的测定
一、健康和安全
请描述本模块涉及的健康和安全问题及预防措施。
二、环保
请描述本模块可能产生的环保隐患和所需采取的预防措施。
三、基本原理
在碱性条件下,以紫脲酸铵为指示剂,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液对样品中的镍进行定量测定。
四、目标
1.配制指定的实验试剂溶液
2.标定乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液
3.测定样品中的镍含量
4.完成实验报告
完成工作的总时间是240分钟。
五、仪器设备、试剂和解决方案
1.仪器设备、试剂清单
主要设备
电子天平(精度0.0001g,0.01g)
玻璃器皿
容量瓶(250mL)
滴定管(50mL,聚四氟乙烯塞)
单标线吸量管(5mL、10mL、25mL)
锥形瓶(250mL)
量筒(5mL、10mL、25mL、100mL)
烧杯(100mL)
实验室常见其他玻璃仪器
试剂和溶液
基准试剂氧化锌
盐酸
氨水溶液
乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液
氨-氯化铵缓冲溶液(pH≈10)
铬黑T指示剂(5g/L)
镍样品溶液
紫脲酸铵指示剂
去离子水
2.溶液准备
根据现场提供的试剂完成溶液配制。
3.实验
(1)用锌标准溶液标定乙二胺四乙酸二钠溶液
减量法称取所需质量的基准试剂氧化锌,并用少量蒸馏水润湿,加入一定体积的盐酸溶液,搅拌,直到氧化锌完全溶解,然后定量转移至容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
移取一定体积的锌标准溶液于锥形瓶中,加入一定体积的去离子水,用氨水溶液将溶液pH值调至7~8,加入适量的氨-氯化铵缓冲溶液及铬黑T指示剂(5g/L),用待标定的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。
平行测定3次,同时做空白试验。
使用以下公式计算乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度c(EDTA),单位mol/L。
取3次测定结果的算术平均值作为最终结果,结果保留4位有效数字。
cEDTA=m×(V1V)×1000(V2-V3)×M
式中:
m——氧化锌质量,单位为克(g);
V——氧化锌定容后的体积,单位为毫升(mL);
V1——移取的氧化锌溶液体积,单位为毫升(mL);
V2——氧化锌消耗的乙二胺四乙酸二钠溶液体积,单位为毫升(mL);
V3——空白试验消耗的乙二胺四乙酸二钠溶液体积,单位为毫升(mL);
M——氧化锌的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mo1)[M(ZnO)=81.408]。
(2)样品分析
根据提供的浓度范围,准确移取一定体积镍溶液样品,加入适量蒸馏水,加一定体积氨-氯化铵缓冲溶液及0.2g紫脲酸铵指示剂,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液呈蓝紫色,平行测定3次。
4.结果处理、分析和报告
(1)镍含量计算
按下式计算出溶液样品中金属组分的含量,计为浓度ρ,数值以g/L表示。
取3次测定结果的算术平均值作为最终结果,结果保留4位有效数字。
ρ=c×V×MS×1000×1000
式中:
c——乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔/升(mol/L);
V——乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度体积的数值,单位为毫升(mL);
S——移取的样品体积,单位为毫升(mL)
M——镍的原子质量,单位为克/摩尔(g/mol)[M(Ni)=58.69g/mol]。
(2)误差分析
对结果的精密度进行分析,以相对极差A(%)表示,计算公式如下:
A=(X1-X2)X×100
式中:
X1—平行测定的最大值;
X2—平行测定的最小值;
X—平行测定的平均值。
(3)撰写报告
①请完成一份报告,应包括:
实验过程中必须做好的健康、安全、环保措施;实验中的物料计算和过程记录、数据处理、结果的评价和问题分析。
②思考题:
EDTA是一种酸,在配制其标准溶液时通常使用其二钠盐,为什么?
模块二:
硫酸亚铁铵的制备及质量评价
一、健康和安全
请描述本模块涉及的健康和安全问题及预防措施。
二、环保
请描述本模块可能产生的环保隐患和所需采取的预防措施。
三、基本原理
硫酸亚铁铵,俗称摩尔盐,是一种复盐,为浅蓝绿色透明晶体,溶于水,不溶于乙醇。
由于存放时不易被空气中的氧气氧化,比一般的亚铁盐稳定,应用十分广泛,工业上常用作废水处理的混凝剂,在农业上既是农药又是肥料,硫酸亚铁铵还是实验室中常用的试剂,在定量分析中常用它来制备亚铁离子的标准溶液。
可由铁溶于稀硫酸生成硫酸亚铁,再往硫酸亚铁溶液中加入与硫酸亚铁等物质的量(以mol计)的硫酸铵的方法制备。
化学反应式如下:
Fe+H2SO4=FeSO4+H2↑
FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O=(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O
产品等级分析可采用限量分析—目测比色法,该方法基于酸性条件下,三价铁离子可以与硫氰酸根离子生成红色配合物,将产品溶液与标准色阶进行比较,可以评判产品溶液中三价铁离子的含量范围,以确定产品等级。
产品纯度分析可采用1,10-菲啰啉分光光度法,该方法基于特定pH条件下,二价铁离子可以与1,10-菲啰啉生成有色配合物。
依据朗伯-比尔定律(Lambert-Beerlaw),可以通过测定该配合物最大吸收波长处的吸光度,计算二价铁离子含量,判定产品纯度。
三种硫酸盐的溶解度(单位为g/100gH2O)
温度/℃
FeSO4
(NH4)2SO4
(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O
10
20.5
73.0
18.1
20
26.6
75.4
21.2
30
33.2
78.0
24.5
50
48.6
84.5
31.3
70
56.0
91.0
38.5
四、目标
1.准备实验方案所需的溶液
2.根据实验方案制备复盐硫酸亚铁铵晶体
3.计算硫酸亚铁铵的产率(%)
4.评判硫酸亚铁铵的产品等级
5.测定硫酸亚铁铵的产品纯度
6.完成报告
完成工作的总时间是390分钟,分为两个考核阶段:
包括制备操作和产品等级鉴定(180分钟)、产品纯度分析和完成工作报告(210分钟)。
产品等级鉴定由3名专项裁判共同完成,选手配制好待测样品并填写送样单,由工作人员统一送至裁判组进行产品等级判断。
五、实验操作的仪器设备、试剂和解决方案
(一)仪器设备、试剂清单
主要设备
电子天平(精度0.01g、0.0001g)
电炉(配石棉网)
恒温水浴装置
通风设备
减压抽滤装置
紫外-可见分光光度计(配备1cm石英比色皿2个)
玻璃器皿
烧杯(50mL、100mL)
量筒(5mL、10mL、25mL、100mL)
普通漏斗
蒸发皿
表面皿
抽滤瓶
布氏漏斗
分刻度吸量管(2mL、5mL、10mL)
比色管(25mL)
容量瓶(100mL、250mL)
实验室常见其他玻璃仪器
药品试剂
铁粒
硫酸铵
硫酸
无水乙醇
盐酸
氢氧化钠
硫氰化钾溶液
氨基乙酸
氨三乙酸
1,10-菲啰啉盐酸盐(盐酸邻菲啰啉)
铁(II)离子储备溶液
铁(III)离子标准溶液
去离子水
除氧水(去离子水热力除氧)
(二)第一阶段的解决方案
1.溶液准备
按赛题要求配制指定的实验试剂溶液。
2.产品制备
(1)硫酸亚铁的制备
称取一定质量的铁原料于锥形瓶,加入一定体积的硫酸溶液,水浴加热至不再有气泡放出,动态调控反应温度以确保反应过程温和。
反应结束后,用硫酸溶液调节pH值不大于1,趁热过滤至蒸发皿中。
(2)硫酸亚铁铵的制备
根据铁原料的质量,按反应方程式计算并称取所需硫酸铵的质量。
在室温下将硫酸铵配成饱和溶液,然后加入盛有硫酸亚铁溶液的蒸发皿中(或缓缓加入固体硫酸铵),混合均匀并用硫酸溶液调节pH值不大于1。
所得混合溶液用沸水浴或蒸汽浴加热浓缩,至溶液表面刚出现结晶薄层为止。
静置自然冷却至室温,待硫酸亚铁铵晶体完全析出。
减压过滤,用少量无水乙醇洗涤晶体,取出晶体,用滤纸吸除晶体表面残留的水和乙醇,滤液回收。
称量晶体质量并记录。
产品保存在自封袋或称量瓶中,备用。
3.产品等级分析
称取0.50g硫酸亚铁铵产品,置于25mL比色管中,加入一定体积的除氧水溶解晶体,然后加入一定体积的盐酸溶液和硫氰化钾溶液,最后用除氧水定容,摇匀。
同法平行配制三份。
选手填写待测样品送样单,由专项裁判组将样品与标准色阶进行目视比色,并根据下表确定产品等级。
规格
一级
二级
三级
Fe3+含量(mg/g)
<0.1
0.1~0.2
0.2~0.4
(三)第二阶段的解决方案
1.溶液准备
(1)铁(II)离子标准溶液
准确移取一定体积的铁(II)离子储备溶液注入容量瓶中,加入一定体积硫酸溶液,用除氧水稀释至刻度,摇匀。
(2)缓冲试剂混合溶液的准备方法
缓冲试剂混合液:
盐酸邻菲啰啉溶液、氨基乙酸溶液、氨三乙酸溶液按体积比5:
5:
1混合。
2.产品纯度分析
(1)工作曲线绘制
①配制标准溶液系列:
用吸量管准确移取不同体积的铁(II)离子标准溶液至一组7个容量瓶中,然后加入一定体积的缓冲试剂混合溶液,用除氧水稀释至刻度,摇匀、静置。
②测定最大吸收波长:
以相同方式制备不含铁(II)离子的溶液为空白溶液,任取一份已显色的铁(II)离子标准系列溶液转移到比色皿中,选择一定的波长范围进行测量,确定最大吸收波长。
③绘制标准曲线:
在最大吸收波长处,测定各铁(II)离子标准系列溶液的吸光度。
以浓度为横坐标,以相应的吸光度为纵坐标绘制标准曲线。
(2)产品纯度分析
准确称取一定质量的硫酸亚铁铵产品(自制),加入一定体积的硫酸溶液,搅拌、溶解,然后定量转移至容量瓶中,用除氧水稀释至刻度,摇匀。
确定产品溶液的稀释倍数,配制待测溶液于所选用的容量瓶中,按照工作曲线绘制时的溶液显色方法和测定方法,在最大吸收波长处进行吸光度测定。
产品纯度分析平行测定3次。
由测得吸光度从工作曲线查出待测溶液中铁(II)离子的浓度,计算得出产品纯度。
3.结果处理、分析和报告
(1)产品纯度
按下式计算出产品纯度,取3次测定结果的算术平均值作为最终结果,结果保留4位有效数字。
纯度=ρx×n×V×M2m×M1×100%
式中:
rx——从工作曲线查得的待测溶液中铁浓度,mg/L;
n——产品溶液的稀释倍数;
V——产品溶液定容后的体积,mL;
m——准确称取的产品质量,g;
M1——铁元素的摩尔质量,55.84g/mo1;
M2——六水合硫酸亚铁铵的摩尔质量,392.14g/mo1。
(2)产率
按下式计算产率,结果保留3位有效数字。
产率=实际产量g×纯度理论产量(g)×100%
(3)误差分析
对产品纯度测定结果的精密度进行分析,以相对极差A表示,结果精确至小数点后2位。
计算公式如下:
A=(X1-X2)X×100%
式中:
X1——平行测定的最大值;
X2——平行测定的最小值;
X——平行测定的平均值。
(4)填写原始数据记录单并撰写报告
①请填写原始记录单并完成一份工作报告(电子文档),存档并打印。
报告格式自行设计,内容应包括:
实验过程中必须做好的健康、安全、环保措施,实验原理,关键物料计算和过程简述,数据记录和处理,结果评价和问题分析等。
②思考题:
硫酸亚铁铵的制备过程,为什么采用水浴或蒸汽加热?
在定量分析中,误差按照性质可分为哪几类?
在采用紫外可见分光光度法进行产品纯度分析的过程中,参比为“以相同方式制备的不含铁(II)离子的空白溶液”,为什么?
“完成3次平行实验”的目的是什么?
模块三:
有机物含量测定(色谱法仿真操作)
——水样中有机氯农药含量的测定
一、目标
完成水样中有机氯农药含量的仿真测定,完成时间60分钟。
二、水样中有机氯农药含量的仿真测定
1.实验室安全
(1)回答实验室安全管理规范相关问题;
(2)在色谱实验室中,进行安全风险识别,指出安全隐患。
2.气相色谱定量分析
(1)准备试验和校准仪器:
熟悉实验方案、仪器日常维护、标准样品准备。
(2)样品预制及标准样品配制:
样品预制、标准样品配制。
(3)采样与分析、分析方法优化:
样品采集、分析方法设置、分析方法优化。
(4)数据记录、数据处理与报告编写:
原始数据记录、数据处理。
(5)结果识别与结果评判:
结果判断、不正确结果原因分析。
3.气相色谱故障排查
(1)确认故障现象:
观察仪器显示屏、指示灯、工作站等,分析故障出现的原因。
(2)故障排查:
检查仪器各部件之间的连接情况,如电源、气源、进样口、柱子等是否连接良好,对进样口、检测器、待测样品、色谱柱进行故障排查操作。
(3)故障处理:
选择仪器维修工具,如扳手、螺丝刀、钳子等,对气相色谱仪进行简单的维修和调整操作,如更换玻璃衬管、隔垫等。
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