JEM2100培训手册.pdf
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JEM-2100操作手册操作手册(内部学习资料)(内部学习资料)I目目录录第1章JEM-2100TEM简介.11.1镜筒.11.1.1聚光镜光阑、物镜光阑和选区光阑.11.1.2样品杆.11.1.2.1单倾台EM-21020.11.1.2.2双倾台EM-31630.11.1.2.3五样品台EM-11170.11.1.3测角台.21.1.4ACD液氮罐.21.2控制面板.31.2.1控制面板L1.31.2.2控制面板R1.41.2.3控制面板L2.51.2.4控制面板SC.51.2.5离子溅射泵(SIP)电源控制箱.51.3电脑操作界面.61.3.1运行程序.61.3.2TEM控制窗口.61.3.2.1主窗口.61.3.2.1a左区.61.3.2.1b中区.71.3.2.1c右区.71.3.2.2菜单栏.71.3.2.2aDialogue.71.3.2.2bMonitor.91.3.2.2cMaintenance.9第2章JEM-2100TEM基本操作.112.1开机和总关机(管理员操作).112.1.1开机.112.1.2总关机.112.2检查仪器状态(管理员操作).112.3升高压.112.4向冷阱中加液氮.122.5进样.132.6加灯丝电流(发射电子束).132.7插入聚光镜光阑及其像散调节.142.81-5合轴.152.9TILT联动比调整.152.10插入物镜光阑及对中.162.11调整样品高度.162.12电压中心调整.162.13物镜消像散.162.13.1低倍下物镜消像散.16II2.13.2高倍下物镜消像散.172.13.3在CCD下,利用FFT消像散.172.14中间镜消像散.172.15投影镜合轴.172.16观察样品.172.17取出样品杆.182.18关机.18第3章电子衍射.203.1选区电子衍射(SAED).203.1.1准备工作.203.1.1.1样品要求.203.1.1.2样品台选择.203.1.2获得衍射图像.203.1.2.1基本操作.203.1.2.2转正带轴与系列倾转.213.1.2.2a转正带轴.213.1.2.2b系列倾转.223.1.2.3菊池花样模式下操作.223.1.3拍摄照片.223.2会聚束衍射初步(CBD).223.3纳米束衍射初步(NBD).23第4章CCD使用.244.1安装analySIS软件.244.2图形用户界面.244.3打开图像.254.3.1打开保存在硬盘的图像:
.254.3.2载入图像到图像目录栏中的特定位置:
.264.4显示多幅图像.274.5采集图像.274.6保存和删除图像.294.6.1保存图像.294.6.2删除图像目录栏中的图像(如在图像窗口内).31第5章电镜室相关条例(试行).325.1电镜室管理条例.325.2电镜数据管理.325.3电镜预约事项.325.4电镜操作培训事项.321第第1章章JEM-2100TEM简介简介1.1镜筒镜筒1.1.1聚光镜聚光镜光阑、光阑、物镜物镜光阑和选区光阑光阑和选区光阑外圈旋钮用于选择光阑;通过调节旋钮/可沿x/y方向调节光阑至中心。
1.1.2样品杆样品杆1.1.2.1单倾台单倾台EM-210201.1.2.2双倾台双倾台EM-316301.1.2.3五样品台五样品台EM-111702EM11170样品杆(即五样品杆)注意事项:
1.进出样品必须位于1号位(如图所示);2.换样品时必须位于5号位(如图所示);3.使用结束后,套上保护套之前必须旋到1号位(如图所示)。
1号位5号位1.1.3测角台测角台黄灯亮表示正在抽测角台内真空;绿灯亮表示可以插入样品杆;pump/air开关:
指向pump档时,抽测角台内真空(黄灯亮);指向air档时,向测角台内通N2。
双倾台连接头1.1.4ACD液氮罐液氮罐插入冷阱加热棒前(左)后(右)的图片31.2控制面板控制面板1.2.1控制面板控制面板L1Beam开关:
灯丝电流开关(和HighVoltageControl中Filament开关功能相同;)电动光阑控制:
(JEM-2100上无此功能);模式选择(ProbeControl)照明模式选择按钮(Illuminationmodeselectorswitches)(TEM、EDS、NBD、CBD);角选择按钮SpotSize选择按钮RoomLamp开关(未启用)DEF/STIG开关CONDSTIG(聚光镜像散)OBJSTIG(物镜像散)DARKTILT(暗场倾斜)BRIGHTTILT(明场倾斜)NTRL(归零按钮)Brightness亮度调节按钮亮度粗调(CRS)开关x方向平移按钮(默认电子束平移,按下右面板F4键后为电子枪平移)DEF/STIG,x方向按钮41.2.2控制面板控制面板R1wobbler开关IMAGEWOBBX(图像抖动-X方向)IMAGEWOBBY(图像抖动-Y方向)HTWOBB(抖动调节电压中心用)功能选择开关MAG1(放大模式1)MAG2(放大模式2)LOWMAG(低倍模式)SAMAG(选区放大)SADIFF(选区衍射)y方向平移按钮(默认电子束平移,按下右面板F4键后为电子枪平移)DEF/STIG,y方向按钮MAG/CAML旋钮(放大倍数调节旋钮)调焦按钮FINE(细调)COARSE(粗调)CRSDIFFFOCUS(衍射聚焦调节按钮)曝光时间/照相按钮(无需调节)STDFOCUS开关F1-F6(特殊功能键)11Z轴高度调节51.2.3控制面板控制面板L2EMSTOP(紧急关机)HTSTOP(关闭高压)POWER(电源开关)RESETGUNAIRGUNLIFTCOLAIRLENS(透镜开关)BRIGHTNESS1.2.4控制面板控制面板SCArrowswitches(X/Y方向,速度适中,方向易于控制)Trackball(轨迹球,速度最快)CRSPIEZO(按下之后为超级微调,速度极慢)1.2.5离子溅射泵(离子溅射泵(SIP)电源控制箱电源控制箱指示表电源指示灯6电源开关量程选择旋钮(在调节量程时,只有当读数小于0.5时才能往下一档调节)1.3电脑操作界面电脑操作界面1.3.1运行程序运行程序1.双击桌面快捷方式TemServer,在任务栏中出现如图所示的图标,当图标圆圈为蓝色时表示通讯正常。
2.当通讯正常后,双击桌面快捷方式TemCon打开TEM控制窗口。
1.3.2TEM控制窗口控制窗口快捷按钮;数据显示区(主窗口);菜单栏;TEMServer连接情况。
1.3.2.1主窗口主窗口1.3.2.1a左区左区HT开启高压后,背景颜色由灰变绿,HT字体颜色由白变黑;BeamON(或者是BeamReady/BeamNotReady)开启电子束时,背景颜色变绿,BeamON字体颜色变黑;BeamReady(此时可加灯丝电流)BeamNotReady(此时不可加灯丝电流)a.BeamOnb.BeamNotReadyc.BeamReady7Acc.电压(单位:
kV)BeamCurrent显示暗电流和灯丝电流值(单位:
A)TEM观测模式TEM、EDS、NBD或CBDSpotSpotsize,TEM:
1-5;其他模式:
直径(probediameter)Alpha1-91.3.2.1b中区中区MAG当前放大倍数Defocus离焦量,显示参考焦距(referencefocus)和目前焦距(presentfocus)的差值(单位:
nm)Cur.Dens.显示荧光屏上的电流密度(单位:
pA/cm2)曝光时间1.3.2.1c右区右区样品在x,y,z方向的位置(单位:
m)样品在x,y方向的倾角(单位:
)SuperFine(超精细调节)PIEZO开关打开后,显示SuperFine。
PX,PY0100%1.3.2.2菜单栏菜单栏1.3.2.2aDialogueHighVoltageControl:
打开高压控制窗口Operation:
打开操作窗口SpecimenPosition:
打开样品位置窗口PhotoSet:
打开胶片照相属性(FilmCameraProperty)窗口8HighVoltageControlwindow高压设置(setting)HTstatus:
显示一下其中之一:
NotReady,Ready,On,On(Blink),Off(Blink)Filamentstatus:
显示一下其中之一:
NotReady,Ready,On,On(Blink)HT:
显示目前电压值(单位:
kV)BeamCurrent:
显示电流值(BeamReady状态下显示暗电流值,BeamOn状态下显示为暗电流值和束流值之和)(单位:
A)HTON:
当HTStatus是Ready状态时,点击开启高压;为NotReady时,此按钮不可操作。
OFF:
关闭高压。
Step:
增加或减少电压值,通过Step调节步长。
Filament灯丝电流(不能超过设定的最大值。
)Conditioning:
HT冲击。
AutoHT:
自动升降高压。
Filamentmaxlimit:
设置灯丝发射量的最高值(固定,勿动固定,勿动)。
Bias:
设置偏压(固定,勿动固定,勿动)。
FilamentConditionNormal:
观察普通图像;FilamentImage:
观察灯丝相(勿动勿动)。
FilamentControlSpeed(勿动勿动)NormalSetupDegasSetupMore:
勾选时显示49条目Operationwindow和面板控制功能相似。
9SpecimenPositionwindow可以通过这个窗口记录样品位置(Memory,Clear,Recall,Save,Load)1.3.2.2bMonitorStatus:
打开状态监控(StatusMonitor)窗口。
VacSys:
打开真空状态(ValveStatus)窗口。
DarkWindow:
关闭屏幕。
ValveStatuswindow1.3.2.2cMaintenance10Alignment:
打开电镜状态调整窗口(AlignmentPanelforMaintenancewindow)ACD&Bake:
打开烘烤冷阱和镜筒窗口。
Aperture:
(电动光阑调整窗口,未安装)StageLimit(勿动勿动)Network:
连接或断开TEMServerAlignmentPanelformaintenancewindowBakeOut/ACDHeatwindowBrightnessZoomwindow可以设置在调节放大倍数时,光强不变。
方法:
选择需要的alpha值和spotsize,将电子束缩小至最小,点击set即可。
11第第2章章JEM-2100TEM基本操作基本操作2.1开机和开机和总总关机关机(管理员操作)(管理员操作)2.1.1开机开机1.打开冷却水阀;2.打开电源配电箱开关,打开氮气阀;3.按下电源开关(L2-)开启电镜;4.开启电脑;5.双击桌面快捷方式TEMServer;6.双击桌面快捷方式TEMCon,打开控制程序。
2.1.2总总关机关机1.关灯丝,降高压及关高压,关LENS;2.取出样品杆;3.退出所有光阑;4.退出TEMCon;5.退出TEMServer;6.关闭电脑;7.关闭电源开关(L2-);8.等待5-10分钟后,关闭冷却水和电源配电箱开关;9.关闭氮气阀。
2.2检查仪器状态检查仪器状态(管理员操作)(管理员操作)水温稳定,真空符合要求(目前210-5Pa),循环水的各个压力正常(供油扩散泵的为0.06Mpa,供lens的为0.06MPa(其上有手动阀),供gate的为0.04MPa),高压箱及电子枪的绝缘气体压力正常(分别大于0.01MPa及0.28MPa,压力不足需要补充绝缘气体)。
空压机正常工作。
(一切正常后,方可进入下一步)2.3升高压升高压1.确保高压箱绝缘气体压力大于0.01MPa,镜筒真空优于110-4Pa(目前2.010-5Pa);2.高压Ready;3.在高压控制窗口中设置目标电压(120kV);4.点击HT-ON,等待beamcurrent稳定后(约5分钟)方可进行下一步操作;125.120-180kV,0.1kV/2sec,20分钟;180-200kV,0.1kV/3sec,10分钟。
6.确认暗电流稳定后(约5分钟)方可进行下一步操作(beamcurrent,电压(kV)/2+2A)注:
最后在200kV时,beamcurrent目前约为101.8102.2A,随着时间推移该值会有所变动,但不能超过103A。
如果过大,将电压降低20kV,用HTcondition操作进行多次电压冲击(此操作会瞬间在原来的基础上再加上一个20KV的电压),待beamcurrent值落回合适的范围,再提高5kV、10kV,继续进行电压冲击操作。
然后将继续升电压。
2.4向冷阱中加向冷阱中加液氮液氮镜筒上备有液氮冷阱,在镜筒真空较差或样品易挥发时使用(可将水汽等易挥发成分冻结以提高镜筒的真空度)。
冷阱备有塞子,平时用塞子塞住。
1.确保镜筒压力小于0.1Pa,接地指示灯在按下开关后亮度无变化(为黄灯);2.将电镜的观察窗用盖子盖上,并用毛巾将操作面板盖住;3.将冷阱上的塞子取下,放入漏斗;4.向冷阱里加入液氮,至加满;5.等出现大量气体喷出的现象后(约15分钟),然后再将液氮加满;6.取下漏斗,盖上冷阱的塞子;7.约4h左右需补加液氮一次。
132.5进样进样1.先查看并记录镜筒的真空度(一般要小于210-5Pa)2.将样品装入样品杆(以EM-21020为例)1)在样品属性窗口中选择样品杆名称;2)将样品座(SpecimenCartridge)从样品杆上取下;3)旋松样品固定器(SpecimenRetainer)螺丝,移开样品固定器,(取出样品铜网);4)将铜网有样品面朝上放入样品固定器中(在所有样品杆中,有样品面与铜销朝向相同);5)将样品固定器旋回原来位置,并旋紧螺丝;6)将样品固定器放入样品杆中,夹紧。
装样品时一定要小心!
以免损坏样品、样品台。
装样品时一定要小心!
以免损坏样品、样品台。
3.将样品杆插入镜筒中1)适当部位敲击手掌数次,防止试样掉落。
检查样品杆上的两个O-RING,避免纤维等附着在O-RING。
如有异物,请用洗耳球吹掉或用无毛纸擦净。
2)将样品杆水平插入,扁平塑料销片在上部。
短圆柱状铜销钉在水平位,面向操作者。
待铜销钉进入暗销位置后,将开关拨向抽气状态。
此时,右手向镜筒方向轻压样品杆至抽气的灯亮(注意:
左手的灯为黄色,此时不能旋转样品杆,并等机械泵开启后松手)。
3)左手的灯变为绿色,表明真空已抽好。
一般再过10分钟后,可以进样:
顺时针旋转样品杆,当不能继续旋转时(约10度),会感到有一股吸力将样品杆朝镜筒方向吸,顺势让样品杆被吸入至停止(前进距离约3cm)。
然后继续顺时针旋转样品杆至不能旋转,顺势让样品杆被吸入至停止(约15cm)。
4)此时应检查镜筒的真空,小于2.010-5Pa且真空平稳后方可加灯丝电流。
2.6加灯丝电流加灯丝电流(发射电子束发射电子束)1.确认离子泵(SIP)的真空(【设置菜单.】,就可以根据需要添加、改变或删除菜单中的指令。
图像目录栏:
analySIS中的每个图像都列在图像目录栏中,analySIS启动时,图像目录栏中的每个位置都是空白的,你通过载入、采集或图像运算创建的新图像们将被列到这里。
在analySIS运行过程中可以同时打开多幅图像,但只有一幅是激活图像。
激活图像:
无论图像窗口是否还显示着其他图像,图像目录栏中的激活图像总会显示在图像窗口中。
图像目录栏中的激活图像可以用来显示动态图像或保存采集的图像,任何对图像的处理和测量都在它上面进行。
工具栏:
为了便于使用,可以将最常用的指令设置成工具栏上的图标,工具栏的样式也可以按需要进行修改,很多功能只能通过工具栏来运行,如:
编辑图像上衬等功能,使用菜单指令【特殊】【编辑工具栏.】可以设置工具栏中的图标和式样。
视景管理:
视景管理协助你设定在analySIS程序的图像窗口中显示的图像格式,analySIS提供多种选择,让用户根据实际应用要求设置图像格式,你也可以隐藏视景管理,以便其他窗口有更多的空间,按下Alt+1键盘就可以切换显示或隐藏视景管理窗口。
图像管理窗:
图像管理窗有不同的页面,可以通过选择页面改变图像管理窗显示的内容,【列表】和【画廊】两个页面是用来显示图像目录栏的。
算符栏可以让你:
设定进行运算的图像目录栏的来源及目标,例如反转;25连接图像进行某些图像运算,例如:
把两个图像相加。
通过图像目录栏可以:
观看图像的概貌;快速掌握图像信息,如图像大小与类型;激活图像目录栏中的一幅图像。
可以利用图标区:
打印和保存图像。
你可以隐藏图像管理窗,以节省空间,按下Alt+2键盘即可。
文件区:
analySIS的文件只显示在这个区域内,每个文件分别显示在自己的窗口中,analySIS可以支持以下文件格式:
4.3打开图像打开图像4.3.1打开保存在硬盘的图像:
打开保存在硬盘的图像:
1)用鼠标在图像目录栏中点击你要载入图像的位置,例如:
激活第五幅图像。
选中的图像位置将被前景颜色标记并显示到激活视景。
2)使用菜单指令【文件】【打开.】载入图像。
【打开图像文件】对话框将出现。
263)从【文件类型】选项表中选择标准图像格式TaggedImageFormat(*.tif),(图像文件)。
4)点击【向上一层】按钮,进入电脑目录的上一层。
工具栏下方的文件表中显示出文件夹和所有相同文件格式的文件。
5)双击其中一个文件夹可以查看其内容,也就是该文件夹中的所有的子目录和文件。
软件的根目录有一个图像目录:
C:
ProgramFilesanalySISimages是文件夹的标准选择,这里有一些TIF图像。
6)点击【预览】按钮,以观查图像的缩微图,缩微图只有在选中一幅图像时才能显示出来。
7)选中要打开的图像。
8)点击【打开】按钮,打开选中的图像。
【打开图像文件】对话框将关闭。
图像将依次载入图像目录栏,如果你要载入五幅图像,首幅图像将载入激活的第五个图像位置,其他的图像会被依次载入第六至第九个图像位置。
你可以同时打开多幅图像,在【打开图像】对话框中点击【打开】按钮,可以打开选中的所有图像,这些图像将依次载入图像目录栏中。
你可以用以下几种方法选中多幅图像:
选中连续的几幅图像:
用鼠标点击第一幅图像,按住键盘上的Shift键,并用鼠标点击最后一幅图像。
任意选择几幅图像:
用鼠标点击第一幅图像,按住键盘上的Ctrl键,再用鼠标依次点击其他图像。
同一文件夹的所有图像:
按下键盘上的Ctrl+A键。
图像目录栏:
载入的图像将被排列到图像目录栏中,图像种类、图像名和分辨率将直接显示在这里,图像目录栏中显示的内容根据当前所选择的是列表视图还是画廊视图而具有不同的排列方式。
与本电镜相关的图像类型有:
灰度图像的像素可以取256种(8位)或216种(16位)灰度值;二值图像的像素只具有2个灰度值黑或白;傅立叶图像是由16位的实部和虚部数值组成。
4.3.2载入图像到图像目录栏中的特定位置:
载入图像到图像目录栏中的特定位置:
1)使用图像管理窗中的【画廊】选项卡。
2)用鼠标左键点击并激活图像窗口中的一个视景。
染上前景颜色的视景标题就是激活的【图像】窗口。
3)点击【常用】工具栏中的【打开】按钮。
4)选中你要载入的图像。
5)按下鼠标左键,将选中的图像拖带到图像目录栏上的指定位置。
图像目录栏中显示出有关图像的预览。
276)上一步骤可按需要重复多次。
7)点击【关闭】按钮结束载入。
4.4显示多幅图像显示多幅图像视景:
载入的图像或动态图像都能显示在图像窗口的视景中,你可在单一显示屏或双屏显系统中把图像划分为数个视景。
视景管理窗中有快速设置视景属性的工具栏:
按钮功能排列视景用来调整激活显示屏中的视景数目和排列。
显示属性显示属性可设置:
最多的视景数目、图像目录栏与视景的初始排列方式,当前视景的放缩比例,双屏显中的第二显示屏的分辨率和刷新频率。
放缩增大或缩小放缩比例,每次变化100%。
显像配置载入或保存屏幕配置。
切换浏览在视景、浏览器和放大镜之间切换。
4.5采集图像采集图像动态采集:
动态采集模式在当前视景中显示动态的图像,你对动态采集图像的设置与要求保存在当前的输入通道中,动态采集模式可以用来在显微镜上进行聚焦和调整照明及样品位置。
在动态采集模式下,只能调用可以用于这一模式的指令。
冻结图像:
使用菜单指令【图像】【冻结】可以用当前逻辑输入通道采集一幅图像并将它存入当前的图像目录栏中,使用这个指令同时可以停止动态采集模式。
冻结图像的同时,有关图像的一些附加信息也将保存下来,例如校准数据和当前通道的放大倍率,用鼠标右键点击目录栏中的图像,可以使用弹出菜单中的指令查看图像信息。
28摄像控制:
通过摄像头控制窗可以便捷地使用摄像头的主要控制功能,也可以在采集动态图像的同时进行操作。
曝光时间确定读出每帧图像时CCD靶面受到照明的时间长短,使用【-】/【+】可以按一定比例缩短或延长曝光时间,使用【自动】可以按照当前动态图像的直方图自动计算最佳曝光时间。
请注意:
计算曝光时间和自动适配对比度的直方图所用的图像区域是相同的,在反差很强时或采集荧光图像之类的特定条件下,请不要使用自动曝光时间,否则很容易出现曝光过度等问题。
自动适配对比度启用或停用自动适配对比度功能,启用这一功能时,无论照明条件和曝光时间如何,系统将按最佳对比度显示图像。
计算直方图时使用整个图像整幅图像上的所有像素都将被用来计算直方图。
直方图是用来计算自动适配图像对比度和在点击曝光时间选项组中的【自动】按钮后计算曝光时间的。
.使用中心十字线只使用在图像中心的宽度为一个像素的一行和一列上的像素计算直方图。
.使用图像选区只使用在图像上的一个矩形选区中的像素计算直方图。
设置直方图选区设置计算直方图的矩形感兴趣区,它将以一个红框显示在图像中,通过鼠标可以移动选区,按下鼠标左键可以放大或缩小选框,按鼠标右键确认设置,红框消失。
启用固定换算启用或停用一个增强对比度的固定换算,与自动适配对比度不同的是它不随当前直方图变化而是采用一个固定的比例进行换算。
自动设置固定换算根据当前摄像头状态自动重新计算固定换算参数。
调节固定换算打开一个可以为固定换算设置增强对比度参数的对话框。
聚焦显示器显示或隐藏聚焦显示器,聚焦显示器是一个包含用动态条形显示着从模糊到聚焦的当前动态图像聚焦清晰程度的窗口,绿色标记线显示的是从开始采集动态图像以来聚焦达到的最清晰程度,黑色标记线显示的是这段时间聚焦达到的最模糊程度。
使用相应的带红框的按钮可以在图像中设置计算聚焦度的感兴趣区。
注:
列表中没有介绍的按钮在本电镜不会使用。
操作步
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
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