硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定实验报告.docx
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硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定实验报告
硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定实验报告
硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定实验
报告
硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定实验
实验八硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定
一、试验目的
1)掌握硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定方法;
2)掌握碘量法的原理及测定条件。
二、原理
硫代硫酸钠(Na2S2O3?
5H2O)一般都有含有少量杂质,如S、Na2SO3、Na2SO4、Na2CO3及NaCl等,同时还容易风化和潮解,因此不能直接配制准区浓度的溶液。
Na2S2O3溶液易受空气及水中CO2、微生物等的作用而分解,为了减少溶液在水中的CO2和杀死水中的微生物,应用新煮沸后冷却的蒸馏水配制溶液并加入少量Na2CO3(浓度为0.02%),以防止Na2S2O3分解。
日光能促进Na2S2O3溶液分解,所以Na2S2O3溶液应贮存在棕色瓶中,放置暗处,经8,14天在标定。
长期使用的溶液,应定期标定。
通常用K2Cr2O7作基准物进行标定Na2S2O3溶液的浓度。
K2Cr2O7先与KI反应析出I2:
K2Cr2O7+6KI+14HCl=2CrCl3+8KCl+3I2+7H2O
析出的I2再用Na2S2O3标准溶液滴定:
I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6
这个测定方法是间接碘法的应用。
三、试剂
Na2S2O3?
5H2O(固体)?
Na2CO3(固体);
K2Cr2O7(G.R或A.R);
0%KI溶液;
6mol?
L-1HCl溶液;
0.2%淀粉指示?
。
四、实验步骤
1)Na2S2O3溶液的配制
将12.5ga2S2O3?
5H2O与0.1gNa2CO3放入小烧杯中,加入?
煮沸并已冷却的蒸馏水使溶解,稀释至500mL,贮于棕色瓶中,在?
处放置8,14天后在标定。
2)标定
精确称取适量在130,10?
烘干的(G.R)K2Cr2O7,放入250mL碘量瓶中,加?
25mL使溶解。
加入6mol?
L-1HCl溶液5mL及20%KI溶液5mL,轻轻摇匀,将瓶盖好,放在暗处反应5in。
然后加入100mL水稀释,立即用Na2S2O3标准溶液滴?
到溶液呈草黄色,加入0.2%淀粉指示剂5mL,继续滴定至溶液由肁色变为绿色,即位终点。
五、注意事项
1)K2Cr2O7与KI?
应不是立刻完成的,在稀溶液中反应更慢,因此等反应完成后再加稀释自上述条件下,大约经5min反应即可完成。
2)因生成的Cr3?
?
浓度较大时为暗绿色,妨碍终点观察,故应稀释后再滴定。
开始滴定时?
溶液中碘浓度较大,不要摇动太厉害,以免I2挥发。
篇二:
硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定2011
硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定
一、实验目的
1.了解并掌握硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定方法;
2.了解反应条件对氧化还原反应的影响。
二、概述
结晶的Na2S2O3〃5H2O往往含有杂质,所以不能直接配制标准溶液,而且Na2S2O3溶液不稳定,容易分解,配制完成溶液后,浓度仍有所改变。
引起Na2S2O3分解的原因如下:
1.溶液酸度在中性和碱性溶液中SO32-较稳定。
在酸性溶液中Na2S2O3不稳定,可能发生下列反应:
H,+SO32-----?
HSO3—+S?
Na2S2O3----?
H2S+SO3
水中溶解的二氧化碳可促使Na2S2O3分解。
故在配制溶液时加入0.02,Na2CO3,使溶液的PH,9-10抑制Na2S2O3的分解。
2.空气的氧化作用
2Na2S2O3+O2===2Na2SO4+2S?
使Na2S2O3的浓度降低。
3.微生物空气及水中有能使Na2S2O3分解的微生物。
当溶液的PH,9-10时,微生物活力较低。
由于上述原因,制备溶液所用的水必须是新煮沸并已冷却的蒸馏水,以除去微生物和二氧化碳等。
因日光能促使Na2S2O3溶液分解,溶液最好保存在洁净的棕色试剂瓶中,放置8-14天,待溶液浓度趋于稳定后再标定。
Na2S2O3溶液一般用基准试剂K2Cr2O7标定,也可用KMnO4标准溶液标定。
三、仪器和试剂
反应式如下:
(即原理)
Cr2O72-+6I-+14H+====2Cr3++3I2+7H2O
I2+2S2O32-====2I-+S4O62-
仪器50ml碱式滴定管1支、250ml溶量瓶1个,500ml锥形瓶3个,150ml烧杯1个、称量瓶1个、500ml棕色试剂瓶1个。
试剂基准试剂K2Cr2O7、Na2S2O3〃5H2O(固体)、KI(固体)、Na2CO3(固体)、2NH4Cl、0.5,淀粉溶液(0.5g可溶性淀粉,加少许水调成浆状,在搅拌下注入100ml沸水,再微沸2分钟。
临用时配制)。
C(Na2S2O3),0.1mol/L的硫代硫酸钠标准溶液的配制:
称取26g硫代硫酸钠(Na2S2O3〃5H2O)(或16g无水硫代硫酸钠),加入0.2g无水碳酸钠,溶于
1000ml水中,缓缓煮沸10min,冷却。
放置2周后过滤待标定。
标定:
精确称取0.2g(0.1990,0.2000g)于120?
2?
干燥至恒重的工作基准试剂重铬酸钾4份。
分别放于4只500ml碘量瓶中,用水25ml溶解,加2克固体碘化钾,20ml(用移液管移取)硫酸溶液(20%)摇匀。
于暗处放置10min。
加
150ml水(15~20?
),立即用0.15mol/L硫代硫酸钠溶液滴定至接近终点(浅黄色、应该是草绿色)时,加入2ml(用移液管移取)淀粉指示剂(10g/L),继续滴定至蓝色消失,溶液呈亮绿色(Cr3+的
颜色)为终点。
同时做空白试验(空白不做)。
根据四份滴定的结果,分别计算出四次的结果,并算出其平均值。
根据标定反应可计算出硫代硫酸钠的准确浓度。
m(K2Cr2O7)6m(K2Cr2O7)C(Na2S2O3)=————————×1000×———————=—————————M(K2Cr2O7)V(Na2S2O3)0.049031(V1-V2)
式中:
C,硫代硫酸钠标准溶液的浓度,mol/L;
m,重铬酸钾的称取质量,g;
V1,滴定硫代硫酸钠溶液消耗的体积,ml;
V2,滴定硫代硫酸钠溶液消耗的体积,ml;
M,重铬酸钾的摩尔质量,g/mol。
这里要特别指出:
由于标定中重铬酸钾与碘化钾反应条件是强
酸性,而用硫代硫酸钠溶液滴定生成的碘时须在中性、弱酸性条件下,所以在两个步骤之间要加大量的水(150ml水)稀释,以满足这两个不同的反应条件。
滴定时注意事项:
1)因I2容易挥发损失,在反应过程中要及时盖好瓶口,并放在暗处。
应在滴定完第一份后,才开始作第二份。
2)I2微溶于水,但可溶于KI溶液,此时I2在溶液中以I3,形式存在,
I2,I,,I3,但在KI烯溶液中溶解得很慢,故溶液不应过早稀释。
3)K2Cr2O7与KI的反应缓慢,在稀溶液中更慢。
所以先在浓溶液中反应,并放置5分钟,待反应完全后才稀释。
稀释的目的是为了降低Cr3+的浓度,易于观察终点。
4)在接近终点时才能加入淀粉。
如果加入太早,由于大量的碘与淀粉反应形成蓝色吸附络合物后,碘就难于很快地与Na2S2O3反应。
5)滴定完了的溶液放置一定时间后又变为蓝色。
如果放置5-10分钟以后才变色,是由于空气中氧的氧化作用,可以不予考虑;如果很快地变蓝,则说明K2Cr2O7与KI的反应没有定量地完全,这是溶液稀释得太早了。
发生这种情况,必须弃去重做。
思考题:
1.碘定量法的基本反应是什么,如何确定I2和Na2S2O3在反应
中的当量,
2.写出用K2Cr2O7标准溶液标定Na2S2O3溶液浓度时的反应式。
3.用K2Cr2O7标定Na2S2O3溶液时,为何在滴定时要将溶液冲稀,如果冲稀过早,会有什么后果,
4.用碘量法测定时,加入过量KI的目的是什么,过多过少有什么影响,
5.碘量法误差的来源有哪些,应如何避免,
篇三:
硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定
实验九硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定
一、目的
1.掌握Na2S2O3溶液的配制方法和保存条件
2.了解标定Na2S2O3溶液浓度的原理和方法
二、原理
结晶Na2S2O3?
5H2O一般都含有少量的杂质,如S、Na2SO3、Na2SO4、Na2CO3及NaCl等。
同时还容易风化和潮解。
因此,不能用直接法配制标准溶液。
Na2SO3溶液易受空气和微生物等的作用而分解,其分解原因是:
1.与溶解于溶液中的CO2的作用硫代硫酸钠在中性或碱性溶液中较稳定,当pH?
4.6时极不稳定,溶液中含有CO2时会促进Na2S2O3分解:
Na2S2O3+H2O+CO2?
NaHCO3+NaHSO3
此分解作用一般都在制成溶液后的最初10天内进行,分解后一
分子的Na2S2O3变成了一分子的NaHSO3。
一分子Na2S2O3只能和一个碘原子作用,而一分子的NaHSO3且能和2个碘原子作用。
因而使溶液浓度(对碘的作用)有所增加,以后由于空气的氧化作用浓度又慢慢的减小。
在pH9?
10间Na2S2O3溶液最为稳定,在Na2S2O3溶液中加入少量Na2CO3(使其在溶液中的浓度为0.02%)可防止Na2S2O3的分解。
2.空气氧化作用
2Na2S2O3+O2?
2Na2SO4+2S?
3.微生物作用这是使Na2S2O3分解的主要原因。
Na2S2O3?
Na2SO3+S
为避免微生物的分解作用,可加入少量HgI2(10mg/L)。
为减少溶解在水中的CO2和杀死水中微生物,应用新煮沸冷却后的蒸馏水配置溶液。
日光能促进Na2S2O3溶液的分解,所以Na2S2O3溶液应贮存于棕色试剂瓶中,放置于暗处。
经8—14天后再进行标定,长期使用的溶液应定期标定。
标定Na2S2O3溶液的基准物有K2Cr2O7、KIO3、KBrO3和纯铜等,通常使用K2Cr2O7基准物标定溶液的浓度,K2Cr2O7先与KI反应析出I2:
Cr2O7+6I+14H=2Cr+3I2+7H2O
析出I2的再用Na2S2O3标准溶液滴定:
I2+2S2O3=S4O6-+2I
这个标定方法是间接碘量法的应用实例。
三、试剂
1.Na2S2O3?
5H2O(固)
2.Na2CO3(固)
3.KI(固)
4.K2Cr2O7(固)A?
R或G?
R。
5.2mol/LHCl
6.5%淀粉溶液0.5g淀粉,加少量水调成糊状,倒入100ml煮沸的蒸馏水中,煮沸5分钟冷却。
四、操作步骤
1.0.1mol/LNa2S2O3溶液的配制
(1)先计算出配制约0.1mol/LNa2S2O3溶液400ml所需要Na2S2O3?
5H2O的质量。
(2)在台秤上称取所需的Na2S2O3?
5H2O量,放入500ml棕色试剂瓶中,加入100ml2-2-2--+2+
新煮沸经冷却的蒸馏水,摇动使之溶解,等溶解完全后加入0.2gNa2CO3,用新煮沸经冷却的蒸馏水稀释至400ml,摇匀,在暗处放置7天后,标定其浓度。
2.0.017mol/LK2Cr2O7配制
0准确称取经二次重结晶并在150C烘干1小时的K2Cr2O71.2?
1.3g左右于150ml小烧杯
中,加蒸馏水30ml使之溶解(可稍加热加速溶解),冷却后,
小心转入250ml容量瓶中,用蒸馏水淋洗小烧杯三次,每次洗液小心转入250ml容量瓶中,然后用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,计算出K2Cr2O7标液的准确浓度。
3.Na2S2O3溶液的标定
用25ml移液管准确吸取K2Cr2O7标准溶液两份,分别放入250ml锥形瓶中,加固体KI1g和2mol/LHCl15ml,充分摇匀后用表皿盖好,放在暗处5分钟,然后用50ml蒸馏水稀释,用0.1mol/LNa2S2O3溶液滴定到呈浅黄绿色,然后加入0.5%淀粉溶液5ml,继续滴定到蓝色消失而变为Cr的绿色即为终点。
根据所取的K2Cr2O7的体积、浓度及滴定中消耗Na2S2O3溶液的体积,计算Na2S2O3溶液准确浓度。
五、思考题
1.Na2S2O3标准溶液如何配制,如何标定,
2.用K2Cr2O7作基准物标定Na2S2O3溶液浓度时,为什么要加入过量的KI和加入HCl溶液,为什么要放置一定时间后才加水稀释,如果
(1)加KI不加HCl溶液;
(2)加酸后不放置暗处;(3)不放置或少放置一定时间即加水稀释会产生什么影响,
3.写出用K2Cr2O7溶液标定Na2S2O3溶液的反应式和计算浓度的公式。
3+
实验十硫酸铜中铜含量的测定(碘量法)
一、目的
掌握用碘量法测定铜的原理和方法
二、基本原理
在弱酸性溶液中Cu2+与过量KI作用生成CuI沉淀,同时析出确定量的I2,反应如下;
2Cu+4I=2CuI?
+I2
析出的I2以淀粉为指示剂,用Na2S2O3标准溶液滴定:
I2+2S2O32-=2I-+S4O62-
上述反应是可逆的,为了促使反应能趋于完全,实际上必须加入过量的KI,同时由于CuI沉淀强烈地吸附I2,使测定结果偏低。
如果加入KSCN可使CuI(Ksp=5.06?
10-12)转化为溶解度更小的CuSCN(Ksp=4.8?
10-15)。
CuI+SCN-=CuSCN?
+I-
-2+这样不但可以释放出被吸附的I2,而且反应时再生出来的I与未反应的Cu发生作用。
在这种情况下,可以使用较少的KI而使反应进行得更完全。
但KSCN只能在接近终点时加入,否则SCN可能直接还原Cu而使结果偏低:
6Cu+7SCN+4H2O=6CuSCN?
+SO4+HCN+7H
为防止铜盐水解,反应必须在酸性溶液中进行,酸度过低,Cu2+氧化I-不完全,结果偏低而且反应速度慢、终点拖长;酸度过高,则I-被空气氧化为I2,使Cu2+的测定结果偏高。
2+-2-+-2+2+-
大量Cl能与Cu络合,I不能从Cu的氯络合物中将Cu定量地还
原,因此,最好用H2SO4而不用HCl。
矿石或合金中的铜也可用碘量法测定。
但必须设法防止其它能氧化I-的物质(如NO3-、3+3+3-Fe等)的干扰。
防止的方法是加入掩蔽剂以掩蔽干扰离子(例如使Fe生成FeF6而被掩蔽)或在测定前将它们分离除去。
若有As(V)、Sb(V)存在,应将pH调至4,以免它们氧化I。
三、试剂
1(KI(固)。
2(1mol/LNa2S2O3标准溶液。
3(KSCN(固)。
4(1mol/LH2SO4.
5(0.5%的淀粉溶液。
四、操作步骤
准确移取硫酸铜试样0.5?
0.6g(称准至0.0002g)两份,分别放于两个250ml锥形瓶中。
加1mol/LH2SO45ml和100ml蒸馏水溶解,加KI1g,立即用Na2S2O3标准溶液滴定至浅黄色,然后加入0.5%淀粉溶液3ml,继续滴定到呈浅蓝色,再加入1gKSCN,摇匀后,溶液蓝色转深,继续用Na2S2O3标准溶液滴定至蓝色刚好消失,此时溶液为米色CuSCN悬浮液。
根据滴定结果,计算硫酸铜中铜的百分含量。
五、思考题
1(硫酸铜易溶于水,为什么溶解时要加H2SO4,
2(用碘量法测定铜含量时加入KSCN的目的何在,
3(测定反应为什么一定要在弱酸性溶液中进行,能否用HCl代
替H2SO4,为什么,--2+-2+2+
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