六价铬测试SOP7196碱性萃取法.docx
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六价铬测试SOP7196碱性萃取法
EPAMethod3060A鹼性萃取法+7196A六價鉻分析法操作手冊
1.萃取流程-磷酸緩衝溶液
步驟說明
圖示說明
備註
1.使用天平量秤87.09g的K2HPO4。
2.使用天平量秤68.04g的KH2PO4。
1.試劑-K2HPO4
2.試劑-KH2PO4
3.儀器-天平
4.器具-量秤藥杓
5.器具-量秤紙
3.在1L的定量瓶中,加入700mL的純水。
4.加入上述所量秤的K2HPO4及KH2PO4試劑。
5.加入純水定量至1L,即完成磷酸緩衝溶液的製作。
1.儀器-純水製造機
2.器具-1L的定量瓶。
2.萃取流程-萃取液
步驟說明
圖示說明
備註
1.使用天平量秤20g的NaOH。
2.使用天平量秤30g的Na2CO3。
1.試劑-NaOH
2.試劑-Na2CO3
3.儀器-天平
4.器具-量秤藥杓
5.器具-量秤紙
3.在1L的定量瓶中,加入700mL的純水。
4.加入上述所量秤的NaOH及Na2CO3試劑。
5.加入純水定量至1L,即完成萃取液的製作。
1.儀器-純水製造機
2.器具-1L的定量瓶。
PS:
a.每個月必須重配。
b.如PH值低於11.5必須丟棄,重新配置。
c.必須置於聚乙烯瓶中保存。
3.萃取流程
步驟說明
圖示說明
備註
1.加熱器預先加熱至90~95度C。
1.儀器-加熱器。
2.在250mL的錐形瓶中,加入2.5g的樣品。
3.在錐形瓶中,加入50mL的萃取液及0.5mL的緩衝溶液。
4.加入400mg的MgCl2。
1儀器-天平
2.儀器-pipette
3.器具-pipette管尖。
4.器具-50mL的錐形瓶。
5.器具-量秤藥杓
6.器具-量秤紙
7.器具-1L的定量瓶。
PS:
a.MgCl2為選擇性的,可不添加,作用為降低Cr3+->Cr6+的可能。
5.將錐形瓶使用攪拌器攪拌5分鐘。
6.將錐形瓶置於加熱器上,持續攪拌60分鐘。
1.儀器-加熱攪拌器。
2.器具-攪拌子。
3.器具-溫度計。
PS:
使用溫度計量測錐形瓶內的溫度,必須保持在90~95度C之間。
7.逐漸冷卻至室溫。
8.用真空過濾器過濾。
9.將濾液移至100mL的燒杯中。
1.儀器-真空過濾裝置。
2.器具-100mL燒杯。
PS:
1.在過濾完後的錐形瓶,加入少量純水衝洗至真空過濾器,以防殘留。
2.如濾紙易堵塞,則可使用較大孔徑的濾紙。
10.將燒杯置於攪拌器上攪拌。
11.慢慢滴入5M硝酸至PH在7.5±0.5之間。
1.試劑-5M的硝酸。
2.儀器-攪拌器。
3.儀器-PHmeter。
4.拋棄式移液滴管。
PS:
如PH值一再地超過,則可將硝酸稀釋過後使用。
12.將燒杯中的濾液置入100mL的定量瓶中。
13.加純水定量至100mL。
14.完成萃取工作,繼續使用EPAMethod7196A分析。
1.器具-100mL的定量瓶。
2.儀器-純水製造機。
4.分析流程-配製重鉻酸鉀標準液
步驟說明
圖示說明
備註
1.使用天平量秤141.4mg的K2Cr2O7。
1.試劑-K2Cr2O7。
2.儀器-天平
3.器具-量秤藥杓
4.器具-量秤紙
2.在1L的定量瓶中,加入700mL的純水。
3.加入所量秤的K2Cr2O7試劑。
4.加入純水定量至1L,相當於50μg/mL。
1.器具-1L的定量瓶。
2.儀器-純水製造機。
Ps:
此溶液必須保存於棕色瓶中,如有變色應丟棄
5.取4之溶液10mL放置於100mL的定量瓶。
6.加入純水定量至100mL,相當於5μg/mL。
1.器具-100mL的定量瓶。
2.儀器-pipette。
3.器具-pipette管尖。
4.儀器-純水製造機。
5.分析流程-配製硫酸標準液
步驟說明
圖示說明
備註
1.在100mL的定量瓶中,加入70mL的純水。
2.加入純硫酸10mL。
3.加入純水定量至100mL,相當於10%(volume/volume),即完成硫酸標準液的配製。
1.器具-100mL的定量瓶。
2.儀器-pipette。
3.器具-pipette管尖。
4.儀器-純水製造機。
5.試劑-純硫酸。
6.分析流程-配製二苯卡巴氮標準液
步驟說明
圖示說明
備註
1.使用天平量秤250mg的二苯卡巴氮[CO(NHNHC6H5)2]。
1.試劑-二苯卡巴氮。
2.儀器-天平。
3.器具-量秤藥杓。
4.器具-量秤紙。
2.在100mL的燒杯中,加入50mL的丙酮。
3.加入所量秤的二苯卡巴氮試劑,即完成二苯卡巴氮標準液的配製。
4.將配製好的二苯卡巴氮標準液儲存於棕色瓶中備用。
1.試劑-丙酮。
2.器具-100mL的燒杯。
3.器具-50mL的定量瓶。
4.器具-茶色瓶。
PS:
如果二苯卡巴氮標準液有變色,應於丟棄重新配製。
7.分析流程-樣品成色
步驟說明
圖示說明
備註
1.在100mL的燒杯中,加入95mL的分析樣品(即萃取液)。
2.在燒杯中,加入2mL的二苯卡巴氮標準液。
1.器具-100mL的燒杯。
2.儀器-pipette。
3.器具-pipette管尖。
4.已配好的二苯卡巴氮標準液。
3.慢慢滴入10%硫酸,控制PH值在2±0.5中。
4.將其移至100mL的定量瓶中。
5.加純水稀釋到100mL。
1.器具-100mL的定量瓶。
2.儀器-PHmeter。
3.拋棄式移液滴管。
。
4.儀器-純水製造機。
5.已配好的硫酸標準液。
PS:
如果滴入硫酸後的體積和大於100mL,則可使用較濃的硫酸,惟要更小心,以免PH值改變太快。
6.靜置5~10分鐘,等待反應完全,生成紫羅蘭色,即可使用分光光譜儀量測其在540nm的吸光值,與檢量線比算出其所含六價鉻的濃度。
8.分析流程-檢量線配製
步驟說明
圖示說明
備註
1.在100mL的定量瓶中,先加入95mL的純水。
2.在定量瓶中,分別加入1,2,4,8,10mL的重鉻酸鉀標準液。
3.在定量瓶中,加入2mL的二苯卡巴氮標準液。
1.器具-100mL的定量瓶五支。
2.儀器-純水製造機。
3.儀器-pipette。
4.器具-pipette管尖。
5.已配好的二苯卡巴氮標準液。
6.已配好的重鉻酸鉀標準液。
7.儀器-純水製造機。
4.慢慢滴入10%硫酸,控制PH值在2±0.5中。
5.加純水稀釋到100mL。
6.靜置5~10分鐘,等待反應完全,生成紫羅蘭色,即可使用分光光譜儀量測其在540nm的吸光值,建立檢量線。
1.器具-100mL的定量瓶。
2.儀器-PHmeter。
3.拋棄式移液滴管。
。
4.儀器-純水製造機。
5.已配好的硫酸標準液。
PS:
此檢量線所配製的範圍是0.5,1,2,4及5ppm,意即偵測範圍為0.5~5ppm,EPA7196A公告此方法檢驗六價鉻的偵測範圍是0.5~50ppm。
9.分析流程-軟體操作
步驟說明
圖示說明
備註
1.執行Lambda25的軟體。
PS:
在桌面或者在「開始」->「程式集」->「PerkinElmerApplication」->「Lambda25」中
2.選擇「CONC」頁。
3.執行CONC1.MCO
4.設定如圖示。
Ordinatemode:
Singlewavelength
Curve/Factor:
Linear
Baselinecorrection:
Nocorrection
Intercept:
NO
Concentration:
μg/L
Analytical:
540
Numberofreplicates:
1
Numberofsamplestoaverage:
1
Methodinfo:
Cr6method
5.點選Inst.頁,並執行設定如圖示。
Respones:
2
Scanspeed:
240
LampUV:
off
LampVIS:
on
Slit:
1
Lampchange:
326
5.點選Refs.頁,並執行設定如圖示。
Calibrationmode:
concentration
Numberofreferences:
6
Concentration:
依序輸入0.5,1,2,4及5。
6.點選sample頁,並執行設定如圖示。
Resultfilename:
userdefined
Calculationfactor:
Factor
Numbersamples:
userdefined
7.執行Setup完後,再執行Run,按照螢幕指示依序放入檢量線的六點及所需測試的樣品,即可完成。
結果範例如後。
10.品質控制
步驟說明
圖示說明
備註
1.使用天平量秤10~20mg的PbCrO4。
1.試劑-PbCrO4。
2.儀器-天平
3.器具-量秤藥杓
4.器具-量秤紙
2.在萃取流程的步驟2中,加入樣品時,同時加入上述所量秤的PbCrO4。
3.其餘按照其萃取流程及分析流程,計算其濃度。
4.計算其回收率,應該要在85%~115%之間。
PS:
如不在上述範圍內,必須重新萃取樣品,再進行分析一次。
注意事項:
1.樣品檢測值必須落於檢量線的範圍內方可信任。
2.檢量線可多做幾點,會更準確。
3.軟體的操作可參考「操作手冊」,會有更詳細的說明。
4.計算公式
其中
SSR:
加入標準品後的量測結果
SR:
樣品量測結果
SA:
加入的標準品的量
附錄:
Ordinatemode:
Singlewavelength
Baseline:
Nocorrection(0.000.00)
Analyst:
____________________________________________________________________________
Wavelength(s)SampleIDConcentrationOrd.valueComment
____________________________________________________________________________
540.00.0cr6.A010.500010xe-6g/ml0.00850.01ppm
540.00.0cr6.A021.000010xe-6g/ml0.01510.02ppm
540.00.0cr6.A035.000010xe-6g/ml0.06500.10ppm
540.00.0cr6.A0410.00010xe-6g/ml0.12560.20ppm
540.00.0cr6.A0520.00010xe-6g/ml0.25370.40ppm
____________________________________________________________________________
Equation:
y=1.268167e-02*x
Residualerror:
0.001923
Correlationcoefficient:
0.999819
ConcentrationResults
_____________________
Analyst:
____________________________________________________________________________________
Wavelength(s)SampleIDOrdinateFactorConcentrationSampleInfo
____________________________________________________________________________________
540.00.0uv020.01541.00001.218210xe-6g/ml
_________________________________________________________________________________
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- 六价铬 测试 SOP7196 碱性 萃取
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