三元电池材料前驱体检测研究 马琳.pdf

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2021.072021.07长沙长沙开采城市矿山，点亮美丽中国开采城市矿山，点亮美丽中国致力创建受全球尊敬的绿色产业领袖企业致力创建受全球尊敬的绿色产业领袖企业三元电池材料前驱体关键指标的检测研究内容湖北省城市矿产资源循环利用工程技术研究中心三元电池材料前驱体关键指标的检测研究自动化数据共享平台（自主开发）湖北省城市矿产资源循环利用工程技术研究中心-简介湖北省城市矿产资源循环利用工程技术研究中心湖北省城市矿产资源循环利用工程技术研究中心（以下简称“中心”），主要从事废水、电池材料前驱体、金属粉末等相关方面的检测活动，于2013年开始独立运行，并取得国家认可委颁发的CNAS证书，省质量监督局颁发的CMA证书，2016年获湖北服务行业名牌证书，主导、参与制定国家、行业标准232余项，以服务社会为宗旨，对外提供检测业务。

目前“中心”检测室面积3600，办公室约400，拥有：

X射线光电子能谱仪（日本，1台）、X衍射仪（日本，1台）、电感耦合等离子体发射光谱（德国，1台、日本，2台）、电感耦合等离子体质谱（美国，1台）、扫描电镜（美国，1台并配置能谱及氩离子抛光仪）、X射线荧光光谱分析（荷兰，1台，波长型；日本，1台，能量型）、碳硫仪（德国，3台、美国，1台）、氧氮测定仪（德国，2台）、激光粒度仪（英国，2台，、美国，1台）、比表面分析仪（美国，2台、高博，1台）、直流电弧（美国，1台）、气质联用（日本，1台）、电子探针（日本，1台）、离子色谱（美国，1台）、原子吸收光谱仪（日本，3台）、原子荧光光谱（1台）等国内外先进的检测设备300多台套，设备总投资额在5000万元以上，拥有检测技术人员70余名，其中高级工程师1人，中级工程师3人，助理工程师工4人。

“中心”简介电子废弃物与报废汽车循环利用研究废塑料循环利用关键技术研究稀贵、稀土金属循环利用关键技术研究城市矿产资源循环利用公共检测城市矿产资源循环利用公共检测材料再制备关键技术研究2013获得CMA证书独立运营成为第三方检测平台2004检测中心成立前身为格林美企业内部化验室2017在质检技术服务领域被评为“湖北名牌产品”称号2012中心升格为“湖北省城市矿产资源循环利用工程技术研究中心”2014获得国家CNAS证书湖北省城市矿产资源循环利用工程技术研究中心三元电池材料前驱体关键指标的检测研究-主含量检测-异物检测-杂质S检测化学指标物理指标前驱体的检测指标概述比表面/BET粒度/PSD物相结构/XRD电镜/SEM振实/TD松装/AD主含量/ICP+滴定仪杂质/ICP磁性异物/ICP非磁性异物/ICP价态、结合能/XPS微区分析/EPMA、SEM+EDS研发指标前驱体主含量的测定（ICP+滴定）前驱体主含量ICP（摩尔比）滴定（合量）ICP对高含量物质检测的稳定性合量终点变色的可控性前驱体主含量比例的测定（ICP）ICP对高含量物质检测的稳定性内标物质的使用（Y标）称样消解定容分取加内标55.0055.0555.1055.1555.2055.2555.3055.3555.40123456789101112131415161718192021222324252627282930Ni-mol%R=0.3*标曲中Y标含量与样品一致0.000.050.100.150.200.250.300.350.40STD1STD2STD3STD4STD5标准曲线标准偏差图CoMnNi05001000150020002500300035004000450050000100200300400500600700800900100012345MnInt.Co,NiInt.钴镍锰三元素的标准曲线CoNiMnCo、Ni、Mn元素的灵敏度（斜率）不同Co、Ni、Mn元素的标准差随着浓度增大而增加前驱体主含量比例的测定（ICP）02000004000006000008000001000000120000000.511.522.5相同浓度的响应值02000004000006000008000001000000120000000.511.522.5相同响应的浓度值x1x2y2y1相同浓度，响应值随线性斜率的增大而增大相同响应值，浓度值随线性斜率的增大而减小前驱体主含量比例的测定（ICP）理论值摩尔比实测值摩尔比差值STEP1:

校正样STEP2:

盲样实测摩尔比差值最终结果计算方式前驱体主含量比例的测定（ICP）相同比例的修正样品修正结果R=0.0555.0055.0555.1055.1555.2055.2555.3055.3555.40123456789101112131415161718192021222324252627282930主含量连续监控曲线CalibrationRMR=0.3差值前驱体主含量合量的测定（滴定）传统检测方法HCl称样溶样1、盐酸羟胺2、氨水3、热水4、EDTA（预滴定）辅助剂/预滴定1、紫脲酸铵2、pH=10缓冲显色剂滴定终点定容样品称样量取液体积定容体积浓度EDTA）CuEDTA标准溶液Cu-预加体积EDTA（金属合量=标准溶液的滴定度对体积准备工作Cu标标定EDTA标定前驱体主含量合量的测定（滴定）全自动络合滴定专利：

CN112461991A滴定过程计算返滴定过量EDTA前驱体主含量的测定（ICP+滴定）前驱体主含量滴定（合量）ICP（摩尔比）内标物质同比例修正样返滴定（Cu标）总结i%=三元o58.93+i58.69+n54.94i58.6958.69100n%=三元o58.93+i58.69+n54.94n54.9454.94100o%=三元o58.93+i58.69+n54.94o58.9358.93100主含量百分含量式中：

CNi、CCo、CMn：

ICP测定的三元分量的浓度（校正后）M三元三元：

EDTA滴定三元总的摩尔量MNi、MCo、MMn：

ICP测定的三元分量的摩尔量专利：

ZL201410530716.2前驱体异物的测定异物检测方法汇总序号前处理检测设备优势劣势备注1磁棒1吸附酸溶ICP批量检测磁性异物浓度无法获取非磁性异物情况无法获取异物尺寸数量信息磁性异物导电胶SEM+EDS获悉异物尺寸数量及成分信息无法获取非磁性异物情况检测效率较低2磁棒2吸附JMS仪器检测快速前处理繁重无法获取异物成分信息成分有误判情况金属非金属纤维3磁桶吸附HybridX-ray可同时检测磁性及非磁性异物的尺寸数量成分（自动）只能检测25um以上颗粒4氨水络合ICPCu检测灵敏前处理复杂易污染氨水用量大络合铜5显色剂配置/Cu检测灵敏检测效率高不能定量分析铜显色6过筛OM检测效率高获取信息少干/湿筛前驱体异物的测定HybridX-rayHitachiReviewVol.65（2016）,No.7前驱体异物的测定前驱体杂质的测定（S）ICP检测S的关键点：

氧气和水分吸收深紫外区波长（200nm）区域的谱线减低透光率，减低灵敏度气体填充/吹扫深UV区稳定时间长，稳定性较差持续吹扫使运行费用高抽真空光室内更为洁净，检测器无结露风险避免室温气源吹扫对光室恒温的影响缩短稳定时间节省气体成本可降低对高纯氩气的要求波长nm强度Int.推荐顺序备注180.73164000161182.03443600162142.50312800163166.6682180004143.32880001650.0550.060.0650.070.07515913172125293337414549535761656973S质控监控曲线RMAVEUCLLCL前驱体杂质的测定（S）*连续监控3个月，SD0.0009自动化数据共享平台（自主开发）-辅助检测职能-管理职能自动化数据共享平台样品登记任务分配数据采集质量管控数据上传生成报告辅助检测职能称样自动化自动化系统数据库自动化系统数据库自动化数据共享平台管理职能记录表格程序文件作业指导书质量手册环境监控检测进度跟踪人员效率跟踪仪器稳定性监控万分感谢您的聆听力行环保，造福人类，得道多助