8-变温吸附装置设计说明书.docx
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廣西科技大学
GuangxiUniversityofscienceandtechnology
2018“东华科技-陕鼓杯”
第十二届全国大 化工设计竞赛
变温吸附装置设计说明书
中石化茂名石化分 10万吨/年甲基丙烯酸甲酯项目
设计团队:
GKD战队
团队成员:
骆参升李纪良曾高康黄天烽郭啊萍指导老师:
黄承都郭 艳谢清若张
2018年8月
GKD
中石化茂名石化分
10万吨/年甲基丙烯酸甲酯项目•变温吸附装置设计说明书
目 录
3
第一章吸附工艺概述 1
1.1吸附的基本原理 1
1.2吸附概念 1
1.3化学吸附 1
1.4物理吸附 1
1.5离子吸附 2
1.6变压吸附 2
1.7变温吸附 3
1.7.1常用的变温吸附工艺 3
1.7.2再生操作 4
第二章脱水技术 5
2.1工业气体脱水 5
2.2气体脱水方法的分类 5
2.2.1加压冷却和冷冻降温 5
2.2.2膜分离 5
2.2.3吸收分离法 6
2.2.4吸附分离 6
2.3分子筛工艺流程(以双塔流程为例) 7
第三章变温吸附的设计基础 8
3.1吸附剂的选择 8
3.1.1沸石 9
3.1.2沸石吸附性能 9
3.1.3沸石品种型号 9
3.1.43A分子筛性能参数 10
3.1.54A分子筛性能参数 11
3.1.65A分子筛性能参数 12
3.1.7本项目采用分子筛 12
3.2切换周期的选择 12
3.2.1吸附剂劣化现象 13
3.2.2平衡吸附量 13
3.3再生温度的确定 13
3.4吸附器及保温设计 13
3.5分子筛流程的选择 14
3.5.1二塔流程操作 14
3.5.2三塔操作 14
3.5.3双塔与三塔比较 15
第四章吸附设计计算 16
4.1甲基丙烯酸甲酯吸附器计算条件 16
4.1.1吸附器处理原料气的组成及气量 16
4.2吸附剂需要量计算 16
4.3吸附器的确定 17
4.3.1床层阻力降△P 18
4.3.2再生计算 19
4.4异丁烯尾气吸附计算 21
4.4.1吸附器直径计算 21
4.4.2吸附器高径比计算 22
4.4.3吸附塔压力降计算 23
4.4.5再生气量计算 25
4.4.6冷却气量计算 25
第五章设备选型 27
5.1分子筛吸附器的选型 27
5.2设计条件 27
5.3材料选择 27
5.4筒体及封头厚度计算 27
5.4.1MMA分子筛筒体计算厚度:
28
5.4.2MMA分子筛封头厚度计算:
28
5.4.3MMA分子筛筒体计算厚度:
28
5.4.4MMA分子筛封头厚度计算:
28
5.5工艺流程设备 28
5.6导热油选型 29
第六章吸附塔控制与模拟 30
6.1投运准备 30
6.2吸附阶段 30
6.3两塔切换过程 30
6.4再生阶段 30
GKD
中石化茂名石化分
10万吨/年甲基丙烯酸甲酯项目•变温吸附装置设计说明书
第一章吸附工艺概述
1.1吸附的基本原理
吸附指固体表面对气体或液体的吸着现象,这种对气体或液体有一定吸附作用的固体材料成为吸附剂,被吸附的物质称为吸附质。
当吸附质与吸附剂长时间充分接触后,系统达到平衡,此时吸附剂对吸附质的吸附量称为平衡吸附量。
吸附剂对吸附质的平衡吸附量,首先取决于吸附剂的化学组成和物理结构,同时与系统的温度和压力以及体系中吸附质组分和其他组分的浓度或分压有关。
在一定温度下吸附质的平衡吸附量与浓度或分压的函数关系的图线,称为吸附等温线。
同一体系的吸附等温随温度而改变,一般来说,温度愈高,平衡吸附量愈小。
1.2吸附概念
当流体与多孔固体接触时,流体中某一组分或多个组分在固体表面处产生积蓄,此现象称为吸附。
吸附也指物质(主要是固体物质)表面吸住周围介质(液体或气体)中的分子或离子现象。
在液体或气体表面生成一层原子或分子的现象。
根据吸附类型可以分为化学吸附和物理吸附两种类型,物理吸附目前主要应用最为广泛的技术是离子吸附、变压吸附、变温吸附等。
1.3化学吸附
化学吸附,被吸附的分子和吸附表面的原子其化学反应,生成表面络合物。
因而,化学吸附具有一定的选择性。
化学吸附容量的大小,随被吸附分子和吸附剂表面原子间形成吸附化学键力大小的不同而有差异。
化学吸附的吸附热接近于化学反应的反应热,比物理吸附的大得多,一般都在几十kcal/mol,化学吸附需要一定的活化能,在相同条件下,其吸附(或解吸)速度都比物理的慢
1.4物理吸附
物理吸附,即由“范德华”力产生的吸附称为物理吸附,吸附质分子和吸附剂表面分子之间的吸引机理,类似气体的液化和蒸汽的冷凝,在吸附剂表面形成单层或多层分子吸附时,其吸附热较低,接近其液体的汽化热或其气体的冷凝热,一般在几百cal/mol左右,至多不超过几千cal/mol。
物理吸附和气体的凝聚现象相似,不需要活化能(即使需要也很小),吸附和解析的速度都很快。
物理吸附,它的严格定义是某个组分在相界层区域的富及集。
物理吸附的作
9
用力是固体表面与气体分子之间,以及已被吸附分子与气体分子间的范德华引力,包括静电力诱导力和色散力。
物理吸附过程不产生化学反应,不发生电子转移、原子重排及化学键的破坏与生成。
由于分子间引力的作用比较弱,使得吸附质分子的结构变化很小。
在吸附过程中物质不改变原来的性质,因此吸附能力小,被吸附的物质很容易再脱离,如用活性炭吸附气体,只要升高温度,就可以使被吸附的气体逐出活性炭表面。
在气体分离过程中绝大部分是物理吸附,只有个别例子如活性炭(或活性氧化铝)上载铜的吸附剂它具有较强选择吸附性CO或C2H4的特性,具有物理吸附剂化学吸附性质。
1.5离子吸附
离子吸附(ionabsorption),指固体吸附剂在强电解质中对溶质离子的吸附,如药剂以离子的形式吸附于矿物表面。
离子吸附又分为离子选择和离子交换吸附。
吸附剂从电解质溶液中选择性的吸附与其组成有关的离子称为离子选择吸附。
例如,在KBr溶液中加入过量AgNO3,生成AgBr沉淀后溶液还有过剩Ag+和NO3-,由于Ag+是与AgBr组成有关的离子,AgBr将优先吸附Ag+而带正电荷,而NO3-是反离子(counterion);反之,如果在AgNO3溶液中加入过量的KBr,生成AgBr沉淀后,溶液中还有过量的K+和Br-,AgBr将优先吸附Br-而带负电,K+则聚集在AgBr表面附近的溶液中,其中Br-是电位离子,K+是反离子。
1.6变压吸附
变压吸附(PressureSwingAdsorption.简称PSA),是一种新型气体吸附分离技术。
由于具有工艺简单,可进一步除去多种杂质组分,产品纯度高,操作弹性大,自动化程度高,操作费用低,吸附剂寿命长,投资省,维护方便等优点,因而发展迅速,它成为空气干燥、氢气纯化、中小规模空气分离及其其他混合气体的分离、纯化的主要技术之一。
所谓的变压吸附实际上就是采用减压解析而实现吸附剂再生的吸附法,循环可在常温下进行,由于压力的变化是很迅速的,因而循环通常只需要数分钟甚至几秒钟就能快速完成,尽管吸附容量不是很高,但吸附剂利用率高,处理量可以很大,设备较小。
变压吸附也成为无热吸附或等温吸附,这是因为该技术吸附剂的再生不需外加热量。
再者吸附剂的导热泵数通常很小,过程近于绝热操作,变压吸附的循环周期又很短,吸附热来不及散失,可供解吸之用,吸附热和解吸热引起的床层温度变化一般不大,可近似看做等温过程。
它有如下优点:
产品纯度高;一般可在室温和不高的压力下工作,床层再生时不用加热,产品纯度高;设备简单,操作、维护简便;连续循环操作,可完全达到自动化。
因此,当这种新技术问世后,就受到各国工业界的关注,竞相开发和研究,发展迅速,并日益成熟。
1.7变温吸附
变温吸附是利用吸附剂的平衡吸附量随温度升高而降低的特性,采用常温吸附、升温脱附的操作方法。
除吸附和脱附外,整个变温吸附操作中还包括对脱附后的吸附剂进行干燥、冷却等辅助环节。
变温吸附用于常压气体及空气的减湿,空气中溶剂蒸汽的回收等。
如果吸附质是水,可用热气体加热吸附剂进行脱附;如果吸附质是有机溶剂,吸附量高时可用水蒸汽加热脱附后冷凝回收;吸附量低时则用热空气脱附后烧去,或经二次吸附后回收。
1.7.1常用的变温吸附工艺
固定床变温吸附工艺常用于气体干燥,原料气净化,废气中脱除或者回收低浓度溶剂以及应用于环抱中的废气废液处理等。
(1)气体干燥
在石油化工生产中气体的干燥常是重要的预处理过程之一。
水分常是催化剂的毒物,使产品质量和收率下降。
天然气在加压下输送时微量水分与有机化合物
(如烷烃、烯烃等)形成白色坚硬的微晶水合物,以致堵塞管道和磨损压缩机。
原料气通过吸附装置后,要求出口气体达到很高的干燥度,选择吸附剂应考虑吸附容量、物理机械性能、价格、再生温度、寿命等各种因素。
(2)溶剂回收
溶剂回收在溶剂浓度高时可采用冷凝法或吸收法回收,吸附法适用于低浓度的气体(溶剂含量在1-20g/m3范围),常用的吸毒机为活性炭,其优点为价格低廉、性质稳定、腐蚀性个吸附容量较大。
(3)有机溶剂脱水
吸附法应用于有机溶剂的脱水大多属于液相吸附,适用的吸附剂有活性氧化铝、分子筛、离子交换树脂等。
(4)废气废液处理
工厂废液以及生活污水 都采用活性炭、沸石等吸附剂进行吸附处理。
1.7.2再生操作
在变温吸附工艺中,吸附操作结束后的吸附床由热再生气加热使吸附剂解析,然后吸附床用冷却剂冷却到吸附温度,完成了一个循环操作。
吸附床的有效吸附容量即为床层在吸附阶段结束时负荷的吸附容量与残余吸附量之差值,有效吸附容量大则可以减少吸附剂的用量。
变温吸附是最早实现工业化的循环吸附工艺,循环操作在两个平行的固定床吸附器中进行。
其中一个在环境温度附近吸附溶质,而另一个在较高温度下解吸溶质,使吸附剂床层再生。
吸附剂在常温或低温下吸附希望被吸附的物质,通过提高温度使被吸附物质从吸附剂解吸出来,吸附剂自己则同时被再生,然后再降温到吸附温度,进入下一个吸附循环。
图1-1表示吸附剂再生方法平衡等温线图例
A:
变温B:
变压C:
热惰性气吹扫
,
通过对变温吸附与变压吸附进行比较,变压吸附适用于小型化工企业,而本项目由为中石化茂名石化分10万/年甲基丙烯酸甲酯,以达到中型规模,用变压吸附装置难以实现大量的MMA生产。
综合比较,本团队最终确定本项目采用变温吸附技术,对MMA溶液进行脱水处理聚合级MMA产品。
对异丁烯废气运用变温吸附处理废气中异丁烯,使得原料异丁烯可以得到有效的利用。
第二章脱水技术
2.1工业气体脱水
工业生产中常常使用不同种类的气体,气体中的水分往往对气体的输送、化学反应等使用过程和结果产生不良的影响,甚至影响生产装置的安全生产。
因此气体中的含水量指标常常作为气体纯度指标以外一项重要的指标被严格控制。
气体的脱水干燥工艺是根据不同的气体特性、不同工况的物性和脱水干燥的具体工艺指标进行综合选择的。
气体脱水工艺正确的选择,不仅确保生产装置的安全平稳运转,还能够在确保控制工艺指标的前提下保持高效、低耗运转,具有良好的经济特性。
因此,在工业生产中需根据不同的工况条件选择合适的气体脱水工艺。
2.2气体脱水方法的分类
目前,用于工业上的气体水分脱除方法主要有加压冷却、冷冻降温分离、膜分离、吸收、物理吸附等方法。
2.2.1加压冷却和冷冻降温
加压冷却和冷冻降温分离的原理相同,都是通过使气体中水蒸汽的分压力超过其当时温度下的饱和压力,导致水蒸汽凝结成液态水,再通过机械分离的方法将液态水排除,以降低气体中的水分含量。
两者的不同之处在于加压冷却是采用压缩机将气体压力提升到适当的值,然后将压缩后的气体再冷却到接近常温;当水蒸汽的分压力超过其温度下的饱和压力时,一部分水蒸汽便凝结成液体;随着气体水分子的凝结,水蒸汽分压力也随之下降,直到与该温度下的饱和压力相等,气态的水蒸汽分子不再凝结;然后,用机械的方法排除凝结水,再将气体减压膨胀到所需的压力,气体由此得到干燥。
冷冻降温分离则利用冷冻机冷却气体,随着温度的降低,水蒸汽的饱和压力也逐渐下降,直到低于水蒸汽的分压力,水蒸汽便凝结成液体,被排出系统。
气体温度越低,从水蒸汽凝结的液态水也越多,气体干燥的程度也越高。
冷冻降温法仅适用于干燥度要求不高的工业气体,如压缩空气等。
2.2.2膜分离
膜分离利用气体组分在有机高聚合物膜内的渗透能力、扩散速度不同,以压
力或化学位能为推动力,达到分离水分或某种组分的目的。
膜式干燥器目前可将气体的水降低20~30℃。
由于气体通过中空的纤维膜时,水分子或某种特定组分是依靠分子的渗透率及扩散速度差,实现分离,因此过程中不需要耗电。
膜分离目前主要应用于压缩空气的干燥及化工领域的气体分离。
2.2.3吸收分离法
吸收分离主要是利用甘醇类物质的吸水性,通过洗淋等方法将气体中的水分吸收,达到干燥气体的目的,可使气体水降低28~42℃,适用于大流量、水分含量较高的气体的干燥。
2.2.4吸附分离
吸附分离是一种非相变状态下的组分在吸附剂微孔表面的富集,其机理是在两相界面上,因异相分子间作用力与主体分子间作用力不同,导致相界面上流体分子密度不同于主体密度而产生吸附作用。
多孔介质颗粒吸附剂拥有大量的微孔,具有较大的比表面积(400~1000m2/g),见表2-1,适合于不同类型的吸附分离过程。
工业用多孔介质颗粒吸附剂的性能参数见表2-1。
表2-1工业用多孔介质颗粒吸附剂的性能参数
项目 碳分子筛 活性炭 氟石分子筛 硅胶 铝胶
比表面积
/(m2/g)
450-550
微孔:
500-1500过
渡孔:
2-200大孔:
0.5-2.0
微孔:
<20过
400-1000 200-600 150-300
3A:
0.30-0.33
平均孔径/nm 0.3-0.4
渡孔:
20-1000大孔:
1000-10000
微孔:
0.15-0.50
4A:
0.42-0.47
5A:
0.49-0.56
10X:
0.8-0.9
13X:
0.9-1.0
细孔:
<8中
孔:
5-20粗孔:
>100
1-100
孔容/(mL/g) 0.5-0.6
过渡孔:
0.02-0.85
大孔:
0.2-0.5
0.4-0.6 0.3-0.8 0.3-0.8
注:
3A为钾A型,4A为钠A型,5A为钙A型,10X为钙X型,13X为钠X型
目前常用于气体脱水的吸附剂主要是人工的分子筛,如钾A型分子筛、
钠A型分子筛。
2.3分子筛工艺流程(以双塔流程为例)
采用两塔流程,装置运行时保持一塔吸附、一塔再生及冷吹,其流程详见图
2-1。
图2-1双塔分子筛脱水流程装置图
采用两塔操作流程,8小时自动切换1次,原料气切换到已再生完毕的分子筛吸附塔进行吸附脱水,水饱和的吸附塔经再生、冷吹完成再生过程。
再生气可以用干气或原料气,将气体用热油导热的方式进行加热,加热到一定温度后,进入吸附塔再生。
当床层出口气体温度升至预定温度后,则再生完毕。
此时将加热器停用,再生气经旁通入吸附塔,用于冷却再生床层。
当床层温度冷却到要求温度时又可开始下一循环的吸附。
吸附塔出再生气经再生气冷却器冷却,进入再生气分离器,分出游离水后作为生活及装置用气。
吸附操作时塔内气体流速最大,气体从上向动,这样可使吸附剂床层稳定,不致。
再生时,气体从下向上流动,一方面可以脱除靠近进口端被吸附的物质,并且不使其流过整个床层。
另外,可使床层底部干燥剂得到完全再生,因为床层底部是湿原料气吸附干燥过程最后接触的部位,直接影响流出床层的干燥天然气质量。
第三章变温吸附的设计基础
气体的吸附过程可分为两种类型;大吸附量分离和杂质纯化。
前者通常指从气流中吸附10%或10%(重量)以上的有效成分,后者是指气流中待吸附的量小于10%(重量)。
一般来说,对不同类型的分离要用不同的过程循环,也就是说大吸附量分离大都采用变压吸附循环,而杂质纯化则采用变温吸附循环。
变温吸附循环中吸附剂是通过提高温度进行再生,提噶奥温度较方便的方法是用于预热的气体吹扫吸附剂:
老吸附循环。
吸附阶段的时间长短与再生的时间长短相匹配。
以及对吸附精度的要求,在变温吸附循环装置的设计中要求考虑:
①吸附剂类型的选择;②切换周期的选择(即吸附剂用量);③再生温度的确定;④吸附器及保温设计;⑤常用工艺步序及选择。
3.1吸附剂的选择
吸附剂品种很多,首先要确定主要成分--吸附分离组分和其与吸附剂所组成的吸附体系,然后根据相应温度下的吸附等温线求出理论吸附量,再根据过程的操作条件进行设计。
另外,对于应处理的流体。
所用吸附剂种类,颗粒形状、粒度等应按照需要选择合适的品种,可以提高吸附剂的性能及降低运送成本。
吸附剂选择应选用机械抗磨性能好,在反复吸附和再生过程中不会破碎或者不会粉化的吸附剂。
常见的吸附剂处理气体详见表3-1。
表3-1
常用吸附剂及处理气体
混合气
需要脱除的组分
吸附剂
含烯烃的裂化气
H2O
硅胶、活性氧化铝、沸石
C2H4、天然气
CO2
沸石
排放气
有机气
活性炭、其它
天然气、氢、液化石油气等
硫化物
沸石
空气
溶剂
活性炭
空气
气味(除臭)
活性炭
NOX、N2
NOX
沸石
排放气
SO2
沸石
氯碱点解槽废气
Hg
沸石
根据不同物质的特征,本项目采用的吸附剂为沸石。
3.1.1沸石
水合硅铝酸盐(泡沸石)或天然沸石化学通式(M′2M)O·Al2O3·xSiO2·yH2O,M′、M分别为一价、二价阳离子如K+、Na+和Ca2+、Ba2+等。
它在结构上有许多孔径均匀的孔道和排列整齐的孔穴,不同孔径的分子筛把不同大小和形状分子分开。
根据SiO2和Al2O3的分子比不同,得到不同孔径的分子筛。
它具有吸附能力高、选择性强、耐高温等特点。
广泛用于有机化工和石油化工,也是煤气脱水的优良吸附剂,在废气净化上也日益受到重视。
3.1.2沸石吸附性能
沸石分子筛的吸附是物理变化过程。
产生吸附的原因主要是分子引力作用在固体表面产生的一种“表面力”,当流体流过时,流体中的一些分子由于做不规则而碰撞到吸附剂表面,在表面产生分子浓聚,使流体中的这种分子数目减少,达到分离、清除的目的。
吸附并不发生化学变化,沸石分子筛具有吸附能力,当分子动力学直径小于沸石分子筛孔径时才能很容易进入晶穴内部而被吸附,所以沸石分子筛对于气体和液体分子就犹如筛子一样,根据分子的大小来决定是否被吸附。
由于沸石分子筛,晶穴内还有着较强的极性,能与含极性基团的分子在沸石分子筛表面发生强的作用,或是通过诱导使可极化的分子极化从而产生强吸附。
这种极性或易极化的分子易被极性沸石分子筛吸附的特性体现出沸石分子筛的又一种吸附选择性。
3.1.3沸石品种型号
分子筛(又称沸石)是一种硅铝酸盐多微孔晶体,它是由SiO2和Al2O3四面体组成和框架结构。
在分子筛晶格中存在金属阳离子(如Na+,K+,Ca2+等),以平衡四面体中多余的负电荷。
分子筛的类型按其晶体结构主要分为:
A型,X型,Y型等。
A型:
主要成分是硅铝酸盐,孔径为4A(1A=10-10米),称为4A(又称纳A型)分子筛;用Ca2+交换4A分子筛中的Na+,形成5A的孔径,即为5A(又称钙A型)分子筛;用K+交换4A分子筛的Na+,形成3A的孔径,即为3A(又称钾A型)分子筛。
X型:
硅铝酸盐的晶体结构不同(硅铝比大小不一样),形成孔径为9—10A的分子筛晶体,称为13X(又称钠X型)分子筛;用Ca2+交换13X分子筛中的Na+,形成孔径为9A的分子筛晶体,称为10X(又称钙X型)分子筛。
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中石化茂名石化分
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Y型:
Y型分子筛具有X型分子筛似的晶体结构,但化学组成不同(硅铝比较大)通常用于催化领域。
目前在石化行业分子筛分主要应用品种有3A、4A、5A、13X以及以上述为基质的改性产品。
以上品种分子筛的应用详见表3-2。
表3-2 分子筛品种及应用范围
分子筛品种 应用范围
1
3A分子筛
各种液体(如乙醇)的干燥;空气的干燥;制冷剂的干燥;天然气、甲烷气的干燥;不饱烯烃和裂解气、乙烯、乙炔、丙烯、丁二烯的干燥。
4A分子筛
空气、天然气、烷烃、制冷剂等气体和液体的深度干燥;氩气的制取和净化;药品包装、电子元件和易变质物质的静态干燥;油漆、燃料、涂料中作为脱水剂。
5A分子筛 变压吸附;空气净化脱水和二氧化碳。
空气分离装置中气体净化,脱除水和二氧化碳;天然气、液化石油气、
13X分子筛
液态烃的干燥和脱硫;气体深度干燥。
改性分子筛 有机反应的催化剂和吸附剂。
3.1.43A分子筛性能参数
3A分子筛是一种碱金属硅铝酸盐,有时,它也被称为3A沸石分子筛。
化学式:
2/3K2O·1/3Na2O·Al2O3·2SiO2·9/2H2O有效孔径:
约3A(1A=0.1纳米)。
3A分子筛的孔径是3A,主要用于吸附水,不吸附直径大于3A的任何分子,根据工业上的应用特点,分子筛具有快吸附速度、再生次数、抗碎强度及抗污染能力,提高了分子筛的利用效率并延长了分子筛的使用寿命,是石油、化工行业中气液相深度干燥、精炼、聚合所必需的干燥剂。
技术指标详见表3-3。
表3-3 3A分子筛技术指标
性能 单位 技术指标
形状
--
条形
球形
直径
mm
1.5-1.7
3.0-3.3
1.7-2.5
3.0-5.0
粒度合格率
%
≥98
≥98
≥96
≥96
堆积密度
g/ml
≥0.60
≥0.60
≥0.60
≥0.60
磨耗率
%
≤0.20
≤0.25
≤0.20
≤0.20
抗压强度
N
≥45/cm
≥60/cm
≥45/p
≥45/p
静态水吸附
%
≥20
≥20
≥20
≥20
包装水含量
%
≤1.5
≤1.5
≤1.5
≤1.5
3A分子筛主要用于各种液体(如乙醇)的干燥;空气的干燥;制冷剂的干燥;天然气、甲烷气的干燥;不饱和烃和裂解气、乙烯、乙炔、丙烯、丁二烯的干燥。
3.1.54A分子筛性能参数
4A分子筛是一种碱金属硅铝酸盐,能吸附水、NH3、H2S、二氧化硫、二氧化碳、C2H5OH、C2H6、C2H4等临界直径不大于4A的分子。
广泛应用于气体、液体的干燥,也可用于某些气体或液体的精制和提纯,如氩气的制取。
化学式:
Na2O·Al2O3·2SiO2·9/2H2O硅铝比:
SiO2/Al2O3≈2有效孔径:
约4A。
技术指标详见3-4。
表3
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