EDTA的标定及锡铜中锌的测定.docx
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EDTA的标定及锡铜中锌的测定
EDTA的标定(二甲酚橙)及锡铜中锌的测定
.实验目的1•学习配制zS+标准溶液,EDTA标准溶液;
2•学会以六亚甲基四胺-盐酸为缓冲溶液,二甲酚橙为指示剂标定EDTA标准溶液;
3.了解黄铜片的组成,学会铜合金的溶解方法;干扰离子的掩蔽方法;、
4.掌握铜合金中Zn的测定方法
二.实验原理:
1.EDTA配置及标定原理:
⑴用EDTA二钠盐配制EDTA标准溶液的原因:
EDTA是四元酸,常用HY表示,是一种白色晶体粉末,在水中的溶解度很小,室温溶解度为0.02g/100gH2Q因此,实际工作中常用它的二钠盐
NaHY・2H2O,NS2H2Y-2H2O的溶解度稍大,在22C(295K)时,每100g水中
可溶解11.1g.
⑵标定EDTA标准溶液的工作基准试剂,基准试剂的预处理;
实验中以纯金属Zn为工作基准试剂。
预处理:
称量前一般应先用稀盐酸洗去氧化层,然后用水洗净,烘干。
⑶滴定用的指示剂是可以选用铬黑T和二甲酚橙,本次实验选用二甲酚橙与后面黄铜中Zn的滴定的指示剂保持一致,减小误差。
二甲酚橙有6级酸式解离,其中Hdn至"In4-都是黄色,Hln5-至In&是红色。
HJn4-=rf+HIn5-(pKa=6.3)
黄色红色
从平衡式可知,pH>6.3指示剂呈现红色;pH<6.3呈现黄色。
二甲酚橙与M+形成的配合物都是红紫色,因此,指示剂只适合在pHv6的酸性溶液中使用。
测定Zn2+的适宜酸度为pH=5.5,终点时,溶液从红紫色变为纯黄色。
化学计量点时,完成以下反应:
⑷EDTA浓度计算公式:
C(EDTA)=m(Zn)/10MZnVEDTA
2.黄铜片中Zn测定原理:
黄铜片的溶解:
使用1:
1的盐酸和30%勺HQ溶解黄铜片
Cu+HO+2HCI=CuC2+2HQ
⑵干扰离子的掩蔽:
黄铜的主要成分是铜,铅,锡,锌还可能有少量
铁铝等杂质。
在实验条件下Cu2+、PtT、SrT、Fe3+、Al3+等离子会干扰锌的测定。
可以用配位掩蔽、沉淀掩蔽、氧化还原掩蔽等方法,选择在适当的pH下,将待
测离子之外的其他离子进行化学掩蔽。
采用的掩蔽方法如下:
I。
沉淀掩蔽法掩蔽PtT
在微酸性溶液中,加入适量的氯化钡和硫酸钾溶液,使生成硫酸钡沉淀,当Bf的量超过PtT量10倍以上时,Pb2+即会全部渗入硫酸钡晶格中去,形成硫酸铅钡混晶沉淀,这种沉淀比单纯的硫酸铅沉淀稳定得多。
因此,可以有效地掩
蔽PtT。
u。
氧化还原、配位掩蔽法掩蔽CiT
在一定酸度(pH=2〜6)下,CiT被硫脲还原成Cu:
8CiT+CS(NH)2+5H20=8Cu++CQ(NH)2+SQ42-+10H+
Cu+再与硫脲形成配合物而被掩蔽。
川.配位掩蔽法
掩蔽Sn(IV)、Fe3+、A|3+用氟化钾(或氟化铵)将Sn(IV)、Fe:
A|3+形成氟的配合物(SnFe2-、FeF,3-、AIF;)而加以掩蔽。
3计算Zn的含量:
三.主要仪器与试剂
移液管,干燥器,
主要仪器:
分析天平,250m烧杯,50mL滴定管,称量瓶,量筒,250mL容量瓶。
主要试剂:
黄铜片,二甲酚橙指示剂,30%H2,0.1mol•L-1HCI溶液,
NaHY•2HQ
四.操作步骤:
.操作
注意事项
O.lmol•L-1Zn2+标准溶液的配制:
1.预处理:
取适量锌片放在100mL烧杯中,用O.lmol•L-1HCI溶液(自配)清洗1min,再用自来水、纯水洗净,烘干、冷却。
2.称量:
用直接称量法在干燥小烧杯中准确称取0.15〜0.2gZn,盖好小表面皿。
3•溶样及配液:
用滴管从烧杯口加入5mL1:
1盐酸,待Zn溶解后吹洗表面皿、杯壁,小心地将溶液转移至250ml容量瓶中,用纯水稀释至标线,摇匀。
1.将锌片放在酸中清洗1min,用玻棒搅动。
此时锌片表面不应有气泡,否则锌片表面被酸溶蚀,烘干后表面出现黑斑。
用玻棒压住锌片倒去酸,小心加入自来水,玻棒搅动、压住锌片倒去自来水,重复若干次洗去酸。
再用纯水荡洗3次,尽量沥干水。
2.将洗净的锌片转移至已烘干的100mL小烧杯中,在石棉网上用小火烘干,边烘边用干玻棒翻动锌片,直至全部干燥,停止加热,放干燥器中冷
却。
注意烘的时间不能长,避免锌的氧化。
0.01mol•L-1EDTA标准溶液的配制:
称取计算量(1.68g)的EDTA二
钠盐在烧杯中,加入适量水,搅拌溶解,转移到试剂瓶中稀释至500mL
1.EDTA二钠盐溶解速度较慢,溶解需要一定时
间。
所以可以提前一周配制。
2.EDTA不能直接在试剂瓶中溶解试剂。
因固体溶解过程中有的有热效应,试剂溶解速度慢,在烧杯中溶解,可搅拌,可加热,使试剂全溶。
以二甲酚橙为指示剂标定EDTA溶液:
移取25.00mLZrT标准溶液,加水50mL3-4滴二甲酚橙指示剂,10mL300gL1六亚甲基四胺溶液,用EDTA标准溶液滴定,溶液由红紫色变为纯黄色即为终点。
溶液从红紫色变至橙色时,说明已快到终点,要1
滴多摇,直到加1滴或半滴,摇动后出现不带红的黄色,并能保持30s即为终点。
黄铜片中锌含量测定:
1.溶样:
准确称取0.38〜0.42g黄铜片试样,置于100mL小烧杯中,盖上表面皿,加5mL1:
1HCl,2〜3mL30%H2,放置。
试样溶完后,在通风橱内加热至大量小气泡冒出,退火,反应平稳后继续小火加热分解剩余的"Q,(否则会氧化二甲酚橙指示剂)冷却,吹洗杯壁,玻棒,转移至250ml容量瓶中,定容,摇匀。
2•掩蔽杂质离子:
加5mLBaC2溶液,20mL饱和KSQ溶液,旋摇混匀。
加1gNHF,旋摇约1min。
力卩20mL饱和硫脲,混匀。
1.
(1)取双氧水的时候用定量加液器,防止双氧水沾到皮肤上而腐蚀。
HQ2—定要分解完全,否则会氧化我们的指示剂二甲酚橙。
⑵用容量瓶配液转移时用玻璃棒引流,烧杯和玻璃棒均要用水荡洗三遍,且每荡洗一边都要转移到容量瓶里。
2.
(1)加料的顺序不可颠倒,即掩蔽的顺序不能变
(2)每加入一种掩蔽剂,要搅拌均匀,使之充分反应。
(3)掩蔽
过程中出现的沉淀可以不出去,因沉淀颗粒较大,吸附少,对测定影响不大可忽略。
3.
(1)控制pH在5.8—6.2左右,若pH>6,原来已被掩蔽的Cif解蔽(Cu生成的合物解离,Cu被空气氧化),导致原来无色(但有白色沉淀)的溶液又变绿(或黄绿),因CiT封闭二甲酚橙,会使终点过渡色较长或终点不敏锐。
当pH>6.3,二甲酚橙指示剂本身
3•滴定:
加15mL300g・L-1六亚甲基四胺,滴加3〜4滴二甲酚橙指示剂,用O.OImol•L-1EDTA标准溶液滴定,溶液由红紫色变为纯黄色为终点,15s不褪色。
为红色而不能指示终点。
右pH小了,则终点变色不敏锐。
(2)络合反应比较慢,要慢滴快搅(3)滴完一份倒掉一份防止止F腐蚀烧杯。
五.实验结果及分析
1.EDTA的标定:
序号
1
2
3
锌片质量RZn/g
0.1812
锌标液的体积/mL
25.00
25.00
25.00
初读数V«EDTA)/mL
0.00
0.00
0.00
终读数V2(EDTA)/mL
25.73
25.76
25.77
△V(EDTA/mL
25.73
25.76
25.77
C(EDTA)/mol•L-1
0.01077
0.01076
0.01075
C平均(EDTA)/mol・L-1(舍前)
0.01076
S
5
1.000x10-
计算T
1.00
0.00
1.00
查表3-1的T(置信界限95%
1.15
■1.
C平均(EDTA)/mol•L(舍后)
-5
1.414x10
2.黄铜片中锌的测定:
序号123
mCu/g
初体积V/ml
终体积V/ml
V/ml
W%
舍前平均W%
S
T
舍后平均W%
六•问题及思考题
★思考题
1.如何判断过氧化氢是否除尽?
如果溶解后过剩的过氧化氢未完全分解,将有何种影响?
答:
溶液中小而密的气泡(Q)变少,最后消失,继而出现大而少的气泡(水蒸气),再加热片刻(2〜3min),可保证H2Q完全除去。
如果没有完全去除,它会氧化指示剂二甲酚橙。
2.试述用六亚甲基四胺作缓冲溶液的基本原理。
答:
六亚甲基四胺为弱碱,pKb=8.87o结合一个质子后形成质子化六亚甲基四胺:
(CH2)6M+H+=(CFLMFf
质子化六亚甲基四胺为弱酸,pKa=5.15。
弱酸和它的共轭碱组成缓冲溶液,缓冲溶液的pH主要决定于pKa,当c酸丸碱时,pH=p<=5.15,改变c酸、c碱的比例,缓冲溶液的pH可在p&±l的范围调节,因此,六亚甲基四胺-盐酸缓冲溶液符合测定Zn2+时pH=5.5的要求。
3.实验中如何掩蔽干扰离子?
答:
参见实验原理。
4.能否先加硫脲,后加氟化物?
答:
不能。
若先加硫脲,则还原剂硫脲将Fe3+、Sn(IV)还原为低价Fe2+、SrT,由于F-形成的配合物为离子型,金属离子的电荷越高形成的配合物越稳定,因此金属离子电荷的降低,使Fe2+、Sn2+不能被F有效掩蔽而干扰Zn2+的测定(Fe2+,b=3+2+
0.8;Fe,b1=5.18,b2=9.07,b3=12.1;Sn,b3=9.5;Sn(IV),b6=25)。
5.加入掩蔽剂后如未混匀,对实验有何影响?
答:
如果没有混匀,掩蔽不完全,滴定时就会消耗过多的EDTA使得测得的锌的
含量偏高。
6.本实验中锌的测定条件是什么?
当用纯锌作基准物质试剂标定EDTA溶液时,
采用何种指示剂,为什么?
答:
在本实验中,以二甲酚橙为指示剂,pH=5.5的条件下测定锌,由于标定应与被测物的测定条件一致,所以用纯锌作基准物质标定EDTA寸需在pH=5.5的条件下,以二甲酚橙为指示剂重新标定EDTA溶液。
这样做是为了减少在不同PH条件下,用不同指示剂引起的系统误差。
4、在“EDTA标准溶液配制与标定”实验中,已测定EDTA标准液的浓度,为什
么还要重新标定?
答:
在“锡青铜中锌的测定”中,以二甲酚橙为指示剂,pH=5.5的条件下测定
锌,由于标定应与被测物的测定条件一致,所以需在pH=5.5的条件下,以二甲酚橙为指示剂重新标定EDTA溶液。
减少在不同PH条件下,用不同指示剂引起的系统误差。
5说明二甲酚橙指示剂使用的最适宜pH范围,滴定时终点的颜色变化。
答:
⑴二甲酚橙有6级酸式解离,其中Hdn至H2ln4-都是黄色,Hln5-至In6-是红色。
H2ln4-=rf+HIn5-(p&=6.3)
黄色红色
从平衡式可知,pH>6.3指示剂呈现红色;pH<6.3呈现黄色。
二甲酚橙与M+形成的配合物都是红紫色,因此,指示剂只适合在pHv6的酸性溶液中使用。
测定Zn2+的适宜酸度为pH=5.5,其他M+离子测定时要求的pH值如下:
pHv1,ZrO2+;pH=1〜2(HNO,Bi3+;pH=2.5〜3.5(HNO),Th4+;pH=「6,La3+、PtT、CcTHgj+>Te3+;
⑵终点时,溶液从红紫色变为纯黄色。
化学计量点时,完成以下反应:
MIn+H2Y2-—MY+H2In4-
6为什么选用六亚甲基四胺-盐酸作为缓冲溶液?
答:
六亚甲基四胺为弱碱,pKb=8.87。
结合一个质子后形成质子化六亚甲基四
胺:
(CH06M+H+=(CH2)6N4
_质子化六亚甲基四胺为弱酸,pKa=5.15。
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