ICS7104050.docx
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ICS7104050
ICS71.040.50
CSSA43
团体标准
T/SCS000012-2021
碳化硼-碳化硅芯块中微量元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法
Determinationoftraceelementsinboroncarbide–siliconcarbidepelletsbyInductivelycoupledplasmaopticalemissionspectrometry
征求意见稿
2021-XX-XX发布2021-XX-XX实施
上海市硅酸盐学会发布
前 言
本文件参照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分:
标准化文件的结构和起草规则》,GB/T20001.4《标准编写规则第4部分:
试验方法标准》的规定起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。
本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由上海市硅酸盐学会提出、归口、宣贯并实施。
本文件起草单位:
中国科学院上海硅酸盐研究所、上海核工程研究设计院、上海市硅酸盐学会、东华大学、中建材国际工程设计公司
本文件主要起草人:
陈奕睿、范武刚、吴永庆、张兆泉、邹慧君、陈向阳、张国霞、汪正、卢俊强、王贤英、许靖琨、康龙武、王晓姣、顾中华、刘薇。
本文件承诺首批执行单位:
中国科学院上海硅酸盐研究所、上海核工程研究设计院、中国原子能科学研究院、东华大学、中建材国际工程设计公司
本文件为首次发布。
碳化硼-碳化硅芯块中微量元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法
警示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。
本文件并未指出所有可能的安全问题。
使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
1 范围
本文件规定了电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定碳化硼-碳化硅芯块中微量元素的方法。
本文件适用于碳化硼-碳化硅芯块材料以及相关的碳化硼复合芯块材料中铝(Al)、钡(Ba)、钙(Ca)、铬(Cr)、铁(Fe)、铪(Hf)、镁(Mg)、镍(Ni)、锶(Sr)、钛(Ti)等10种元素的测定
各元素的方法检出限以及推荐分析谱线见附录A。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。
其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
GB/T33087仪器分析用高纯水规格及试验方法
GB/T23942化学试剂电感耦合等离子体原子发射光谱法通则
3 术语和定义
GB/T23942界定的以及下列术语和定义适用于本文件。
3.1
水平观察Axialobservation
等离子体火焰气流方向与采光光路方向呈水平重合;可使整个火焰的光都全部通过狭缝。
3.2
记忆效应memoryeffect
在连续测定浓度差异较大的样品或标准品时,样品中待测元素沉积并滞留在矩管、喷雾腔和雾化器上会导致记忆干扰。
4 原理
将碳化硼-碳化硅芯块样品用碳酸钠溶解后,经雾化系统雾化后形成气溶胶,由载气带入等离子体内蒸发、原子化、激发和电离。
被测元素的原子或离子被激发时,电子在原子内不同能级跃迁,当由高能态向低能态跃迁时产生特征辐射。
待测元素在一定的浓度范围内,其特征辐射的波长及其相对强度与其浓度成正比,从而对被测物进行定量分析。
5 试剂或材料
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的优级纯或纯度更高级别的化学试剂。
实验用水为GB/T33087规定的高纯水,比电阻≥18MΩ⋅cm。
5.1 盐酸:
1.19g/mL,优级纯或高纯。
5.2 碳酸钠:
优级纯或高纯。
5.3 标准溶液:
5.3.1 单元素标准储备溶液:
ρ=1.00mg/mL
各单元素标准储备溶液按照GB/T602规定的方法配制,或直接使用国家标准溶液。
5.3.2 多元素标准储备溶液:
ρ=100mg/L
可通过单元素标准储备溶液配制,也可购买有证标准溶液。
5.3.3 多元素标准使用溶液:
由多元素标准储备溶液逐级稀释、分组配制,推荐的各元素质量浓度及内标溶液见附录B。
6 仪器和设备
6.1 电子分析天平
精度为0.1mg
6.2 电感耦合等离子体质谱仪(ICP-OES)
具有水平观察方式,并整机定期校准。
6.3 筛网
0.080mm孔径。
6.4 马弗炉
最高温度不低于1100℃,并在升温至1000℃时控温精度±5℃。
7 样品
7.1 样品制备要求
样品经高纯碳化钨研磨器研磨后,并于105℃~110℃烘箱中干燥不少于2h,取出置于干燥器中室温保存。
在制样的操作过程中,应避免引入杂质,防止样品污染。
7.2 样品溶液
称取约0.1g样品四份,精确至1mg。
加入2g碳酸钠混匀置于铂坩埚中,盖上盖。
置于马弗炉中,以不大于10℃/min的升温速率,从室温加热至800℃,然后以不大于5℃/min的升温速率加热至1000℃并保温30min,随炉冷却至100℃以下取出。
待铂坩埚冷却至室温后,加入20mL~25mL水,浸泡至熔块疏松后,一并转移至250mL烧杯中。
在铂坩埚和烧杯中加入总量为10mL的盐酸溶液,用水冲洗铂坩埚壁及盖至无残留物,加热煮沸至盐类全部溶解,冷却至室温。
将溶液移入100mL容量瓶中,用水洗净铂坩埚及盖,洗液并入容量瓶,用水稀释至标线,摇匀待测。
8 试验步骤
8.1 仪器稳定
点燃等离子体后,采用附录A表2中仪器推荐的工作条件,仪器需预热稳定大于30分钟。
8.2 校准曲线
在容量瓶中依次配制一系列多元素标准使用溶液,同时加入与样品等浓度的碳酸钠。
用ICP-OES进行测定,采用工作曲线法绘制校准曲线。
校准曲线的浓度范围可根据测量需要进行调整。
8.3 空白试验
采用与样品完全相同的制备和测定方法,所用的试剂量也相同。
在测定试样的同时进行空白实验,该空白即为试剂空白。
8.4 测试
每个样品测定前,先用水冲洗系统直到信号降至最低,待分析信号稳定后才可开始测定样品。
若样品中待测元素浓度超出校准曲线范围,需经稀释后重新测定。
8.5 试验数据处理
碳化硼-碳化硅芯块中采用ICP-OES测试微量元素的含量以质量分数W计,数值以质量分数(%)表示,按式
(1)计算:
(1)
式中:
W——卤化物晶体中采用ICP-MS法测试所得的结果,单位为质量分数(%);
C——通过校准曲线得到的样品溶液中某被测元素的浓度,单位为毫克每升(mg/L);
C0——通过校准曲线得到的试剂空白溶液中某被测元素的浓度,单位为毫克每升(mg/L);
m——样品质量的数值,单位为克(g)。
V——样品溶液的体积,单位为毫升(mL);
计算结果保留小数点后三位。
四份平行结果取平均值。
8.6 精密度
8.6.1 重复性限
在同一实验室,由同一操作者使用相同设备,按相同的测试方法,并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试获得的两侧独立的测试结果的绝对差值应符合附录A表3的结果。
8.6.2 再现性限
在不同实验室,由不同操作者使用不同设备,按相同的测试方法,并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试获得的两侧独立的测试结果的绝对差值应符合附录A表3的结果。
9 质量保证和质量控制
9.1 仪器
ICP-OES应定期检定或校准并在有效期内运行,以保证检出限、灵敏度、定量测定范围满足方法要求。
仪器工作时的环境温度和湿度需符合仪器使用说明书中相关指标的要求。
9.2 试剂纯度
建议在标准溶液配制和样品前处理时均必须使用高纯度试剂,以降低测定空白值。
9.3 校准曲线
通常情况下,校准曲线的相关系数要达到0.999以上。
校准曲线绘制后,应以第二来源的标准样品配制接近校准曲线中点浓度的标准溶液进行分析确认,其相对误差值一般应控制在±10%以内,若超出该范围需重新绘制校准曲线。
9.4 空白实验
校准空白的浓度测定值不得大于检出限,每批样品至少应有2个实验室试剂空白。
实验室试剂空白、现场空白样品的浓度测定值不得大于测定下限(测定下限为检出限的3倍)。
9.5 平行样品
平行样测定值的差值应小于各元素对应的重复性限值(r)。
附录A
(规范性)
推荐分析谱线波长、方法检出限以及仪器工作条件
A.1推荐的分析谱线以及方法检出限
表A.1推荐分析谱线和方法检出限
元素
波长(nm)
检出限/%
铝(Al)
308.215、396.152
0.006
钡(Ba)
230.424、233.527
0.0002
钙(Ca)
317.933、422.673
0.003
铬(Cr)
267.716
0.002
铁(Fe)
238.204
0.001
铪(Hf)
264.141
0.003
镁(Mg)
279.553、280.270
0.0001
镍(Ni)
336.122
0.002
锶(Sr)
216.596、407.771
0.0001
钛(Ti)
336.122
0.001
A.2推荐的ICP-OES工作条件
表A.2 ICP-OES推荐的仪器工作条件
项目
条件
项目
条件
功率
1.2kW
稳定时间
20s
冷却气流量
15L/min
积分时间
5s
样品提升时间
20s
重复次数
3次
雾化气流量
0.8L/min
观察方式
水平
A.3精密度
表3精密度
元素
元素含量算数平均值mg/kg
实验室内部RSDin/%
外部实验室RSDout/%
重复性限r
mg/kg
再现性限R
mg/g
铝(Al)
316.6
4.7
5.7
42.6
54.5
钡(Ba)
4.1
5.2
14.1
1.2
1.2
钙(Ca)
981.3
1.9
6.1
197.3
120.5
铬(Cr)
195.2
7.3
4.4
27.6
42.8
铁(Fe)
220.7
7.8
2.5
34.6
27.3
铪(Hf)
38.1
3.0
4.7
5.4
7.2
镁(Mg)
29.2
6.4
7.5
6.1
8.8
镍(Ni)
15.5
3.9
7.9
2.9
3.7
锶(Sr)
17.9
4.3
9.3
2.5
5.0
钛(Ti)
124.6
4.7
2.8
18.3
17.5
附录B
(资料性)
标准溶液推荐配置
B.1多元素标准使用溶液推荐配制
表B.1多元素标准使用溶液推荐配制
混合标准系列编号标准
元素
混合标准溶液系列浓度/mg/L
A
B
C
D
E
2-Ⅰ
Al
1
3
5
8
15
Ba
1
3
5
8
15
Ca
1
3
5
8
15
Mg
1
3
5
8
15
2-II
Cr
1
3
5
8
15
Fe
1
3
5
8
15
Hf
1
3
5
8
15
Ni
1
3
5
8
15
Sr
1
3
5
8
15
Ti
1
3
5
8
15
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