实验课教案.docx
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实验课教案
实验课教案
(有机化学)
实验课题
实验一:
简单玻璃工操作
课型
实验课
对象
生物工程类
生物技术本科
实验目的
(含基本技能和实验方法等)
1.了解和初步训练玻璃管、玻璃棒的简单加工技术,
2.作一些简单仪器以备以后实验使用。
实验难点
1.截断玻璃管
2.拉伸温度的掌控
实验方法
实验+示教
课时安排
60分钟
140分钟
教学步骤
一、实验讲解
1.酒精喷灯(alcoholblastburner)的结构和使用
1)使用前将灯壶中的残余酒精倒出;
2)使用前需检查酒精蒸汽毛细出口是否通畅;(不通畅可用通针通一下);
3)使用前将酒精喷灯倒转,将蒸气出管口在木板上轻磕几下;(因铜质灯管高温后,有氧化铜生成,碎屑会阻塞毛细出口);
4)酒精喷灯容积约230mL;(加入酒精不能超过总容积三分之二,本实验加入170mL;
5)内焰,中焰,外焰;(最高温,完全燃烧区,约800~900℃)
6)先在预热盘中加酒精,火柴点火预热,再点燃喷灯;
7)空气调节:
避免黄火,燃烧不完全,积碳;
8)熄灭:
将石棉网立即(快)盖在蒸气出管口上;
9)泄压:
在喷灯的确熄灭情况下,打开旋塞,卸压;将剩余酒精倒出。
2.玻璃管的截断
玻璃截断操作:
一是锉痕,二是折断
锉痕的操作是:
把玻璃平放在桌子边缘上,拇指按住要截断的地方,用三角锉刀棱边用力锉出一道凹痕,约占管周
,锉痕时只向一个方向即向前或向后锉去,不能来回拉锉。
折断的操作:
两手分别握住凹痕的两边,凹痕向外,两个大拇指分别按住凹痕后面的两侧,用力急速轻轻一压带拉,折成两段。
3.玻璃的弯曲
弯曲的操作:
双手持玻璃管,手心向外把需要弯曲的地方放在火焰上预热,然后在火中加热。
在火焰中使玻璃管缓慢、均匀而不停地向同一个方向转动,至玻璃受热(变黄)即从火焰中取出,轻轻弯成所需要的角度。
(两个90度,一个U型管)。
(注:
①在火上加热,火外弯曲。
②放在石棉网上自然冷却。
)
4.滴管和熔点管的拉制
拉细的操作:
两手执著玻璃管两端,掌心相对,加热方向和弯曲相同,只不过加热程度强些(玻璃管烧成红黄色),才从火中取出,两手平稳地沿水平方向做相反方向移动,开始时慢些,逐步加快拉成内径约为1mm的毛细管。
(注:
在拉细过程中要先慢些,后快些)。
滴管:
将两端玻璃管的一端.
熔点管:
将内径1mm的毛细管截约10cm长,在小火上封闭两端备用作熔点管。
(注:
可将毛细管向上倾斜约45°角,靠在火焰边缘上轻轻捻转加热,当顶端出现红色弯月面时即已封牢,应立即离开火焰。
不可烧得太久,也不可伸入火焰内部,否则会使封底过厚或熔成大珠状,或弯曲变形。
)
a良好,粗部与细部基本同轴,较均匀且喇叭口较短
b不好,喇叭口太长,不均匀
c不好,粗部与细部不同轴
5.制玻璃钉、铲
1)取切割练习时切得的10cm长玻璃棒一根,在一端烧软,移离火焰,取出后垂直按压在石棉网上以形成钉盖;(控制钉身与钉盖同轴,且钉身垂直于钉盖平面)
2)将另一端伸入火焰约1cm转动烧软,移离火焰,取出的同时,
将镊子预热一下,立即用镊子将烧软的玻璃棒夹扁,长2cm的铲状;
3)退火冷却后即制得一支大玻璃钉、铲。
6.塞子的配置和钻孔
1)塞子的大小应与所塞仪器颈口相配合;(塞子进入颈口部分不能少于塞子本身高度的1/3,也不能多于2/3;
2)打孔装配后,橡胶塞本身有弹性能胀大,应选略小的塞子;
3)打孔器的选择:
其孔径应使要插入的玻璃管正好插入打孔器的内径中;
4)钻孔时,打孔器应按一个方向旋转(顺时针);
5)为保持润滑,打孔器可蘸一点甘油或水;
6)注意打孔器与塞子端面相垂直;
7)孔钻好后,可用小圆锉将孔修理光滑,使其符合装配要求。
8)将玻璃管插入塞子时,用手握住玻璃管接近塞子的部位,均匀用力,慢慢旋入孔内。
(注意:
握玻璃管的手不能离塞子太远,更不能握在弯曲部位,否则容易折断玻璃管,造成伤害事故。
)
二、学生做实验。
1.玻璃管的截断2.玻璃的弯曲3.滴管和熔点管的拉制
4.制玻璃钉、铲5.塞子的配置和钻孔
小结
(必要时)
如何控制加热温度?
实验报告
交完整实验报告。
实验课题
实验二:
无水乙醇的制备
课型
实验课
对象
生物工程类
生物技术本科
实验目的
(含基本技能和实验方法等)
1、学习使用工业乙醇制备无水乙醇的方法;
2、学习回流及蒸馏的基本操作及原理。
3、学习二元恒沸物的分离方法。
4、了解液体有机化合物干燥剂的分类及选用及干燥管的填装。
5、学会使用阿贝折光仪
实验难点
1.正确进行回流和蒸馏操作
实验方法
实验+示教
课时安排
60分钟
140分钟
教学步骤
一、实验讲解
1.用工业乙醇制备无水乙醇的实验原理、方法
2.蒸馏的意义和应用
1)分离和提纯液体有机化合物。
2)测定化合物的沸点。
3.实验中注意事项。
二、学生做实验。
1.实验步骤
工业乙醇(50mL),CaO(研细,5.6g),NaOH(1g)1.CaO要研碎,细粉末
2.NaOH的作用?
shake----摇动,防止CaO结块3.注意冷却水水流方
+boilingstone,4.向应自下而上
reflux,40min5.忘记加入沸石了怎么办?
Distillation6.为什么可以直接改成蒸馏装置进行蒸
7.如何判断馏分的沸点范围?
Ca(OH)2,NaOH,H2OC2H5OH8.按时间线记录实验现象
称重
测折光率
回收
2.计算产率、折光率
小结
问题讨论
1)在无水乙醇制备中,回流有何作用?
2)在实验室中回流时,为什么用CaO做干燥剂而不用无水CaCl2?
3)二元恒沸混合物提纯分离有何种方法?
4.学生当堂写、上交实验报告。
实验报告
交完整实验报告。
实验课题
实验三:
正溴丁烷的制备
课型
实验课
对象
生物工程类
生物技术本科
实验目的
(含基本技能和实验方法等)
1、了解由醇制备卤代烃的原理和方法,掌握卤代烃反应的控制条件
2、学习有毒气体的吸收装置的安装和使用
3、学习液体化合物的分离、洗涤、干燥的方法―――分液漏斗的使用
4、学习和掌握液体有机化合物的精制方法
实验难点
1.反应温度的控制
2.精制方法
实验方法
实验+示教
课时安排
60分钟
240分钟
教学步骤
一、实验讲解
1.正溴丁烷制备的实验原理、方法
2.正溴丁烷合成的基本操作
a有毒气体吸收装置的回流操作,
b分液漏斗的原理和使用
c.精制操作的注意事项(干燥的时间,仪器烘干,馏分的集取)
二、学生做实验。
1.实验步骤
2实验操作中应注意的事项:
1、加料顺序不能颠倒。
应先将水和浓硫酸混合后冷却至室温,然后分四次加入放有醇和NaBr的反应瓶中并振摇。
2、加料过程中要不断振摇。
a.水中加浓硫酸时振摇并用冷水浴快速冷却:
是防止局部过热;
b.NaBr需要研细:
防止Br2大量产生,影响HBr的生成;
3、蒸馏正溴丁烷是否完全,可以从以下几个方面来判断:
a、馏出液由浑浊变澄清;
b、蒸馏烧瓶内油层(上层)消失;
c、烧杯检验:
取几滴馏出液,加少量水振摇,如无油珠,表示已蒸馏完毕。
4、蒸馏粗品正溴丁烷后,残余物应趁热倒出后洗涤,以防止结块后难以洗涤。
注:
a.无水氯化钙干燥时,不仅可除去水分,还可除去醇类,因为醇类化合物(特别是低级醇)可与氯化钙作用生成结晶醇而溶于水层以达到除醇的目的。
b.正丁醇和正溴丁烷可形成共沸物(bp.98.6℃,含正丁醇13%),故必须除净正丁醇。
小结
P92思考题:
1,2,3
实验报告
交完整实验报告。
实验课题
实验四:
乙酸乙酯的制备
课型
实验课
对象
生物工程类
生物技术本科
实验目的
(含基本技能和实验方法等)
1、学习实验室合成乙酸乙酯的原理和方法
a.反应温度与滴加速度的配合
b.恒压漏斗与分馏柱的使用及原理
2、进一步学习二元、三元共沸物分离方法
实验难点
1可逆反应的控制条件;
实验方法
实验+示教
课时安排
60分钟
240分钟
教学步骤
一、实验讲解
1.乙酸乙酯制备的实验原理、方法
主反应
副反应
2.乙酸乙酯合成的基本操作
滴加蒸出反应装置的原理及使用方法
韦氏分馏柱的原理与使用方法
恒压滴液漏斗的使用方法
二、学生做实验。
1实验步骤
15.5ml乙醇
1-3滴/秒3ml乙酸+3ml浓硫酸
14.3ml乙酸
120-1250C40+(-)10min
乙酸乙酯,乙酸,水,乙醚,乙醇
接下页
(pH=7)
2实验操作中应注意的事项:
(1)在馏出液中除了酯和水外,还含有少量未反应的乙醇和乙酸,也含有副产物乙醚。
故必须用碱除去其中的酸,并用饱和氯化钙除去未反应的醇。
否则会影响到酯的得率及纯度。
(2)当有机层用碳酸钠洗过后,若紧接着就用氯化钙溶液洗涤,有可能产生絮状碳酸钙沉淀,使进一步分离变成困难,故在两步操作间必须用饱和食盐水洗涤。
以降低乙酸乙酯在水中的溶解度并除去没溶解的碳酸钠
(3)乙酸乙酯与水或乙醇可分别生成二元或三元低沸点共沸物。
因此,有机层中的乙醇不除净或干燥不够时,由于形成低沸点共沸物,从而影响酯的产率及纯度。
(4)滴加乙醇和乙酸混合物时,应尽量保持滴加速度与蒸出的速度一致。
小结
(必要时)
P112思考题:
2,3,4
实验报告
交完整实验报告。
实验课题
实验五:
肉桂酸的合成
课型
实验课
对象
生物工程类
生物技术本科
实验目的
(含基本技能和实验方法等)
1了解肉桂酸合成的原理和方法及Perkin反应的特点
2水蒸气蒸馏的原理及仪器的安装使用
3了解热过滤――铜保温漏斗的作用及使用
4了解减压过滤的作用及仪器使用
5了解重结晶的原理及处理过程
实验难点
水蒸气蒸馏操作
实验方法
实验+示教
课时安排
60分钟
340分钟
教学步骤
一、实验讲解
1.Perkin缩合反应的原理
2.肉桂酸合成的基本操作
水蒸气蒸馏的原理
热过滤――铜保温漏斗的作用及使用
减压过滤的作用及仪器使用
重结晶的原理及处理过程
显微熔点测定仪的使用
二、学生做实验。
1实验步骤
2实验操作中应注意的事项:
1、缩合操作的仪器及药品必须是干燥无水的。
因乙酐遇水能水解成乙酸,无水CH3COOK,遇水失去催化作用,影响反应进行。
2、放久了的醋酐易潮解吸水成乙酸,故在实验前必须将乙酐重新蒸馏,否则会影响产率。
3、久置后的苯甲醛易自动氧化成苯甲酸,这不但影响产率而且苯甲酸混在产物中不易除净,影响产物的纯度,故苯甲醛使用前必须蒸馏。
4、无水醋酸钾,必须是新焙炒的,它的吸水性很强,操作要快。
它的干燥程度对反应能否进行和产量的提高都有明显的影响。
5、加热回流,控制反应呈微沸状态,如果反应液激烈沸腾易使反应物蒸气溢出影响产率。
6、在反应温度下长时间加热,肉桂酸脱羧成苯乙烯,进而生成苯乙烯聚合物。
7、反应物必须趁热倒出,否则易凝成块状。
8、中和时必须使溶液呈弱碱性,控制pH=8-9较合适,不能用NaOH中和,否则会发生坎尼查罗反应。
生成的苯甲酸难于分离出去,影响产物的质量。
小结
思考题P1471,2,3
实验报告
交完整实验报告。
实验课题
实验六:
从茶叶中提取咖啡因
课型
实验课
对象
生物工程类
生物技术本科
实验目的
(含基本技能和实验方法等)
1.学习使用索氏提取器进行天然产物有效成分的提取。
2.学习升华操作方法。
3.进一步学习显微熔点测定的使用
实验难点
升华的操作
实验方法
实验+示教
课时安排
60分钟
340分钟
教学步骤
一、实验讲解
1.茶叶中提取咖啡因的原理和方法。
茶叶中含有咖啡因,含量1-5%。
咖啡因是弱碱性化合物,易溶于乙醇(2%)、氯仿、水等。
利用索氏提取器(溶剂的回流及虹吸作用的原理)连续萃取。
咖啡因在100℃时失去结晶水,120℃时升华显著,178℃以上升华加快。
在碱性介质(CaO)中进行常压升华可得到纯度较高的咖啡因,咖啡因的熔点为238℃
咖啡碱为嘌呤的衍生物,化学名称是1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤,其结构式为:
咖啡因(Caffeine)嘌呤(Purine)
2.从茶叶中提取咖啡因的基本操作
索氏提取器原理、作用及使用方法
升华装置安装及使用方法。
3.装置图
二.学生作实验
1实验步骤
2实验操作中应注意的事项:
(1)、脂肪提取器是利用溶剂回流和虹吸原理,使固体物质连续不断地为纯溶剂所萃取的仪器。
溶剂沸腾时,其蒸气通过侧管上升,被冷凝管冷凝成液体,滴入套筒中,浸润固体物质,使之溶于溶剂中,当套筒内溶剂液面超过虹吸管的最高处时,即发生虹吸,流入烧瓶中。
通过反复的回流和虹吸,从而将固体物质富集在烧瓶中。
脂肪提取器为配套仪器,其任一部件损坏将会导致整套仪器的报废,特别是虹吸管极易折断,所以在安装仪器和实验过程中须特别小心。
(2)、用滤纸包茶叶末时要严实,防止茶叶末漏出堵塞虹吸管;滤纸包大小要合适,既能紧贴套管内壁,又能方便取放,且其高度不能超出虹吸管高度。
(3)、若套筒内萃取液色浅,即可停止萃取。
(4)、浓缩萃取液时不可蒸得太干,以防转移损失。
否则因残液很粘而难于转移,造成损失。
(5)、拌入生石灰要均匀,生石灰的作用除吸水外,还可中和除去部分酸性杂质(如鞣酸)。
(6)、升华过程中要控制好温度。
若温度太低,升华速度较慢,若温度太高,会使产物发黄(分解)。
(7)、刮下咖啡因时要小心操作,防止混入杂质
小结
1.索氏提取器的工作原理是什么?
2.加入氧化钙的作用是什么?
实验报告
交完整实验报告。
实验课题
文献实验:
酯的合成(乙酸正丁酯为例)
课型
实验课
对象
生物工程类
生物技术本科
实验目的
(含基本技能和实验方法等)
1.学习羧酸与醇反应制备酯的原理和方法。
2.学习利用恒沸去水以提高酯化反应收率的方法。
3.学习使用分水器回流去水的原理和使用方法。
实验难点
1.油水分离器的使用
实验方法
实验考试
课时安排
120分钟
280分钟
教学步骤
一、文献查找
1.用固体超强酸催化制备酯的实验原理、方法
制备酯类最常用的方法是由羧酸和醇直接化合成。
酯化反应是一个可逆反应,而且在室温下反应速度很慢。
加热、加酸作催化剂,可使酯化反应速率大大加快。
同时为了使平衡向生成物方向移动,可以采用增加反应物浓度(冰醋酸),和将生成物除去的方法,使酯化反应趋于完全。
为了将反应物中生成的水除去,利用酯、酸和水形成二元或三元恒沸物,采取共沸蒸馏分水法。
使生成的酯和水以共沸物形式蒸出来,冷凝后通过分水器分出水,油层则回到反应器中。
2.实验涉及试剂的物理、化学参数
3.分水器使用的原理
4.实验装置
5.实验步骤
6.【操作要点】
1)在分水器中预先加水至分水器回流支管口,从分水器下口放出2ml水(用量管量取),以保证醇能及时回到反应体系继续参加反应。
注意:
只要水不回流到反应体系中就不要放水。
2)在回流过程中,要控制加热速度,一般以上升气环的高度不超过球形冷凝管的1/3为宜,回流速度每秒1—2滴。
3)反应终点的判断:
分水器中不再有水珠下沉,水面不再升高,出水接近理论量。
反应大约需要40min左右。
7.实验中注意事项
1)高浓度醋酸在低温时凝结成冰状固体(熔点16.6℃)。
取用时可温水浴热使其熔化后量取。
注意不要碰到皮肤,防止烫伤。
2)浓硫酸起催化剂作用,只需少量即可。
也可用固体超强酸作催化剂。
3)当酯化反应进行到一定程度时,可连续蒸出乙酸正丁酯,正丁醇和水的三元共沸物(恒沸点90.7℃),其回流液组成为:
上层三者分别为86%、11%、3%,下层为19%、2%、97%。
故分水时也不要分去太多的水,而以能让上层液溢流回圆底烧瓶继续反应为宜。
4)碱洗时注意分液漏斗要放气,否则二氧化碳的压力增大会使溶液冲出来。
5)回流速度的控制及反应终点的判断。
二、学生做实验。
1.实验步骤
2.计算产率、折光率
3、问题讨论
1)酯化反应有哪些特点?
本实验中如何提高产品收率?
又如何加快反应速度?
2)计算反应完全时应分出多少水。
3)在提纯粗产品的过程中,用碳酸钠溶液洗涤主要除去哪些杂质?
若改用氢氧化钠溶液是否可以?
为什么?
4.学生当堂写、上交实验报告。
小结
(必要时)
1.思考题见讲义
实验报告
交完整实验报告。
实验课题
文献实验:
从槐花米中提取芦丁
课型
实验课
对象
生物工程类
生物技术本科
实验目的
(含基本技能和实验方法等)
1了解从槐花米中提取芦丁的基本原理
2掌握中草药提取的化学方法
3进一步掌握利用萃取、重结晶提纯固体产物的操作方法
4进一步掌握固体有机物的检验方法――显微熔点法
实验难点
PH调节
实验方法
实验+考试
课时安排
120分钟
280分钟
教学步骤
一、文献查阅
1天然产物(芦丁)的提取原理和方法
2从槐花米中提取芦丁的基本操作
进一步熟练掌握热过滤、抽滤、重结晶等基本操作
二、学生做实验
1实验步骤
2实验操作中应注意的事项:
pH值过低会使芦丁形成盐而增加水溶性,降低收率。
小结
(必要时)
1)结合本实验回答什么是萃取和重结晶
2)实验过程中应注意哪些环节?
实验报告
交完整实验报告。
实验课题
文献实验:
从黄连中提取小檗碱并制成盐酸小檗碱
课型
实验课
对象
05级本科
实验目的
(含基本技能和实验方法等)
1了解从黄连中提取小檗碱的基本原理
2掌握中草药提取的化学方法
3进一步掌握索氏提取器抽提、蒸馏、抽滤提纯产物的操作方法
4利用给出条件自行设计实验方案,并完成全部实验报告
实验难点
小檗碱的提取操作
实验方法
实验+考试
课时安排
120分钟
280分钟
教学步骤
一、文献查阅
1天然产物(小檗碱)的提取方法
各种黄连中主要含有小檗碱,含量5.20﹪~7.69﹪,有的可达10﹪,其他尚含有黄连碱、甲基黄连碱、巴马丁、药根碱、木兰花碱、表小檗碱等。
盐酸小檗碱BerberineHydrochloride
分子式:
结构式:
性状:
本品为黄色结晶粉末,自水和稀醇中析出的含5.5个H2O,在100℃失去部分H2O生成2.5个H2O的结晶,110℃变成黄棕色粉末,熔点为200℃。
本品在热水中溶解,在水或乙醇中微溶,对水的溶解度为0.2%,对石蕊试纸成中性,在氯仿中极微溶解,在乙醚中不溶。
本品无臭,味极苦。
2从槐花米中提取芦丁的基本操作
进一步熟练掌握索氏提取器、减压热过滤、重结晶等基本操
小结
(必要时)
1)结合本实验回答什么是萃取和重结晶
2)实验过程中应注意哪些环节?
实验报告
交完整实验报告。
实验课题
文献实验:
从桔皮中提取桔皮油和果胶
课型
实验课
对象
生物工程类
生物技术本科
实验目的
(含基本技能和实验方法等)
1.掌握
①掌握从桔皮等植物废弃物中提取桔子油、果胶的原理和方法。
②了解桔子油、果胶的主要性质和用途。
③熟练使用水蒸气蒸馏法提取桔子油。
4熟练使用重结晶法提取果胶。
5利用给出条件自行设计实验方案,并完成全部实验报告。
1.熟悉:
天然产物提取的其它方法
实验难点
桔皮油的提取操作
实验方法
实验+考试
课时安排
120分钟
280分钟
教学步骤
果胶分子式
1)查阅文献天然产物(桔皮油)的提取方法
2)将绞碎的桔皮用水蒸气蒸馏提取桔皮油
3)将提取的桔皮油制成果胶
5)将产品进行结构鉴定
2)学生写实验报告。
注意事项
1实验中使用蒸馏水,以利于果胶的提取。
实验中应严格控制酸提取时的PH值在1.5-2.5之间。
2思考题
1)酸液的PH值是否会对果胶产量和质量产生影响,为什么?
2)简单叙述开设本实验的意义及你对开设本实验看法。
小结
实验报告
交完整实验报告。
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- 实验 教案
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