ε聚赖氨酸等4种食品添加剂新品种.docx
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ε聚赖氨酸等4种食品添加剂新品种
附件1
ε-聚赖氨酸等4种食品添加剂新品种
一、ε-聚赖氨酸
英文名称:
ε-polylysine
功能:
防腐剂
(一)用量及使用范围
食品分类号
食品名称
使用量
备注
07.0
焙烤食品
0.15g/kg
08.03
熟肉制品
0.25g/kg
14.02
果蔬汁类
0.2g/L
(二)质量规格要求
1.生产工艺
由小白链霉菌(Streptomyces.Albulus)PD-1经过液体深层有氧发酵制得的食品添加剂ε-聚赖氨酸。
2.技术要求
2.1感官要求:
应符合表1的规定。
表1感官要求
项目
要求
检验方法
色泽
淡黄色
取适量试样置于清洁、干燥的白瓷盘中,观察其色泽和状态
状态
粉末、无结块、无异味
2.2技术要求:
应符合表2的规定。
表2理化指标
项目
指标
检验方法
ε-聚赖氨酸含量,w/%
≥
94
附录A中A.4
干燥减量,w/%
≤
5.0
GB5009.3直接干燥法a
铅(Pb)/(mg/kg)
≤
1
GB5009.12
总砷(以As计)/(mg/kg)
≤
0.5
GB/T5009.11
灰分,w/%
≤
3.0
GB5009.4
a干燥温度和时间分别为105℃±2℃和2h。
附录A
检验方法
A.1安全警示
试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况。
操作者应采取适当的安全和防护措施。
A.2一般规定
本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682—2008中规定的三级水。
试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备。
试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。
A.3鉴别试验
易溶于水,略带苦味。
A.4ε-聚赖氨酸含量的测定
A.4.1试剂和材料
A.4.1.1硫酸钠溶液:
0.30mol/L。
称取42.6g硫酸钠溶解并定容至1000mL,用乙酸调pH为4.0。
A.4.1.2ε-聚赖氨酸标准贮备溶液:
10.0mg/mL。
称取1.0gε-聚赖氨酸标准样品,溶解并定容至100mL。
A.4.1.3ε-聚赖氨酸标准溶液:
1.0mg/mL。
移取10.0mLε-聚赖氨酸标准贮备溶液于100mL容量瓶中,定容至100mL。
A.4.2仪器和设备
凝胶渗透色谱仪:
配有紫外检测器。
A.4.3参考色谱条件
A.4.3.1凝胶柱:
水相凝胶过滤色谱(7.8mm×300mm)。
A.4.3.2检测温度:
30℃。
A.4.3.3检测波长:
210nm。
A.4.3.4流速:
0.5mL/min。
A.4.3.5进样量:
20μL。
A.4.3分析步骤
A.4.3.1标准曲线的绘制
分别移取0.00mL、5.00mL、10.00mL、15.00mL、20.00mL、25.00mLε-聚赖氨酸标准溶液至25mL容量瓶中并定容,溶液经0.22μm微孔滤膜过滤。
打开色谱仪,并调至工作状态,待基线平稳后,依次将上述ε-聚赖氨酸标准溶液注入凝胶柱中,进样量为20μL,记录峰面积,以标准溶液中ε-聚赖氨酸的质量为横坐标,峰面积为纵坐标绘制标准曲线。
A.4.3.2试样测定
准确称取0.1g试样,溶解定容至100mL。
配好的试样溶液经0.22μm微孔滤膜过滤,进样量为20μL,进行凝胶渗透色谱检测,记录峰面积,并根据标准曲线查得试样中ε-聚赖氨酸的质量。
A.4.4结果计算
ε-聚赖氨酸含量的质量分数w,按公式(A.1)计算:
m1
w=——×100%…………………………………(A.1)
m
式中:
m1——从标准曲线中查得的ε-聚赖氨酸质量,单位为克(g);
m——试样质量,单位为克(g)。
实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的2%。
二、ε-聚赖氨酸盐酸盐
英文名称:
ε-poly-L-lysine٠HCl
功能:
防腐剂
(一)用量和使用范围
食品分类号
食品名称
使用量(g/kg)
备注
04.0
水果、蔬菜、豆类、食用菌
0.30
06.02
大米及制品
0.25
06.03
小麦粉及其制品
0.30
07.04.02
杂粮制品
0.40
08.0
肉及肉制品
0.30
12.0
调味品
0.50
14.0
饮料类
0.20
(二)质量规格要求
1、生产工艺
从淀粉酶产色链霉菌(Streptomyces.diastatochromogenes)受控发酵培养液经离子交换树脂吸附、解吸、提纯的食品添加剂ε-聚赖氨酸盐酸盐。
2技术要求
2.1感官要求:
应符合表1的规定。
表1感官要求
项目
要求
检验方法
色泽
白色至奶油黄色
取适量试样置于清洁、干燥的白瓷盘中,在自然光下观察其色泽和状态
状态
粉末
2.2理化指标:
应符合表2的规定。
表2理化指标
项目
指标
检验方法
ε-聚赖氨酸盐酸盐含量(以干品计),w/%≥
95.0
附录A中A.4
干燥减量,w/%≤
8.0
附录A中A.5
pH(10g/L水溶液)
2.5~5.5
附录A中A.6
铅(pb)/(mg/kg)≤
2.0
GB5009.12
灼烧残渣,w/%≤
2.0
GB5009.4
总砷(以As2O3计)/(mg/kg)≤
3.0
GB/T5009.11
附录A
检验方法
A.1 安全警示
试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况。
操作者应采取适当的安全和防护措施。
A.2 一般规定
本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。
试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备。
试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。
A.3鉴别试验
A.3.1试剂和材料
A.3.1.1碱性硝酸铋溶液:
碱性硝酸铋0.85g加乙酸10mL及水40mL溶解。
A.3.1.2碘化钾溶液:
碘化钾8g加水20mL溶解。
A.3.1.3Dragendorf试液:
碱性硝酸铋溶液5mL、碘化钾溶液5mL、乙酸20mL和水100mL混合而成。
现用现配。
A.3.1.4pH6.8的0.1mol/L磷酸缓冲溶液。
A.3.1.5甲基橙试液:
0.1mmol/L。
A.3.1.6正丁醇/水/冰乙酸溶液:
(4:
2:
1)。
A.3.1.7茚三酮的丙酮溶液:
1→50。
A.3.2分析方法
A.3.2.10.1%试样液1mL加Dragendorf试液1mL,应产生红褐色沉淀。
A.3.2.2取试样0.1g溶于pH6.8的0.1mol/L磷酸缓冲溶液100mL中,取试样溶液1mL,加甲基橙试液1mL,应产生红褐色沉淀。
A.3.2.3参照GB/T5009.124方法将试样水解成单一氨基酸,制成含本品约1mg/mL的近中性水溶液,作为试样溶液;精密称取赖氨酸盐酸盐标准样品适量,加水稀释成1mg/mL的溶液,作为标准溶液;另取试样适量,制成含试样约1mg/mL的水溶液,作为对照液;另取赖氨酸盐酸盐标准样品与精氨酸标准样品各适量,置于同一量瓶中,用水溶解并稀释成0.4mg/mL的溶液,作为系统适用性试验溶液。
按照薄层色谱法(《中国药典》附录VB)试验,吸取上述四种溶液各2μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇/水/冰乙酸溶液为展开剂,展开液由原始线上升高于10cm处时,晾干,90℃干燥10min,喷以茚三酮的丙酮溶液,90℃加热至斑点出现,立即检视。
标准溶液应显示一个清晰斑点;系统适应性试验溶液应显示两个完全分离的斑点,且其中一个斑点与标准溶液斑点色泽相似,Rf值相等;试样溶液所得斑点与标准溶液所示斑点,色泽相似,Rf值相等。
对照液应在原点处显示一个清晰斑点,没有其它斑点出现。
A.4ε-聚赖氨酸盐酸盐含量的测定
A.4.1方法提要
利用高效液相色谱测定ε-聚赖氨酸盐酸盐的含量。
A.4.2试剂和材料
A.4.2.1磷酸氢二钾。
A.4.2.2硫酸钠。
A.4.2.3磷酸。
A.4.2.4乙腈。
A.4.3仪器和设备
高效液相色谱仪:
配有紫外检测器,或其他等效的检测器。
A.4.4参考色谱条件:
A.4.4.1检测波长:
215nm;
A.4.4.2色谱柱:
C18色谱柱,柱为4.6mm×250mm。
或其他等同分离效果的色谱柱和色谱条件。
A.4.4.3流速:
0.4mL/min;
A.4.4.4定量进样器100µL。
A.4.5分析步骤
A.4.5.1流动相的制备
将1.7g的磷酸氢二钾和1.42g的硫酸钠溶于800mL的水中,用磷酸调pH至3.4后,用水定溶至1000mL,取此溶液920mL加入80mL乙腈,混匀。
用0.45µm的膜过滤器过滤。
A.4.5.2标准样品溶液的制备
精确称量约20.00mgε-聚赖氨酸盐酸盐标准样品,加入到25mL的容量瓶中,加流动相到刻度下1cm处超声10min,待冷至室温用流动相定容至刻度混合均匀。
将此溶液用0.45µm的膜过滤器过滤,待用。
A.4.5.3试样溶液的制备
精确称量约20.00mg试样,加入到25mL的容量瓶中,加流动相到刻度下1cm处超声10min,待冷至室温用流动相定容至刻度混合均匀。
将此溶液用0.45µm的膜过滤器过滤,待用。
A.4.5.4测定
分别向液相色谱仪注入标准样品溶液和试样溶液,记录主峰的峰面积,进样量为20µL。
A.4.6结果计算
ε-聚赖氨酸盐酸盐含量(以干品计)的质量分数w1,按公式(A.1)计算:
w1=[(Ws×Ps/Wu)(Ru/Rs)×100%]÷(1-w2)………………(A.1)
式中:
Ws——制备标准样品溶液所用的ε-聚赖氨酸盐酸盐标准样品的质量(mg);
Ps——制备标准样品溶液所用的ε-聚赖氨酸盐酸盐标准样品含量(%);
Wu——试样溶液中试样的质量(mg);
Rs——标准样品溶液中主峰面积的响应值;
Ru——试样溶液中主峰面积的响应值;
w2——A.5中测得的干燥减量的质量分数。
注:
系统适用性为重复注入标准样品溶液三次,所得响应面积的相对平均偏差小于1.0%。
A.5干燥减量的测定
按GB5009.3中的第一法,直接干燥法进行测定。
A.6pH的测定
试样溶液为10g/L水溶液,采用酸度计进行测定。
三、植物活性炭(稻壳活性炭)
英文名称:
Vegetableactivatedcarbon(Ricehuskactivatedcarbon)
功能:
食品工业用加工助剂
(一)用量及使用范围
油脂加工工艺
(二)质量规格要求
1.生产工艺
以稻壳为原料,经炭化后碱溶酸化加工而成的食品添加剂植物活性炭(稻壳活性炭)。
2.技术要求
2.1感官要求:
应符合表1的规定。
表1感官要求
项目
要求
检验方法
色泽
黑色
取适量试样置于50mL烧杯中,在自然光下观察其色泽和状态
状态
粉末
2.2理化指标:
应符合表2的规定。
表2理化指标
项目
指标
检验方法
pH(50g/L过滤溶液)
5~9
GB/T12496.7
油脱色率,%
≥
70
附录A中A.4
氰化物(以干基计)
通过试验
GB/T12496.14
高级芳香烃(以干基计)
通过试验
附录A中A.5
总砷(As)(以干基计)/(mg/kg)
≤
3
GB/T5009.11或GB/T5009.76
铅(Pb)(以干基计)/(mg/kg)
≤
10
GB5009.12或GB/T5009.75
附录A
检验方法
A.1 警示
本试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性,操作者须小心谨慎。
如溅到皮肤上应立即用水冲洗,严重者应立即治疗。
使用易燃品时,严禁使用明火加热。
A.2 一般规定
本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。
试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T602、GB/T603之规定制备。
A.3 鉴别试验
A.3.1仪器和设备
A.3.1.1恒温磁力搅拌器。
A.3.1.2分析天平:
感量0.0001g。
A.3.1.3固定好的温度计套管:
温度计量程0℃~150℃。
A.3.2试剂和材料
A.3.2.1油样:
由精炼油厂中和工段得到的新鲜中和大豆油,520nm波长处的吸光度在0.2~0.4之间。
A.3.2.2中速定性滤纸。
A.3.3鉴别步骤
称取50g±0.1g油样和1g±0.1g试样(试样添加量为油重的2%),置于200mL烧杯中,置于已预热的恒温磁力搅拌器上,边加热边搅拌。
保持温度计始终浸没在油样中,当温度升至105℃~110℃,保持10min。
脱色结束后,取下烧杯,立即趁热用中速定性滤纸过滤油样,收集滤液于25mL比色管中至刻度,与参比溶液比对,其颜色不得深于参比溶液。
参比溶液:
用移液管移取脱色前的油样于25mL比色管中至刻度。
A.4 油脱色率的测定
A.4.1方法提要
取一定质量的中和大豆油,加入一定质量的试样进行脱色,测得脱色后油的吸光度。
根据吸光度的减少值计算,以百分数表示脱色率。
A.4.2仪器和设备
A.4.2.1分光光度计:
配有1cm比色皿。
A.4.2.2恒温磁力搅拌器。
A.4.2.3分析天平:
感量0.0001g。
A.4.2.4固定好的温度计套管,温度计量程0℃~150℃。
A.4.3试剂和材料
A.4.3.1油样:
由精炼油厂中和工段得到的新鲜中和大豆油,520nm波长下测定吸光度0.2~0.4之间。
A.4.3.2中速定性滤纸。
A.4.4分析步骤
称取150g±0.01g油样于500mL烧杯中,将已用乳胶管密封固定好的温度计套管套上,将其置于已预热的恒温磁力搅拌器上,边加热边搅拌。
当温度升至60℃时缓慢加入3g±0.1g试样,搅拌强度以整个油样呈旋涡状运动为宜,保持温度计始终浸没在油样中,当温度升至105℃~110℃,保持30min。
脱色结束后,取下烧杯,立即趁热用中速定性滤纸过滤油样,弃去最初的60mL滤液后收集脱色油。
将上述滤得的澄清油样在分光光度计上,于520nm波长处,测定油样的吸光度(用1cm比色皿,以水作参比,校正零位)。
同时测定未脱色的油样在520nm波长处的吸光度。
A.4.5结果计算
油脱色率X1,按公式(A.1)计算:
······················································(A.1)
式中:
A0——未脱色的油样在520nm波长处的吸光度;
A1——脱色后的油样在520nm波长处的吸光度。
两次平行测定结果的允许绝对差值不大于2%,取平行测定结果的算术平均值为测定结果,计算至一位小数。
A.5 高级芳香烃试验
A.5.1试剂和材料
A.5.1.1环已烷。
A.5.1.2硫酸奎宁标准储备溶液Ⅰ:
1mL溶液含硫酸奎宁[(C20H24N2O2)2·H2SO4]1mg;
称取1.048g硫酸奎宁[(C20H24N2O2)2·H2SO4·2H2O],置于1000mL容量瓶中,溶解于硫酸溶液(3+1000)中,用硫酸溶液(3+1000)稀释至刻度,摇匀。
A.5.1.3硫酸奎宁标准储备溶液Ⅱ:
1mL溶液含硫酸奎宁[(C20H24N2O2)2·H2SO4]0.01mg;
用移液管移取1mL硫酸奎宁标准储备溶液Ⅰ,置于100mL容量瓶中,用硫酸溶液(3+1000)稀释至刻度,摇匀。
A.5.1.4硫酸奎宁标准使用溶液:
1mL溶液含硫酸奎宁[(C20H24N2O2)2·H2SO4]0.1μg;
用移液管移取1mL硫酸奎宁标准储备溶液Ⅱ,置于100mL容量瓶中,用硫酸溶液(3+1000)稀释至刻度,摇匀。
该溶液现用现配。
A.5.2仪器和设备
A.5.2.1索式提取器。
A.5.2.2比色管:
10mL。
A.5.3分析步骤
称取经粉碎至71μm的干燥试样(120℃±2℃,4h)1.00g±0.01g,用干净的滤纸包裹严密,置于索式提取器中,水浴温度90℃~95℃,用12.0mL环已烷连续提取2h。
将提取液冷却后置于比色管中。
标准溶液是将10mL硫酸奎宁标准使用溶液置于比色管中。
在紫外灯(365nm)下观察,试样溶液显示的颜色或荧光不超过标准溶液为通过试验。
四、5-戊基-3H-呋喃-2-酮
英文名称:
5-Pentyl-3H-furan-2-one
功能:
食品用香料
(一)质量规格要求
1.生产工艺
3-壬烯酸,三乙胺和二氯化钯双乙腈的四氢呋喃溶液,回流反应,反应完毕用盐酸淬灭,用乙酸乙酯萃取,用饱和碳酸钠溶液和盐水洗涤,硫酸镁干燥后,浓缩至棕黄色液体,蒸馏得到食品添加剂5-戊基-3H-呋喃-2-酮。
2.技术要求:
2.1感官要求:
应符合表1的规定。
表1感官要求
项目
要求
检验方法
色泽
无色至浅黄色
将试样置于比色管内,用目测法观察。
外观
液体
香气
带有奶香的热带水果样香气
GB/T14454.2
2.2理化指标:
应符合表2的规定。
表2理化指标
项目
指标
检验方法
含量,w/%
≥
95
GB/T11538
相对密度(25℃/25℃)
0.970~0.980
GB/T11540
折光指数(20℃)
1.447~1.459
GB/T14454.4
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- 赖氨酸 食品添加剂 新品种