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常量分析作业指导书
常量分析作业指导书
目录:
第一章:
标准溶液的配置和标定
第二章:
工业循环水的分析
第三章:
RO循环水及高纯水的分析
第四章:
辅料的分析
第一章标准溶液的配置及标定
第一节:
溶液配制的一般规定
1标准溶液配制中所用的水,在没有注明其它要求时,应符合《GB6682实验室用水规格》中三级水的规格,见表。
实验室用水规格《GB6682》
指标名称
一级
二级
三级
指标名称
一级
二级
三级
pH值范围(25℃)
—
—
5~7.5
吸光度(254nm,
1cm光程)<
0.001
0.01
—
电导率(25℃),
us/cm<
0.1
1.0
5.0
可氧化物的限度实验
—
符合
符合
二氧化硅,mg/L<
0.02
0.05
—
1.1由于难于测定高纯水的pH值,即使测得其pH值也往往失去真实性,因此,不规定一级水和二级水的pH值。
1.2在测定一级水和二级水的电导率时,必须用新制备的水,同时要求“在线”测定。
否则,水一经贮存,由于容器中可溶成分的溶解,或由于吸收空气中的二氧化碳以及其它杂质而引起电导率改变。
对于最后一步采用蒸馏方法而制得的一级水,由于在蒸馏过程中水与空气直接接触,其电导率会增高,此时,可根据其它指标及制备工艺来确定其级别。
2标准溶液配制中所用试剂的纯度应在分析纯以上。
3工作中所用分析天平的砝码、滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正。
4制得标准溶液的浓度均指20℃时的浓度,在标定和使用时温度有差异,应按下表校正。
5制得的标准溶液浓度与规定浓度相对误差不得大于5%。
6配制浓度等于或低于0.02mol/L标准溶液时,应于临用前将浓度高的标准溶液用煮沸并冷却的水稀释,必要时重新标定。
7滴定分析(容量分析)用标准溶液在常温(15~25℃)下,保存时间一般不得超过两个月。
8碘量法反应时,溶液的温度不能过高,一般在15~20℃之间进行滴定。
9“标定”或“比较”标准溶液浓度时,平行试验不得少于八次,两人作四平行,每人四平行测定结果的级差与平均值之比不得大于0.1%,两人测定结果平均值之差不得大于0.1%,结果取其平均值,浓度值取四位有效数字。
10凡有规定用“标定”或“比较”两种方法规定浓度时,不得略去其中任何一种,且两种方法测得的浓度值之差不得大于0.2%,以标定结果为准。
11化学试剂选用原则
11.1标定标准溶液的试剂使用基准试剂或优级纯试剂,这些试剂必须按规定的方法处理后方可使用。
11.2配制标准溶液的试剂可使用分析纯或化学纯试剂,但不经标定按重量计算浓度者则应使用基准试剂或高纯试剂。
11.3杂质标准溶液的试剂可使用分析纯或优级纯试剂。
11.4制备液、指示液、缓冲溶液可使用分析纯或化学纯试剂。
11.5绘制比色标准工作曲线采用分析纯试剂。
第二节标准溶液的配制和标定
氢氧化钠标准溶液
1氢氧化钠标准溶液浓度
C(NaOH)=1.0mol/L
C(NaOH)=0.5mol/L
C(NaOH)=0.1mol/L
2配制
称取100g氢氧化钠,溶于100mL水中,摇匀,注入聚乙烯容器中,密封放置至溶液清亮,用塑料虹吸下述规定体积的上层清液,注入1000mL无二氧化碳的水中,稀释至刻度,摇匀。
C(NaOH),mol/L
1.0
0.5
0.1
氢氧化钠饱和溶液体积,mL
52
26
5
3标定
3.1测定步骤
称取下述规定量的于105~110℃的基准邻苯二甲酸氢钾,称准至0.0001g,溶于下述规定体积的不含二氧化碳的水中,加2滴酚酞指示液(10g/L),用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色。
同时作空白试验。
C(NaOH),mol/L
1.0
0.5
0.1
基准邻苯二甲酸氢钾质量,g
6
3
0.6
3.2结果表示
氢氧化钠标准溶液浓度按下式计算:
C(NaOH)=
式中:
C(NaOH)—氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度,mol/L;
V1—氢氧化钠溶液之用量,mL;
V2—空白试验氢氧化钠溶液之用量,mL;
0.2042—与1.00mL氢氧化钠标准溶液[C(NaOH)=1.000mol/L]相当的以g表示的邻苯二甲酸氢钾的质量。
4比较
4.1测定步骤
量取30.00~50.00mL下述规定浓度的盐酸标准溶液,加50mL不含二氧化碳的水及2滴酚酞指示液(10g/L),用配制好的氢氧化钠标准溶液滴定,近终点时加热至80℃,继续滴定至溶液呈粉红色。
C(NaOH),mol/L
1.0
0.5
0.1
C(HCl),mol/L
1.0
0.5
0.1
4.2结果表示
氢氧化钠标准溶液浓度按下式计算:
C(NaOH)=
式中:
C(NaOH)—氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度,mol/L;
C1—盐酸标准溶液之物质的量浓度,mol/L;
V1—盐酸标准溶液之用量,mL;
V—氢氧化钠溶液之用量,mL。
盐酸标准溶液
1盐酸标准溶液
C(HCl)=1.0mol/L
C(HCl)=0.5mol/L
C(HCl)=0.1mol/L
2配制
量取下述规定体积的盐酸,注入1000mL水中,摇匀。
C(HCl),mol/L
1.0
0.5
0.1
盐酸溶液体积,mL
90
45
9
3标定
3.1测定步骤
称取下述规定量的于270~300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠,称准至0.0001g。
溶于50mL水中,加10滴溴甲酚绿—甲基红混合指示液,用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2分钟,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。
同时作空白试验。
C(HCl),mol/L
1.0
0.5
0.1
基准无水碳酸钠质量,g
1.6
0.8
0.2
3.2结果表示
盐酸标准溶液浓度按下式计算:
C(HCl)=
式中:
C(HCl)—盐酸标准溶液之物质的量浓度,mol/L;
m—基准无水碳酸钠之用量,g;
V1—盐酸溶液之用量,mL;
V2—空白试验盐酸溶液之用量,mL;
0.05299—与1.00mL盐酸标准溶液[C(HCl)=1.000mol/L]相当的以g表示的基准无水碳酸钠的质量。
4比较
4.1测定步骤
量取30.00~35.00mL下述规定浓度的氢氧化钠标准溶液,加50mL无二氧化碳的水及2滴酚酞指示液(10g/L),用配制好的盐酸溶液滴定,近终点时加热80℃,继续滴定至溶液呈粉红色。
C(HCl),mol/L
1.0
0.5
0.1
C(NaOH),mol/L
1.0
0.5
0.1
4.2结果表示
盐酸标准溶液浓度按下式计算:
C(HCl)=
式中:
C(HCl)—盐酸标准溶液之物质的量浓度,mol/L;
C1—氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度,mol/L;
V1—氢氧化钠标准溶液之用量,mL;
V—盐酸溶液之用量,mL。
硫酸标准溶液
1硫酸标准溶液浓度
C(1/2H2SO4)=1.0mol/L
C(1/2H2SO4)=0.5mol/L
C(1/2H2SO4)=0.1mol/L
2配制、量取下述规定体积的硫酸,缓缓注入1000mL水中,冷却,摇匀。
C(1/2H2SO4),mol/L
1.0
0.5
0.1
硫酸溶液体积,mL
30
15
3
3标定
3.1测定步骤
称取下述规定量的于270~300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠,称准至0.0001g,溶于50mL水中,加10滴溴甲酚绿—甲基红混合指示液,用配制好的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2分钟,冷却后,继续滴定至溶液呈暗红色,同时作空白试验。
C(1/2H2SO4),mol/L
1.0
0.5
0.1
基准无水碳酸钠质量,g
1.6
0.8
0.2
3.2结果表示
硫酸标准溶液浓度按下式计算:
C(1/2H2SO4)=
式中:
C(1/2H2SO4)—硫酸标准溶液之物质的量浓度,mol/L;
V1—硫酸溶液之用量,mL;
V2—空白试验硫酸溶液之用量,mL;
m—基准无水碳酸钠之用量,g;
0.05299—与1.00mL硫酸标准溶液[C(1/2H2SO4)=1.000mol/L]相当的以g表示的基准无水碳酸钠的质量。
4比较
4.1测定步骤
量取30.00~35.00mL下述规定浓度的氢氧化钠标准溶液,加50mL无二氧化碳的水及2滴酚酞指示液(10g/L),用配制好的硫酸溶液滴定,近终点时加热至80℃,继续滴定至溶液呈粉红色。
C(1/2H2SO4),mol/L
1.0
0.5
0.1
C(NaOH),mol/L
1.0
0.5
0.1
4.2结果表示
盐酸标准溶液浓度按下式计算:
C(1/2H2SO4)=
式中:
C(1/2H2SO4)—硫酸标准溶液之物质的量浓度,mol/L;
V1—氢氧化钠标准溶液之用量,mL;
C1—氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度,mol/L;
V—硫酸溶液之用量,mL。
硫代硫酸钠标准溶液
1硫代硫酸钠标准溶液浓度
C(Na2S2O3)=0.1mol/L
2配制
称取26g硫代硫酸钠(Na2S2O3•5H2O)或(16g无水硫代硫酸钠),溶于1000mL水中,缓缓煮沸10分钟,冷却,放置两周后过滤备用。
3标定
3.1测定步骤
称取0.15g于120℃烘到恒重的基准重铬酸钾,称准至0.0001g,置于碘量瓶中,溶于25mL水中,加2g碘化钾及20mL硫酸溶液(20%)摇匀,于暗处放置10分钟,加150mL水,用配制好的硫代硫酸钠溶液滴定,近终点时加3mL淀粉指示液(5g/L),继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色,同时作空白试验。
3.2结果表示
硫代硫酸钠标准溶液浓度按下式计算:
C(Na2S2O3)=
式中:
C(Na2S2O3)—硫代硫酸钠标准溶液之物质的量浓度,mol/L;
V1—硫代硫酸钠溶液之用量,mL;
V2—空白试验硫代硫酸钠溶液之用量,mL;
m—基准重铬酸钾之质量,g;
0.04903—与1.00mL硫代硫酸钠标准溶液[C(Na2S2O3)=1.000mol/L]相当的以g表示的基准重铬酸钾的质量。
4比较
4.1测定步骤
准确量取30.00~35.00mL碘标准溶液[C(1/2I2)=`0.1mol/L]置于碘量瓶中,加150mL水,用配制好的硫代硫酸钠溶液滴定,滴至蓝色消失,同时作水样所消耗碘的空白试验;取250mL水,加0.05mL碘标准溶液[C(1/2I2)=`0.1mol/L]及3mL淀粉指示液(5g/L),用配制好的硫代硫酸钠溶液滴定,滴至蓝色消失。
4.2结果表示
硫代硫酸钠标准溶液浓度按下式计算:
C(Na2S2O3)=
式中:
C(Na2S2O3)—硫代硫酸钠标准溶液之物质的量浓度,mol/L;
C1—碘标准溶液之物质的量浓度,mol/L;
V—硫代硫酸钠溶液之用量,mL;
V1—碘标准溶液之用量,mL;
V2—空白试验硫代硫酸钠标准溶液之用量,mL;
0.05—空白试验中加入碘标准溶液之用量,mL。
乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液
1EDTA标准溶液浓度
C(EDTA)=0.1mol/L
C(EDTA)=0.05mol/L
C(EDTA)=0.02mol/L
2配制
称取下述规定量的乙二胺四乙酸二钠,加热溶于1000mL水中,冷却,摇匀。
C(EDTA),mol/L
0.1
0.05
0.02
乙二胺四乙酸二钠质量,g
40
20
8
3标定
3.1测定步骤
3.1.1EDTA标准溶液[C(EDTA)=0.1mol/L]
称取0.2g于800℃灼烧到恒重的基准氧化锌,称准至0.0001g,用少量水湿润,加2mL盐酸溶液(20%),使样品溶解,加100mL水,用氨水溶液(10%)中和至pH7~8,加10mL氨—氯化铵缓冲溶液(pH=10)及5滴铬黑T指示液(5g/L),用配制好的EDTA溶液滴定,滴至溶液由紫色变为纯蓝色,同时作空白试验。
3.1.2EDTA标准溶液[C(EDTA)=0.05mol/L和C(EDTA)=0.02mol/L]
称取下述规定量的于800℃灼烧到恒重的基准氧化锌,称准至0.0001g,用少量水湿润,加盐酸溶液(20%)至样品溶解,移入250mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。
量取30.00~35.00mL该制备液于250mL三角瓶中,加70mL水,用氨水溶液(10%)中和至pH7~8,加10mL氨—氯化铵缓冲溶液(pH=10)及5滴铬黑T指示液(5g/L),用配制好的EDTA溶液滴定,滴至溶液由紫色变为纯蓝色。
同时作空白试验。
C(EDTA),mol/L
0.05
0.02
基准氧化锌质量,g
1.0
0.4
3.2结果表示
EDTA标准溶液浓度按下式计算:
C(EDTA)=
式中:
C(EDTA)—EDTA标准溶液之物质的量浓度,mol/L;
V1—EDTA溶液之用量,mL;
V2—空白试验EDTA溶液之用量,mL;
m—基准氧化锌之质量,g;
0.08138—与1.00mLEDTA标准溶液[C(EDTA)=1.000mol/L]相当的以g表示的基准氧化锌的质量。
硝酸银标准溶液
1硝酸银标准溶液浓度
C(AgNO3)=0.1mol/L
2配制
称取17.5g硝酸银,溶于1000mL水中,摇匀,溶液保存于棕色瓶中。
3标定
3.1测定步骤
称取0.2g于500~600℃灼烧到恒重的基准氯化钠,称准至0.0001g,溶于70mL水中,加10mL淀粉溶液(10g/L),用配制好的硝酸银溶液滴定,用2.6型银电极作指示电极,用217型双盐桥饱和甘汞电极作参比电极,按GB9725中二级微量商法之规定确定终点。
3.2结果表示
硝酸银标准溶液浓度按下式计算:
C(AgNO3)=
式中:
C(AgNO3)—硝酸银标准溶液之物质的量浓度,mol/L;
V—硝酸银溶液之用量,mL;
m—基准氯化钠之质量,g;
0.05844—与1.00mL硝酸银标准溶液[C(AgNO3)=1.000mol/L]相当的以g表示的基准氯化钠的质量。
4比较
4.1测定步骤
量取30.00~35.00mL配制好的硝酸银溶液加40mL水和1mL硝酸,用硫氰酸钾标准溶液滴定,用216型银电极作指示电极,217型双盐桥饱和甘汞电极作参比电极,按GB9725中二级微量商法之规定确定终点。
4.2结果表示
硝酸银标准溶液浓度按下式计算:
C(AgNO3)=
式中:
C(AgNO3)—硝酸银标准溶液之物质的量浓度,mol/L;
C1—硫氰酸钾标准溶液物质的量浓度,mol/L;
V1—硫氰酸钾标准溶液之用量,mL;
V—硝酸银溶液之用量,mL。
硝酸汞标准溶液
1硝酸汞标准溶液浓度
C[1/2Hg(NO3)2]=0.05mol/L
2配制
称取5.43g氧化汞(HgO)用20mL硝酸溶液(1+1)溶解,再加少量水(必要时过滤)将溶液移入1000mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。
如果用硝酸汞[Hg(NO3)2·H2O],则称取8.56g硝酸汞于250mL烧杯中,加8mL硝酸溶液[C(HNO3)=2mol/L],溶解后移入1000mL容量瓶中,加水稀释至1000mL,摇匀。
3标定
3.1测定步骤
准确量取25mL氯化钠标准溶液[C(NaCl)=0.05mol/L]加40mL水及3滴溴酚蓝乙醇溶液(1g/L),再滴加硝酸溶液(2mol/L),至溶液由蓝色变为黄色,并过量3滴,加1mL二苯偶碳酰肼乙醇指示液(5g/L),用配制好的硝酸汞溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色为终点。
同时作空白试验。
3.2结果表示
硝酸汞标准溶液浓度按下式计算:
C[1/2Hg(NO3)2]=
式中:
C[1/2Hg(NO3)2]—硝酸汞标准溶液之物质的量浓度,mol/L;
C1—氯化钠标准溶液之物质的量浓度,mol/L;
V—硝酸汞溶液之用量,mL;
V1—氯化钠标准溶液之用量,mL;
V2—空白试验硝酸汞溶液之用量,mL。
重铬酸钾标准溶液
1重铬酸钾标准溶液浓度
C(1/6K2Cr2O7)=0.1mol/L
2配制
称取5g重铬酸钾,溶于1000mL水中,摇匀。
3标定
3.1测定步骤
准确量取30.00~35.00mL配制好的重铬酸钾溶液,置于碘量瓶中,加2g碘化钾及20mL硫酸溶液(20%),摇匀,于暗处放置10分钟。
加150mL水,用硫代硫酸钠标准溶液[C(Na2S2O3)=0.1mol/L]滴定,近终点时加3mL淀粉指示液(5g/L),继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。
同时作空白试验。
室温在25℃以上时,应将反应液及稀释用水降温至约20℃左右。
3.2结果表示
重铬酸钾标准溶液浓度按下式计算:
C(1/6K2Cr2O7)=
式中:
C(1/6K2Cr2O7)—重铬酸钾标准溶液之物质的量浓度,mol/L;
C1—硫代硫酸钠标准溶液之物质的量浓度,mol/L;
V—重铬酸钾溶液之用量,mL;
V1—硫代硫酸钠标准溶液之用量,mL;
V2—空白试验硫代硫酸钠标准溶液之用量,mL。
碘标准溶液
1碘标准溶液浓度
C(1/2I2)=0.1mol/L
2配制
称取13g碘及35g碘化钾,溶于100mL水中,移入1000mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀,保存于棕色瓶中。
3标定
3.1测定步骤
称取0.15g预先在硫酸干燥器中干燥至恒重的基准三氧化二砷,称准至0.0001g,置于碘量瓶中,加4mL氢氧化钠溶液(0.1mol/L)溶解,加50mL水,加2滴酚酞指示液(5g/L),用硫酸溶液(0.1mol/L)中和,加3g碳酸氢钠及3mL淀粉指示液(5g/L),用配制好的碘溶液滴定,滴至溶液呈蓝色。
同时作空白试验。
3.2结果表示
碘标准溶液浓度按下式计算:
C(1/2I2)=
式中:
C(1/2I2)—碘标准溶液之物质的量浓度,mol/L;
V1—碘溶液之用量,mL;
V2—空白试验碘溶液之用量,mL;
m—基准三氧化二砷之质量,g;
0.04946—与1.00mL碘标准溶液[C(1/2I2)=1.000mol/L]相当的以g表示的基准三氧化二砷的质量。
4比较
4.1测定步骤
准确量取30.00~35.00mL硫代硫酸钠标准溶液[C(Na2S2O3)=0.1mol/L],置于碘量瓶中,加150mL水,用配制好的碘溶液[C(1/2I2)=0.1mol/L]滴定,近终点时加3mL淀粉指示液(5g/L),继续滴定至溶液蓝色消失。
同时作水样所消耗碘的空白试验,取250mL水,加0.05mL配制好的碘溶液[C(Na2S2O3)=0.1mol/L]及3mL盐酸(0.1mol/L),再加3mL淀粉指示液(5g/L),用硫代硫酸钠标准溶液[C(Na2S2O3)=0.1mol/L]滴定,滴定至溶液蓝色消失。
4.2结果表示
碘标准溶液浓度按下式计算:
C(1/2I2)=
式中:
C(1/2I2)—碘标准溶液之物质的量浓度,mol/L;
C1—硫代硫酸钠标准溶液之物质的量浓度,mol/L;
V1—碘溶液之用量,mL;
V—硫代硫酸钠标准溶液之用量,mL;
V2—空白试验硫代硫酸钠标准溶液之用量,mL;
0.05—空白试验中加入碘溶液之用量,mL。
高锰酸钾标准溶液
1高锰酸钾标准溶液浓度
C(1/5KmnO4)=0.1mol/L
2配制
称取3.3g高锰酸钾溶于1050mL水中,缓缓煮沸15分钟,冷却后置于暗处保存两周,以4号玻璃滤埚过滤于干燥的棕色瓶中。
说明:
过滤高锰酸钾溶液所使用4号玻璃滤埚预先应以同样的高锰酸钾溶液缓缓煮沸5分钟,收集瓶也要用此高锰酸钾溶液洗涤2~5次。
3标定
3.1测定步骤
称取0.2g于105~110℃烘至恒重的基准草酸钠,称准至0.0001g,溶于100mL硫酸溶液(8+92)中,用配制好的高锰酸钾溶液滴定,近终点时加热至65℃,继续滴定至溶液呈粉红色保持30秒。
同时作空白试验。
3.2结果表示
C(1/5KmnO4)=
式中:
C(1/5KmnO4)—高锰酸钾标准溶液之物质的量浓度,mol/L;
V1—高锰酸钾溶液之用量,mL;
V2—空白试验高锰酸钾溶液之用量,mL;
m—基准草酸钠之质量,g;
0.06700—与1.00mL碘标准溶液[C(1/5KmnO4)=1.000mol/L]相当的以g表示的基准草酸钠的质量。
4比较
4.1测定步骤
量取30.00~35.00mL配制好的高锰酸钾标准溶液[C(1/5KmnO4)=0.1mol/L],置于碘量瓶中,加2g碘化钾及20mL硫酸溶液(20%),摇匀,于暗处放置5分钟,加150mL水,用硫代硫酸钠标准溶液[C(Na2S2O3)=0.1mol/L]滴定,近终点时加3mL淀粉指示液(5g/L),继续滴定至溶液蓝色消失。
同时作空白试验。
4.2结果表示
高锰酸钾标准溶液浓度按下式计算:
C(1/5KmnO4)=
式中:
C(1/5KmnO4)—高锰酸钾标准溶液之物质的量浓度,mol/L;
C1—硫代硫酸钠标准溶液之物质的量浓度,mol/L;
V—高锰酸钾溶液之用量,mL;
V1—硫代硫酸钠标准溶液之用量,mL;
V2—空白试验硫代硫酸钠标准溶液之用量,mL。
硫酸亚铁铵标准溶液
1硫酸亚铁铵标准溶液浓度
C[(NH4)2Fe(SO4)2]=0.1mol/L
2配制
称取40g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O],溶于300mL硫酸溶液(20%)中,加70mL水,摇匀。
3标定
3.1测定步骤
量取30.00~35.00mL配制好的硫酸亚铁铵溶液{C[(NH4)2Fe(SO4)2]=0.1mol/L},加25mL无氧的水,用高锰酸钾标准溶液[C(1/5KmnO4)=0.1mol/L]滴定,滴至溶液呈粉红色,保持30秒。
3.2结果表示
硫酸亚铁铵标准溶液浓度按下式计算:
C[(NH4)2Fe(SO4)2]=
式中:
C[(NH4)2Fe(SO4)2]—硫酸亚铁铵标准溶液之物质的量浓度,mol/L;
C1—高锰酸钾标准溶液之物质的量浓度,mol/L;
V1—高
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