新配方汽油.docx
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新配方汽油
新配方汽油的族组成
机型:
AgilentTechnologies6890NETWORKGCSYSTEM;acAnalyticalSolution。
自动进样器:
AgilentTechnologies7683BSERIESINJECTOR
GC-色谱柱配置
特点:
符合以下测试标准:
ASTMD5443、D6293、D6839、EN14517、ISO28854、DIN51448-1、DIN51448-2、SMS2343、UOP870、IP382等;一次分析就可以得到正构、异构烷烃、正构、异构烯烃、环烷烃、环烯烃、苯、甲苯、A8、A9,A10、A11+芳烃以及含氧化合物等。
原理:
检测原理:
样品经自动进样器进样后,由载气带入多个色谱柱进行分离,使组分按族组成分离,流出色谱柱的组分由火焰离子化检测器检测,对组分按族组成分类,得分析结果.
样品通过6个色谱柱,使样品以组分性质进行分离,一次分析就可以得到正构、异构烷烃、正构、异构烯烃、环烷烃、环烯烃、苯、甲苯、A8、A9,A10、A11+芳烃以及含氧化合物等组分的烃组成。
原理:
启动仪器前准备工作:
打开气路阀门,检查各气体的压力是否正常(看压力表),让载气吹扫气路6分钟,先不开氢气。
启动仪器:
打开主机电源,在色谱仪屏幕上选择“DET(检测器)”上下移动光标至“FLAME”处将“OFF”改成“ON”
打开Agilent色谱工作站:
Technologies6890工作界面:
设定GC色谱仪操作条件
选择“方法METHOD”再选择“完全创建方法EDITENTIREMETHOD:
方法信息METHODINFORMATION”。
该选项可输可不输,之后选择进样方式“INJECTOR”,再开始设定参数。
首先选择进样器“前”{USEFRONTINJECTOR}与进样量{INJECTORVOLUME}1µL,再选择清洗次数{WASHES}样品{SAMPLE}6与推拉针芯{PUMPS}5
之后选择进样口“前”EPC分流-不分流进样口,加热器{HEATER}温度250℃;,载气{GAS}N2,模式:
分流。
压力{PRESSURE}设定{PREINJECTION}119.3Kpa。
实际{POSTINJECTION}119.3Kpa;总流量设定;实际140ml/min,分流比;分流量137ml/min。
色谱柱设定{COLUMNS},模式{MODE}:
恒定压力{CONSTFLOW},进样器“前”,检测器{DETECTOR}“前”,出口:
大气压。
压力设定{SETPOINT}119。
3Kpa。
实际{ACTUAL}119。
3Kpa;流量{FLOW}设定0。
5ml/min;实际0。
5ml/min平均线速度{AVERAGEVELOCITY}16cm/sec,载气节省20。
00
柱箱{OVEN}加热设定35℃实际35℃;柱箱配置最高温度325℃,平衡时间{EQUILIBRATION}1min柱箱程序升温速率10℃/min
柱箱程序升
温速率℃/min
下一温度℃
保持时间(min){HOLD}
运行时间(min){RUNTIME}
初始
130
10.00
10.00
第一阶段
50
80
4.50
4.5
第二阶段
20.00
110
20.00
第三阶段
15.00
170
5.50
第四阶段
40.00
130
11.5
第五阶段
40.00
60
2.25
第六阶段
25.00
170
7.60
后运行
75.00
检测器“前”FID检测器;加热器设定190℃实际190℃;氢气流量设定35.0ml/min实际35.0ml/min;空气流量设定350ml/min实际350ml/min;尾吹气{MAKEUPFLOW}N2流量设定0.0ml/min点火ON;电位计ON;点火确认值{LITOFFSET}2.0。
信号{SIGNAL}:
信号源:
前检测器:
数据采集频率{DATDRATE}20Hz;最小峰宽{MINIMUMPEAKWIDTH}0.01min。
弹出“信号细节SIGNALDETAILS”直接点击“确定”弹出编辑积分事件{EDITINTERATIONEVENTS}
积分事件
数据
切线撇去模式
标准
拖尾峰撇去高度比
0.00
前伸峰撇去高度比
0.00
撇去峰/谷比
20.00
基线校正
经典
峰谷比
500.00
时间
积分事件{INTERATIONEVENTS}
数据DATA
初始
斜率灵敏度{SLOPESENSITIVITY}
5
峰宽{PEAKWIDTH}
0.0265
最小峰面积{AREAREJECT}
0.4618
最小峰高{HEIGHREJECT}
0.1451
肩峰
OFF
点击“确定”弹出“设定报告{SPECIFYREPORT}”在“目标{DESTINATION}”中选择“文件FILE”填写“文件前缀FILERREFIX”REPORT,在“文件类型FILETYPE:
TXT模式”;在“定量结果QUANTITATIVERESULTS”“计算CALCULATE:
百分比法PERCENT”;“基于BASEDON:
峰面积AREA”;“排列方式SORTEDBY:
信号SINGAL”。
在“类型STYTLE”中“报告格式:
简短报告STYLESHORT”。
在“选项”:
“样品信息:
添加馏分表格与标记ADDFRACTIONTABLEANDTICKS,添加色谱图输出ADDCHROMATOGRAMOUTPUT”。
“未校正峰的报告格式REPORTLAYOUTFORUNCALBRATED:
与校正峰一起报告WITHCALBRATEDPEAKS”。
“色谱图输出:
纵向”。
“尺寸”:
时间100%;响应40%。
“信息选择SIGNALOPTIONS:
坐标轴{AXES;化合物名称{COMPOUNDNAMES};保留时间{RENTETIONTIMES};基线{BASELINES};峰起止符{NON—OVERCAPPINGPEAKLABEL}。
“峰标注名称PEAKLABELSFONT”:
名称Arial大小8。
在“多个色谱图MULTI--CHROMATOGRAM”中“版面LAYOUT”选择重叠显示{OVERLAID};“量程SCALE”选择全部使用相同量程{ALLTHESAMESCALE}。
“校正设置”,“标题”中“使用样品数据”选择2来自数据文件;“样品缺省值”中填写“含量单位”ng/µL。
“缺省时间保留窗”
分钟
%
参考峰
0.00
+5.00
其他峰
0.00
+5.00
“缺省校正曲线”中“类型:
直线”;“原点:
忽略”;“权重:
均等”。
“内标修正:
对内标使用乘积因子与稀释因子”。
点击“确定”弹出“校正表与曲线”点击“确定”.
弹出“运行时选项表”选择“数据采集”,“标准数据分析”:
点击“确定”直至方法完成。
在主机屏幕“COLCOMP”中选择“Startcomp run”进行柱补偿,待运行完毕后进校正样。
打开数据处理系统,选择OK进入下一操作界面。
在操作界面中选择“NEXT”
设定好时间后设定“Samplename:
4108#”;“Vial:
WINTERSPECMTBE”;“AnalysisType:
Sample”点击“Addtosequence”点击“NEXT”
10.记录数据并填写日志报告。
图1.方法编辑之一
图2.方法编辑之一
图3.方法编辑之一
图4.方法编辑之一
图5.方法编辑之一
图6.方法编辑之一
图7方法编辑之一
图8.方法编辑之一
图9方法编辑之一
图10.方法编辑之一
可能出现的问题及解决方法:
1机械主面板上NOTREADY一直亮时应先按PREPRUN待机器上指示灯熄灭后再运行。
2自动进样器无法进样时取出进样器用CS2反复冲洗,擦净进样器晾15min后再进样。
3在任何情况下不可中断未完成样,只能提升温度促使样品尽快完成。
4若样品峰过少,出现峰面积缩减,或峰形变矮,应检查进样口垫片是否有穿孔现象,有则应更换垫片。
5如H2,AIR断气,FID火焰熄灭,无信号输出。
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- 关 键 词:
- 配方 汽油