DWS51型钠离子计使用说明书.docx
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DWS51型钠离子计使用说明书.docx
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DWS51型钠离子计使用说明书
1概述
2仪器的特点
3仪器的主要技术参数
4仪器的结构特征
5仪器的使用方法
6仪器的维护及注意事项
7仪器的成套性
8附录
本说明书详细介绍了DWS-51型钠离子计的调试、操作及注意事项,若您是初次使用,请务必仔细阅读后,再进行实际操作,以便获得良好的使用效果。
(太原衡天力整理)
1概述
DWS―51型钠离子计是用以测量水溶液中的钠离子含量而设计的,特别对电厂高纯水(如蒸汽、凝结水、锅炉给水等)的品质监测更适宜,也可用于高等院校、科研机构、石油化工、微电子等部门,测定天然水、工业排水等水中的钠离子浓度(或活度)。
2仪器的特点
●DWS―51型钠离子计采用数字显示,测量结果直观准确。
●仪器具有手动温度补偿功能。
●仪器除具有pNa值显示外,还具有钠离子浓度值[Na+]显示功能。
●仪器外型美观轻巧。
●仪器的零电位为2pNa。
3主要技术参数
3.1测量范围
a)pNa值:
(0.00~
9.00)pNa;
b)Na+(浓度值):
0.023μg/L~23g/L。
3.2分辨率:
pNa值最小读数为
0.01pNa。
3.3电子单元基本误差:
±0.02pNa。
3.4仪器基本误差:
±0.05pNa。
3.5电子单元输入电流:
不大于5×10-12A;
3.6电子单元输入阻抗:
不小于3×1011Ω;
3.7仪器重复性:
0.03pNa。
3.8电子单元稳定性:
±0.02pNa/3h。
3.9仪器外形尺寸:
l×b×h,mm:
290×210×95。
3.10仪器重量
1.5kg。
3.11仪器正常工作条件
a)环境温度:
(5~35)℃;
b)相对湿度:
不大于80%;
c)供电电源:
电压(220±22)V,频率为(50±1)Hz;
d)被测溶液温度:
(5~50)℃,被测溶液和标定溶液温差不大于1℃;e)周围无影响性能的振动存在;
f)周围空气中无腐蚀性的气体存在;
g)周围除地磁场外无其它影响性能的电磁场干扰。
4仪器的结构特征
图1仪器外形结构
1—机箱xx2—显示屏
3—面板
4—“选择”开关,可以选择pNa和[Na+],校准测量状态,置于pNa位置,将pNa单位,换算成相应浓度单位,置于[Na+]位置。
5—“温度”调节旋钮
6—“斜率”调节旋钮
7—“定位”调节旋钮
8—机箱底9-电极架插座10—多功能电极架
图2仪器后面板结构
12—仪器后面板13—测量电极插座14—参比电极接线
15—保险丝盒16—电源开关17—电源插座
5仪器的使用方法
pNa测量:
用pNa玻璃电极测量水溶液的pNa值,它和pH值测量相同点是同样必须以一种已知的标准溶液进行标定,再用另一种已知的标准溶液调斜率。
为防止H+对Na+的干扰,测量时被测溶液必须加入碱试剂碱化,如二异丙胺、二甲胺或浓氨水等。
当水样钠含量较高,即pNa值<5时,可采用静态测量方法;当水样钠含量较低,即pNa值≥5时,可采用动态测量方法。
动态测量时,建议用户选购本厂生产的DWS-51-1型碱化装置进行测量,用户也可用自制测量池进行测量。
5.1仪器的安装
首先将多功能电极架
(10)安装于电极架插座
(9)上,。
仪器应放在实验台上,周围无交流磁场,仪器外壳应良好接地以防止干扰。
电压必须符合铭牌上所指明的数据,仪器电源插头如与用户插座规格不符,用户可以自行调换合适的插头。
仪器稍经预热即可开始工作。
5.2电极的安装
a)静态测量的电极安装
首先将6801型pNa玻璃电极及6802型参比电极分别插入多功能电极架
(10)的电极安装孔中;然后,旋下仪器测量电极插座
(13)上的Q9短路插头,将6801型pNa玻璃电极的插头连接到测量电极插座
(13),将6802型参比电极连接到仪器参比电极接线柱
(14)。
参比电极在使用时应把上面的小橡皮塞(或橡皮环)去掉,参比电极下端的橡皮套拔去,以保持参比电极液位压差(内部溶液液位高于外部被测溶液),在不用时参比电极下端的橡皮套应套好。
注意:
安装和使用时,玻璃球泡不要碰到烧杯的底部,应距底部约20mm以上b)动态测量的电极安装
旋下仪器测量电极插座
(13)上的Q9短路插头,将6801型pNa玻璃电极的插头连接到测量电极插座
(13),将6802型参比电极连接到仪器参比电极接线柱
(14),并接好溶液接地线等。
参比电极在使用时应把上面的小橡皮塞(或橡皮环)去掉,参比电极下端的橡皮套拔去,以保持参比电极液位压差(内部溶液液位高于外部被测溶液),在不用时参比电极下端的橡皮套应套好。
pNa电极安装时要小心,其玻璃球泡不要碰到测量池的底部,应距底部约5mm,并固定好。
用户可自制测量池。
为避免参比电极渗漏的KCl对测量的影响,采用流通式测量池,参比电极应放在测量电极的下游。
为消除H+对Na+的干扰,必须对样品溶液或标准溶液进行pH调节(标准溶液与被测溶液pH值的调节,与被测溶液中钠离子浓度有关,pNa值愈小,其pH值调节值愈大,例如在测量pNa=5溶液时,pH值至少调节到pNa+3>8),使H+的含量和Na+的含量小于1∶1000以上。
为了防止仪器的损坏,当6801型pNa玻璃电极不与仪器连接时,务必将Q9短路插头旋人仪器上的测量电极插座
(13)。
5.3仪器的标定
仪器的标定方法有静态标定和动态标定二种。
5.3.1静态标定方法
在测量水样钠离子浓度较高时,即pNa值≤5时,可采用此法,具体操作如下。
a)取下测量电极插座上的短路插头,将电极插头与仪器连接,“选择”开关旋钮置在“pNa”位置,“斜率”调节旋钮顺时针旋足;“温度”调节旋钮调在当前溶液的温度值;
b)在二只500ml聚乙烯烧杯中,分别加入pNa
2、pNa5标准溶液200ml,在上述二只烧杯中各滴入10滴二异丙胺(二甲胺或浓氨水)等碱化剂;
c)在盛有pNa2溶液的烧杯中加入搅拌子并将烧杯放入电磁搅拌器上,调节电极支持件到适当位置(注意:
玻璃球泡不要碰到烧杯的底部,应距底部约20mm以上),使pNa玻璃电极与参比电极浸入pNa2溶液中,打开搅拌器电源开关,缓慢均匀搅拌溶液,待读数稳定后,调节“定位”旋钮,使仪器显示为
2.04pNa。
d)从烧杯中取出电极,用去离子水充分淋洗电极球泡及电极杆,再用pNa5溶液淋洗(淋洗后电极均忌用滤纸吸干电极表面水份)。
e)把淋洗后的pNa玻璃电极与参比电极浸入pNa5标准溶液烧杯中,打开搅拌器电源开关,缓慢均匀搅拌溶液,待读数稳定后,调节“斜率”旋钮,使仪器显示为
5.00pNa值。
f)重复c)~e)条直至不用再调节“定位”和“斜率”为止;此时仪器校准结束,可进行样品测量,具体见
5.4条测量。
5.3.2动态标定方法
在进行动态校准测量时,建议用户选购本厂生产的
DWS-51-1型碱化测量装置或用户自己制造的测量池。
a)取下测量电极插座上的短路插头,将电极插头与仪器连接,“选择”开关旋钮置在“pNa”位置,“斜率”调节旋钮顺时针旋足;“温度”调节旋钮调在当前溶液的温度值;
b)使pNa2标准溶液进入测量池;待仪器读数稳定,调节“定位”调节旋纽使仪器显示
2.04pNa。
c)测量池中倒入“无钠水”,清除pNa2标准溶液的残留液;
d)使pNa5标准溶液进入测量池;待仪器读数稳定,调节“斜率”调节旋纽使仪器显示
5.00pNa。
e)重复b)~d)条直至不用再调节“定位”和“斜率”为止;此时仪器校准结束,可进行样品测量,具体见
5.4条测量。
注:
在静态测量时,请注意搅拌速度不宜太快,搅拌需均匀;
其次,电极插入pNa
2、pNa5溶液,在烧杯中的位置尽
可能一致。
5.4测量
5.4.1静态测量
在按
4.3.1条进行静态标定后,把电极充分淋洗后,并被测液淋洗一次,把电极插入被测液中,待读数稳定后,仪器的显示值即为样品溶液pNa值;如需将测量溶液的pNa值转换成钠离子浓度[Na+]值,将仪器上“选择”开关置于[Na+]档位置,仪器的显示值即为[Na+]值。
[Na+]值单位g/L、mg/L、μg/L由仪器面板上指示灯点亮表示。
[Na+]档的功能是将所测得pNa值转换成相对应的浓度值。
仪器的测量校准时“选择”开关均应置于“pNa”位置。
5.4.2动态测量
a)在按
5.3.2条进行动态标定后,测量池中倒入“无钠水”,彻底清除pNa5标准溶液的残留液;
b)使样品溶液进入测量xx;
c)待仪器读数稳定,仪器显示值即为样品溶液的pNa值;如需将测量溶液的pNa值转换成钠离子浓度[Na+]值,将仪器上“选择”开关置于[Na+]档位置,仪器的显示值即为[Na+]值。
注:
在动态标定与测量过程中,流过测量池的流量应控制在同一流量值。
6仪器的维护及注意事项
6.1新购的pNa电极或久置不用的电极,需用蘸有四氯化碳或酒精的棉花擦净,再用水冲洗,浸泡在5%的HCl中15~20分钟、然后用蒸馏水洗净,再浸泡在
0.01mol/L的NaCl溶液中数小时,使电极有良好性能。
但不宜浸泡时间过长。
6.2电极敏感膜不要与手指油腻等接触,以免污染电极,电极敏感膜玻璃很簿,要注意勿触及硬物,以防破裂
6.3pNa电极使用寿命尚无定论,按目前的使用情况,一般为一年至一年半,如超过此时间尚可使用,但定位时间将大为增加,电极响应时间较长,一般定位时间超过10分钟,读数还在缓慢飘动,则说明电极已衰老,应更换新电极。
6.46802型参比电极在测试完毕后,应浸泡在KCl饱和溶液中,不能长时间浸泡在纯水中,以防止盐桥部微孔中KCl被稀释,对定位及测试结果带来较大误差。
6.5在测定微量的钠含量时,容器及电极的支管的污染往往是造成误差的主要原因。
因此在每次测定前均要用高纯水冲洗干净,然后再用试样反复冲洗电极3~4次(不要用滤纸去吸电极上的水珠)。
每当测定过浓的溶液,如1mol/LNaCl的6801pNa玻璃电极和6802型参比电极都不能立即用来测试纯水,必须将电极经过仔细清洗后,浸在纯水中让其恢复。
6802型参比电极应浸泡在KCl饱和溶液中让其恢复,否则也会对测试结果带来较大误差。
6.6当水温低于20℃时(特别在15℃以下时),pNa玻璃电极的响应速度较慢。
因此读数时间将要适当延长,并且会增加误差,水温愈高,响应的速度愈快。
6.7如被测溶液呈酸性,则应预先加入二异丙胺,使H+的含量和Na+的含量小于1∶1000之比,即被测溶液的pH值>pNa+3。
6.8如果发现仪器读数不稳定,则说明电极输入端绝缘不良,应用乙醚清洗电极插口绝缘部分。
6.9电极插头及仪器插口内部应保持绝缘阻抗在1012以上,因此须注意勿使受潮,保持清洁。
6.10仪器应存放在干燥清洁处,并无腐蚀性气体存在。
6.11仪器在测量浓溶液时应修正活度系数。
钠离子浓度与对应的pNa值
pNa值
Na+浓度mol·
L-1
g/L
0.157
1.0
22.505
4.005
10-
41.106
0.1
2.287
5.000
10-
52.044
0.01
0.229
6.000
10-
63.005
0.001
22.9×
10-
33.015
0.001
22.9×
10-3
pNa值
Na+浓度mol·
L-1
g/L
22.9×
23.0×
23.0×
-4-5
1010-6
7仪器的成套性
a)DWS-51型钠离子计1xx
b)6801型pNa玻璃电极
(01)1支
c)6802型参比电极
(01)1支
f)附件(详见装箱单)1套
8附录
8.1xx(俗称“无钠水”)的制备
仪器用的定位溶液(相似于pH计定位用的缓冲溶液)或检验仪器线性用的标准钠离子溶液,都需要用高纯水来配制。
制备高纯水用的盛水容器以及测试用的杯子、量具等均用聚乙烯或有机玻璃等材料制成,一般需用有一升塑料瓶,5~20L聚乙烯水桶(有盖),250mL塑料烧杯等,新购塑料用具应用盐酸处理作专用,不用时最好放满纯水。
“无钠水”的制备方法是用蒸馏水,通过阳离子交换柱,再进入阴离子交换柱,再通过阴阳混合离子交换柱,最后流的速度应慢一些,约10m/h以下,不宜太快(如流速太快,离子交换不彻底,出水含量就大)。
制成的“无钠水”应放在专用塑料桶内密闭保存,避免大气及一切污染。
8.2钠离子溶液(定位用标准溶液)的制备
准确称取
0.5827g经(250~350)℃干燥(1~2)h的基准NaCl试剂,溶于1L“无钠水”中,即pNa2定位用标准溶液。
8.3钠离子溶液(调斜率用标准溶液)的制备
吸取pNa2定位用标准溶液100ml,并转移到1L容量瓶中,用“无钠水”稀释至刻度。
即为pNa3标准溶液;
吸取pNa3定位用标准溶液100ml,并转移到1L容量瓶中,用“无钠水”稀释至刻度。
即为pNa4标准溶液;
吸取pNa4定位用标准溶液100ml,并转移到1L容量瓶中,用“无钠水”稀释至刻度。
即为pNa5(调斜率用)标准溶液;
Na+溶液分别贮存于干净的聚乙烯瓶中备用。
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