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生物处理技术实验资料
实验一活性污泥生物处理实验
实验类型:
综合性实验学时:
6实验要求:
必做
一、实验目的
1、加深对活性污泥性能,特别是污泥活性的理解;掌握几项污泥性质的测定方法。
2、了解污水好氧生化处理的工艺过程和原理,掌握污染指标测试方法,比较不同工艺过程的污水处理效率。
二、实验原理
活性污泥是人工培养的生物絮凝体,它是有好氧微生物及其吸附有机物组成的。
活性污泥具有吸附和分解废水中有机物或无机物的能力,显示出生物化学活性。
在生物处理废水的设备运转管理中,除用显微镜观察外,下面几项污泥性质是经常要测定的。
这些指标反映了污泥的活性,它们与剩余污泥排放量及处理效果等都有亲密关系。
活性污泥处理过程中搅拌、曝气的主要作用是使氧气、活性污泥、营养物三者充分混合,使污泥处于悬浮状态,促使氧气从气相转移到液相,从液相转移到活性污泥上,保证微生物有足够的氧惊醒物质代谢。
总之,氧的供给是保证生化处理过程正常进行的主要因素,因此在实验过程中要保障一定量的氧气。
三、实验器材
真空过滤装置、天平、秒表、马福炉、坩埚、滤纸、量筒、烧杯、烘箱;
完全混合曝气实验装置、氧化沟污水处理实验装置、SBR实验装置、浊度仪、COD测定仪、BOD5测试仪、氨氮测定仪等
四、实验步骤
1、检查各个污水处理装置连接情况,运行情况,安全情况等。
此实验属于间歇进料生物反应实验,即传统好氧实验,优点是实验装置比较简单,管理操作也简单。
2、取活性污泥4-6kg,将约10L的生活污水注入一个反应器(原水桶)中,泥水比可按1:
3、1:
4等比例混合,接着开启仪器电源,使各装置运行起来。
注意将原水留取出约500mL,以待测定。
3、调节搅拌器的搅拌速度和曝气池的气体流量,使水中充有足够的氧保证微生物的好氧代谢,污泥驯化期间溶解氧可调节在0.5-2、2-4、4-6mg/L等,还要给反应器内投加营养盐以利于微生物生长代谢,如葡萄糖10g、磷酸二氢钾1g、碳酸氢钠20g、硫酸镁等1g、氯化钙0.3g、硫酸锰0.1g、硫酸亚铁0.04g等。
对污泥培养约2周后可得到稳定的实验系统,此时可抽取一定处理后水样经过自由沉淀或过滤手段后,以待测定。
4、取原水样和处理后水样进行pH值、SS、COD、BOD5、氨氮等水质指标测试,具体操作步骤可见水质监测相关资料,各指标分析步骤可简化,以流程图的形式报告之。
5、同时进行污泥性能测试:
1)污泥沉降比SV(%)
它是指曝气池中取混和均匀的泥水混合液100毫升置于100毫升量筒中,静置30分钟后读取沉淀后污泥所占的体积V(ml),计算公式为SV=V/100,单位为%。
2)污泥浓度MLSS
就是单位体积的曝气池混合液中所含污泥的干重,实际上是指混合液悬浮固体的数量,单位为mg/L。
将滤纸放在烘箱中干燥至恒重,称量并记录W1。
将测定过沉降比的100毫升量筒内的污泥全部倒入漏斗,过滤(用水冲净量筒,并将水也倒入漏斗)。
将载有污泥的滤纸移入烘箱105摄氏度烘至恒重,称量并记录W2。
计算公式为MLSS=(W2-W1)*106/V
3)污泥指数SVI
污泥指数全称污泥容积指数,是指曝气池混合液经30分钟静沉后,1克干污泥所占的容积(单位为mL/g)。
倾去测定过沉降比的100毫升量筒中的上清液,用准备好的滤纸进行过滤量筒中的污泥,并用少量蒸馏水冲洗量筒,合并滤液。
(为提高过滤速度,应采用真空泵进行抽滤。
)将载有污泥的滤纸放在原恒重的称量瓶里,移入烘箱中于103―105℃下烘2—3小时后移入干燥器中,使冷却到室温,称其重量。
反复烘干、冷却、称量,直至两次称量的重量差≤0.4mg为止,记录(W2)。
计算公式为SVI=V/(W2-W1)
SVI能较好地反映出活性污泥的松散程度(活性)和凝聚、沉淀性能。
SVI低时,沉降性能好,但吸附性能差。
SVI高时,沉降性能不好,即使有良好的吸附性能,也不能很好的控制泥水分离,一般认为:
SVI一般在100左右为宜,此时污泥的沉降性能好,而SVI为200的污泥的沉降性能不好。
正常情况下,城市污水SVI值在50~150之间。
五、数据处理
1、根据公式计算污泥性能测定结果。
2、根据水质监测分析方法,测定水样处理前后的pH值、SS、COD、BOD5、氨氮等指标,计算结果,列表比较污水处理前后各指标的结果,并计算各指标处理效果,评价此法整体上的处理效能。
六、实验注意事项
1.实验过程尽量选用污水处理厂二沉池的活性污泥,这些污泥活性较高,微生物处于生长旺盛期,而且种类较多,在处理污水时能够保证实验教学效果,也可适当缩短实验时间。
2.实验所用污水要具有代表性,比如食堂的生活污水,这样才能保证实验结果的可靠性。
3.好氧生化实验过程要保证泥水混合液中一定的溶解氧,使之处于好氧状态或厌氧状态或绝氧状态。
4.完全混合曝气实验装置可以将八个桶分开使用,比如可以设计一个厌氧-缺氧-好氧(A2/O)或缺氧-好氧(A2-0)等的氧化处理工艺。
七、思考题
1.活性污泥性能实验过程中几个测定指标之间有何联系?
2.此次所用活性污泥性能如何?
3.好样生化处理污水的过程中为什么一定要保证一定的溶解氧供给?
供氧不足或溶解氧过高对实验结果会造成哪些影响?
4.比较自己设计的氧化处理工艺的实验结果,总结并分析实验过程。
八、实验报告要求
实验报告字迹整洁,条理清晰,内容全面,要记录实验原始数据,尽量能用表格表示出实验过程的所有信息。
实验PH值的测定
一、实验目的
1、通过实验加深理解pH计测定溶液pH值的原理;
2、掌握pH计测定溶液pH值的方法。
二、实验原理
电位法测定溶液的pH值,是以玻璃电极为指示电极(-),饱和甘汞电极为参比电极(+)组成原电池。
式中,
——水样的pH值;
——标准缓冲溶液的pH值;
——测量水样pH值的工作电池的电极电位;
——测量标准缓冲溶液pH值的工作电池的电极电位。
由上式可知,25℃时,溶液的pH值变化1个单位时,电池的电极电位改变59.0mV。
实际测量中,选用pH值与水样pH值接近的标准缓冲溶液,校正pH计(又叫定位),并保持溶液温度恒定,以减少由于液接电位、不对称电位及温度等变化而引起的误差,测定水样之前,用两种不同pH值的缓冲溶液校正,如用一种pH值的缓冲溶液定位后,再测定相差约3个pH单位的另一种缓冲溶液的pH值时,误差应在
pH值之内。
校正后的pH计,可以直接测定水样或溶液的pH值。
三、仪器和试剂
仪器:
各种型号的pH计
试剂:
0.05mol/L邻苯二甲酸氢钾标准缓冲溶液
0.025mol/L混合磷酸盐缓冲溶液
NaH2PO4溶液约0.1mol/L
四、实验内容
1、按仪器说明书的操作方法进行操作。
2、电极与塑料杯用水冲洗干净后,用标准溶缓冲液淋洗1~2次,用滤纸吸干。
3、用标准缓冲溶液校正仪器。
4、水样或溶液pH值的测定。
(1)用蒸馏水冲洗电极3~5次,用滤纸吸干,然后将电极放入待测水样溶液中。
(2)测定硫代硫酸钠溶液的pH值,测定3次。
(3)测定完毕,清洗干净电极和塑料杯。
(4)实验数据记录(见下表)。
表1pH值实验记录
编号
1
2
3
被测溶液pH值
平均值
五、注意事项
1、玻璃电极使用
(1)使用前,将玻璃电极球泡部位浸在蒸馏水中24h以上,如果在50℃蒸馏水中浸泡2h,冷却至室温后可当天使用。
不用时须浸在蒸馏水中。
(2)安装时要用手指夹住电极导线插头安装,切勿使球泡与硬物接触。
玻璃电极下端要比饱和电极高2~3mm,防止触及杯底而损坏。
(3)玻璃电极测定碱性水样或溶液时,应尽快测量。
测量胶体溶液、蛋白质和染料溶液时,用后需用棉花或软纸蘸乙醚小心地擦拭,酒精清洗,最后用蒸馏水洗净。
2、饱和甘汞电极使用
(1)使用饱和甘汞电极之前,应先将电极管侧面小橡皮塞及弯管下端的橡皮套取下,用时再放回。
(2)饱和甘汞电极应经常补充管内的饱和氯化钾溶液,溶液中应有少许氯化钾晶体和气泡。
补充后应等几小时再用。
(3)饱和甘汞电极不能长时间浸在被测水样中。
不能在60℃以上的环境中使用。
3、仪器校正
(1)应选择与水样pH值接近的标准缓冲溶液校正仪器。
(2)标准缓冲溶液
1pH标准缓冲溶液的配制:
a.近似溶解度;
b.110~130℃烘干2h;
c.用新煮沸并冷却的无CO2蒸馏水。
2试剂商店购买的pH基准试剂,按说明书配制。
(3)定位
1将电极浸入第1份标准缓冲溶液中,调节温度钮,使与溶液温度一致。
然后调节“定位”钮,使pH读数与已知pH值一致。
注意,校正后,切勿再动“定位”钮。
2将电极取出,洗净、吸干,再浸入第2份标准缓冲溶液中,测定pH值,如测定值与第2份标准缓冲溶液已知pH值之差小于0.1pH值,则说明仪器正常,否则需检查仪器、电极或标准缓冲溶液是否有问题。
六、思考题
1.精确测定被测溶液pH值之前,怎样确定缓冲溶液的测量范围?
2.测定时为什么要不断反复调节缓冲溶液和被测溶液的温度?
实验水中悬浮物的测定
一、实验目的
1、掌握用重量法测定水中悬浮物的原理。
2、学会重量法中各种技巧:
滤纸折叠、过滤、烘干及称重,明确恒重的概念。
二、实验原理
悬浮物(即SS)能使水体浑浊,透明度降低,影响水生生物的呼吸和代谢,造成水质恶化,污染环境。
因此,在水和废水处理中,测定悬浮物具有特定意义。
悬浮物是指不能通过滤料,并于103~105℃烘至恒重的固体物。
一定体积的水样用定量滤纸过滤后,经烘干称重,用mg/L表示水中悬浮物的含量。
三、实验仪器
分析天平;烘箱;玻璃干燥器、称量瓶、玻璃漏斗;滤膜或滤纸。
四、实验步骤
1、水样采集
现场采样前,先用欲取水洗涤容器2~3次,采集的水样如有大块漂浮杂质要及时去除。
2、水样测定
预先将滤纸折叠好,放入已编好号的称量瓶中,打开瓶盖,在烘箱103~105℃烘干2h,取出后盖好瓶盖,放入干燥器中冷却后称重,再放回烘箱烘干30min,冷却后称重,直至恒重(两次称量相差不超过0.0005g)。
取振荡均匀的水样适量(视水样浓度大小,一般取100.0ml)经滤纸过滤。
过滤时溶液最多加到滤纸边缘下5~6mm处,如果液面过高,沉淀会因毛细作用而越过滤纸边缘。
小心取下滤纸,放入原称量瓶内,在103~105℃烘箱中,打开瓶盖烘2h,取出后盖好瓶盖,放入干燥器,冷却后称重,直至恒重为止。
五、计算
悬浮物(mg/L)=
式中:
A——悬浮物、滤纸及称量瓶质量,(g);
B——滤纸及称量瓶质量,(g);
V——水样体积,(ml)。
六、注意事项
1、水中悬浮物是水中残渣的一种,也称为“总不可滤残渣”。
2、“水中悬浮物”与“水的浊度”是两个不同概念,应加以区别。
3、测定“水中悬浮物”之前,应将树枝、水草、鱼等杂质从水样中除去。
4、废水黏度过高时,可加2~4倍蒸馏水稀释,振荡摇匀,待沉淀物下降后再过滤。
5、烘干温度和时间对结果有很大影响,所以测定水中悬浮物只有在一定条件下,测定结果才有可比性,才能说明问题。
七、思考题
1、重量法测定操作中应注意哪些问题?
2、如何测定浑浊度很高的水样中的悬浮物?
实验化学需氧量的测定
一、实验目的
1、了解化学需氧量的含义。
2、掌握微波密封消解法测定化学需氧量。
二、实验原理
化学需氧量(CODCr)反映了水中受还原性物质污染的程度,还原性物质包括有机物,亚硝酸盐,亚铁盐,硫化物等,CODCr是指在一定条件下用氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量,以氧的毫克/升表示。
CODCr的经典测定方法是重铬酸钾加热回流法。
本实验采用微波密封消解快速法测定CODCr。
在高频微波能作用下,反应液分子产生高速摩擦运动,迅速升温,密封消解使罐内压力迅速提高,而缩短消解时间。
在强酸性溶液中,准确加入过量的重铬酸钾标准溶液,微波密封消解,将水样中还原性物质(主要是有机物)氧化,过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液回滴,根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样的化学需氧量。
(过量)(有机物)
(剩余)
(蓝色)(红色)
三、仪器及试剂
1、微波消解COD速测仪。
2、酸试滴定管,锥形瓶,移液管,容量瓶等。
3、含Hg2+消解液:
称取经120℃烘干2h的基准纯K2Cr2O79.806g,溶于600ml水中,再加入HgSO425.0g,边搅拌边慢慢加入浓H2SO4250ml,冷却后移入1000ml容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。
该溶液K2Cr2O7浓度为0.2000mol/L,适用含氯离子浓度>100mg/L的水样。
4、无Hg2+消解液,(配制略)0.2000mol/L。
5、试亚铁灵指示剂:
称取邻菲罗啉1.485g。
硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)0.695g溶于水中,稀释至100ml,贮于棕色瓶内。
6、硫酸亚铁铵标准溶液:
称取(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O16.6g溶于水中,边搅拌边缓慢加入浓H2SO420ml,冷却后移入1000ml容量瓶中,定容,此溶液浓度约0.042mol/L,用前用K2Cr2O7标准溶液标定。
7、硫酸一硫酸银催化剂:
于1000ml浓H2SO4中加入10g硫酸银,放置1~3天,不时摇动使其溶解。
四、测定步骤
1、样品测定
(1)准确移取5.00ml水样置于消解罐中,再加入5.00ml消解液和5.00ml催化剂,摇匀,(注意,加入各种溶液时,移液管不能接触消解罐内壁,避免破坏其光洁度,造成分析误差)。
(2)旋紧密封盖,将罐均匀置放入消解炉玻璃盘上,离转盘边沿约2cm。
(3)按下表设置样品消解时间进行样品消解
消解罐数目
3456789101112
消解时间(分钟)
5678101112131415
(4)样品消解结束后,过2分钟将消解罐取出冷却。
(5)滴定,将消解罐内溶液转移到150ml锥形瓶中,用蒸馏水冲洗罐帽2~3次,冲洗液并入锥形瓶中,控制体积约30ml,加入2滴试亚铁灵指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液回滴,溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色为终点,记录(NH4)2Fe(SO4)2的用量,计算CODcr。
2、空白测定:
以蒸馏水代替水样,其它步骤同样品测定。
五、结果计算:
六、实验注意事项
1、注意取样的均匀性,尤其对浑浊及悬浮物较多的水样,以避免较大误差。
2、滴定时溶液酸度不宜太大,否则终点不明显。
3、测定结果保留三位有效数字,COD小的水样<10mg/L时应表示为COD<10mg/L。
4、干扰消除,本法主要干扰为Cl-,可加汞盐络合消除。
5、对COD<50mg/L的水样,可改用0.1mol/LK2Cr2O7消解液,回滴用0.021mol/L的硫酸亚铁铵。
6、消解后反应液中K2Cr2O7剩余量应为加入量的1/5~4/5为宜。
七、思考题
1、CODCr的测定方法有哪些?
各有何优缺点?
2、快速法测定CODCr应注意哪些事项?
实验生化需氧量(BOD5)的测定
一、实验目的
1、解BOD5的测定意义并掌握其测定原理与方法。
2、掌握本方法的操作技能,如稀释水的制备、稀释倍数的确定、水样稀释操作及溶解氧的测定等。
二、实验原理
生化需氧量(BOD)是指在有溶解氧的条件下,好氧微生物分解水中的有机物质所进行的生物化学氧化过程中消耗的溶解氧量。
BOD是反映水体受有机物污染程度的综合指标,也是研究废水的可生化降解性和生化处理效果的重要参数。
微生物分解水中有机物是一缓慢的过程,要将可分解有机物全部分解常需20天以上的时间。
微生物的活动与温度有关,测定生化需氧量时,常以20℃作为标准温度。
一般而言,在第5天消耗的氧量约是总需氧量的70%,为便于测定,目前国内外普遍采用20℃培养5d所需要的氧作为指标,以氧的mg/L表示,简称BOD5。
稀释法测定BOD5是将水样经过适当稀释后,使其中含有足够的溶解氧供微生物5d生化需氧之用。
将此水样分成两份,一份测定培养前的溶解氧,另一份放入20℃恒温培养箱培养5d后测定溶解氧,二者之差即为BOD5。
水中有机物质越多,消耗氧也越多,但水中溶解氧有限,因此需用含有一定养分和饱和溶解氧的水稀释,使培养后减少的溶解氧占培养前的溶解氧的40%-70%为宜。
水体发生生化过程必须具备:
(1)水体中存在能降解有机物的好氧微生物。
对难降解有机物,必须进行生物菌种驯化。
(2)有足够的溶解氧。
因此稀释水要充分曝气至溶解氧近饱和。
(3)有微生物生长所需的营养物质。
实验中加入磷酸盐、钙盐、镁盐和铁盐。
三、仪器
1、恒温培养箱
2、大量筒,大玻璃瓶,玻璃搅棒,虹吸管。
3、溶解氧瓶
四、试剂
1、营养盐:
(1)磷酸盐缓冲溶液:
将8.5g磷酸二氢钾(KH2PO4),21.75g磷酸氢二钾(K2HPO4),33.4g磷酸氢二钠(Na2HPO4•7H2O)和1.7g氯化铵(NH4CL)溶于水,稀释至1000mL。
此溶液的pH应为7.2。
(2)硫酸镁溶液:
将22.5g硫酸镁(MgSO4•7H2O)溶于水中,稀释至1000mL。
(3)氯化钙溶液:
将27.5g无水氯化钙溶于水,稀释至1000mL。
(4)氯化铁溶液:
将0.25g氯化铁(FeCL3•6H2O)溶于水,稀释至1000mL。
2、稀释水:
在20L的大玻璃瓶中装入蒸馏水,每升蒸馏水中加入以上四种营养液各1ml,曝气1-2天,至溶解氧饱和,盖严,静置1天,使溶解氧稳定。
3、接种稀释水:
取适量生活污水于20℃放置24~36h,上层清夜即为接种液,每升稀释水加入1~3mL接种液即为接种稀释水。
对某些特殊工业废水最好加入专门培养驯化过的菌种。
4、葡萄糖—谷氨酸标准液:
将葡萄糖和谷氨酸在103℃干燥1h后,各称取150mg溶于水中,移入1000mL容量瓶内并稀释至标线,混匀。
此溶液临用前配制。
5、测溶解氧所需试剂
(1)硫酸锰溶液:
称取480g硫酸锰(MnSO4•4H2O)溶于水,稀释至1000mL,此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中,遇淀粉不得产生蓝色。
(2)碱性碘化钾溶液:
称取500g氢氧化钠溶解于300~400mL水中;另称取150g碘化钾溶于200mL水中,待氢氧化钠溶液冷却后,将两溶液合并,混匀,用水稀释至1000mL。
如有沉淀,则放置过夜后,倾出上清液,贮于棕色瓶中,用橡皮塞塞紧,避光保存。
此溶液酸化后,遇淀粉应不呈蓝色。
(3)淀粉溶液:
1%称取1g可溶性淀粉,用少量水调成糊状,再用刚煮沸的水稀释至100mL。
冷却后,加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐。
(4)重铬酸钾标准溶液:
0.02500mol/L(1/6K2Cr2O7)称取于105~110℃烘干2h,并冷却的重铬酸钾1.2258g,溶于水,移入1000mL容量瓶中,水定容。
(5)硫代硫酸钠溶液:
称取6.2g硫代硫酸钠(Na2S2O3•5H2O)溶于煮沸放冷的水中,加0.2g碳酸钠用水稀释至1000mL,贮于棕色瓶中。
使用前用0.02500mol/L重铬酸钾标准溶液标定。
标定方法如下:
在250mL碘量瓶中,加入100mL水和1g碘化钾,加入10.00mL0.02500mol/L重铬酸钾标准溶液,5mL(1+5)硫酸,密塞,摇匀,于暗处静置5min后,用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色,加入1mL淀粉指示剂,继续滴定至蓝色刚好褪去。
五、实验步骤
1、水样的预处理
(1)水样的PH值若超出6.5~7.5范围,可用1mol/L的盐酸或氢氧化钠溶液调节pH至近于7,用量不要超过水样体积的0.5%。
酸碱浓度的选择可视水样pH而定。
(2)水样含有重金属等有毒物质时,可使用经驯化的微生物接种液的稀释水进行稀释,或增大稀释倍数,以减小毒物浓度。
(3)游离氯大于0.10mg/L,加亚硫酸钠或硫代硫酸钠除去。
2、水样的稀释
(1)确定稀释倍数:
根据水中有机物的含量来确定。
1地面水可由测得的高锰酸盐指数乘以适当的系数求出稀释倍数。
也可视污染程度确定是否稀释。
2工业废水可由CODCr确定,一般做3个稀释比。
使用稀释水时,由CODCr值分别乘以0.075,0.15,0.225,获得3个稀释倍数。
使用接种稀释水时,则分别乘以0.075,0.15和0.25。
(2)稀释水样:
按确定的稀释倍数,用虹吸法沿筒壁先加入部分稀释水(或接种稀释水)于1000ml量筒中,加入需要量的均匀水样,再引入稀释水至800ml,用带胶板的玻璃棒在水面以下慢慢搅匀(上下提动搅棒),搅拌时勿使搅棒的胶板露出水面,避免产生气泡。
3、水样装瓶及测定
用虹吸法将量筒中的混匀水样沿瓶壁慢慢转移至两个预先编号、体积相同的(250mL)溶解氧瓶内,至充满后溢出少许为止,加塞水封。
注意瓶内不应有气泡。
立即测定其中一瓶溶解氧,将另一瓶放入培养箱中,在20
1℃培养5d后测其溶解氧。
4、空白测定:
另取两个有编号的溶解氧瓶,用虹吸法装满稀释水作为空白,分别测定其5天前后的溶解氧含量。
五、数据处理
根据公式计算BOD5,并以表格形式表示测定数据和结果。
式中:
B1——稀释水(或接种稀释水)培养前的溶解氧浓度(mg/L)
B2——稀释水(或接种稀释水)培养五天后的溶解氧浓度(mg/L)
C1——水样培养前的溶解氧浓度(mg/L)
C2——水样培养五天后的溶解氧浓度(mg/L)
f1——稀释水(或接种稀释水)在培养液中所占比例
f2——水样在培养液中所占比例
六、注意事项
1、在整个操作过程中,要注意防止气泡产生。
2、在两个或三个稀释比的样品中,凡消耗溶解氧大于2mg/L和剩余溶解氧大于1mg/L都有效,计算结果时,应取平均值。
3、测定时所带葡萄糖—谷氨酸标样,其BOD5结果应在180~230mg/L之间,否则,应检查接种液,稀释水或操作技术问题。
4、本实验操作最好在20℃左右室温下进行,实验用稀释水和水样应保持在20℃左右。
七、思考题
1、本实验误差的主要来源是什么?
实验中应注意哪些问题才能使测定结果较准确?
2、BOD5在环境评价中有何作用?
有何局限性?
实验氨氮的测定
一、目的
(1)学习水中氨氮的预蒸馏方法。
(2)掌握纳氏试剂光度法测定水中氨氮的原理和方法。
二、原理
水中的氨氮是指以游离氨(非离子氨,NH3)和离子氨(NH4+)形式存在的氮,其主要来源于生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物。
水中氨氮含量较高时,对鱼类和人体有不同程度的危害。
氨氮的测定方法有纳氏试剂光度法、水杨酸-次氯酸盐光度法、电极法和容量法。
本实验采用纳氏试剂光度法。
水样有色或浑浊及含其他干扰物质时影响测定,需进行预蒸馏处理。
调节水样至微碱性,进行蒸馏,使水中的氨氮以气态氨蒸出,用硼酸溶液吸收。
水中的氨氮与纳氏试剂作用生成黄棕色胶态络合物[Hg2ONH2]I
在420nm波长下,测定吸光度值,用标准曲线法求出水中氨氮含量。
三、仪器和试剂
1、仪器
(1)带氮球的定氮蒸馏装置:
500ml凯氏烧瓶;氮球;直形冷凝管。
(2)分光光度计;pH计。
1、试剂
(1)无氨水:
使蒸馏水通过强酸性阳离子交换柱。
也可于蒸馏水中加入硫酸至pH<2,进行重蒸馏制得。
(2)硼酸溶液(吸收液):
2%称取20g硼酸溶于水,稀释至1L。
(3)纳氏试剂:
称取10g碘化汞HgI2和7g碘化钾KI溶于水,将此溶液边搅拌
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