低温热解碳冷热态实验炉设计.docx
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低温热解碳冷热态实验炉设计
低温热解碳冷(热)态实验炉设计
过程装备与控制工程专业
学生冯加和指导老师田间
摘要:
随着科学的发展和人民生活水平的提高,人工机械心脏瓣膜的需求量越来越大。
而人工瓣膜的发展涉及到材料的进步,生物医学和医学技术的发展。
由于瓣膜工作环境的特殊性,对其材料的要求也有严格的要求,需要具备优良的生物力学性能和生物相容性,因此具备这些性能的含硅低温各向同性热解碳(LTIC-Si)就成了制备人工心瓣的首选材料。
设计在冷(热)态实验炉生产LTIC-Si就具有重要意义。
先简单的介绍了人工瓣膜的结构和发展,初步的理解了LTIC-Si的形成机理,性质和对其改性的一些方法。
又对实验中所用到的喷动床的基本结构和流体力学性能做了简单的介绍,并将喷动床与固定床和流化床进行了比较。
为了避开热态温度等变化的弊端,首先对冷态炉的设计进行了讨论,先讨论了床层的基本结构和流体力学,进而确定其结构参数和工艺参数,然后进行了参数的优化,再设计了实验装置与工艺流程,介绍了测试方法原理和实验方案。
冷态实验的结果是为了更好的设计热态实验炉。
接下来重点设计了LTIC-Si热态实验炉。
首先确定了原料气和热载体,选用石墨作为炉体的主体材料。
选用高频感应加热作为加热方式,确定了测温方式。
接下来确定了热态实验的工艺流程和LTIC-Si实验炉的主体设计,主要设计了炉体主体结构,由三段石墨管组成,以方便更换和清洗炉具。
设计了不同材料的三层保温层,不仅节约了能源,而且稳定了炉内温度;设计了一锆丝筛网,防止心瓣卡死;下法兰处设计了对称布置的两个保护气进气管口,防止石墨炉管被氧化;接下来进行了线圈的设计。
最后选定沉积温度,气体流量和气体成分三种主要参数作为热态实验的控制参数进行了实验方案设计。
关键词:
人工心脏瓣膜喷动床含硅低温各向同性热解碳热解碳沉积
Lowtemperaturepyrolyticcarbonstovedesignincoldorhotstate
ProcessEquipmentandControlEngineering
Graduate:
FengJiaheSupervisor:
TianJian
Abstract:
Withthedevelopmentofscienceandthepeople'slivingstandardsimproving,thedemandforartificialmechanicalheartvalvesisgrowing.Andthedevelopmentofartificialmechanicalheartvalvesinvolvesthedevelopmentofthebiomedicalandmedicaltechnology.Asthevalvesareworkinginthespecialenvironment,thematerialwhichisusedtoproductartificialvalvesshouldhavespecialperformance,suchasexcellentbiomechanicalpropertiesandbiocompatibility.While,thelowtemperatureisotropicpyrolyticcarbon(LTIC-Si)hasthesefeatures,anditbecomesthepreferredmaterialtoproductartificialmechanicalheartvalves.ItisagreatsignificancetodesigntheLTIC-Siexperimentalstoveincoldorhotstate.Itintroducesbrieflythestructureanddevelopmentofthefirstartificialheartvalve,formationalmechanism,characterandsomewaysofitsmodificationoftheLTIC-Si.Makeabriefintroductionofthebasicstructureandhydrodynamicsofthespoutedbedintheexperiment,andmakeadeferencebetweenspoutedbedandfixedbedandfluidizedbed.Inordertoavoidtemperaturechangesinhotstate,itwasdiscussedthedesignofthecoldstatefirstly.Hence,atfirst,itsstructureparametersandprocessparametersweredesigned.Thenoptimizedtheparameters.Atlastdesignedtheexperimentaldeviceandprocess,introducetheprincipleoftestingmethodsandexperiments.Coldexperimentalresultsisusedtodesignthermaltestfurnace.Next,focusedondesigningtheLTIC-Siexperimentstoveinhotstate.Firstly,determinedthefeedgasandtheheatcarrier,wechoosegraphiteasthemainmaterial.Usedhighfrequencyinductionheatingasaheatingmethodanddeterminethetemperaturetestingway.Next,designedthethermalprocessandthemainstructureoftheLTIC-Siexperimentalstove,thestovebodystructureiscomposedbythreegraphitetubestofacilitatethereplacementandcleaningappliances.Itnotonlysavesenergy,butalsostabilizesthefurnacetemperaturebydesigningthethreedifferentinsulationmaterials;designedazirconiumwiremeshtopreventheartvalvestuck;designedtwoprotectivegasinletportsymmetricallyunderthelowerflangetopreventthegraphitefurnaceoxidation;nextworkiscoildesign.Finally,selectedthethreemainparametersincludingdepositiontemperature,gasflowandgascompositiontodesigntheexperimentalprogram.
Keywords:
artificialheartvalvespoutedbedLTIC-SiPyrolyticcarbondeposition
前言
心脏作为人体的一个重要器官,对于人体是非常重要的。
如果心脏发生病变,严重到会影响人民的正常生活。
开始,人们是通过心脏瓣膜修复和配合药物治疗来医治。
但是当心脏瓣膜坏到不能修复的地步,就只有通过心脏瓣膜置换技术来治疗了。
心脏瓣膜置换技术是从上个世纪60年代兴起的,它的发展十分迅速,是成千上万的心脏瓣膜疾病患者的福音。
目前广泛应用在临床医学上的人工心脏瓣膜是机械瓣膜和生物瓣膜,而机械瓣膜因其良好的机械性能和耐久性应用更加广泛。
心脏瓣膜的置换是一项植入技术,而受体是人,人体内的特殊植入环境对心脏瓣膜的性能提出了很高的要求。
于是,在不断完善瓣膜结构的同时,人们对瓣膜的材料也在进行着不断的研究,以期找到更好的适合于人体特殊环境的材料。
从满足人工心脏瓣膜耐久性,抗血栓能力等角度出发,寻找理想的瓣膜制作材料就是人工心脏瓣膜发展的研究重点。
低温热解碳一般指在1500°C以下沉积的具有致密的各向同性结构的热解碳,即低温各向同性热解碳。
利用喷动流化床生产低温热解碳已有多年的历史,起初主要是用于生产核燃料微粒,之后发现这种涂层具有优异的理化性能,其结构致密、晶粒尺寸小、性能均一,不仅在强度、耐磨、润滑、密封性能等都大大优于传统碳质材料,还具有强度高、不透气、可加工性能优良等特点[1]。
由于优异的生物血液相容性,生物力学性能以及足够的强度和化学惰性,LTI-Si是世界公认的最佳人体植入材料,已作为涂层材料成功地用于心脏瓣膜、人工骨,人工牙根等医学领域。
自本世纪六十年代首次用低温各向同性热解碳制造出人工机械心瓣并临床应用成功以后,人工心瓣的研究与开发得到迅速地发展,目前人工心瓣置换正式成为外科治疗心脏瓣膜病不可缺少的手段之一。
美国等经济发达的国家早在七十年代就出现了人工心瓣国际性生产厂家。
热解碳是在高温的条件下由烷烃、炔烃等碳氢化合物热裂解后沉积于相应基体上的一种复合材料,医用上为了提高其耐磨性,一般加有硅,形成LTIC-Si。
热解碳的沉积过程非常复杂。
沉积过程既有化学反应又有物理过程,影响因素很多很复杂[2]。
其中,床层温度,气体流量,混合气体组成,床层面积和硅烷进给率是几个主要影响因素[3]。
这些因素影响和控制着床层反应,而床层反应又直接影响着涂层速率,碳利用率和热解碳的结构,性质。
同时,载体数量,载体颗粒尺寸以及喷动床的结构参数等与沉积炉的流化状态密切相关,因而对工件所处的温度区,沉积速率也有很大影响。
而且,在反应过程中有些参数如床层面积等还不断的在发生变化,使得过程更加复杂。
所以,对沉积工艺的优化是很困难的,但又非常必要。
现在我们每年有数百万的心脏瓣膜病患需要治疗,其中四分之一的人都需要置换心脏瓣膜,但由于经济因素和换瓣能力的限制,只有少数人有机会通过换瓣而得到治疗。
进口瓣膜占去我们95%的市场份额,我国每年都要花费巨资用于瓣膜的进口。
因此,加快发展我国的人工心脏瓣膜产业,特别是加快发展制作人工心脏瓣膜材料——低温各向同性热解碳产业具有重要的现实意义。
第一章人工心脏瓣膜简述
1.1生物心脏及心脏瓣膜介绍
动物在进化过程中,血液循环的形式是多样的。
循环系统的组成有开放式和封闭式;循环的途径有单循环和双循环。
人类血液循环是封闭式的,由体循环和肺循环两条途径构成的双循环。
液由左心室射出经主动脉及其各级分支流到全身的毛细血管,在此与组织液进行物质交换,供给组织细胞氧和营养物质,运走二氧化碳和代谢产物,动脉血变为静脉血;再经各级静脉汇合成上、下腔静脉流回右心房,这一循环为体循环。
血液由右心室射出经肺动脉流到肺毛细血管,在此与肺泡气进行气体交换,吸收氧并排出二氧化碳,静脉血变为动脉血;然后经肺静脉流回左心房,这一循环为肺循环。
血液循环的作用主要是体内的物质交换和运输,一旦血液循环发生障碍或停止,身体的各个器官将会发生很大的危险。
只要大脑中血液循环停止3~4分钟,人就丧失意识,血液循环停止4~5分钟,半数以上的人发生永久性的脑损害,停止10分钟,即使不是全部智力毁掉,也会毁掉绝大部分。
心脏是人和脊椎动物器官之一。
心脏位于胸腔内,膈肌的上方,二肺之间,约三分之二在中线左侧。
心脏如一倒置的,前后略扁的圆锥体像一个桃子。
心尖钝圆,朝向左前下方,与胸前壁邻近,其体表投影图1-1生物心脏结构
在左胸前壁第五肋间隙锁骨中线内侧1-2cm处,故在此处可看到或摸到心尖搏动。
心脏是循环系统中的动力,作用是推动血液流动,向器官、组织提供充足的血流量,以供应氧和各种营养物质,并带走代谢的终产物(如二氧化碳、尿素和尿酸等),使细胞维持正常的代谢和功能。
心脏主要由心肌构成,有左心房、左心室、右心房、右心室四个腔。
左右心房之间和左右心室之间均由间隔隔开,故互不相通,心房与心室之间有瓣膜,这些瓣膜使血液只能由心房流入心室,而不能倒流。
综上所述,血液循环是人维持生命活动必须的循环,心脏为血液循环提供动力,心脏瓣膜保证血流的单向性,在血液循环中起着重要的作用。
心脏瓣膜病是指心脏瓣膜及其瓣下装置和瓣环由于炎症、变性、粘连、缺血坏死、创伤、老化或钙质沉着、先天发育异常等原因,使单个或多个瓣膜发生急性或慢性狭窄和/或关闭不全、导致血液向前流动障碍和/或反流的一组疾病。
临床上最常受累的瓣膜是二尖瓣,其次为主动脉瓣。
1.2人工心脏瓣膜
如果心脏瓣膜发生病变,严重的患者需要置换心脏瓣膜,现在用于置换的心脏瓣膜主要有人工生物心脏瓣膜和人工机械心脏瓣膜[4][5]。
如图1.2
图1-2生物瓣和机械瓣的结构
1.2.1人工机械心脏瓣膜
人工机械心脏瓣膜的发展,先后经历了4代[4](如图1-3)
1951年,Hufnagel第1次将一只塑料制成的球笼瓣膜植入降主动脉内,以期纠正主动脉瓣关闭不全时的功能障碍,虽未成功但开创了人造瓣膜置换手术的新纪元。
1960年,Harken首次采用人造球笼式机械瓣膜进行主动脉瓣置换获得成功。
同年,Starr成功地进行球笼式瓣膜在二尖瓣原位置换手术。
此后,Starr和Edwards又对球笼瓣膜在设计上进行了改进,Starr-Edwards球笼瓣问世,开创了第1代可用于临床的人造心脏瓣膜。
最早的人造机械瓣膜的基本结构为“活塞式”,瓣口由金属环构成;一个圆形球体位于瓣环血流出口。
在瓣口开放期间球体离开瓣口,血液绕过球体的四周向前流动,在瓣口关闭期间球体作为一个活塞完全堵住瓣口;球体图1-3四代典型人工心脏瓣膜
由硅胶制成,瓣环上装有金属支架笼罩,以防球体脱位,所以称球笼式机械瓣膜。
球笼式机械瓣膜投入临床应用后,诸多缺点暴露出来,如笼罩高大、整体重量重、血流动力学改善差等。
针对上述缺点1964年又出现碟笼瓣膜,此为第2代人造心脏瓣膜。
其基本原理为中心碟片活塞式,阀体多数采用透镜状的碟片,其活动受垂直于血流轴的平面调整,开放时过瓣血流通过其小的侧孔,因此,无论在静息或活动时,其跨瓣压差很大;碟片的活动容易受一些小的因素所干扰,如血栓、瓣下结构、心内膜等,会导致瓣膜机械障碍;由于碟片与笼架所选用的材料不合适,亦导致某些型号的碟片边缘磨损或支架断裂事故。
尽管人们历时数年,对其做了很大的修改,但实践证明,这种瓣膜仍很不理想,这类人造瓣膜现已被全部弃用。
但是,这一代人造心脏瓣膜开创了低瓣膜膜架设计的先例,为今后发展侧倾碟瓣,不论是单叶或双叶,都奠定了基础。
20世纪60年代末期,机械瓣膜出现两项重大改革:
(1)Debakey将球笼式机械瓣膜的所有暴露部分均用热解碳镀层,热解碳硬度高、无渗透性、不吸水、不变形,化学性能稳定、不破坏血液成分,而且致血栓作用很小;
(2)瓣叶设计的改进,将球形机械瓣膜改为倾斜式碟瓣,大大地减少了人工机械瓣膜在瓣口中心的阻力。
1969年,以Bjork-Shiley瓣为代表的侧倾碟瓣问世,无论从结构设计及材料的选用方面,均迈出重大的一步,以后出现的众多侧倾碟瓣,其基本结构均相似。
因此,侧倾碟瓣的问世,标志着人工机械瓣膜的研究进入了第3代。
它的改进型侧倾碟瓣,至今仍为常用的人造心脏瓣膜。
侧倾碟瓣临床应用中,无论是血流动力学改善程度,还是与人工心脏瓣膜有关的合并症发生率,均较令人满意。
20世纪70年代末期,瓣叶的设计又出现了新的突破,即将单叶碟瓣改为双叶碟瓣。
以St.JudeMedic双叶碟瓣为代表的问世标志着人工机械瓣膜的研究进入了第4代。
这类机械瓣膜的叶片对血流影响更小,几乎不造成阻力,其血流方式相当于自然心脏瓣膜的中心血流方式。
因此,目前世界上有多种双叶瓣先后问世。
机械瓣膜作为目前应用最为广泛的瓣膜置换假体之一,存在一个较严重的缺点,就是在置入了机械瓣膜后,病人需要终生服用抗凝血栓药物;不过机械瓣膜的优点是经久耐用,一般的设计是50~100年。
目前应用于临床的大部分机械瓣采用了热解碳(PyrolyticCarbon)涂层,它具有优良的理化性能和组织相容性,至今尚未有其他材料可替代。
1.2.2人工生物心脏瓣膜
生物瓣膜分为同种生物瓣和异种生物瓣,一般具有非常好的生物相容性和血液动力学特点,因此在人工瓣膜市场中占有很重要的地位。
同种生物瓣膜的应用比异种瓣要早10年,采用移植新鲜的人体瓣膜来达到治疗病变瓣膜的目的。
目前,临床应用的同种生物瓣膜包括主动脉瓣、肺动脉瓣和二尖瓣,均采用抗生素灭菌及营养介质4℃保存或液氮-196℃冰冻保存方法,其优点主要为接近正常解剖、血流动力学特性优良、可成功重塑心室、具有抗感染性、血栓栓塞并发症发生率低、无需抗凝治疗,但取材限制及远期狭窄问题使其使用受到限制。
临床主要应用的生物瓣膜为异种生物瓣膜,此种瓣膜是把牛心包或猪心包组织提取出来,经过化学处理脱去细胞组织,以防止排异反应,经戊二醛处理过的心包组织还能够使胶原纤维绞链增加组织强度。
50年来,随着瓣膜固定技术及抗钙化处理的不断发展改进,新型生物瓣不断涌现。
由于机械瓣膜存在不可克服的缺点,即易于产生血栓栓塞等,病人在植入机械瓣膜后需终生服用抗血栓药物,给病人带来很多痛苦。
而生物瓣作为人造心脏瓣膜的第二大系列,为完全中心血流,血流动力学性能优良,血栓栓塞发生率低,病人在置入生物瓣后只需服用3个月左右的抗凝血药物即可,为患者减少了很多痛苦。
但是生物瓣的寿命相对于机械瓣膜要短得多,一般的生物瓣服役年限为10年,最好的也只有15年左右,因此多数病人面临二次手术的危险。
基于2种瓣膜的特点,生物瓣多用于60岁以上的老年人或者特殊的病人,目前国外一般生物瓣的使用率占30%~40%。
另外生物瓣膜的造价较机械瓣膜要贵很多,加上生物瓣衰坏病例增多,目前我国的生物瓣使用率尚不足10%。
1.3人工心脏瓣膜的基本结构与材料要求
(1)基本结构[6]
人工机械心脏瓣膜主要由阀体、瓣架以及缝合环组成(如图1-5)。
阀体是在瓣架里瓣膜启闭活动的时候起阀门作用的活动构件,在血液向前时自动开启,血液反向流动时自动关闭;瓣架是由瓣环与瓣柱组成;缝合环是固定于瓣环外的槽沟内,是供人工机械瓣膜缝合固定的纤维制品。
图1-5人工机械心脏瓣膜的基本结构
(2)人工机械瓣膜对材料的要求[7]
人工心瓣由于其功能和工作环境的特殊性,对瓣膜制作材料有一些特殊要求。
如:
制作瓣膜的材料应该是无毒的,而且这种材料也要有好的血液和组织相容性;所选材料应能抗血小板沉淀和凝血,不会引起血浆变性或破坏血细胞;所选材料应具有化学钝性,不会吸附如类脂物之类的血液成分,不释放异种物质到血液循环中;材料必须具有耐久性。
人工机械心脏瓣膜中材料的研究重点是阀体(即瓣球或瓣叶)材料的改进与开发。
早期主要采用球式,现在逐渐发展成为瓣叶。
目前用于制造机械瓣叶最流行的材料是低温各向同性碳(LTIC),简称热解碳。
与其他金属材料相比,它的有点在于:
它是一种化学惰性材料,故有良好的生物相容性,在体内不会产生对机体有害的离子;另外,它具有良好的“生物力学性能”,因此热解碳具有高的断裂强度和相对低的弹性模量,具有相当好的耐磨和耐疲劳性能;此外,低温各向同性碳具有无刺激性、不致癌,抛光后的热解碳还具有罕见的抗血凝性能,可直接应用于心血管系统,这也正是热解碳十分流行的最主要的原因。
1.4低温各向同性热解碳
1.4.1低温各向同性热解碳的结构与性能
(1)低温各向同性热解碳的结构
用电镜扫描热解碳的微观结构,发现热解碳的微观结构差异较大。
常见的热解碳的电镜扫描图右如下四种:
根据微观结构可以分为以下四种[8][9](如图1-6):
(1)柱状结构的热解碳
(2)粒状结构的热解碳(3)层状结构的热解碳(4)各向同性的热解碳
根据热解碳沉积温度的不同,可以将沉积的热解碳分为低温热解碳和高温热解碳。
我们把沉积温度低于1500℃的热解碳称为低温热解碳,把沉积温度高于1500℃的热解碳叫做高温热解碳,当然,这一温度界限也不是严格确定的。
当碳源物质热解沉积的温度大于1500℃时,碳层开始出现较为明显的石墨化趋向,其各向异性也越来越明显;而当碳源物质热解沉积的温度小于1500℃时,所获得的热解碳为碳原子无序堆积的各向同性非晶结构的比率更大。
对于从900℃到1400℃沉积时,碳源物质热解速度较慢,所得到的热解碳其密度较低,近于各向同性;从1500℃到1700℃沉积时,碳源物质热解速度变快,所得到的热解碳其密度有所增大,各向异性度增大;从2000℃到2200℃沉积时,碳源物质热解速度快,所得到的热解碳其密度大,近于各向异性;在3000℃以上沉积时,碳源物质热解速度很快,所得到的热解碳被称为热解石墨,其结构己经近似于单晶,接近石墨。
图1-6常见热解碳扫描电镜结构图[9]
图1-7热解碳的整体微观结构(摘自JamesLankford)[10]
(2)低温各向同性热解碳的性能[8]
JamesLankford[10]博士认为,热解碳属于特殊湍碳家族,其结构与石墨相近,但又存在微妙的区别。
在石墨中,碳原子以共价键在平面六边形上排列,层与层以弱键方式堆叠,其结构类似于热解碳的表面结构如图所示。
对热解碳内部结构的层间堆叠是折皱无序或扭曲变形的,如图所示。
正是这种扭曲结构使得热解碳具有很好的耐磨损性能。
热解碳的力学性能与其密度、表面晶粒尺寸、各项异性程度等有如下关系:
a对于有恒定尺寸晶粒的各向同性碳,其扬氏模量和断裂强度随密度的增加而增加。
其中断裂强度在高密度下接近恒定。
在一个较大的密度范围内,扬氏模量满足关系式
式中,
是常数,P是孔隙率分数。
在相似的密度范围内,断裂强度的增加与孔隙体积改变有关,与临界裂缝尺寸(criticalflawsize)的改变和断裂功(workoffracture)无关。
b对于密度恒定的各向同性碳,扬氏模量、断裂强度和断裂张力能(strainenergytofracture)随着晶粒尺寸的下降而增加,这是由于晶粒间或层平面间的交叉联接而引起的。
c对于密度和晶粒尺寸恒定的热解碳,扬氏模量随着各向异性的增加而增加,而断裂强度和断裂张力能却随之下降。
对大多数热解碳,应力—应变曲线是线性的。
晶粒尺寸对断裂张力和断裂张力能的影响表明:
在温度低于1450℃由丙烷制得的各向同性碳比在更高温度下由甲烷制得的各向同性碳的强度、硬度都更高。
在恒定密度下,随着晶粒尺寸的减小,断裂张力能增加,一定伴随着断裂功德增加或临界缺陷尺寸的下降,或两者兼而有之。
断裂功德增加是伴随两种交叉联接,即晶粒间的或层平面间的交叉联接。
1.4.2低温热解碳的沉积机理
热解碳的沉积机理是指生成的碳原子如何在沉积在基体上,排列得到热解碳。
热解碳的沉积模式主要有单原子沉积模式,液滴
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