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分析化学实验
分析化学实验
烟台大学化学生物理工学院
分析化学课程组编
第一部分分析实验常用仪器的基本操作及使用…………1
一、电子天平的使用方法………………………………1
二、滴定管………………………………………………2
三、容量瓶………………………………………………4
四、移液管和吸量管……………………………………5
五、分光光度计…………………………………………6
第二部分实验………………………………………………8
实验一滴定练习………………………………………8
实验二KHP标定NaOH溶液………………………9
实验三有机酸摩尔质量的测定………………………10
实验四氧化锌为基准物质标定EDTA………………11
实验五碳酸钙为基准物质标定EDTA………………12
实验六水硬度的测定…………………………………13
实验七K2Cr2O7标定Na2S2O3溶液……………………14
实验八铜盐中铜含量的测定…………………………15
实验九邻二氮菲分光光度法测定微量铁……………16
实验十光度分析条件实验……………………………17
实验十一方案设计实验…………………………………18
实验十二实验考核…………………………………………18
第一部分分析实验常用仪器的基本操作及使用
一、电子天平的使用方法
分析天平是定量分析操作中最主要最常用的仪器,常规的分析操作都要使用天平,天平的称量误差直接影响分析结果。
因此,必须了解常见天平的结构,学会正确的称量方法。
常见的天平有以下三类:
普通的托盘天平、半自动电光天平、电子天平。
称量时,要根据不同的称量对象和不同的天平,应当根据实际情况选用合适的称量方法操作。
一般称量使用普通托盘天平即可,对于质量精度要求高的样品和基准物质应使用万分之一精度的电子天平来称量。
1、称量前的检查
取下天平罩,叠好,放于天平后。
检查天平盘内是否干净,必要的话予以清扫。
检查天平是否水平,若不水平,调节底座螺丝,使气泡位于水平仪中心。
2、开机
关好天平门,轻按ON键,液晶显示屏全亮,松开手,天平先显示型号,稍后显示为0.0000g,预热数分钟,可开始使用。
3、电子天平的一般使用方法
(1)直接称量
在液晶显示屏显示为0.0000g时,打开天平侧门,将被测物小心置于秤盘上,关闭天平门,待数字不再变动后即得被测物的质量。
打开天平门,取出被测物,关闭天平门。
(2)去皮称量
将容器至于秤盘上,关闭天平门,待天平稳定后按TAR键清零,显示屏显示重量为0.0000g,取出容器,变动容器中物质的量,将容器放回托盘,不关闭天平门粗略读数,看质量变动是否达到要求,若在所需范围之内,则关闭天平门,读出质量变动的准确值。
以质量增加为正,减少为负。
4、基本的样品称量方法
(1)直接称量法
用于称量一物体的质量、洁净干燥的不易潮解或升华的固体试样的质量。
如称量某小烧杯的质量:
关好天平门,按TAR键清零。
打开天平左门,将小烧杯放入托盘中央,关闭天平门,待稳定后读数。
记录后打开左门,取出烧杯,关好天平门。
(2)固定质量称量法
又称增量法,用于称量某一固定质量的试剂或试样。
这种称量操作的速度很慢,适用于称量不易吸潮,在空气中能稳定存在的粉末或小颗粒(最小颗粒应小于0.1mg)样品,以便精确调节其质量。
本操作可以在天平中进行,用左手手指轻击右手腕部,将牛角匙中样品慢慢震落于容器内,当达到所需质量时停止加样,关上天平门,显示平衡后即可记录所称取试样的质量。
记录后打开左门,取出容器,关好天平门。
固定质量称量法要求称量精度在0.1mg以内。
如称取0.5000g石英砂,则允许质量的范围是0.4999g~0.5001g。
超出这个范围的样品均不合格。
若加入量超出,则需重称试样,已用试样必须弃去,不能放回到试剂瓶中。
操作中不能将试剂撒落到容器以外的地方。
称好的试剂必须定量的转入接收器中,不能有遗漏。
(3)递减称量法
又称减量法。
用于称量一定范围内的样品和试剂。
主要针对易挥发、易吸水、易氧化和易与二氧化碳反应的物质。
用纸条从干燥器中取出称量瓶,用纸片夹住瓶盖柄打开瓶盖,用牛角匙加入适量试样(多于所需总量,但不超过称量甁容积的三分之二),盖上瓶盖,置入天平中,显示稳定后,记下称量瓶加试样后的准确质量。
用纸条取出称量瓶,在接收器的上方倾斜瓶身,用瓶盖轻击瓶口上部使试样缓缓落入接收器中。
当估计试样接近所需量时,继续用瓶盖轻击瓶口,同时将瓶身缓缓竖直,用瓶盖敲击瓶口上部,使粘于瓶口的试样落入瓶中,盖好瓶盖。
将称量瓶放入天平,准确称取其质量,两次质量之差即为试样质量。
图1称量瓶的拿法图2从称量瓶中敲出试样的方法
若敲出质量多于所需质量时,则需重称,已取出试样不能收回,须弃去。
5、称量结束后的工作
称量结束后,按OFF键关闭天平,将天平还原。
在天平的使用记录本上记下称量操作的时间和天平状态,并签名。
整理好台面之后方可离开。
6、使用天平的注意事项
(1)在开关门,放取称量物时,动作必须轻缓,切不可用力过猛或过快,以免造成天平损坏。
(2)对于过热或过冷的称量物,应使其回到室温后方可称量。
(3)称量物的总质量不能超过天平的称量范围。
在固定质量称量时要特别注意。
(4)所有称量物都必须置于一定的洁净干燥容器(如烧杯、表面皿、称量瓶等)中进行称量,以免沾染腐蚀天平。
(5)为避免手上的油脂汗液污染,不能用手直接拿取容器。
称取易挥发或易与空气作用的物质时,必须使用称量瓶以确保在称量的过程中物品质量不发生变化。
二、滴定管
滴定管是滴定分析中最基本的量器。
常量分析用的滴定管有50mL及25mL等几种规格,它们的最小分度值为0.lmL,读数可估计到0.01mL。
此外,还有容积为10mL,5mL,2mL和lmL的半微量和微量滴定管。
根据控制溶液流速的装置不同,滴定管可分为酸式和碱式两种。
下端装有玻璃活塞的为酸式滴定管,用来盛放酸性、中性或氧化性溶液。
碱式滴定管下端用乳胶管连接一个带尖嘴的小玻璃管,乳胶管内有一玻璃珠用以控制溶液的流出,碱式管用来装碱性溶液和无氧化性溶液。
不能用来装对乳胶管有侵蚀作用的液体。
滴定管的使用包括:
洗涤、检漏、排气泡、读数等步骤。
1、洗涤
干净的滴定管如无明显油污,可直接用自来水冲洗。
如有明显油污,则需用铬酸洗液浸洗。
洗涤时向管内装入10mL左右铬酸洗液,再将滴定管逐渐向管口倾斜,并不断旋转,使管壁与洗液充分接触,管口对着废液缸,以防洗液外流。
若油污较重,可装满洗液浸泡。
洗毕,洗液应倒回洗液瓶中,洗涤后应用大量自来水淋洗,并不断转动滴定管,至流出的水无色,再用去离子水润洗三遍,洗净后的管内壁应被水均匀润湿而不挂水珠。
2、检漏
滴定管在使用前必须检查是否漏水。
若碱式管漏水可更换乳胶管或玻璃珠;若酸式管漏水,或活塞转动不灵则应重新涂抹凡士林。
其方法是,将滴定管平放于实验台上,取下活塞,用吸水纸擦净或拭干活塞及活塞套,在活塞孔两侧周围涂上薄薄一层凡士林,再将活塞平行插入活塞套中,同一方向转动活塞,直至活塞转动灵活且外观为均匀透明状态为止(如图3、图4所示)。
用橡皮圈套在活塞小头一端的凹槽上,固定活塞,以防其滑落打碎。
图3旋塞涂凡士林操作
(1)图4旋塞涂凡士林操作
(2)
若凡士林堵塞了尖嘴玻璃小孔,可将滴定管装满水,将旋塞打开,用洗耳球鼓气加压,便可以将凡士林排除。
3、装液与赶气泡
洗净后的滴定管在装液前,应先用待装溶液润洗内壁三次,每次10mL左右。
装入操作溶液的滴定管,应检查出口下端是否有气泡,如有应及时排除。
其方法是:
若为酸式管,取下滴定管倾斜约30°,迅速打开活塞(反复多次)使溶液冲出并带走气泡。
若为碱式管,捏住玻璃珠部位,将乳胶管向上弯曲翘起,并捏挤乳胶管,使溶液从管口喷出,即可排除气泡(如图5所示)。
图5碱式滴定管排气泡的方法图6读数视线的位置
将排除气泡后的滴定管补加操作溶液到零刻度以上,然后再调整至零刻度线位置。
4、读数
读数前,滴定管应垂直静置1min。
读数时,管内壁应无液珠,管出口的尖嘴内应无气泡,尖嘴外应不挂液滴,否则读数不准。
读数方法是:
取下滴定管用右手大拇指和食指捏住滴定管上部无刻度处,使滴定管保持垂直,并使自己的视线与所读的液面处于同一水平上(如图6)。
一般滴定管应读取弯月面最低点所对应的刻度。
对深色溶液,则一律按液面两侧最高点相切处读取。
读取的值必须读至毫升小数点后两位,即要求估读到0.01mL。
5、滴定
读取初读数之后,将滴定管夹在滴定架上,调节滴定管的高度,锥形瓶瓶底距离滴定台2~3cm,滴定管下端伸入锥形瓶内约1cm,再进行滴定。
操作酸式滴定管时,左手拇指与食指跨握滴定管的活塞处,与中指一起控制活塞的转动,如图7所示。
但应注意,不要向外用力,以免推出活塞造成漏水,而应使旋塞略有一点向手心的回力,以塞紧活塞。
操作碱式滴定管时,用左手的拇指与食指捏住玻璃珠外侧的乳胶管,向右挤乳胶管,使玻璃珠移向手心一侧,这样溶液即可从玻璃珠旁边的缝隙流出,如图8所示。
控制缝隙的大小即可控制流速,但要注意不能使玻璃珠上下移动,更不能捏玻璃珠下部的乳胶管以免产生气泡。
图7酸式滴定管的操作图8碱式滴定管的操作
滴定时,还应双手配合协调。
当左手控制流速时,右手拿住锥形瓶颈,单方向旋转溶液,边滴边摇。
若用烧杯滴定,则右手持玻璃棒作圆周搅拌溶液,注意玻璃棒不要碰到杯壁和杯底。
6、滴定速度
滴定时速度的控制一般是:
开始时滴定速度可稍快,呈“见滴成线”,10mL·min-1左右即每秒3~4滴;接近终点时,每加一滴摇几下;最后,每加半滴摇几下(加半滴操作,是使溶液悬而不滴,让其沿器壁流入容器,再用少量去离子水冲洗内壁,并摇匀)。
仔细观察溶液的颜色变化,直至滴定终点为止。
读取终读数,立即记录。
注意,在滴定过程中左手不应离开滴定管,以防流速失控。
7、平行实验
平行滴定时,应该每次都将初刻度调整到“0”刻度或其附近,这样可减少滴定管刻度的系统误差。
8、最后整理
实验完毕,应放出管中剩余的溶液,洗净,装满水,备用。
三、容量瓶
在配制标准溶液或将溶液稀释至一定浓度时,我们往往要使用容量瓶。
容量瓶的外型是一平底、细颈的梨形瓶,瓶口带有磨口玻璃塞或塑料塞,可用橡皮筋将塞子系在瓶颈上。
颈上有环形标线,瓶体标有体积,一般表示20℃时液体充满至刻度时的容积。
常见的有10,25,50,100,250,500和1000mL等各种规格。
容量瓶的使用,主要包括如下几个方面:
1、检查
使用容量瓶前应先检查其标线是否离瓶口太近,如果太近则不利于溶液混合,故不宜使用。
另外还必须检查瓶塞是否漏水。
检查时加自来水近刻度,盖好瓶塞用左手食指按住,其余手指拿住瓶颈标线以上部分,右手用指尖托住瓶底边缘(如图9所示),将瓶倒立2min,如不漏水,将瓶直立,把瓶塞转动180°再倒立2min,若仍不渗水即可使用。
2、洗涤
可先用自来水洗,洗后如内壁有油污,则应倒尽残水,加入适量的铬酸洗液,倾斜转动,使洗液充分润洗内壁,再倒回原洗液瓶中,用自来水冲洗干净后再用去离子水润洗2~3次备用。
3、配制
将准确称量于小烧杯中的药品,加入少量溶剂将其完全溶解后再定量转移至容量瓶中。
定量转移时,右手持玻璃棒悬空放入容量瓶内,玻璃棒下端靠在瓶颈内壁,左手拿烧杯,烧杯嘴紧靠玻璃棒,使溶液沿玻璃棒和内壁流入瓶内(如图10所示)。
烧杯中溶液流完后,将烧杯嘴沿玻璃棒上提,同时使烧杯直立。
将玻璃棒取出放入烧杯内,用少量溶剂冲洗玻璃棒和烧杯内壁,再将溶液也同样转移到容量瓶中。
如此重复操作五次以上,以保证定量转移。
然后补充溶剂,当容量瓶内溶液体积至3/4时,用右手食指和中指夹住瓶塞的扁头,将容量瓶拿起,同一方向摇动几周,使溶液初步混匀。
再继续加溶剂至离标线1cm处,改用滴管逐滴加入,直到溶液的弯月面恰好与标线相切。
盖上瓶塞,按图9所示将容量瓶倒置,待气泡上升至底部。
再倒转过来,使气泡上升到顶部,如此反复10次以上,使溶液混匀。
4、注意事项
容量瓶不宜长期贮存试剂,配好的溶液如需长期保存应转入试剂瓶中。
转移前须用该溶液将洗净的试剂瓶润洗3遍。
用过的容量瓶,应立即用水洗净备用,如长期不用,应将磨口和瓶塞擦干,用纸片将其隔开。
此外,容量瓶不能在电炉、烘箱中加热烘烤,如确需干燥可将洗净的容量瓶用乙醇等有机溶剂润洗后晾干,也可用电吹风或烘干机的冷风吹干。
图9检查漏水和混匀溶液操作图10转移溶液的操作
四、移液管和吸量管
移液管是用来准确量取一定体积溶液的量出式玻璃量器。
移液管有两种,一种中部具有“胖肚”结构,无分刻度,两端细长,只有一个标线,“胖肚”上标有指定温度下的容积。
常见的规格为5,10,25,50,100mL等。
另一种是标有分刻度的直型玻璃管,通常又称吸量管或刻度吸管,在管的上端标有指定温度下的总体积。
吸量管的容积有1,2,5,10mL等,可用来吸取不同体积的溶液,一般只量取小体积的溶液,其准确度比“胖肚”移液管稍差。
1、洗涤
移液管使用前也要进行洗涤,若有油污可用洗液洗涤。
方法是吸入1/3容积洗液,平放并转动移液管,用洗液润洗内壁,洗毕将洗液放回原瓶,稍候,用自来水冲洗,再用去离子水清洗2~3次备用。
2、润洗
洗净后的移液管移液前必须用吸水纸吸净尖端内、外的残留水。
然后用待取液润洗3次,以防改变溶液的浓度。
洗涤时,左手持洗耳球,将食指或拇指放在洗耳球的上方,其余手指自然的握住洗耳球,排出洗耳球内空气,用右手的拇指和中指拿住移液管标线以上的部分,无名指和小指辅助拿住移液管,将洗耳球对准移液管口,并封紧管口,如图11所示,将管尖伸入溶液中吸取,逐步松开洗耳球,当溶液吸至“胖肚”约l/4处,即可封口取出。
应注意勿使溶液回流,以免稀释溶液。
润洗后将溶液从下端放出。
润洗三次。
3、移液
将润洗好的移液管插入待取溶液的液面下约l~2cm处,不能太浅以免吸空,也不能插至容器底部以免移液管外部附有过多溶液,当液面上升至标线以上时,拿掉洗耳球,立即用食指堵住管口,将移液管提出液面,倾斜容器,将管尖紧贴容器内壁成约30°,稍待片刻,以除去管外壁的溶液,然后微微松动食指,并用拇指和中指慢慢转动移液管,使液面缓慢下降,直到溶液的弯月面与标线相切。
此时,应立即用食指按紧管口,使液体不再流出。
将接受容器倾斜30°角,小心把移液管移入接受溶液的容器,使移液管的下端与容器内壁上方接触(见图12)。
松开食指,让溶液自由流下,当溶液流尽后,再停15s,并将移液管向左右转动一下,取出移液管。
图11吸取溶液的操作图12放出溶液的操作
注意,除标有“吹”字样的移液管外,不要把残留在管尖的液体吹出,因为在校准移液管容积时,没有算上这部分液体。
具有双标线的移液管,放溶液时应注意下标线。
五、吸光光度法常用仪器及基本操作
吸光光度法是根据物质对光选择性吸收而进行分析的方法。
吸光光度法的理论基础是光的吸收定律——朗伯-比尔定律,其数学表达式为A=Kbc,朗伯-比尔定律的物理意义是,当一束平行单色光垂直通过某溶液时,溶液的吸光度A与吸光物质的浓度c及液层厚度成b成正比。
当液层厚度b以cm、吸光物质浓度c以mol/L为单位时,系数K就以ε表示,称为摩尔吸收系数。
此时朗伯-比尔定律表示为A=εbc。
吸光光度法具有较高的灵敏度和一定的准确度,特别适宜于微量组分的测量。
本法还具有操作简便、快速、适用范围广等特点,在分析化学中占有重要的地位。
吸光光度法使用的仪器,主要由光源、单色器、吸收池、检测器和显示仪表五部分组成
下面简单介绍在可见光区使用的722型分光光度的结构和使用方法
1、722型分光光度计的结构
图13722型分光光度计的结构示意图
图14722型分光光度计图15比色皿
2、使用方法
(1)预热仪器将选择开关置于“T”,打开电源开关,使仪器预热20分钟。
(2)选定波长根据实验要求,转动波长手轮,调至所需要的单色波长。
(3)吸光度的测定参比液置于比色皿座架中的第一格内,将盛有待测溶液的比色皿放入比色皿座架中的其它格内,盖上吸收室盖子,将选择开关置于“A”,将参比液置于光路中,
调节“T=100%”钮,使数字显示为“.000”。
轻轻拉动试样架拉手,使待测溶液进入光路,此时数字显示值即为该待测溶液的吸光度值。
(4)关机实验完毕,切断电源,将比色皿取出洗净,并将比色皿座架用软纸擦净。
3、注意事项
(1)为了防止光电管疲劳,不要连续光照,预热仪器时和不测定时应将吸收室盖打开,使光路切断,以延长光电管的使用寿命。
(2)取拿比色皿时,手指只能捏住比色皿的毛玻璃面,而不能碰比色皿的光学表面。
(3)比色皿不能用碱溶液或氧化性强的洗涤液洗涤,也不能用毛刷清洗。
比色皿外壁附着的水或溶液应用擦镜纸或细而软的吸水纸吸干,不要擦拭,以免损伤它的光学表面。
第二部分实验
实验一滴定练习
一、实验目的
1、学习掌握酸式、碱式滴定管的洗涤和正确使用方法
2、通过练习滴定操作,初步掌握甲基橙、酚酞指示剂终点的确定
二、实验原理
0.1mol/LHCl溶液(强酸)和0.1mol/LNaOH(强碱)相互滴定时,化学计量点时的pH为7.0,滴定的pH突跃范围为4.3~9.7,选用在突跃范围内变色的指示剂,可保证测定有足够的准确度。
甲基橙(MO)的pH变色区域是3.1(红)~4.4(黄),酚酞(PP)的pH变色区域是8.2(无色)~10.0(红)。
在指示剂不变的情况下,一定浓度的HCl溶液和Na0H溶液相互滴定时,所消耗的体积之比值VHCl/VNaON应是一定的,改变被滴定溶液的体积,此体积之比应基本不变。
借此,可以检验滴定操作技术和判断终点的能力。
三、实验步骤
1、用0.1mol/LNaOH溶液润洗碱式滴定管2~3次,每次用5~10mL溶液。
然后将NaOH溶液装入碱式滴定管中,排气泡,滴定管液面调节至零刻度,记下读数。
2、用0.1mol/L盐酸溶液润洗酸式滴定管2~3次,每次用5~10mL溶液,然后将盐酸溶液装人酸式滴定管中,排气泡,调节液面到零刻度,记下读数。
3、用碱管放出20.00mL0.1mol/LNaOH溶液于锥形瓶中,加入3滴甲基橙指示剂,用0.1mol/LHCl溶液滴定至黄色转变为橙色。
记下消耗0.1mol/LHCl溶液的体积V1;然后再用碱管放出5.00mL0.1mol/LNaOH溶液于锥形瓶中,用0.1mol/LHCl溶液滴定至黄色转变为橙色。
记下消耗0.1mol/LHCl溶液的体积V2;最后继续用碱管放出5.00mL0.1mol/L1NaOH溶液于锥形瓶中,用0.1mol/LHCl溶液滴定至黄色转变为橙色。
记下消耗HCl溶液的体积V3,计算三次V(HCl)/V(NaOH).
4、用酸管放出20.00mL0.1mol/LHCl溶液于锥形瓶中,加入3滴酚酞指示剂,用0.1mol/LNaOH溶液滴定至浅粉色。
记下消耗NaOH溶液的体积V1;然后继续用酸管放出5.00mL0.1mol/LHCl溶液于锥形瓶中,用0.1mol/LNaOH溶液滴定至浅粉色。
记下消耗NaOH溶液的体积V2;最后继续用碱管放出5.00mL0.1mol/LHCl溶液于锥形瓶中,用0.1mol/LNaOH溶液滴定至浅粉色。
记下消耗NaOH溶液的体积V3,计算三次V(HCl)/V(NaOH)。
四、数据的记录与处理
1、HCl溶液滴定NaOH溶液(指示剂:
甲基橙)
项目
第一次
第二次
第三次
NaOH溶液体积
(mL)
初读数
终读数
VNaOH(mL)
HCl溶液体积
(mL)
初读数
终读数
VHCl(mL)
2、NaOH溶液滴定HCl溶液(指示剂:
酚酞)
项目
第一次
第二次
第三次
HCl溶液体积
(mL)
初读数
终读数
VHCl(mL)
NaOH溶液体积
(mL)
初读数
终读数
VNaOH(mL)
五、结果与讨论
六、思考题
1、配制NaOH溶液时,应选用何种天平称取试剂?
为什么?
2、NaOH溶液和HCl溶液能直接配制准确浓度吗?
为什么?
3、滴定管为何需要用滴定剂润洗?
滴定中使用的锥形瓶是否也要润洗?
为什么?
4、HCl溶液与NaOH溶液定量反应完全后,生成NaCl和水,为什么用HCl滴定NaOH溶液时采用甲基橙作为指示剂,而用NaOH滴定HCl溶液时使用酚酞作为指示剂呢?
实验二KHP标定NaOH溶液
一、实验目的
1、了解基准物质KHP的性质及其应用
2、掌握NaOH标准溶液的配制、标定及保存的要点
3、学习使用分析天平,掌握减量法称量的要点
4、掌握强碱滴定弱酸的滴定过程、突越范围及指示剂的选择原理
二、实验原理
NaOH溶液采用间接配制法配制,采用基准物质进行标定。
本实验采用邻苯二甲酸氢钾(KHP)作为基准物质标定NaOH溶液。
其标定反应为:
KHP+NaOH=KNaP+H2O
反应产物为二元弱碱,在溶液中显弱碱性,可选用酚酞作指示剂。
滴定终点颜色变化:
无色变微红(30s不褪色)
三、实验步骤
1、配制0.lmol/LNa0H溶液:
称取固体NaOH4g(如何算得的?
)置于250mL烧杯中,马上加入蒸馏水使之溶解,稍冷却后转入试剂瓶中,加水稀释至1L,用橡皮塞塞好瓶口,充分摇匀。
2、标定:
减量法准确称取邻苯二甲酸氢钾0.4~0.6g于锥形瓶中,用量筒加30mL去离子水使之溶解,加3滴酚酞指示剂,用0.lmol/LNa0H溶液滴定溶液至无色变微红色,30s不褪色,即为终点。
平行标定三份。
四、数据的记录与处理
项目
第一次
第二次
第三次
KHP质量
(g)
初读数
终读数
mKHP(g)
NaOH溶液体积
(mL)
初读数
终读数
VNaOH(mL)
五、结果与讨论
六、思考题
1、标定NaOH溶液的基准物质常用的有哪些?
本实验采用的基准物质是什么?
与其他基准物质相比它有什么显著的优点?
2、称取NaOH和KHP各用什么天平?
为什么?
3、已标定的NaOH标准溶液在保存时吸收了空气中的二氧化碳,以它测定HCl溶液的浓度,若用PP为指示剂,对测定结果有何影响?
若改用MO为指示剂,结果又如何?
4、酚酞指示剂由无色变为微红时,溶液的pH为多少?
变红的溶液在空气中放置后又会变为无色的原因是什么?
实验三有机酸摩尔质量的测定
一、实验目的
1、了解以滴定分析法测定酸碱物质摩尔质量的基本方法
2、学习容量瓶、移液管的使用方法
3、进一步熟悉减量法称量的基本操作
二、实验原理
当多元有机酸的逐级解离常数均符合准确滴定的要求时,可用酸碱滴定法,
本实验所测定的有机酸为二元弱酸,且Ka1/Ka2﹤105,C等Ka2﹥10-8
反应方程式为2NaOH+H2A=Na2A+2H2O
选用PP指示剂,终点无色变为浅红色,30s不退色
三、实验步骤
1、NaOH标准溶液的浓度已给出
2、有机酸摩尔质量的测定
减量法准确称量1.5~1.6g试样于小烧杯中,加少量水溶解,定量转入250mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。
用移液管从容量
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- 分析化学 实验