环境管理分析化学基础实验指导书首北京科技大学土木与环境.docx

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环境管理分析化学基础实验指导书首北京科技大学土木与环境

（五）分析化学基础实验

课程信息

课程名称：

分析化学基础课程编号：

010334课程类别：

选修

开课院系：

土木学院环境工程系开课专业：

环境工程

课内总学时：

36学分：

4实验学时：

4课内上机学时：

0

课程负责：

黄鹂鸣先修课程：

执笔：

陈秀枝、唐瑞彬、黄鹂鸣审阅：

孙体昌，段旭琴

实验一天然水总硬度的测定（设计性实验）

一、实验目的

1.分析化学是一门实践性很强的学科，通过实验学生可以掌握第一手材料，加深对课堂所学的基本理论知识的理解，并训练学生正确、熟练地掌握定量分析实验的基本操作技能，提高分析问题和解决问题的能力。

2.通过综合性实验培养学生的综合能力，如信息、资料的收集与整理，数据的记录与分析，问题的提出与证明，观点的表达与讨论；树立敢于质疑，勇于探究和创新意识。

3.通过本实验，使学生了解水硬度测定意义及硬度表示方法，掌握络合滴定的原理、特点、方法，学习EDTA标准溶液的配置和标定方法，掌握铬黑T指示剂的应用及特点，认识酸度控制在络合滴定中的必要性和重要性，并特别要求学生能够通过自拟比较实验方案来确定掩蔽干扰离子的方法及条件。

4.通过实验培养学生实事求是，严谨的科学态度，良好的实验室工作作风和习惯。

二、实验内容与方案

1、实验内容

水的硬度的测定分为水的总硬度以及钙-镁硬度两种，前者是测定Ca、Mg总量，后者则是分别测定Ca和Mg的含量。

本实验用EDTA络合滴定法测定水的总硬度。

在pH=10的缓冲溶液中，以铬黑T为指示剂，用Na2S掩蔽Fe3＋，Al3＋，Cu2＋，Pb2＋，Zn2＋等共存离子。

水中有可能存在的Fe3+、Al3+、Cu2+、Pb2+、Zn2+等共存离子对测定有干扰，一般加入三乙醇氨或Na2S对这些离子进行掩蔽，在干扰离子浓度较低时，一般用三乙醇氨掩蔽即可；在干扰离子浓度较高时，一般用Na2S掩蔽。

在本实验中干扰离子浓度较高，所以使用Na2S作为掩蔽剂。

在实验中，如果掩蔽剂加入量过少，不能起到对干扰离子的掩蔽作用；如果掩蔽剂加入量过多，造成不必要的浪费。

因此，在本实验中要求学生自行设计掩蔽剂Na2S加入量的条件实验，并得出最佳使用量。

2、实验方案

（1）EDTA标准溶液的标定

吸取20.00mlZn（0.01000mol/L）标准溶液，放于250ml锥形瓶中，加1滴甲基红指示剂，用1:

2氨水中和Zn标准溶液中的盐酸，溶液由红变黄时即可，加入30ml蒸馏水，10ml缓冲溶液，加入3滴铬黑T指示剂，用EDTA溶液滴定，当溶液由紫红色变为兰色时即为终点，平行滴定3次，取平均值按下式计算EDTA的准确浓度。

N1V1=N2V2

（2）Na2S加入量的条件实验

按照自行设计的实验方案进行条件实验，以Na2S加入量为横坐标，EDTA滴定体积为纵坐标画出曲线，从曲线上确定Na2S的最佳使用量。

（3）天然水总硬度的测定

用100ml量筒准确量取100ml实验用水于250ml锥形瓶中，加入条件实验中确定的Na2S溶液用量，5ml氨性缓冲溶液，5滴铬黑T指示剂，立即用EDTA标准溶液滴定，当溶液由紫红色变为兰色即为终点。

注意：

由于反应速度比较慢，所以滴定速度一定要慢，否则很容易滴定过量。

平行测定三份样品，按下式计算水样的总硬度。

以mmol／L表示结果。

水的总硬度=C×V/水样体积

再分别以CaO（mg/L）、CaCO3（mg/L）表示结果。

三、实验设备与材料

1、乙二胺四乙酸二钠盐（Na2H2Y．2H2O，分子量372.2），称取3.72g乙二胺四乙酸二钠盐，放入烧杯中，少量水溶解完全后，转入1000ml容量瓶中定容。

溶液浓度约为0.01mol/L。

（已配好）

2、NH3－NH4Cl-缓冲溶液称取20克NH4Cl，溶于水后，加入100ml原装氨水，用蒸馏水稀释至1000ml，pH值约等于10。

（已配好）

3、黑T指示剂称取0.50克铬黑T溶解于25ml三乙醇胺-75ml无水乙醇中，低温保存，有效期100天。

（已配好）

4、Zn标准溶液称取0.6537g纯度为99.99%的锌粒，放于烧杯中，加入少量水、20ml盐酸，反应完全后转入1000ml容量瓶中定容。

溶液浓度为0.0100mol/lL（已配好）

5、甲基红1g/L，60%乙醇溶液。

（已配好）

6、氨水1:

2。

（已配好）

7、Na2S2g/l。

（已配好）

8、盐酸1:

1.（已配好）

9、玻璃器皿：

滴定管、移液管、量筒、锥形瓶各若干

10、滴定台架、洗瓶

四、实验基本要求

1、在实验开始前，要有书面的实验设计方案。

2、正确使用实验中所用到的滴定管、移液管等器皿，操作过程要正确。

3、了解本实验中有可能在哪些环节产生误差，并能在实际操作过程中避免这些误差产生。

五、实验报告要求

1、写明实验的目的和内容

2、写明EDTA标准溶液的标定过程及计算

3、写出Na2S加入量的条件实验，画出VNa2S-VEDTA（ml）曲线，说明所选择的最佳条件。

4、写出天然水总硬度的测定过程及结果计算。

5、回答思考题。

六、相关基础知识

硬度，不同国家有不同的定义概念，如总硬度、碳酸盐硬度、非碳酸盐硬度。

在本实验中，要求学生分别以CaO（mg/L）、CaCO3（mg/L）计算。

七、思考题

1、滴定为什么要在缓冲溶液中进行？

如果没有缓冲溶液存在将会导致什么现象发生？

2、在本实验中的心得体会。

实验二酸碱滴定实验－食用白醋中醋酸浓度的测定

一、实验目的

分析化学是一门实践性很强的学科，通过实验学生可以掌握第一手材料，加深对课堂所学的基本理论知识的理解，并训练学生正确、熟练地掌握定量分析实验的基本操作技能，提高分析问题和解决问题的能力。

1、通过本实验，使学生了解强碱滴定弱酸的反应原理，突跃范围及指示剂的选择；学习NaOH溶液的配制及以邻苯二甲酸氢钾为基准物质进行标定的原理和方法；掌握称量、滴定、定容、移液以及正确观察滴定终点等基本操作技能；能根据分析仪器的准确度正确记录读数并进行正确计算。

2、通过实验培养学生实事求是，严谨的科学态度，良好的实验室工作作风和习惯。

二、实验内容与方案

1、实验内容

醋酸为有机弱酸（Ka=1.8×10-5），与NaOH反应式为：

HAc＋NaOH=NaAc＋H2O

反应产物为弱酸强碱盐，滴定突跃在碱性范围内，可选用酚酞等碱性范围变色的指示剂。

食用白醋中醋酸含量大约在30—50mg/ml。

2、实验方案

（1）、NaOH标准溶液浓度的标定

取20.00mL邻苯二甲酸氢钾标准溶液于250ml锥形瓶，加入30ml蒸馏水，摇匀，加入3滴酚酞指示剂，用NaOH溶液滴定，溶液颜色由无色变为粉红色并保持半分钟不褪即为终点，取三份平行样进行滴定，取平均值按下式计算溶液的浓度。

N1V1=N2V2

（2）、食用白醋中醋酸含量的测定

准确移取白醋样品（已稀释5倍）20.00ml置于250ml锥形瓶中，加入30ml蒸馏水，加3滴酚酞指示剂摇匀。

用NaOH标准溶液滴定至微红色30秒不褪色即为终点，同时测定三份,取平均值计算食用白醋中HAc的含量。

三、实验设备与材料

1、酸式滴定管、碱式滴定管、滴定台、蝴蝶夹。

2、玻璃量筒、移液管、滴瓶。

3、NaOH溶液（0.1mol/L）用烧杯在粗天平上称取4克固体NaOH，加入新鲜的或煮沸除去CO2的蒸馏水，溶解完全后转入1000ml容量瓶中定容。

摇匀后转入塑料瓶中保存。

（已配好）

4、酚酞指示剂2g/L乙醇溶液。

（已配好）

5、邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）标准溶液（0.1000mol/L）称取在100—125℃烘干1小时后的基准物质24.0230g，放入烧杯中，加入适量水溶解，转入1000ml容量瓶，用蒸馏水稀释至刻度。

四、实验基本要求

1、学会正确使用各种玻璃器皿。

2、掌握酸、碱滴定的要领，能够正确判断滴定终点。

五、实验报告要求

1、写明实验的目的和内容。

2、写出实验的基本原理及有关的化学反应方程式。

3、写出食用白醋中醋酸含量的测定过程。

4、根据实验数据，计算食用白醋中醋酸含量（以mg/ml）计。

5、回答思考题

六、相关基础知识

酸碱滴定法，又称中和滴定法，是以酸碱反应（水溶液中的质子转移反应）为基础的定量分析方法。

在酸碱滴定过程中，被滴定的溶液在外观上通常不发生任何变化，需借助酸碱指示剂颜色的改变来指示滴定终点。

通过酸碱滴定分析，可以测定试样当中酸或碱的含量。

食用白醋的有效成分为醋酸，其含量大约在30—50mg/ml。

醋酸为有机弱酸（Ka=1.8×10-5），可用标准NaOH溶液进行滴定，与NaOH的反应方程式为：

HAc＋NaOH=NaAc＋H2O

反应产物为弱酸强碱盐，滴定突跃在碱性范围内，可选用酚酞、百里酚酞等碱性范围变色的指示剂，而在酸性范围内变色的指示剂，如甲基橙、甲基红等已不能使用。

选用酚酞作指示剂时，溶液颜色由无色变为粉红色并保持半分钟不褪即为终点。

NaOH易吸收空气中的水分和二氧化碳，不能作为基准物质直接配制标准溶液。

通常采用邻苯二甲酸氢钾作为基准物质对其进行标定，即准确称取适量邻苯二甲酸氢钾制备成溶液，用待标定的NaOH溶液进行滴定，根据消耗的NaOH、溶液的体积和邻苯二甲酸氢钾的质量计算NaOH的准确浓度。

七、思考题

1、测定食用白醋时，为什么选用酚酞指示剂？

能否选用甲基橙或甲基红做指示剂？

2、酚酞指示剂由无色变为微红色，此时溶液的pH值是多少？

实验三工业纯碱总碱度测定

一、实验目的

1、了解基准物质碳酸钠及硼砂的分子式和化学性质。

2、掌握HCl标准溶液的配制、标定过程。

3、掌握强酸滴定二元弱碱的滴定过程，突跃范围及指示剂的选择。

4、掌握定量转移操作的基本要点。

二、实验原理

工业纯碱的主要成分为碳酸钠，商品名为苏打，其中可能还含有少量NaCl，Na2SO4，NaOH及NaHCO3等成分。

常以HCl标准溶液为滴定剂测定总碱度来衡量产品的质量。

滴定反应为

Na2CO3＋2HCl=2NaCl＋H2CO3

H2CO3=CO2+H2O

反应产物H2CO3易形成过饱和溶液并分解为CO2逸出。

化学计量点时溶液pH为3.8至3.9，可选用甲基橙为指示剂，用HCl标准溶液滴定，溶液由黄色变为橙色即为终点。

试样中的NaHCO3同时被中和。

由于式样易吸收水分和CO2，应在270～300℃将试样烘干2h，以除去吸附水，并使全部NaHCO3转化为Na2CO3，工业纯碱的总碱度通常以ωNa2CO3或ωNa2O表示，由于试样均匀性较差，应称取较多试样，使其更具代表性。

测定的允许误差可适当放宽一点。

三、主要试剂和仪器

1、HCl溶液0.1mol/L配制时应在通风橱中操作。

用量杯量取原装浓盐酸约9mL，倒入试剂瓶中，加水稀释至1L，充分摇匀。

2、无水Na2CO3于180℃干燥2～3h。

也可将NaHCO3瓷坩埚内，在270～300℃的烘箱内干燥1h，使之转变为Na2CO3。

然后放入干燥器内冷却后备用。

3、甲基橙指示剂1g/L。

4、甲基红2g/L60%的乙醇溶液。

5、甲基红-溴甲酚绿混合指示剂将2g/L甲基红的乙醇溶液与1g/L溴甲酚绿乙醇溶液以1+3体积混合。

6、硼砂（Na2B4O7·10H2O）应在置有NaCl和蔗糖的饱和溶液的干燥器内保存，以使相对湿度为60%，防止结晶水失去。

四、实验步骤

1、0.1mol/LHCl溶液的标定

（1）用无水Na2CO3基准物质标定用称量瓶准确称取0.15～0.20g无水Na2CO33份，分别倒入250mL锥形瓶中。

称量瓶称样时，一定要带盖，以免吸湿。

然后加入20～30mL水使之溶解，再加入1～2滴甲基橙指示剂，用待标定的HCl溶液滴定至溶液由黄色恰变为橙色即为终点。

计算HCl溶液的浓度。

（2）用硼砂Na2B4O7·10H2O标定准确称取硼砂0.4～0.6g3份，分别倾入250mL锥形瓶中，加水50mL使之溶解①，加入2滴甲基红指示剂，用HCl标准溶液滴定至溶液由黄色恰变为浅红色②即为终点。

根据硼砂的质量和滴定时所消耗的HCl溶液的体积，计算HCl溶液的浓度。

2、总碱度的测定

准确称取试样约2g倾入烧杯中③，加少量水使其溶解，必要时可稍加热促进溶解。

冷却后，将溶液定量转入250mL容量，瓶中加水稀释至刻度，充分摇匀。

平行移取试液25.00mL3份或5份分别放入250mL锥形瓶中，加水20mL，加入1～2滴甲基橙指示剂，用HCl标准溶液滴定溶液由黄色恰变为橙色即为终点。

计算试样中Na2O或Na2CO3含量，即为总碱度。

测定的各次相对偏差应在±0.5%以内。

五、思考题

1、为什么配制0.1mol/LHCl溶液1L需要量取浓HCl溶液9mL？

写出计算式。

2、无水Na2CO3保存不当，吸收了1%的水分，用此基准物质标定HCl溶液浓度时，对其结果产生何种影响？

3、甲基橙，甲基红及甲基红-溴甲酚绿混合指示剂的变色范围各为多少？

混合指示剂优点是什么？

4、标定HCl的两种基准物质Na2CO3和Na2B4O7·10H2O各有哪些优缺点？

5、在以HCl溶液滴定时，怎样使用甲基橙及酚酞两种指示剂来判别试样是由NaOH—Na2CO3或Na2CO3—NaHCO3组成的？

附：

①硼砂在20℃时，100g水中可溶解5g,如温度太低，可适量地加入温热的蒸馏水，加速溶解。

但滴定时一定要冷至室温。

②亦可采用甲基红-溴甲酚绿混合指示剂，滴定终点时溶液由绿色转变为暗红色。

③因试样中常含有杂质和水分，故称试样应多些，尽量使之具有代表性。

并应预先在270～300℃中处理成干基试样。