黄芩苷的提取和分离纯化.docx
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黄芩苷的提取和分离纯化
黄芩苷的提取和分离纯化
姓名:
黄冰专业:
药化学号:
2111140006
黄芩中黄芩苷的提取和精制
一、实验目的
1掌握从黄芩中提取、精制黄芩苷的原理、方法及操作要点。
2掌握黄芩苷的结构鉴定原理及方法。
二、实验原理
黄芩苷为一连有葡萄糖醛酸结构的黄酮化合物,具有一定的脂溶性,所以在提取时可以选择一定浓度的乙醇溶液作为提取液。
黄芩苷为葡萄糖醛酸苷,具有弱酸性,其可在碱性溶液中溶解,形成钠盐,在提取液中加酸酸化,使黄芩苷游离析出。
利用黄芩苷能溶于碱,不溶于酸的性质使之与酸性杂质分
次要等到干了才能点下次,点样斑点直径不大于2mm。
层析缸用展开剂饱和20min后,将点样板垂直放入层析缸,上行展开,展层完毕后,取出,晾干,放在254nm紫外灯下观察。
4黄芩苷的紫外吸收图谱
取少量黄芩苷重结晶样品于50ml容量瓶中,加甲醇溶解至颜色微黄,用紫外分光光度计在200-400nm进行紫外扫描。
5黄芩苷的红外吸收图谱
精确称取0.100g的溴化钾,压片测红外作为背景,再精确称取0.100g的溴化钾,加入极少量样品一起研成细粉,压片,测红外吸收图谱。
四、实验结果
1黄芩苷得率(%)=M/M0x100%
式中:
M一所得黄芩苷精品重量M0一提取时用黄芩的重量
本实验中M为0.132g,M0为100g,所以收率为0.132%。
2薄层层析
3紫外光谱
由下图可知在200-400nm内最大吸收波长为278nm,与文献中(上图)的标准品的最大吸收波长一致。
4红外光谱
黄芩苷红外图谱
3339cm-1,宽峰:
-OH伸缩振动
3030cm-1左右:
苯环=CH伸缩振动
2900cm-1:
C-H伸缩振动
1611、1575、1478、1450cm-1:
苯环骨架振动
1736cm-1:
C=O伸缩振动(葡萄糖醛酸)
1667cm-1:
C=O伸缩振动(吡喃酮环)
1363cm-1:
C-O伸缩振动
1078cm-1:
C-O-C的对称和不对称伸缩振动
900~690cm-1多个吸收峰:
苯环取代
五、讨论
1由薄层板上的斑点可以看出虽然得到了一个比较明显的斑点,结合紫外图谱应该是黄芩苷,但是斑点上方有小淡斑存在,证明得到的结晶不是很纯。
2红外图谱与文献中标准品的图谱大部分吻合,不一致的原因可能是:
黄芩产地不一样;本实验中得到的黄芩苷纯度不高。
3本实验中产率不高,原因可能有:
粗粉未浸泡;静置时间短;调PH时温度控制不好。
4黄芩苷在一定温度和湿度下能酶水解成黄芩素及葡萄糖醛酸。
黄芩素分子中具有临三酚羟基,性质不稳定,在空气中易氧化成醌式结构显绿色。
所以在储藏及提取过程中应注意防止黄芩苷的酶解、氧化,以减少有效成分的破坏。
5在用酸、碱进行提取纯化黄酮类化合物时,应当注意温度和碱度都不宜过高,以免破坏黄酮类化合物的母核。
酸化时,酸度也不宜过高,否则酸会与黄酮类化合物生成盐而溶解。
6黄芩苷在黄芩中以羧酸盐存在,可以被溶剂溶出,传统的提取方法以水做提取溶剂,但是黄芩苷只能微溶于热水,而且,在水煎煮的过程中,引入了大量的水溶性杂质。
黄芩苷为一连有葡萄糖醛酸结构的黄酮化合物,具有一定的脂溶性,所以在提取时可以选择一定浓度的乙醇溶液作为提取液,不仅大大增加它的溶出率,并且可以抑制象鞣质、蛋白、粘液等高分子杂质的溶出,便于过滤纯化。
文献指出中等浓度(50%~70%)的乙醇水溶液其极性与黄芩苷的极性相近,便于其溶出,而低浓度(40%及以下)的乙醇极性较大,杂质的溶出量大大增加,高浓度(90%及以上)的乙醇溶液极性较小,主要用于药材中的挥发油、叶绿素、树脂等的溶出。
因此,本实验采用了60%的乙醇溶液作为提取溶剂。
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