四氯化钛精制车间设计.docx
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四氯化钛精制车间设计
四氯化钛精制车间设计
以粗四氯化钛为原料,经除硅、钒等杂质后,产岀精四氯化钛的海绵钛厂车间设计。
精四氯化钛是海绵钛厂和钛白粉厂的原料。
四氯化钛精制分两道工序,即除硅、除钒和除氯氧化物等杂质。
分离粗四氯化钛中的四氯化硅,一般多采
用精馏法。
除氯氧化物和硅等杂质用精馏法。
中国设计中曾采用填料塔,1966年在抚顺铝厂钛车间采用浮
阀塔试验成功,以后各钛厂相继改用浮阀塔。
工业上采用的除钒方法有铜粉法、硫化氢法和矿物油法,美国和日本钛厂曾采用硫化氢法,20世纪60年代先后改用矿物油法。
前苏联采用铜粉法和铝粉法除钒,铜
粉法除钒应先加入增湿的活性炭。
中国在50年代曾用过铜粉法,后改为铜丝球法除钒。
在1989年,锦州
钛白粉工程设计中,首次引进矿物油除钒技术。
工艺流程选择精制工艺流程根据产品用途确定,随产品用途的不同,精四氯化钛的成分稍有差异。
钛白
粉生产用四氯化钛,不控制四氯化硅的含量,不设除四氯化硅的工序。
海绵钛厂精制四氯化钛流程有二塔
系(除硅塔、除钒塔)和三塔系(除硅塔、除高沸点杂质塔和除钒塔)之分,设计中一般选用二塔系,其流程见
图。
二塔系的优点是工艺流程简单、占地面积小、投资少、热能利用好,四氯化钛成本低。
精馏塔中加料
温度为25'C,塔顶温度为60〜70C,塔底温度为139〜142'C,蒸馏釜中四氯化钛蒸气温度为144〜146°CO
除钒塔塔顶温度为137〜139C,塔底温度为139〜141Co
1—离隹博皿一浮阀塔山一薫席釜沖一冷礙器汚一净礙器汚一回^^,7-SiCLKtl;
図一液封Mh9—蕪轴荃*2—除帆塔门1-冷送器"2—产品増
方程式为:
(1)
式中n为塔板数;Yn+1,为n+1层塔板上汽相中SiCI4分子浓度百分数;Xn为塔内n层塔板液相中SiCI4的分子浓度百分数;R为回流比;Xp为塔顶馏出物中SiCI4的分子浓度百分数。
Y与X的平衡方程式为:
Yn=
1+(。
一1
(2)
式中a为平均相对挥发度。
以上二式联立,可求得Xn、Yn之值,当XnvXf时,第n块理论塔板为加料板。
Xf为原料液相粗TiCI4中低沸点物的含量,分子浓度百分数。
提馏段塔板数:
提馏段方程Yn=?
(Xn)与平衡方程
(2)联立可得Xn,当Xn 实际塔板数按下式确定: 式中n为提馏段的塔板数: 0.4为精馏段塔板效率;0.3为提馏段塔板效率。 除钒设备有矿物油除钒系统和铜丝球塔等。 铜丝球塔优点是设备结构简单(内装©2mm紫铜丝绕成的©10CH150mm的铜丝球),操作方便。 但铜的价格高、供应困难、生产操作不能连续化。 车间配置与技术要求仪表控制室配置在生产操作较集中处,各生产设备按工艺流程方向配置;塔顶冷凝 系统设备可考虑露天配置。 生产系统的设施要求严格密闭,设备及管道检修完毕,必须干燥后方可组装。 车间内应设有设备干燥室。 为保证产品质量,浮阀塔系统后面的设备及管道采用不锈钢制作。 主要技术指标粗四氯化钛的质量要求见富钛料氯化车间设计,精四氯化钛的质量要求见表。 精四氯化钛的质■要求 元素名称 nci4> Si< FeW A1W VW PW cw 6W 含量/% 99・6 0-01 0-0007 01 0*0007 01 0,01 0.01 01 生产每吨精TiCl4的消耗指标为粗TiCl41.05〜1.073t;电124〜174kW? h;精TiCl4的实收率为95%左右。 富钛料氯化车间设计 以富钛料车间生产的钛渣或金红石(天然或人造)为原料,经氯化和收尘冷凝系统,生产粗四氯化钛的海绵钛厂车间设计。 氯化有固定层氯化、熔融盐氯化和流态化氯化(沸腾氯化)。 20世纪60年代以前,设计都选用固定层氯化系统。 60年代中期,美国钛金属公司(TIMET)在扩建中采用流态化氯化金红石技术,其后,国外各钛厂相继淘汰了固定层氯化工艺,改用流态化氯化炉。 唯有苏联用熔融盐氯化取代固定层氯化。 在中国,1968年, 天津化工厂钛车间采用流态化炉氯化钛渣的新工艺,此后中国各钛厂均改用流态化氯化炉,其规格为 ©600-©1000mm。 只有锦州铁合金厂采用熔融盐氯化炉。 1990。 年遵义钛厂试验成功用©1200mm无筛 板流态化氯化炉氯化高钛渣。 车间设计内容主要包括: 工艺流程选择、设备选择、车间配置与技术要求、主要技术经济指标。 工艺流程选择流态化氯化及熔融盐氯化工艺的选择,决定于原料品位与成分。 富钛料中TiO2含量在90% 以上,钙和镁含量低于2%时可选用前者;TiO2含量低于80%,钙和镁含量高于2%选用后者。 流态化氯化工艺流程见图。 熔融盐氯化工艺,除炉型与之截然不同外,其收尘冷凝系统与之相同。 在海绵钛工程设计中,当粗四氯化钛产量大于4000t/a时,要设计两套以上氯化系统,其中一套备用。 氯 化的收尘冷凝系统要与氯化炉的最大产量相适应。 流态化氯化除对原料的品位及CaO+MgO含量有要求外, 还要求粒度为80〜120目的高于80%;煅烧后石油焦的固定碳高于90%,粒度为20〜80目的高于80%; 混合氯气浓度(体积浓度)高于80%。 氯化炉反应带温度为800〜1000'C,炉子出口温度为500〜700°CO收尘冷凝器最后的出口温度为120〜150C;淋洗塔最后的出口温度不高于5C;冷冻盐水温度为-10〜 -15Co沸腾压差为588〜980Pa;炉子出口压力为98〜392Pa;折流板槽出口压力为98Pa。 氯气压力为0.2〜0.3MPa。 熔融盐氯化与流态化氯化技术条件大体相同。 氯化系统中四氯化钛的淋洗,第一套管冷凝器的冷却介质为水;第二套管冷凝器的冷却介质采用冷冻液。 设备选择主要设备有氯化炉、收尘冷凝器、淋洗塔和沉降槽等。 流态化氯化炉多为圆柱型流态化床,结构简单、制造方便,炉料不需制团和团块焦化工序,炉单位面积产 量高、为自热反应,但物料粒度的要求比较严格。 流态化炉炉底面积按下式计算: F底=V/W 流态化氯化工艺流程示意SB 1一科斗*2—加粹机卡3—遠霑化氯化炉F4—收尘5淋洗煤F6—摘液槽*7-捕环泵槽汕一套管净却器|9—浓密机*1—中阿累槽*11一高值榕¥12—过滤專卡13-产晶槽*1斗一龙浆慕发黑*15—冷礙黑¥16—泥浆渣缁fX—炉渣*T18—收生进壊注*熔融拡氯化果純,除3外其余相同.竖式电炉羸化系舱除1*2,$外其余相同. 式中V为单位时间流态化床层的气流量,m3/s,其与单位时间炉产四氯化钛量,单位四氯化钛耗氯气量及 氯气浓度有关;W为正常流态化时气流计算速度,m/s;F底为炉底面积,m2。 熔融盐氯化炉的生产能力比固定层氯化炉高4〜6倍,定期排岀废盐。 氯化炉的生产周期比固定层氯化炉长 2〜3倍,适用于低品位及含CaO+MgO高的原料。 熔融盐氯化炉直径按下式计算: 式中Q为氯化炉日产四氯化钛量,t/d;q为氯化炉单位面积日产四氯化钛量,t/(m2? d);D为氯化炉直径, m。 收尘设备有旋风收尘器、电收尘器、布袋收尘器和隔板除尘器等。 隔板除尘器虽然效率低,但结构简单, 防腐蚀性能好、耐高温,仍为设计选用。 车间配置与技术要求仪表室配置在生产操作较集中的楼层,靠近氯化炉的端头,在仪表室内能观察到氯化 炉的操作。 在厂房内氯化炉按单台炉配置,其它各设备根据工艺流程方向配置。 设备间尽量缩短连接管路, 保持气密性,防止管道堵塞和污染扩散。 设置设备清洗设施和设备干燥室。 设备清洗和冲渣房要有排风系 统。 生产尾气排风机用钛制风机,卫生排风机采用玻璃钢制风机,尾气塔及管道用非金属耐酸腐蚀材料制 造。 厂房、楼板、柱、梁及其它构件采用钢筋}昆凝土结构。 墙、柱及其它构件要作防腐处理,设备及管道 涂防腐漆。 地面要求耐酸腐蚀。 厂房内、外设酸性污水沟,污水汇集污水站,统一处理。 主要技术经济指标钛渣和金红石的质量要求见富钛料车间设计,粗四氯化钛质量要求和氯化车间单耗分别见表1和表2。 表1粗四氯化钛的质量要求 A分 Tia+ SiCh FtCOCh V r TOClj AlCh % 91^99 a02 603 0.02-^0.1 0-3 0.2 6[〜flL 4 表2车间技经指标(以每吨粗TiCI4计) R0 務铁濫(日looji TiOjitMl - 电*^/kW•b 实 tW*d)w» 炉轻式电炉 炉 0.S33 0.M3-0. 0.45S 0+225^0.25 0.094 0.8M-1.2A0 D.92-1.024 1.0關 23^6—266£35—450535 W*1—(3 BO-89 »J.2S 18-24 2.31-3.Efl 13 &09Z 海绵钛厂还原蒸馏车间设计 以精四氯化钛为原料,用精镁还原,经真空蒸馏和破碎,制成商品海绵钛的海绵钛厂车间设计。 工艺流程选择还原蒸馏工艺有非联合法和联合法。 前者工序繁杂,劳动生产率低,污染环境,单位产品的物耗、能耗、成本及基建投资高。 后者生产工艺流程简单,生产率高,劳动条件和产品质量好,单位产品的物耗、能耗、成本和基建投资低。 此外。 还有半联合法,其优缺点介于以上二者之间。 还原蒸馏联合法的工艺流程见图。 在还原蒸馏联合法流程作业中,首先将还原蒸馏器清洗、干燥,放入还原蒸馏联合炉内加热后,加入液态 镁和精四氯化钛,在氩气保护下进行还原反应。 反应过程中,排岀反应副产物一氯化镁,送镁电解车间回 收镁和氯气。 还原结束后,在热态下直接转入真空蒸馏。 蒸馏冷凝物一镁和氯化镁在封闭状态下,直接返 回还原过程。 蒸馏结束冷却到室温后,从还原蒸馏器中取岀海绵钛,经破碎、包装,制得符合标准的成品海绵钛。 设计采用的主要工艺参数是: 还原反应温度为800〜920°C;还原反应压力控制在23000〜2600Pa;还原剂一镁的过量系数控制在45%〜50%;氯化镁排出率为93%〜96%;单位面积精四氯化钛加入速度 为90〜160kg/(h? m2)。 真空蒸馏的最高温度与设备材质有关。 选用锅炉钢板时,最高温度控制在980C 以下;采用耐热合金钢板时,最高温度为1000〜1100C。 蒸馏真空度为5.3〜0.06Pa。 在还原蒸馏器出 炉冷却过程中,采用氩气保护,压力控制在6600〜26000Pa。 海绵钛成品粒度为0.8〜12.7mm。 还原蒸馏车间生产工艺流程示意图 1-还原蒸馏器;2-喷枪;3-起重机;4-机械真空泵;5-镁抬包;6-四氯化钛高位槽;7-氯化镁抬包; 8-还原蒸馏炉;9-风机;10-过滤嚣;11-真空阀;12-油压剪切机;13-起重机;14-机械真空泵; 15-油扩散泵;16-颚式破碎机;17-起重机;18-油碎机;19-筛分机;20-成品桶;21-包装机 设备选择主要设备有还原蒸馏设备,精四氯化钛及液态镁加料设备,破碎、包装设备和起重运输设备。 还原蒸馏设备,按结构型式,有非联合式、半联合式和联合式。 非联合式还原设备又分为上排氯化镁和下排氯化镁两种。 蒸馏设备分为上冷式和下冷式。 联合式分为I形和倒U形。 还原蒸馏联合设备技术经济指标 先进。 设备规格和数量按工厂生产规模并通过物料平衡和热平衡计算确定。 还原蒸馏联合炉台数计算公式如下: n1=Q(t1+
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