6--工程结构陶瓷的强度与断裂.doc
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第六章工程结构陶瓷的强度与断裂
陶瓷材料具有硬度高、耐高温、耐磨损、耐氧化、耐腐蚀以及重量轻、弹性模量大等优良性能,因此能在多种苛刻的服役条件下工作,近年来已成为一种非常有发展前途的工程结构材料,与金属材料、聚合物材料一起,成为工程材料的三大支柱。
但是陶瓷材料也存在塑性变形能力差、易脆性破坏及加工成型困难等缺点,要作为工程上广泛应用的结构材料,尚需大量的研究工作。
6.1陶瓷材料的结构与组织
6.1.1陶瓷材料的结合键
工程材料结合键有四种类型,即金属键、离子键、共价键与分子键。
键的性质不同,材料的基本性能就有很大差异。
在陶瓷固体中,以离子键(CaO、MgO、Al2O3、ZrO2等)和共价键(如金刚玉SiN4、SiC等)为主要结合键。
这两种结合键具有很强的键合力,因此陶瓷材料有很高的硬度,并且理论上强度也很高。
由陶瓷材料强固的结合键性质,便不难理解陶瓷材料为什么具有熔点高、硬度高、弹性模量大、塑性差的性质。
实际陶瓷材料为单一结合键的很少,一般为两种或两种以上不同结合键的混合形式。
表6-1列出了几种陶瓷结合键的混合比。
表6-1一些陶瓷材料离子键与共价键的混合比
化合物
LiF
MgO
Al2O3
SiO2
Si4N3
SiC
Si
负电性差
3.0
2.3
2.0
1.7
1.2
0.7
0
离子键(%)
89
73
63
51
30
11
0
共价键(%)
11
27
37
49
70
89
100
6.1.2陶瓷材料的晶体结构
陶瓷中最主要的晶体结构有两类,即氧化物结构和硅酸盐结构
1、氧化物结构
在氧化物结构中,正、负离子的分布特征是以较大的离子构成密排形式的骨架,较小的离子填充其间隙,形成强固的离子键。
在密排结构中,一般有两种类型的间隙,即八面体间隙(图6-1中ABCDEFG离子所包围)和四面体间隙(图6-1中ABCD离子所包围)。
一般来说,获得电子的负氧离子尺寸比失去电子的金属阳离子大,故大的负氧离子呈密排结构,占据面心立方中顶点和面心位置。
按金属离子占据间隙的方式,可将氧化物结构分成下列几种类型,如图6-2所示:
图6-1面心立方晶体中的间隙
(a)NaCl型结构(b)闪锌矿(ZnS)结构
(c)萤石结构(d)刚玉结构
图6-2陶瓷氧化物结构的四种典型类型
(a)NaCl型结构:
在这种结构中,较小的金属离子占据全部八面体间隙,形成由数量相等的氧离子和金属离子组成的结构最简单的氧化物。
属于此类结构的氧化物有MgO、CaO、SrO、MnO、FeO、CoO、NiO等。
除氧化物外,NaCl、KCl、LiF等离子化合物也属此类。
(b)闪锌矿结构:
如果氧离子呈密排立方结构,而金属离子仅填充四面体间隙的一半,则形成所谓闪锌矿结构。
ZnS、BeO、SiC等即属此类。
(c)萤石型结构:
在此类结构中,金属原子量大,离子半径大于氧离子半径,所以金属离子呈密排立方结构,而氧离子填充四面体间隙。
属于此类的氧化物有ThO2、CeO2、PrO2、UO2、ZrO2等。
如果与上述结构正相反,金属离比氧离子,由氧离子构成密排结构,而小的金属离子填充全部四面体间隙,则构成所谓的“逆萤石结构”,如Li2O、Na2O、K2O等。
(d)刚玉结构:
其氧离子呈密排六方结构,金属阳离子占据八面体间隙的2/3。
在一个密排六方晶胞中,占有6个氧离子,其中4个八面体间隙中填充金属离子,形成刚玉结构。
属于此类的有Al2O3、Fe2O3、Cr2O3、Ti2O3、V2O3、Ca2O3等。
除了上述四种典型结构外,还有多种其它类型,这里不一一列举。
2、硅酸盐结构
地球表面上最多的元素是氧,其次是硅,因此形成了以这两种元素为主要成分的数百种硅酸盐矿物。
在硅酸盐化合物中,最基本的结构单元是硅氧四面体(SiO4)4-,如图6-3所示。
四面体顶角上有4个氧离子,四面体中间空隙有一个硅离子。
四面体四个顶点上的氧离子能与周围其它氧离子或另一个硅氧四面体连接起来。
当数个硅氧四面体连接时,由于氧离子的排斥作用,各顶点只能取共有形式连接,但一个顶点只能为2个四面体共有。
按照四面体在结构中排列方式,其晶体结构可分成以下几种类型:
图6-3硅氧四面体
①岛状结构:
(SiO4)4-相互独立不连接。
由于单元体具有4个负电荷,若有足够的氧离子(如Mg2+、Ca2+、Fe2+等)就可使化合价饱合,产生此种独立互不连接的结构,如镁橄榄石(Mg2SiO4)和锆石英(ZrSiO4)。
图6-4孤立的有限硅氧四面体群的各种形式图6-5链状结构的硅氧骨干
图6-6层状结构的硅氧骨干图6-7架状结构的硅氧骨干
②组群状结构:
由2个、3个、4个或6个硅氧四面体通过共氧连接在一起,如图6-4所示。
具有这种结构的有镁方柱石(CaMgSi2O7)、绿柱石(Be3Al2Si6O18)等。
③链状结构:
硅氧四面体通过共氧连接成连续的链,如图6-5所示。
单链结构的有顽辉石(Ca2Mg2Si2O6)和透辉石(CaMgSi2O6);双链结构的有透闪石(Ca2MgS(Si4O11)2(DH)2)。
④层状结构:
硅氧四面体借助三个顶点连接成无限平面网,借助于剩下的活性氧离子与金属离子相连而再与另一个平面层连接,如图6-6所示。
此类结构的有滑石[Mg3(Si4O10)(DH)2]、白云母[KAl2(AlSi3O10)(OH)2]等。
⑤架状结构:
每个硅氧四面体的氧均与其它四面体共有,形成三维网络结构,如图6-7所示。
属于此类结构的有石英(SiO2)、钾长石[K(Si3AlO8)]等。
6.1.3陶瓷材料的组织结构
陶瓷材料的显微组织非常复杂和不均匀,一般由晶体相、玻璃相(非晶态)和气相三部分组成。
晶体相的结构已如前述,一般为多晶体,它是陶瓷材料中主要组成相,往往决定着陶瓷的物理、化学性能。
玻璃相是非晶态低熔点固体相,起粘结晶粒、填充气孔,降低熔成温度等作用。
玻璃相是由硅配盐熔体在冷却过程中结晶不完全得到的。
一般液体中的质点是简单分子、原子或离子。
而在硅酸盐熔体中,由于Si、O之间结合力极强,难以破坏,所以形成不同结构的硅氧阴离子团。
由于存在很复杂的聚合体,故硅酸盐熔体粘度很大。
熔融体是物体在高温时能量较高的一种状态,随温度降低,熔体就放出能量(热量)进行结晶。
若放出全部多余能量,则会全部结晶成晶体,处于最稳定状态。
但若有一部分能量未放出,则结晶化不能完全,有一部分成为玻璃态(非晶体)而保留下来。
由于玻璃体中仍有一部分潜能未释放,故在一定条件下(如热处理)可放出能量而转化为晶体相,只是在常温下极少有自发转变晶体的可能性。
根据陶瓷成分及制备工艺的不同,玻璃相含量也不同,有时可高达20%~60%。
气相(气孔)是陶瓷在制备过程中不可避免地残存下来的,因此也是陶瓷材料中最基本的组成相,对力学性能影响极大。
以固体粉末制成的陶瓷坯体中一般含有40%~60%的气孔,即使在烧结过程中要减少,但要完全去除气孔也是不可能的,通常烧结后仍含5%~10%的气孔。
气孔的形状通常并非球形,而呈不规则的形状。
6.2陶瓷材料的变形
6.2.1陶瓷材料的弹性变形
绝大多数陶瓷材料在室温拉伸或弯曲时均不产生塑性变形,弹性变形结束后即发生断裂,属于极脆性材料。
因此其弹性变形行为取决于弹模量E。
与金属材料相比,陶瓷材料的弹性变形有如下特点:
①弹性模量大,这是由其共价键和离子键的键合结构所决定的。
共价键具有方向性,便晶体具有较高的抗晶体格畸变阻力。
离子键方向性虽不明显,但滑移系受原子密排面和原子密排方向的限制,此外还受静电作用力的限制,其实际可动滑移系较少。
几种陶瓷与金属的弹性模量见表6-2
表6-2几种不同材料的弹性模量值(室温)
材料名称
弹性模量
MPa
材料名称
弹性模量
MPa
氧化铝
95%氧化铝陶瓷
尖晶石
氧化镁
氧化锆
3.8×105
3.0×105
2.4×105
2.1×105
1.9×105
石英玻璃
碳素钢
铜
铝
0.73×105
(2.0~2.2)×105
(1.0~1.2)×105
(0.6~0.75)×105
②陶瓷材料的弹性模量不仅与结合键有关,还与其组成相的种类、分布比例其气孔率有关。
这一点与金属材料不同,金属材料的弹性模量是较为稳定的结构不敏感性能指标,合金化、热处理、冷热加工等手段对其改变较小。
但陶瓷工艺过程却对陶瓷材料的弹性模量有重大影响。
例如气孔率P与弹性模量E的关系已建立许多经验方式,图6-8的实验结果可用下式近似描述
E/E0=1-K1P+K2P2(6.2-1)
式中,E0为无气孔时弹性模量;K1、K2为取决于气孔形状和取向的常数。
当气孔率较小时,K2P2项可略去,E值随气孔率P的增加而线性下降。
③通常,陶瓷材料的压缩弹性模量高于拉伸弹性模量,如图6-9所示,这也是显著区别于金属材料的特征之一。
这与陶瓷材料复杂的显微结构不均匀性有关。
此外从图中还可看出,陶瓷材料的抗压强度比抗拉强度大很多,这是由于材料中的缺陷对拉应力十分敏感而对压应力不敏感所致。
图6-8气孔率对氧化钻弹性模量的影响图6-9陶瓷材料的拉伸与压缩变形
6.2.2陶瓷材料的塑性变形
在室温下绝大多数陶瓷材料均不能产生塑性变形,这是因为陶瓷为离子键或共价键,具有明显方向性,同号离子相遇,斥力极大,滑移系非常少,只有个别滑移系能满足滑移几何条件和静电作用条件。
此外,弹陶瓷材料弹性模量高,点阵常数较大(一般大于0.5mm),位错运动阻力(即P-N力)也大。
另一方面,对于实用的工程结构陶瓷,都是多晶体,晶粒取向不同或晶界结构性质上的差异,如存在气孔、微裂纹、玻璃相等,位错不易向周围晶粒传播,而是在晶界处塞积产生应力集中,促使裂纹扩展,产生脃性断裂。
由于上述原因,实用陶瓷材料的塑性很差。
但是少数晶体结构简单的单晶体陶瓷如MgO、KCl、LiF等(NaCl型结构)及CaF2、UO2等(萤石型结构)在室温下有一定塑性。
在Nacl型陶瓷单晶中,低温时滑移最容易在{110}面和{}方向发生。
图6-10表示了MgO中的滑移情况,滑移方向〈110〉是晶体结构最短的平移矢量的方向,滑过滑移平面使结构复原所需的位移量最小。
而且在滑移过程中沿〈110〉方向平移不需要最近邻的同极性离子成为并列位置,因而没有大的静电斥力形成。
在高温下还可出现新滑移系,如{001}〈110〉、{111}〈110〉。
对于萤石型结构的陶瓷,低温下的滑移系统为{100}〈110〉,这是与NaCl型结构不同的。
高温下的滑移系为{111}〈110〉和{110}〈110〉,故可有五个独立的系统起作用。
图6-10岩盐型结构晶体沿〈110〉方向的平移滑动,
(a)在{110}面上及(b)在{100}面上。
{110}〈110〉滑动最容易
对刚王型结构陶瓷,如Al2O3,在室温下基本不滑移,在高温下的滑移系统为{0001}〈110〉。
一些陶瓷晶体在室和高温下起作用的滑移系统列于表6-3中
表6-3一些陶瓷晶体中的滑移系统
晶体
滑移系统
独立系统数
附注
C(金刚石),Si,Ge
5
T>0.5Tm
NaCl,LiF,MgO,NaF
2
低温
NaCl,LiF,MgO,NaF
5
高温
TiC,UC
5
高温
PbS,PbTe
3
CaF2,UO2
3
CaF2,UO2
5
高温
C(石墨),Al2O3,BeO
2
TiO2
4
MgAl2O4
4
近年来的研究表明,当陶瓷材料满足下述条件时,在高温下还可显示超塑性,这些条件是:
晶粒细小(尺寸小于1m);晶粒是等轴的;第二相弥散分布,能抑制高温下基体晶粒生长;晶粒间存在液相或无定形相。
典型的具有超塑性的陶瓷材料是用化学共沉积方法制备的含Y2O3的ZrO2粉体,成形后在1250℃左右烧结,可获得理论密度98%左右的烧结体。
这种陶瓷材料在1250℃、3.5×10-2S-1应变速率下,最大应变量可达400%。
陶瓷材料的超塑性流动也是扩散控制过程,其应变速率为:
(6.2-2)
式中,d为晶粒直径:
为流变应力;Q为塑性变形激活能;R为气体常数;T为热力学温度;A、P、n为常数。
在最佳超塑性区域内,n的数值约为2.0。
陶瓷纯度低时,n值较低,约为1.9;纯度高时,n=3.2。
利用陶瓷超塑性,可以对陶瓷材料进行超塑加工,提高烧结体的尺寸精度和表面质量,甚至还可以反挤压成型,制造中空的活塞环和阀门。
6.3陶瓷材料的强度与断裂
6.3.1陶瓷材料的强度特点
从组分和结构因素来看,共价键晶体和复杂离子键晶体具有较高的理论强度。
然而,陶瓷的实际强度与理论强度之间的差异比金属材料更显著,如表6-4所示。
这主要是由于陶瓷材料是由均匀固体粉末烧结成形,在粉末成形、烧结反应过程中,不仅存在大量的气孔,而且这种气孔有很多呈不规则形状,其作用相当于裂纹,因此陶瓷材料中的裂纹或类裂纹缺陷比金属材料既多且大,导致实际强度与理论强度差异更大。
表6-4一些陶瓷材料和金属材料的断裂理论强度和测定值
材料
理论值σk
MPa
测定值σk
MPa
σ1/σk
Al2O3晶须
铁晶须
奥氏体型钢
高碳钢琴丝
硼
玻璃
Al2O3(蓝宝石)
BeO
MgO
Si3N4(热压)
SiC(热压)
Si3N4(反应烧结)
AlN(热压)
50000
30000
20480
14000
34800
6930
50000
35700
245003
38500
49000
38500
28000
15400
13000
3200
2500
2400
105
644
238
301
1000
950
295
600~1000
3.3
2.3
6.4
5.6
14.5
66.0
77.6
150.0
81.4
38.5
51.5
130.5
46.7~28.0
在压缩时,由于裂纹类缺陷可以闭合,对抗压强度影响较小。
因此,陶瓷材料的抗压强度比抗拉强度大得多,其差别的程度也大大超过金属,表6-5比较了铸铁和一些陶瓷材料的抗拉强度和抗压强度,可以看出,即使很脆的铸铁,其抗拉强度与抗压强度之比为1/4~1/3,而陶瓷材料的抗拉强度和抗压强度的比值几乎都在1/10以下。
表6-5铸铁和一些陶瓷材料抗拉强度和抗压强度
材料
抗拉强度A
MPa
抗拉强度B
MPa
A/B
铸铁FC10
100~150
400~600
1/4
铸铁FC25
250~300
850~1000
1/3.3~1/3.4
化工陶瓷
30~40
250~400
1/8.3~1/10
透明石英玻璃
50
200
1/40
多铝红柱石
125
1350
1/10.8
烧桔尖晶石
134
1900
1/14
99%烧结氧化铝
265
2990
1/11.3
烧结B4C
300
3000
1/10
注:
FC10、FC25为日本牌号,分别相当于我国的HT100和HT250。
陶瓷材料由于脆性大,在测定抗拉强度的拉伸实验时,易在夹持部位断裂,往往测不出真实强度值。
为保证正确进行陶瓷材料的拉伸实验,需要在试样及夹头设计方面做改进,在技术上有一定难度。
因此陶瓷材料常用三点弯曲或四点弯曲试验测出的弯曲强度来代替。
一般地,弯曲强度比抗拉强度高20~40%。
6.3.2影响陶瓷材料强度的组织因素
1、气孔
气孔是绝大多数陶瓷的主要组织缺陷之一,气孔明显地降低了载荷作用横截面积,同时也是引起应力集中的地方(对于孤立的球形气孔,应力即已增加一倍)。
实验发现,多孔陶瓷的强度随气孔率P的增加近似按指数规律下降:
(6.3-1)
式中,P为气孔率;0为P=0时的强度;α为常数,其值在4~7之间。
根据此关系式可推断,当P=10%时,陶瓷的强度下降到无气孔时的一半。
图6-11给出了Al2O3陶瓷的弯曲强度与气孔率之间的关系,可以看出,实验值与理论值符合较好。
因此,为了获得较高强度,应制备接近理论密度的无气孔陶瓷材料。
图6-11Al2O3的强度与气孔率的关系
2、晶粒尺寸
陶瓷材料的强度与晶粒尺寸d的关系如图6-12所示,与金属有类似的规律,也符合Hall-Petch关系:
(6.3-2)
式中,为无限大单晶的强度;k为常数。
由图6-12可见,与的关系曲线分为两个区域,在两个区域内部都为直线关系,但其斜率不同。
图6-12晶粒尺寸对陶瓷断裂应力的影响
3、晶界相性质、晶粒形状
陶瓷材料的烧结大都要加入助烧剂,因此形成一定量的低熔点晶界相而促进致密化。
晶界相的成分、性质及数量(厚度)对强度有显著影响。
晶界相最好能起阻止裂纹过界扩展并松弛裂纹尖端应力场的作用。
晶界玻璃相的存在对强度是不利的,所以应通过热处理使其晶化。
对于单相多晶陶瓷材料,晶粒形状最好为均匀的等轴晶粒,这样承载时变形均匀而不易引起应力集中,从而使强度得到充分发挥。
6.3.3陶瓷材料的断裂
脆性是陶瓷的特征,也是它的致命弱点,其断裂是典型的脆性断裂。
工程陶瓷的断裂韧度比金属约低1~2个数量级。
表6-6为常用金属与陶瓷的屈服强度和断裂韧度。
表6-6常用金属与陶瓷的室温屈服强度和断裂韧度
材料
性能
屈服应力(MPa)
断裂韧度KIc(MPa·M1/2)
碳钢
马氏体时效钢
高温合金
钛合金
陶瓷HP-Si3N4
高韧性ZrO2
Al2O3(热压)
烧结SiC
WC-Co硬质合金
235
1670
981
1040
490
>210
93
77
47
5.5~3.5
7~10
3~5
3~5
陶瓷材料的断裂过程都是以其内部或表面存在的缺陷为起点而发生的。
缺陷的存在是概率性的,随试样体积增大,缺陷存在概率也增加,强度下降。
因此严格说来,陶瓷材料的强度也是概率性的,应进行统计分析。
通常认为陶瓷材料强度分布服从难从严Weibull分布规律,即:
(6.3-2)
式中,m为Weibull模数,V为体积,为常数,小于时是不发生断裂的应力。
一般将其作为零来处理,则有:
(6.3-2)
式中,与是试样内各部位的应力及它们的最大值。
可以认为,同一组材料的Weibull模数m是固定值。
陶瓷强度均匀性可由m来度量。
若两种陶瓷材料平均强度相同,则在一定破坏应力下,m值大的材料比m小的材料发生破坏的可能性(概率)要小。
6.4陶瓷材料的增韧
由于陶瓷材料的致命弱点——脆性严重限制了其优良性能的发挥和实际应用,因此陶瓷的韧化便成为陶瓷材料研究的核心深题。
迄今,已经探索出若干种韧化陶瓷的途径,并已收到了显著的韧化效果。
与此同时,对其韧化处理也进行了较深入的探讨。
以陶瓷韧化来源来看,可以分为两大类:
第一类是自增韧,即利用陶瓷自身的相变特性、微裂纹,残余应力等产生增韧效果;第二类是在材料制备时,用机械混合办法加入起增韧作用的第二相组元,如纤维、晶须、颗粒等达到增韧陶瓷的效果,此实际已属陶瓷基复合材料的范畴,在此不涉及,本节仅就陶瓷自增韧的机制作简要介绍。
6.4.1相变增韧概念
纯ZrO2晶体有三种同素异构体,即单斜相m、四方相t和立方向c,随温度的上升或下降会发生以下同素异构转变:
其中冷却时t→m转变属于马氏体型相变,转变时将产生约5%的体积膨胀,并吸收大量能量。
若能将ZrO2的t→m相变点心Ms稳定到比室温稍低,而Md总比室温高,使其在承载时由应力诱发产生t→m相变,由于相变产生的体积效应和形状效应而吸收大量能量,从而表现出异常高的韧性,这就是相变增韧的概念。
为了使t相亚稳定室温,通常需加入稳定剂,如Y2O3、CaO、CeO等。
随稳定剂含量及热处理工艺的不同,室温下可分别获得(t+m)双相组织、(c+t)双相组织、(c+t+m)三相组织或其它组织。
这三种含有亚稳t相的复相组织均能产生t-m相变韧化效应,统称为PSZ(PartiallyStablizedZirconia)。
除稳定剂含量以外,t相的晶粒尺寸也是影响t→m转变的一个主要因素。
Ms点随晶粒直径d的减小而降低。
实际陶瓷中的晶粒尺寸并非均一,而有一个尺寸分布范围。
在室温下存在一个临界晶粒直径dc,d>dc的晶粒室温下已经转变成m相;d<dc的晶粒仍保持为t相。
所以只有d<dc的晶粒才有可能(但不一定)产生相变韧化作用。
此外,室温下t相对应力的稳定性也与其晶粒尺寸有关,d越小稳定性越高。
这样,在承载时当裂纹尖端应力场最大值一定的情况下,应力诱发t-m相变也存在一个临界晶粒直径dI,即d>dI的t相晶粒才会在应力作用下转变为m相。
这样,只有在dI<d<dc的晶粒才会对相变增韧有贡献。
6.4.2相变增韧机理
图6-13给出含有亚稳t-ZrO2的陶瓷中裂纹扩展时裂纹尖端应力场诱发t-m相变及其引起的应力变化示意图。
当裂纹扩展进入含有t-ZrO2晶粒的区域时,在裂纹尖端应力场作用下,在裂纹尖端形成过程区(Prosesszone),即过程区内的t-ZrO2将发生t→m相变,因而除产生新的断裂表面而吸收能量外,还因相变时的膨胀体积效应而吸收能量。
同时由于过程区内t—m相变粒子的体积膨胀而对裂纹产生压应力,阻碍裂纹扩展。
具体体现在裂纹尖端应力场强度因子降低。
这种相变韧化作用使在该应力水平下在无相变基体中可以扩展的裂纹在这种含t—m相变粒子与基体的复相材料中停止扩展。
如需使其继续扩展必须提高外加应力水平。
这样,随应力水平的增加,裂纹尖端产生t-m相变的过程区不断前进,并在后面裂纹上、下留下过程区轨迹。
图6-13裂纹尖端应力诱发t-m相变韧化示意图
由于相变增韧使其断裂韧度比基体产生的增量:
(6.4-1)
式中,W,a的含义如图6-14所示;K为与a和W有关的参数,见表6-7;E,分别为弹性模量的泊松比;Vf为粒子体积分数;eT为无约束相变应变。
图6-14裂纹扩展入预先转变区时受到残余应力作用[11]
表6-7函数K值
0
0.8
1.6
2.3
3.1
0
-0.148
-0.184
-0.196
-0.203
3.9
4.7
5.3
6.2
7.9
-0.206
-0.208
-0.209
-0.210
-0.211
9.2
12.5
24.4
∞
-0.212
-0.213
-0.214
-0.215
如果粒子尺寸分布为
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