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营养与检测专业化学实训指导书

河南职业技术学院

实训教学指导书

课程名称：

化学实训

适用专业：

食品营养与检测专业

学时数：

30学时

执笔人：

李少华

审定人：

杨霞

烹饪食品系

食品加工技术教研室

年月日

目录

实训一………………………………………5

实训二…………………………………………14

实训三…………………………………………20

实训四…………………………………………27

实训五…………………………………………35

规章制度

（实验室规则、安全守则、仪器赔偿规定）

（1）实验室规则：

实验规则是人们从长期的实验室工作中归纳总结出来的，它是保持正常的实验环境和工作秩序，防止意外事故，做好实验的一个重要前提，必须人人做到，严格遵守。

为了防止意外事故，保持正常的实验秩序和培养良好的学习风尚，特制定下列实验规则：

①实验前一定要做好预习和实验准备工作，检查实验所需的药品、仪器是否齐全。

做规定以外的实验，应先经教师允许。

②实验时要集中精神，认真操作，仔细观察，积极思考，如实详细地做好实验记录。

③实验中必须保持肃静，不准大声喧哗，不得到处乱走，不准离开岗位。

不得无故缺席，因故缺席而未做的实验应该补做。

严禁在实验室吸烟和吃饮食物，或把食具带进实验室。



④爱护国家财物，规范使用仪器和实验室设备，节约水、电和消耗性药品。

每人应取用自己的仪器，不得动用他人的仪器；公用仪器和临时供用的仪器用毕应洗净，并立即送回原处。

如有损坏，必须及时登记补领，具体情况按化学实验室学生仪器赔偿制度赔偿。

不能将仪器、药品带出实验室。

⑤实验台上的仪器应整齐地放在一定的位置上，并经常保持台面的清洁。

废纸、火柴梗和碎玻璃应倒入垃圾箱内，酸、碱性废液应倒入废液缸内，切勿倒入水槽，以防堵塞或锈蚀下水管道。

⑥按规定的用量取用药品，注意节约，不得浪费。

称取药品后，应及时盖好原瓶盖，放在指定地方的药品不得擅自拿走。

⑦使用精密仪器时，必须严格按照操作规程进行操作，细心谨慎，避免粗枝大叶而损坏仪器。

如发现仪器有故障，应立即停止使用，报告教师，及时排除故障。

⑧使用后，应将所用仪器洗净并整齐地放回实验柜内。

实验台和试剂架必须擦净，实验柜内仪器应存放有序，清洁整齐。

⑨每次实验后由学生轮流值日，负责打扫和整理实验室，最后检查水、电，关好门、窗，以保持实验室的整洁和安全。

⑩新生实验前必须认真学习实验室安全知识及有关规章制度，熟悉实验室火灾、爆炸、中毒和触电事故的预防和急救措施。

如果发生意外事故，应保持镇静，不要惊慌失措。

遇有烧伤、烫伤、割伤时应立即报告教师，及时急救和治疗。

（2）实验室安全守则；

①不要用湿的手、物接触电源。

水、煤气、电一经使用完毕，应立即关闭水龙头、煤气开关，拉掉电闸。

点燃的火柴用后应立即熄灭，不得乱扔。

②绝对不允许随意混合各种化学药品，以免发生意外事故。

③金属钾、钠和白磷（黄磷）等暴露在空气中易燃烧，所以金属钾、钠应保存在煤油中，白磷则可保存在水中，取用它们时要用镊子。

一些有机溶剂（如乙醚、乙醇、丙酮、苯等）极易引燃，使用时必须远离明火、热源，用毕应立即盖紧瓶塞。

④含氧气的氢气遇火易爆炸，操作时必须严禁接近明火。

在点燃前，必须先检查并确保纯度。

银氨溶液不能留存，因久置后会变成氮化银，易爆炸。

某些强氧化剂（如氯酸钾、硝酸钾、高锰酸钾等）或其混合物不能研磨，否则将引起爆炸。

⑤应配备必要的护目镜。

倾注药剂或加热液体时，容易溅出，不要俯视容器。

尤其是浓酸、浓碱具有强的腐蚀性，切勿使其溅在皮肤或衣服上，眼睛更应该注意防护。

稀释它们时（特别是浓硫酸），应将它们慢慢倒入水中，而不能相反进行，以避免迸溅。

给试管加热时，切记不要使试管口向着自己或别人。

⑥不要俯向容器去嗅放出的气味。

正确的方法是面部应远离容器，用手把逸出的气流慢慢地煽向自己的鼻孔。

能产生有刺激性或有毒气体（如硫化氢、氟化氢、氯气、一氧化碳、二氧化氮、二氧化硫、溴蒸气等）的实验必须在通风橱内进行。

⑦有毒药品（如重铬酸钾、钡盐、铅盐、砷的化合物、汞的化合物、特别是氰化物）不得进入口内或接触伤口。

剩余的废液也不能随便倒入下水道，应倒入废液缸或教师指定的容器里。

⑧金属汞易挥发，并通过呼吸道而进入人体内，逐渐积累会引起慢性中毒。

所以做金属汞的实验应特别小心，不得把金属汞洒落在实验台上或地上。

一旦洒落，必须尽可能收集起来，并用硫磺粉盖在洒落的地方，使金属汞转变成不挥发的硫化汞（如果水银温度计不慎打破，亦用同样的方法处理）。

⑨实验室所有的药品不得带出室外，用剩的药品应放在指定的位置。

注意：

为了防止易挥发试剂造成的毒害，这类试剂一般不放在实验台的试剂架上，必须放在通风橱中。

如浓盐酸、浓硝酸、浓氨水、甲酸、冰醋酸、氯水、次氯酸钠、溴水、碘水、硫代乙酰胺、二硫化碳、金属汞、三氯化磷、多硫化钠、多硫化铵等，在取用时不得拿出通风橱。

实训一  仪器的洗涤和滴定分析的基本操作

（一）仪器的洗涤（无机部分）

一、实训目的

1、了解无机实验方面的安全常识；

2、了解实验室的有关规章制度；

3、认识无机及分析化学实验常用仪器的名称、规格与用途；

4、学习并练习常用玻璃仪器的洗涤和干燥方法。

二、实训原理

化学实验使用玻璃仪器，常沾有可溶性化学物质、不溶性化学物质、灰尘及油污等。

为了得到准确的实验结果，实验所用的玻璃仪器必须是洁净的，有些实验还要求是干燥的，所以需对玻璃仪器进行洗涤和干燥。

实验前应将仪器洗涤干净，用毕后应立即洗净。

洗涤仪器的方法很多，应根据实验的要求，污物的性质和沾污的程度来选择。

三、仪器（设备）、试剂和原辅料

1、仪器（设备）：

酒精灯、毛刷及常用玻璃容器

2、试剂：

铬酸洗液、洗涤剂

四、实训步骤（操作方法）

1、仪器洗涤

为了使实验得到正确的结果，实验所用的玻璃仪器必须是洁净的，有些实验还要求是干燥的，所以需对玻璃仪器进行洗涤和干燥。

要根据实验要求、污物性质和玷污的程度选用适宜的洗涤方法。

玻璃仪器的一般洗涤方法有冲洗、刷洗及药剂洗涤等。

对一般沾附的灰尘及可溶性污物可用水冲洗去。

洗涤时先往容器内注入约容积1/3的水，稍用力振荡后把水倒掉，如此反复冲洗数次。

当容器内壁附有不易冲洗掉的污物时，可用毛刷刷洗，通过毛刷对器壁的摩擦去掉污物。

刷洗时需要选用合适的毛刷。

毛刷可按所洗涤的仪器的类型，规格（口径）大小来选择。

洗涤试管和烧瓶时，端头无直立竖毛的秃头毛刷不可使用（为什么？

）。

刷洗后，再用水连续振荡数次。

冲洗或刷洗后，必要时还应用蒸馏水淋洗三次。

对于以上两法都洗不去的污物则需要洗涤剂或药剂来洗涤。

对油污或一些有机污物等，可用毛刷蘸取肥皂液或合成洗涤剂或去污粉来刷洗。

对更难洗去的污物或仪器口径较小、管细长不便刷洗时的仪器可用铬酸洗液或王水洗涤，也可针对污物的化学性质选用其他适当的药剂洗涤（例如碱，碱性氧化物，碳酸盐等可用6mol.L-1HCl溶解）。

用铬酸洗液或王水洗涤时，先往仪器内注入少量洗液，使仪器倾斜并慢慢转动，让仪器内壁全部被洗液湿润。

再转入仪器，使洗液在内壁流动，经流动几圈后，把洗液倒回原瓶（不可倒入水池或废液桶，铬酸洗液变暗绿色失效后可另外回收再生使用）。

对玷污严重的仪器可用洗液浸泡一段时间，或者用热洗液洗涤。

用洗液洗涤时，决不允许将毛刷放入洗瓶中！

（为什么？

）倾出洗液后，再用水冲洗或刷洗，必要时还应用蒸馏水淋洗。

2、洗净标准

仪器是否洗净可通过器壁是否挂水珠来检查。

将洗净后的仪器倒置，如果器壁透明，不挂水珠，则说明已洗净；如器壁有不透明处或附着水珠或有油斑，则未洗净应予重洗。

3、仪器的干燥

晾干：

是让残留在仪器内壁的水分自然挥发而使仪器干燥。

烘箱烘干：

仪器口朝下，在烘箱的最下层放一陶瓷盘，接住从仪器上滴下来的水，以免水损坏电热丝。

烤干：

烧杯，蒸发皿等可放在石棉网上，用小火烤干，试管可用试管夹夹住，在火焰上来回移动，直至烤干，但管口须低于管底。

气流烘干：

试管、量筒等适合在气流烘干器上烘干。

电热风吹干

注：

带有刻度的计量仪器不能用加热的方法进行干燥。

4、常用加热方法

（1）直接加热试管中的液体和固体

直接加热试管中的液体时，应擦干试管外壁，用试管夹夹住距试管口1／3处，手持试管夹的长柄进行加热操作。

试管口向上倾斜，管口不能对着自己或他人，以免溶液在煮沸时进溅烫伤。

液体量不能超过试管高度的1／3．加热时要先均匀微热，再集中加热。

为防止液体喷出，应先振摇试管或间歇加热。

直接加热试管中的固体时，也可将试管固定在铁架台上．试管口要稍向下倾斜．略低于管底，防止冷凝的水珠例流至灼热的试管底部炸裂试管。

图1-2加热烧杯图1-3加热试管中液体图1-4加热试管中固体

（2）直接加热烧杯、烧瓶等玻璃仪器中的液体

在烧杯、烧瓶等玻璃仪器中加热液体时，玻璃仪器必须放在石棉网上，以防受热不均而破裂。

液体量不超过烧杯的1／2、烧瓶的1／3。

加热含较多沉淀的液体以及需要蒸干沉淀时，用蒸发皿比用烧杯快。

（3）水浴、油浴或砂浴

为了消除直接加热或在石棉上加热容易发生过热等缺点使用各种加热浴。

①水浴当被加热物质要求受热均匀而温度又不能超过100℃时，可用水浴加热。

水浴是在浴锅中盛水（一般不超过容量的2／3），将要加热的器具浸入水中（但不能触及锅底），就可在一定温度（或沸腾）下加热。

若盛放加热物的容器并不浸入水中，而是用蒸发出的热蒸汽来加热，则称之为水蒸气浴。

通常使用的水浴，都附带一套具有人小不同的同心圆的环形铜（或铝）盖。

可根据加热容器的大小选择，以尽可能增大器皿底邻受热面积而又不落入水浴为原则。

无机化学实验中也常用大烧杯替代水浴锅。

②油浴和砂浴当被加热物质要求受热均匀，而温度高于100℃时，可使用砂浴或油浴加热。

油浴是以油代替水浴锅中的水。

一般的加热温度在100～250℃以下时，可用油浴。

油浴的优点在于温度容易控制在一定范围内，容器内的反应物受热均匀。

容器及反应物的温度一般要比油浴温度低20℃左右。

常用的油有甘油（甘油浴适于150℃以下的加热）、液体石蜡（液体石始用于200℃以下的加热）等。

使用油浴耍小心，防止着火。

当油的冒烟情况严重时，应立即停止加热。

油浴中应悬挂温度计以便随时调节灯焰，控制温度。

加热完毕后．把容器提离油浴液面，仍用铁夹夹住，放置在油浴上面，待附着在容器外壁上的油流完后、用纸和干布把容器擦干净。

砂浴是将细砂盛在有底铁盘内。

操作时，可将器皿欲加热部分埋人砂中，（用煤气灯非氧化焰进行加热（注意，如用氧化焰强热，就会烧穿盘底）。

若要测量温度，必须将温度计水银球部分埋在靠近器皿处的砂中。

五、结果记录和分析（产品特点与分析）

1、烤干试管时为什么管口略向下倾斜？

2、什么样的仪器不能用加热的方法进行干燥，为什么？

3、画出离心试管、多用滴管、井穴板、量筒、容量瓶的简图，讨论其规格、主要用途和注意事项。

六、注意事项

1、仪器壁上只留下一层既薄又均匀的水膜，不挂水珠，这表示仪器已洗净；

2、已洗净的仪器不能用布或纸抹；

3、不要未倒废液就注水；

4、不要几只试管一起刷洗；

5、用水原则是少量多次。

（二）滴定分析的基本操作

一、实训目的

1、掌握移液管、容量瓶的正确使用方法和洗涤方法。

2、掌握滴定管的正确使用方法和洗涤方法。

3、掌握滴定终点的控制方法。

二、实训原理

在分析化学实验中，要求准确量度体积时，一般使用移液管、吸量管、滴定管、容量瓶。

这些仪器在制造是都经过校准并标上刻度，但这些刻度有两种含义，一种是“量出”。

一种是“装盛”，此外，校正时还标明温度。

“装盛”体积和“量出”体积是不同的，容量瓶的刻度是指“装盛”体积，而移液管、西凉管、滴定管的刻度是指“排出”体积。

分析化学实验中要求使用洁净的器皿，因此，在使用前必须将器皿充分洗净，并且要使用合理的方法进行干燥。

滴定分析方法是一种重要的分析方法，它是将一种已知准确浓度的试剂溶液低价到待测物质溶液中，直到化学反应定量完成为止，然后根据所加试剂溶液的浓度和体积计算待测组分含量的一种方法。

三、仪器（设备）、试剂和原辅料

1、仪器（设备）：

酸式、碱式滴定管，移液管，容量瓶，锥形瓶

2、试剂：

NaOH、浓盐酸、甲基红、酚酞指示剂

四、实训步骤（操作方法）

1、容量瓶的使用和洗涤方法

（1）使用前检查瓶塞处是否漏水。

具体操作方法是：

在容量瓶内装入半瓶水，塞紧瓶塞，用右手食指顶住瓶塞，另一只手五指托住容量瓶底，将其倒立（瓶口朝下），观察容量瓶是否漏水。

若不漏水，将瓶正立且将瓶塞旋转180°后，再次倒立，检查是否漏水，若两次操作，容量瓶瓶塞周围皆无水漏出，即表明容量瓶不漏水。

经检查不漏水的容量瓶才能使用。

（2）把准确称量好的固体溶质放在烧杯中，用少量溶剂溶解。

然后把溶液转移到容量瓶里。

为保证溶质能全部转移到容量瓶中，要用溶剂多次洗涤烧杯，并把洗涤溶液全部转移到容量瓶里。

转移时要用玻璃棒引流。

方法是将玻璃棒一端靠在容量瓶颈内壁上，注意不要让玻璃棒其它部位触及容量瓶口，防止液体流到容量瓶外壁上。

（3）向容量瓶内加入的液体液面离标线1厘米左右时，应改用滴管小心滴加，最后使液体的弯月面与标线正好相切。

若加水超过刻度线，则需重新配制。

（4）盖紧瓶塞，用倒转和摇动的方法使瓶内的液体混合均匀。

静置后如果发现液面低于刻度线，这是因为容量瓶内极少量溶液在瓶颈处润湿所损耗，所以并不影响所配制溶液的浓度，故不要在瓶内添水，否则，将使所配制的溶液浓度降低。

2、移液管的使用和洗涤方法

（1）使用前：

使用移液管，首先要看一下移液管标记、准确度等级、刻度标线位置等。

使用移液管前，应先用铬酸洗液润洗，以除去管内壁的油污。

然后用自来水冲洗残留的洗液，再用蒸馏水洗净。

洗净后的移液管内壁应不挂水珠。

移取溶液前，应先用滤纸将移液管末端内外的水吸干，然后用欲移取的溶液涮洗管壁2至3次，以确保所移取溶液的浓度不变。

（2）吸液：

用右手的拇指和中指捏住移液管的上端，将管的下口插入欲吸取的溶液中，插入不要太浅或太深，一般为10～20mm处，太浅会产生吸空，把溶液吸到洗耳球内弄脏溶液，太深又会在管外沾附溶液过多。

左手拿洗耳球，先把球中空气压出，再将球的尖嘴接在移液管上口，慢慢松开压扁的洗耳球使溶液吸入管内，先吸入该管容量的1/3左右，用右手的食指按住管口，取出，横持，并转动管子使溶液接触到刻度以上部位，以置换内壁的水分，然后将溶液从管的下口放出并弃去，如此用反复洗3次后，即可吸取溶液至刻度以上，立即用右手的食指按住管口。

（3）调节液面：

将移液管向上提升离开液面，管的末端仍靠在盛溶液器皿的内壁上，管身保持直立，略为放松食指（有时可微微转动吸管）使管内溶液慢慢从下口流出，直至溶液的弯月面底部与标线相切为止，立即用食指压紧管口。

将尖端的液滴靠壁去掉，移出移液管，插入承接溶液的器皿中。

（4）放出溶液：

承接溶液的器皿如是锥形瓶，应使锥形瓶倾斜30°，移液管直立，管下端紧靠锥形瓶内壁，稍松开食指，让溶液沿瓶壁慢慢流下，全部溶液流完后需等15s后再拿出移液管，以便使附着在管壁的部分溶液得以流出。

如果移液管未标明“吹”字，则残留在管尖末端内的溶液不可吹出，因为移液管所标定的量出容积中并未包括这部分残留溶液 。

3、酸碱溶液的相互滴定

（1）酸式滴定管的准备

①洗涤：

i.用洗涤剂或铬酸洗液洗涤；

ii.自来水洗涤；

②检漏：

i.取下橡皮圈和活塞；

ii.用吸水纸擦干活塞及活塞套；

iii.蘸取少量凡士林，在活塞两端均匀涂一薄层；

iv.将活塞插入活塞套，向一个方向转动，至凡士林层完全透明为止；

③润洗：

用待装酸润洗三遍；

④除气泡：

装满溶液后，右手持滴定管上部，使其倾斜30°，左手迅速打开活塞，让溶液冲出，将气泡带走。

（2）碱式滴定管的准备

①洗涤：

i.用洗涤剂或铬酸洗液洗涤；

ii.自来水洗涤；

②检漏：

胶管及玻璃珠的更换；

③润洗：

用待装酸润洗三遍；

④除气泡：

装满溶液后，右手持滴定管上部，使其倾斜30°,左手拇指和食指捏住玻璃珠中间偏上部位，并将乳胶管向的上弯曲，出口管斜向上，向一旁挤压玻璃珠，使溶液从关口流出，将气泡赶走，再轻轻使乳胶管恢复伸直，松开拇指和食指。

（3）酸碱溶液的配制

①0.1mol/HCL溶液的配制

用浓盐酸配制0.1mol/LHCL250mL；

②0.1mol/LNaOH溶液的配制

用固体NaOH配制0.1mol/LNaOH250mL；

（4）酸碱滴定练习

①酸、碱滴定管装液，零点读数

②HCl滴定NaOH,甲基红作指示剂

用25.00mL移液管平行移取三份NaOH，加入两滴甲基红指示剂，用HCl滴定至黄色变红色，读数并记录数据；

③NaOH滴定HCl，酚酞作指示剂

用25.00mL移液管平行移取三份HCl，加入两滴酚酞指示剂，用NaOH滴定至无色变红色，读书并记录数据；

④反复练习终点时一滴至半滴操作。

五、结果记录和分析（产品特点与分析）

数据记录与结果处理

滴定号码记录项目

Ⅰ

Ⅱ

Ⅲ

V（NaOH）/mL

V（HCl）/mL

V（HCl）/V（NaOH）

平均值V（HCl）/V（NaOH）

相对偏差%

相对平均偏差%

V（HCl）/mL

V（NaOH）/mL

V（HCl）/V（NaOH）

平均值V（HCl）/V（NaOH）

相对偏差%

相对平均偏差%

六、注意事项

1、体积读数要读至小数点后两位；

2、滴定速度:

不要成流水线；

3、近终点时,半滴操作-洗瓶冲洗。

实训二氢氧化钠标准溶液的配制与标定

和EDTA标准溶液的配制、标定及水的硬度测定

（一）氢氧化钠标准溶液的配制与标定

一、实训目的

1、掌握氢氧化钠滴定液的配制与标定。

2、巩固用递减称量法称量固体。

3、掌握用酸碱滴定法测定苯甲酸含量的原理和方法。

二、实训原理

1、氢氧化钠易吸收空气中CO2生成Na2CO3使浓度不准,由于Na2CO3在饱和NaOH溶液中不溶解,因此将NaOH配成饱和溶液,然后再稀释成所要的浓度。

2、苯甲酸的Ka=6.3*103>10-8,因此,可用碱滴定液直接滴定。

三、仪器（设备）、试剂和原辅料

1、仪器（设备）：

分析天平、小锥型瓶（100ml）、试剂瓶、碱式滴定管；

2、试剂：

基准临苯二甲酸氢钾、固体氢氧化钠、酚酞、固体苯甲酸、纯化水、乙醇等。

四、实训步骤（操作方法）

1、NaOH（0.1mol/L）标准溶液的配制与标定

（1）0.1mol/LNaOH溶液的配制

取澄清的饱和NaOH溶液2.8mL,置1000mL试剂瓶中,加新煮沸的冷纯化水500mL,摇匀密塞,贴上标签,备用.

（2）0.1mol/LNaOH溶液的标定

用差减法准确称取0.4～0.6g已烘干的邻苯二甲酸氢钾三份，分别放入三个已编号的250mL锥形瓶中，加20～30mL水溶解（可稍加热以促进溶解）——2～3d酚酞——NaOH溶液滴定——微红色（30S内不褪）——记录VNaOH，计算CNaOH和和标定结果的相对偏差。

2、苯甲酸含量的测定

精密称取本品0.27g,置于250mL锥形瓶中,加中性乙醇25mL溶解后,加2～3d酚酞——NaOH溶液滴定——微红色（30S内不褪）——记录VNaOH，平行做三份，计算每份苯甲酸的含量和测定结果的相对偏差。

五、结果记录和分析（产品特点与分析）

1、0.1mol·L-1NaOH溶液的标定 

次数

项目

1

2

3

m（邻苯二甲酸氢钾）g

VNaOH（ml）

CNaOH（mol·L-1）

（mol·L-1）

相对偏差

平均相对偏差

2、苯甲酸含量的测定

次数

项目

1

2

3

苯甲酸重量（g）

CNaOH（mol·L-1）

VNaOH（ml）

苯甲酸百分含量

（g/100ml）

相对偏差

平均相对偏差

六、注意事项

1、固体氢氧化钠应放在表面皿或小烧杯中称量；

2、盛放基准物的三个锥形瓶应编号，以免混淆；

3、苯甲酸是芳香酸，水溶性小，在乙醇中易溶，故用稀乙醇为溶剂。

（二）EDTA标准溶液的配制、标定及水的硬度测定

一、实训目的

1、学习EDTA标准溶液的配制和标定方法。

2、掌握络合滴定的原理，了解络合滴定的特点。

3、熟悉钙指示剂的使用。

4、掌握EDTA法测定水的硬度的原理和方法。

二、实训原理

乙二胺四乙酸，简称EDTA，常用H4Y表示，难溶于水，常温下其溶解度为0.2g.L-1（mol.L-1），在分析实验中通常使用其二钠盐配制标准溶液。

其钠盐的溶解度为120g.L-1，可配成0.3mol.L-1以上的溶液，其水溶液的pH=4.8，其标准溶液通常采用间接法配制。

标定EDTA溶液常用的基准物有Zn、ZnO、CaCO3、Bi、Cu、MgSO4.7H2O、Hg、Ni、Pb等。

通常选用其中与被测物组分相同的物质作基准物，这样，可减小误差。

EDTA溶液若用于测定水、石灰石或白云石中CaO、MgO的含量，则宜用CaCO3为基准物。

首先可加HCl溶液，其反应如下：

CaCO3+2HCl=CaCl2+CO2+H2O

然后把溶液转移到容量瓶中并稀释，制成钙标准溶液。

吸取一定量钙标准溶液，调节酸度至pH≥12，用钙指示剂，以EDTA溶液滴定至溶液由酒红色变成纯蓝色，即为终点。

其变色原理如下：

用“H3Ind”表示钙指示剂，在水溶液中的离解为：

H3Ind→2H++HInd2-

在pH≥12的溶液中，HInd2-离子与Ca2+离子形成比较稳定的络离子，反应如下：

HInd2-+Ca2+→CaInd-+H+

纯蓝色酒红色

故当在钙标准溶液中加入钙指示剂时，溶液呈酒红色。

当用EDTA溶液滴定时，由于EDTA能与Ca2+离子形成比CaInd-更加稳定的络离子，因此在滴定终点附近，CaInd-络离子不断转化为较稳定的CaY2-络离子，而钙指示剂被游离了出来，其反应式如下：

CaInd-+HY2-+OH-→CaY2-+HInd2-+H2O

酒红色无色纯蓝色

用此法测定钙时，若有Mg2+离子共存，则它不仅不干扰钙的测定，而且使终点比Ca2+离子单独存在时更敏锐。

当Ca2+、Mg2+离子共存时，终点由酒红色到纯蓝色，当Ca2+离子单独存在时则由酒红色变为紫蓝色。

所以测定只有Ca2+离子的样品时，常常加入少量Mg2+离子。

注意：

络合滴定中所用的水，应不含有Fe3+、Al3+、Cu2+、Ca2+、Mg2+等杂质离子。

一般含有钙、镁盐类的水叫硬水。

用来衡量水中钙、镁盐类含量高低的称为硬度，硬度有暂时硬度和永久硬度之分。

由钙、镁的酸式碳酸盐引起的称为暂时硬度；有钙、镁的硫酸盐、氯化物、硝酸盐引起的称为永久硬度。

暂时硬度和永久硬度的总和称为“总硬”。

由镁离子形成的硬度称为“镁硬”，由钙离子形成的硬度称为“硬度”。

水中钙、镁离子含量，可采用EDTA为标准溶液的络合滴定法来测定。

钙硬测定原理同以CaCO3为基准EDTA标准溶液的标定。

总硬则以铬黑T为指示剂，调节溶液pH≈10，以EDTA标准溶液滴定之。

根据消耗EDTA标准溶液的体积和浓度