郑州亚太陶粒质量管理手册.docx
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郑州亚太陶粒质量管理手册
质量管理手册
一、质量管理实施总则
为了促进公司发展,提高产品质量,满足客户需求,为了使我们的产品更具有市场竞争力,特制定郑州亚太陶粒科技有限公司质量管理实施细则,各部门严格按照以下细则在日常生产中执行。
2、质量方针
质量为先信誉为重
管理为本服务为诚
3、质量目标
产品出厂合格率100%;
顾客满意度达到98%以上。
四、质量管理实施细则
1、配方研制
1.1实施部门:
技术研发中心负责人:
杨明朝
1.2试验原料来源:
原料部负责人:
张雄伟
1.2.1依据生产产品的规格和质量要求,下达原料的标准:
生产69Mpa的成品需要铝石的含量:
AL2O3≥72%,Fe2O3<3%,SiO2<5%,TiO2<4%,体密在3.0g/cm3;锰粉的含量:
MnO2=60±1%;生产52Mpa的成品需要铝石含量:
AL2O3=68±1%,Fe2O3<3%,SiO2<8%,TiO2<4%,体密在2.8g/cm3,锰粉的含量:
MnO2=55±1%。
1.2.2去原料矿点实地考察,不合要求的、数量小的直接被淘汰,
通过看、捻、舔、直感认为可行的取样,取样点不能低于9个,在9个以上的不同地点取样,取样要有代表性,不能取好的也不能取坏的,并标明采样卡附表,注明采样地点、数量、原料人、采样人。
1.2.3取回的样品用试验鄂式破碎机全部破碎,用1/4方法在理化分析室均化分样,直至达到具有代表性的原料样品,再用电磁制样粉碎机制粉,用400目筛子筛分,余下的样品留样备查,粉样要求一个月后处理。
1.2.4理化分析人员严格按照要求进行理化分析,并填入分析报告单存档,余下的粉样留样备查,一个月后处理。
1.2.5理化分析DHF82多元素分析仪:
测试方法:
称取一定样品于银坩锅中,加高纯溶剂1.35±0.01g,用小玻璃棒搅匀,刷净玻璃棒,于750℃马弗炉中溶融15-25分钟,取出坩埚冷却4分钟,放入聚四氟烧杯中,加入150ml左右事先加热煮沸的蒸馏水,放入超声波洗涤器中搅动使样品溶解。
样品完全溶解后,取出加入(1+1)的HCl35ml,搅动使之澄清,放入冷水中,冷却至室温,转入500ml容量瓶中,加入刻度线,摇匀备用。
元素名称
空白
样品溶液
参比溶液
备注
5ml
AL2O3
抽空白溶液5ml于50ml容量瓶中加601大约40ml,加2.5ml醋酸钠加601定容,摇匀,待测
抽样品溶液5ml于50ml容量瓶中加601大约40ml,加2.5ml醋酸钠加601定容,摇匀,待测
抽硅铝钙镁混合参比溶液5ml于50ml容量瓶中加601大约40ml,加2.5ml醋酸钠加601定容,摇匀,待测
第二通道
15-60分钟内测
10ml
Fe2O3
抽空白溶液10ml加过氧化氢1滴,加铁试剂1ml,摇匀
抽样品溶液10ml加过氧化氢1滴,加铁试剂1ml,摇匀
抽铁钛混合参比溶液10ml加过氧化氢1滴,加铁试剂1ml,摇匀
第一通道
5-10分钟内测
TiO2
抽空白溶液10ml加5%抗坏血酸2滴,DDA2滴,钛试剂2滴,摇匀
抽样品溶液10ml加5%抗坏血酸2滴,DDA2滴,钛试剂2滴,摇匀
抽铁钛混合参比溶液10ml加5%抗坏血酸2滴,DDA2滴,钛试剂2滴,摇匀
第一通道
10-60分钟内测
SiO2
抽空白溶液10ml加6%钼酸钠2ml,放置10分钟,加硅试剂10ml,摇
匀
抽样品溶液10ml加6%钼酸钠2ml,放置10分钟,加硅试剂10ml,摇
匀
抽硅铝钙镁混合参比溶液10ml加6%钼酸钠2ml,放置10分钟,加硅试剂10ml,摇
匀
第三通道
根据温度不同,决定放置时间,20-30℃放置8分钟,20-25℃放置15分钟,小于20-30℃水浴中放置8分钟
2、试验
2.1对于达到要求的原料,通知原料部采购,所进的原料必须和样品一致,不得作假,优先选购批量大的矿点。
2.2通知生产制粉,不低于20吨,有土的要过筛,有杂质、低铝的要用人工挑选。
2.3选取具有代表性的粉样进行理化分析,并标明标识卡。
2.4依据化验结果下实验配方。
2.5依实验配方准确称取所用粉料、混粉,混合粉要取样送化验室理化分析,并标明标识卡,用混合粉制粒,制粒时间不低于4个小时,抛光30分钟出锅,用旋转筛分机筛分。
2.6将筛成的半成品生产20—40的用0.9、0.8、0.63;半成品生产30—50的用0.71、0.6、0.45的样品筛做筛析,做干密度、湿密度,水分的检测,将筛出的半成品放在101—1型电热鼓风式干燥箱,设定100度烘干2个小时,然后装入重烧炉进行焙烧,以含量多少确定烧成温度,以烧结情况确定最佳温度。
2.7高温重烧试验炉烧结方法
2.7.1料装好四边均匀预留3公分的间隙后,手按压杠杆一下一下,将底座提升至试验炉内;
2.7.2用手推左、右两边的手柄将底座锁住、扣好,按红色球手柄让底座落在锁扣上;
2.7.3依烧结所需的升温曲线将程序设置在智能控制器上,按“程序设定”键保存好;
2.7.4将控制柜面板上的“手动/自动”开关拨到“手动”,手动调节旋钮为零,合总阀、仪表及系统送电、控温智能仪表指示炉温;
2.7.5按下“启动”按钮,主回路接通;
2.7.6在试烧前必须在手动上烧结,缓慢调节手动按钮,逐步增大电流,但在1400℃以下,电流最大280A,且在刚开机时,应在2分
钟左右使电流缓慢均匀地增加到200A,不能过快,以免对设备造成冲击;
2.7.7当一切正常后,按到“自动控制”,按“自动运行”开始烧结;
2.7.8试验结束后,调节手动旋钮回零,将“自动运行”按到“手动运行”上,按下“停止”按钮,断开总电源;
2.7.9冷却至700℃左右时,用手拉左右两边的手柄将底座锁住的卡扣关闭;
2.7.10用手轻轻按红色球柄让底座慢慢落下至地面,拉出来自然冷却;
2.8将烧成的产品严格按照本公司的质量标准进行逐一检验。
2.9以烧结的成品检验结果确定最佳配方,将最佳配方提供给生产部。
3、原料采购
3.1依据实验结果确定最佳原料。
3.2向原料部下发原料采购通知单,包括各种理化指标,报请总经理审批。
3.3原料部依据采购通知单采购,原料购回后通知化验室一车一检测,按指定地点堆放,并做原始记录,严格按照原料采购发运记录执行。
4、生产
4.1制粉:
生料工段以技术中心下发的通知制粉,一破出来后的块料直径≦5cm,用样品筛测定。
锤破后的块料直径≦1cm,用样品筛测
定。
要求细度400目,通过率≧98%。
测定方法:
用电子天平称量总重量,用400目样品筛水洗干净后在烘干箱里120°烘干一个小时,烘干后将残余量用电子天平称量,用(总重量-残余量)÷总重量×100%计算出。
质检中心每两个小时做一次细度分析,按要求将不同的原料投放到指定的仓内。
坚决杜绝出现混仓现象。
化学全分析每天不低于4个批次。
4.2混粉:
生料工段以技术中心下发的配比混料,由中控中心监督执行,要求电子秤配料准确,误差率≦0.5%。
细度400目,通过率≧98%。
测定方法:
用电子天平称量总重量,用400目样品筛水洗干净后在烘干箱120°的条件下烘干一个小时,烘干后将残余量用电子天平称量,用(总重量-残余量)÷总重量×100%计算出。
质检中心每两个小时做一次细度分析,化学全分析每天不低于4个批次。
4.3将混合后的混粉依次投入1#、2#、3#、4#、5#、6#仓内,按要求沉降一定时间后方可使用。
5、制粒
5.1依据技术中心下发的工艺卡要求用不同仓的粉。
5.2依据产品的规格生产20—40目的,用0.9、0.8、0.63的样品筛;生产30—50目的,用0.71、0.6、0.45的样品筛进行每锅检测,制成出锅时取一定量的混合样,用上述样品筛依次叠加,顺时针筛10下,逆时针筛10下,水平筛10下,去掉上下限,要求上中限达到20%以上方可出锅。
5.3始终掌握水、粉的比例。
不能太湿也不能太干。
要求水份控制在
9±0.5%。
5.4水份适中,粒径分布达标,停水再滚动10分钟后出锅,要求湿密度≧1.4g/cm3,干密度≧1.35g/cm3光洁度良好,质密。
5.5每次成球时间不能低于90分钟。
6、筛分
6.1生产30—50目的半成品要达到如下标准:
产品规格:
0.71mm—0.45mm(严格规格范围),体积湿密度:
≧1.40g/cm3,圆球度≧0.8,合格率≧92%(0.71—0.6mm≧20%),水份=9±0.5%,光洁度:
外观光滑、细腻、密质,脱粉≦6%。
6.2生产20—40目的半成品要达到如下标准:
产品规格:
0.9mm—0.63mm(严格规格范围),体积湿密度:
≧1.40g/cm3,圆球度≧0.8,合格率≧92%(0.9—0.8mm≧20%),水份=9±0.5%,光洁度:
外观光滑、细腻、密质,脱粉≦6%。
6.3干密度:
取半成品在烘干箱100°的条件下烘干1个小时,冷却后取出,用90秒匀速将密度瓶流入指定刻度,在电子天平上称取重量,即为干密度g/cm3。
6.4水份:
在电子天平上称取一定量的半成品放入烘干箱,在100°的条件下烘干1个小时后,冷却在电子天平上称取重量,用公式(烘干前的重量-烘干后的重量)÷烘干前的重量×100%计算出水份的含量。
6.5圆球度:
用≧30倍的EV5610爱国者电子数码显微镜测量。
6.6脱粉:
在电子天平上称取一定量的半成品放入烘干箱,在100°
的条件下烘干1个小时后,冷却,在电子天平上称取总重量,生产20—40目的用0.63孔径的样品筛,顺时针旋转10下,平拍击2下,将筛旋转90°平拍击2下,逆时针旋转10下,平拍击2下,将筛旋转90°平拍击2下,最后上下拍击2下。
将底盘里的样品在电子天平上称取重量。
用公式:
底盘的重量÷总重量×100%,即为脱粉率。
生产30—50目的用0.45的样品筛做底筛,方法同上。
7、烘干
7.1烘干筛分后的半成品入回转窑成品率达到96%以上,用样品筛筛分,方法同筛分半成品检测方法一样。
7.2入回转窑的半成品水份控制在6±0.5%,检测方法同半成品水份检测方法一样。
8、烧成
8.1依实验室烧成温度将烧成温度提供给回转窑烧结,上下温差控制在±5℃。
以氧化气氛为主。
8.2要求低密度成品密度在1.60g/cm3,中密度成品密度在1.74g/cm3,破碎率控制在本公司质量标准内。
8.3成品筛分所用的筛网严格按中国石油天然气股份有限公司企业标准:
GB/T6003.1金属丝编制网筛
8.4结圈料、大块料、连体料用自磨机磨开,筛分后的成品,验收按郑州亚太陶粒科技有限公司标准执行,不合格的产品降级处理并另行堆放。
9、成品检测
9.1对所出的成品验收按郑州亚太陶粒科技有限公司标准执行
9.2对所筛选出来的成品每包进行验收并做好标识卡,要求成品库分级、分类堆放,记录存档,要求化验室每包的检测100%无差错率。
10、产品发运
10.1接单
10.1.1从客户处接收(传真)运输发送计划
10.1.2调度人员从客户处接出库提货单证
10.1.3核对单证
10.2登记
10.2.1在登记表上分送货目的地,分收货客户标定提货号码
10.2.2司机(指定人员及车辆)到运输调度人员处拿提货单,并在运输登记本上确认签收,录入电脑建立电子档
10.3调用安排
填写运输计划、填写运输在途时间,送到情况
对车辆信息详情登记(如车牌号、驾驶员姓名电话及身份证录入电脑以便查询)。
同时签订运输协议。
10.4车辆调度
根据送货方向,重量、体积、统筹安排车辆,并确认到厂提货时间。
10.5提货发运
10.5.1检查车辆情况是否正常。
是否按时到达厂方提货。
10.5.2办理提货手续。
装车清点无误,盖好车篷,锁好箱门。
办理出厂手续。
10.5.3电话通知收货客户预达时间。
10.6在途追踪
10.6.1根据司机建立的电子档。
及时跟踪运输途中信息。
10.6.2与收货客户电话联系送货情况,填写跟踪记录,有异常情况
及时与客户联系。
确保货物按时到达。
10.7回 单
10.7.1按时准确到达指定卸货地点,货物交接,保证运输产品的数量
与厂方出库单一致。
10.7.2客户电话或传真确认无误签收运输单。
10.8司机将回单用EMS或传真给公司,公司按协议做运输结算。
五、实施标准及操作规范
1、范围
本标准规定了压裂支撑剂术语、性能指标及测试推荐方法。
本标准适用于石油天然气压裂施工所用压裂支撑剂的选择、使用以及相关的压裂支撑剂性能评价测试。
2、规范性引用文件
下列文件的条款通过本标准
3、术语和定义
下列术语和定义适用于本标准
3.1压裂支撑剂
用于支撑压裂裂缝的、具有一定强度的固体颗粒物质称为压裂支撑剂。
天然石英砂和人造烧结陶粒均可作为压裂支撑剂。
3.2球度
压裂支撑剂颗粒接近球形的程度。
3.3圆度
压裂支撑剂颗粒棱角的锋利程度或颗粒的弯曲程度。
3.4酸溶解度
在规定的酸溶液及反应条件下,一定质量的支撑剂被酸溶解的质量与总支撑剂质量的百分比。
3.5浊度
在规定体积的蒸馏水中加入一定质量的支撑剂,经摇动并放置一定时间后液体的浑浊程度。
测量单位为福氏浊度单位(FTU)。
3.6视密度
单位颗粒体积的支撑剂质量
3.7体积密度
单位堆积体积的支撑剂质量
3.8抗破碎能力
对一定量的支撑剂,在额定压力下进行承压测试所确定的破碎率表征了支撑剂抗破碎能力。
4、性能指标
4.1粒径
支撑剂的粒径分为11个规格,筛析实验所用的标准筛组合见表1.落在粒径规格内的样品质量应不低于样品总质量的90%,小于支撑剂粒径规格下限的样品质量应不超过样品总质量的2%,大于顶筛孔径的支撑剂样品质量应不超过样品总质量的0.1%。
落在支撑剂粒径规格下限筛网上的样品质量,应不超过样品总质量的10%。
表1支撑剂粒径规格及实验标准筛组合
粒径µm
目数
筛析实验标准筛组合µm
850/425
20/40
1180
850
710
600
500
425
300
底盘
600/300
30/50
850
600
500
425
355
300
212
底盘
注:
表中黑体数字为相应粒径规格的上下限
4.2球度与圆度
压裂支撑剂的球度、圆度应不低于0.90。
4.3酸溶解度
压裂支撑剂850µm-425µm、600µm-300µm的酸溶解度的允许值≦5.0%。
4.4浊度
支撑剂浊度应不高于100FTU。
4.5压裂支撑剂的抗破碎能力
陶粒支撑剂抗破碎能力实验使用规定尺寸范围的破碎室,应进行52MPa、69MPa两个模拟闭合压力条件下的测试。
对不同密度的陶粒支撑剂破碎率的要求见表2。
表2陶粒支撑剂抗破碎测试压力及指标
粒径规格µm
体积密度/视密度g/cm3
B闭合压力MPa
破碎室受力
KN
破碎率%
η
850-425
(20/40目)
≦1.65/≦3.00
≦1.80/≦3.35
>1.80/≧3.35
52
52
69
105
105
140
≦8
≦4
≦5
600-300
(30/50目)
≦1.65/≦3.00
≦1.80/≦3.35
>1.80/≧3.35
52
69
69
105
140
140
≦6
≦5
≦4
*表中破碎室受力值只适用于50.8mm直径的破碎室。
5、仪器设备
1)分样器
2)数控压力试验机
3)体积密度堆积仪
4)聚四氟乙烯量筒
5)真空过滤设备
6)浊度计
7)数码显微镜
8)拍击式振筛机
9)电子天平
10)万分之一电子天平
11)奥氏气体分析仪
12)恒温水浴锅
13)多元素快速分析仪
14)电热鼓风式烘干箱
15)箱式马弗炉
16)标准样品筛
17)铜丝刷
18)密度瓶
19)支撑剂破碎室
1)分样器
2)数控压力试验机:
最大载荷300KN,示值误差±1%
3)体积密度堆积仪
4)聚四氟乙烯量筒:
100mL,1000mL;玻璃烧杯:
100mL,300mL;聚四氟乙烯烧杯:
250mL
5)真空过滤设备:
抽滤瓶、聚四氟乙烯漏斗、定性滤纸、真空泵
6)浊度计:
测量范围0FTU-200FTU;最小分辨率0.01FTU
7)数码显微镜:
大于40倍
8)拍击式标准振筛机:
筛摇动次数290次/min,锤击次数156次/min,往复行程25mm。
9)电子天平:
感量0.1g、0.01g
10)万分之一天平:
0.0001g
11)奥氏气体分析仪
12)恒温水浴锅:
功率1500w,温控范围20℃-100℃,灵敏度±1℃
13)多元素快速分析仪:
快速分析铝、硅、铁、钛、锰、钾、钙、钠、镁
14)电热鼓风式烘干箱:
温控范围50℃-250℃,灵敏度±1℃
15)箱式马弗炉:
0℃-1300℃
16)标准筛执行GB/T6003.1的规定,实验标准筛:
1180µm、850µm、710µm、600µm、500µm、425µm、355µm、300µm、212µm
17)铜丝刷
18)密度瓶
19)支撑剂破碎室
6、样品采集方法
6.1一般要求
在支撑剂生产线、成品库、使用现场等处取样时,应保证使用取样器在支撑剂自由下落过程中获得所需要的样品。
6.2样品数量规定
铁路运输的支撑剂,每个车厢至少取9个样品,卡车运输的支撑剂,每车至少取3个样品;施工现场的支撑剂,每次压裂施工至少取5个样品。
将按规定次数取得的样品,混合成一个样品用于支撑剂检测。
6.3方法及数量
6.3.1散装支撑剂按6.2的要求,在装卸、混砂等支撑剂自由下落过程中,使用取样器以均匀的速率,开口向上往复通过砂流,直至取样
器被充满,最终将得到3kg的样品。
6.3.2吨袋包装支撑剂抽样,每10袋开袋数不少于2袋,从取样袋上、中、下三个截面的中心点取相同数量的样品,总样品质量应不少于25kg,使用分样器逐次分离,最终得到3kg的样品。
7、样品处理与保存
7.1样品的分离
支撑剂检测实验应使用分样器,将按6.3.1、6.3.2、获取的3kg样品进行分样,以获得各项性能测试所需样品。
7.2测试报告有效期与样品的保存期
每一批支撑剂的测试报告有效期为半年,应保存1年;样品至少保留1kg,时间为1年。
用于涉外的压裂支撑剂的测试报告有效期为1年,应保存2年;样品至少保留1kg,时间为2年。
8、筛析
筛析实验用于确定支撑剂粒径分布是否达到规范的要求。
8.1筛析准备
用分样器取得大于100g的支撑剂,再用天平称出100g±0.01g样品。
按支撑剂粒径规格及相应的7个标准筛加上、下底盘从上至下逐一排放好。
8.2筛析
将100g样品倒入排放好的标准筛顶筛,再将这一系列标准筛放置振筛机上,振筛10min后,一次称出每个筛子及底盘上的支撑剂质量,并计算出各粒径范围的质量分数。
如果累计量与试样相差
0.5%,应更换样品并重新测试。
8.3支撑剂均值的计算
支撑剂样品筛析结果的粒径均值计算见下式
đ=∑nidi/∑ni
式中:
đ——粒径均值,µm;
ni——筛析实验相邻上下筛间支撑剂质量分数;
di——筛析实验中相邻上下筛筛网孔径的平均值。
根据筛析实验结果,粒径规范为850µm--425µm(20/40目)的粒径计算均值由下面实例给出:
粒径均值的计算实例
上下筛间隔尺寸
µm
上下筛子孔径均值di
µm
上下筛间粒径百分比ni
%
nidi
µm
1180—850
1015
1.21
1228
850—710
780
37.67
29382.6
710—600
655
49.10
32160.5
600—500
550
11.80
6490
500—425
462.5
0.21
97.1
425—300
362.5
0.00
0.00
合计
-
99.99
69358.2
筛析结果
+1180µm=0.00%
+850µm=1.21%
+710µm=37.67%
+600µm=49.10%
+500µm=11.80%
+425µm=0.21%
+300µ=0.00%
底盘=0.00%
合计=99.99%
粒径均值đ=∑nidi/∑ni=69358.2/99.99≈694µm
9、球度与圆度的测试
9.1球度的测试
用支撑剂球度、圆度图版进行支撑剂球度的测试,见下图。
测试方法:
1)将提供的电源插头,连接到显微镜底座后面的电源连接和一个方便的插座上;2)用照明选择开关打开所需照明,并通过调光器设置所需亮度;3)在数码观测王上,将物镜调到4X上,(即40倍);4)将载玻片直接放在载物台上的物镜下,方法是将其加入载物台固定器,为此需要先将夹紧安装扳手柄推至一侧,并且将载玻片放在载物台上,然后小心地让固定杆返回至载玻片上;5)被观察的支撑剂样品必须精确置于照明的上方或下方,为此载物台上有两个螺杆,通过转动这些螺杆可实现物体左右和前后方向上的精确定位;6)按屏幕模块上的电源开关3秒钟后打开LCD显示屏,绿色操作指示灯将会亮起,然后看LCD显示屏,小心转动调焦轮达到图像清晰为止;7)按拍照按钮“SNAP”即可得到一张图像的照片(已存储);8)在被测试的支撑剂样品中任意取出20粒—30粒支撑剂,根据图版确定每粒支撑剂的球度,计算出这批支撑剂样品的平均球度;9)实验结束后,关掉LCD电源,去掉载玻片,关闭照明开关,拔下电源插座。
9.2圆度的测试
按9.1规定的方法测试支撑剂样品的圆度
9.3确定支撑剂球度、圆度的放大倍数
测试支撑剂球度、圆度所使用的实体显微镜的放大倍数,见下表
粒径规格(µm)
实体显微镜放大倍数(倍)
3350—1700,2360—1180,1700—1000,1700—850,1180—850,1180—600,850—425,600—300
≧30
425—250,425—212,212—106
≧40
10.酸溶解度
10.1酸液的配制
10.1.1试剂及药品:
a)质量分数为36%—38%的分析纯盐酸;
b)质量分数为40%的分析纯氢氟酸。
10.1.2按盐酸与氢氟酸质量比为12:
3配置盐酸氢氟酸混合溶液。
示例:
在温度为20°C的条件下,使用经标定的37%分析纯盐酸和40%分析纯氢氟酸溶液按12:
3(质量比)配置1000mL盐酸氢氟酸混合溶液。
步骤一:
计算37%分析纯盐酸和40%分析纯氢氟酸用量。
质量分数为37%的分析纯盐酸,20°C温度下密度为1.190g/cm3。
质量分数为40%的分析纯氢氟酸,20°C温度下密度为1.128g/cm3。
按12:
3(质量比)配置的盐酸氢
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