热网循环水实验报告加药方案.docx
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热网循环水实验报告加药方案
QQ®704专用缓蚀阻垢剂运行控制标准
一、临沂热管网水样
原水水质:
水质分析报告表1:
分析项目
分析结果
分析项目
分析结果
PH
8.76
Cu2+mg/l
——
导电度us/cm
SO43-mg/l
全硬mmol/l
2.0
PO43-mg/l
——
酚酞碱度mmol/l
1.0
CI-mg/l
75.0
全碱度mmol/l
2.2
Fe3+mg/l
——
全固形物mg/l
Fe2+mg/l
——
Ca2+mmol/l
1.6
化学耗氧量mg/l
水质分析
普氏指数(PSI)为6.50>6.0
腐蚀性水质,高浓缩倍率下结垢倾向
1、供热管结垢机理
供热在循环过程中使水中的一部分碳酸氢根离子变成碳酸根离子,同时PH值上升,含盐量增大,这样就造成碳酸钙在水中的量逐渐增多,超过它的溶解度,以过饱和的状态存在于水中,而供热要实现高浓缩倍率运行,必然在高含盐量条件下运行,盐类溶液结垢物质(如:
CaCO3)有一个逆着溶解度曲线的问题,也就是说,结垢的碳酸钙物质的溶解度随着水温的上升而下降。
水的温度在传热表面或其附近时,大于在大部分系统中的温度,在这些区域中,某些物质(如:
CaCO3、CaSO4·2H2O、SiO2等)的溶解度是很小的,而这些物质就趋于沉淀和结垢。
在供热运行下的热网系统主要特点为结垢物质过饱和度增大,含盐量增大,此时水溶液的比重、粘度(流动性)也有变化;高浓缩倍率运行热网系统污垢沉积更突出。
2、抑制结垢机理探讨
热网为了控制硬垢的生成,有多种方法配合,使用阻垢剂是其中最常用的方法之一,关于阻垢剂对钙垢的抑制作用的机理,可分为下面三种类型,第一种为低剂量效应;第二种为分散作用;第三种为晶格畸变作用。
碳酸钙晶体为正六面体,加了阻垢剂后,使CaCO3晶体均发生了畸变,抑制了晶体的生长速率,畸变程度越严重,阻垢效果就越好,发生畸变后,CaCO3晶体颗粒越不规则,越不易沉淀形成硬垢,起分散作用的阻垢剂主要表现在防垢官能团上有差异,对Ca2+、Mg2+等离子有极好的络合能力,并对这些盐类也有很好的去活化作用,而且能和已形成的CaCO3晶体中的Ca2+进行表面螯合,起到螯合增溶的效果,避免了大颗粒晶体硬垢的形成和沉积,能够产生严重的晶格畸变的作用,能够使CaCO3颗粒变得非常的不规则,也就是成垢物质最不易沉积和结垢,所形成的垢疏松,象“雪片状”的物质在冷却水池被除去。
根据管网水样测定1#桶水样、2#水样桶水样管网系统水质硬度较高。
QQ-704专用缓蚀阻垢剂具有很好的缓蚀阻垢效果。
最佳经济的药剂加入量为300ppm.建议厂家在实际使用时热管网水的浓缩倍率控制在2.5倍。
药剂加入量为:
吨水300ppm,即吨水加入QQ-704高效缓蚀阻垢剂300克。
二、药剂验收标准
1、药剂验收标准:
药剂QQ-704理化性能指标如表2:
项目
热网用阻垢剂
外观
无色或淡黄色透明液体
密度(20℃g/cm3) ≥
1.05
固含量% ≥
15.0
PH(1%水溶液)
8.0-9.0
三、运行控制方法
1、管网热水在循环过程中由于水温上升Ca(HCO3)2的分解,造成管网热水中大量的CaCO3、Mg(OH)2不溶物质在换热管内壁析晶沉淀结垢,影响换热效果,降低了热能的循环利用率。
向管网热水中投加一定剂量QQ-704高效缓蚀阻垢剂,即有机磷酸盐。
能与管网热水中的Ca2+、Mg2+等金属离子形成稳定的络合物,降低水中Ca2+,Mg2+的浓度,减少CaCO3析出的。
QQ-704高效缓蚀阻垢剂和水中的Ca2+、Mg2+发生络合作用,对晶体的生长起一定的干扰作用,使CaCO3晶体结构发生畸变,使结晶核不再继续增长,达到阻垢作用,提高管网热水的浓度倍率,达到缓蚀阻垢的效果。
QQ-704高效缓蚀阻垢剂中还添加足量的缓蚀剂,减缓管网设备和管道的腐蚀,QQ-704专用缓蚀阻垢剂有良好的缓蚀阻垢作用。
2、正常运行水质管理指标
建议试运行期间按下述内容实施热网水的水质管理。
2.1.按照QQ-704的检测标准验收药剂。
2.2.调整加药装置:
根据药剂的投加量和补充水量,计算配制药品浓度和药品流量,调整相应阀门开度。
2.3.加药系统:
检查加药间的配药、计量、投加、水源、冲洗、照明、换气等设施,了解计量箱,配药箱的容量,校核流量计和加药泵冲程,检查药剂流出口。
2.4.化验室:
仪器、设备、药品、报表等是否具备药品分析和水质监测条件。
2.5.循环水系统不用换水,打开有关阀门,向供热网水加药,并做记录。
四、QQ-704专用缓蚀阻垢剂的控制指标
通过静态模拟实验测试.供热网运行实验检测以
CL-循Ca2+循
△B=———–———≤0.2
CL-补Ca2+补
作为终点判断,即△B接近0.2时,这时所测得的暂硬值,即为极限碳硬值。
超过该标准则停止实验。
五、热网水添加缓蚀阻垢剂QQ-704模拟试验结果及分析
1、试验用水质:
该热网水:
水质分析见表1。
2、试验要求:
在浓缩过程中控制水样:
浓缩倍率:
3.0~4.0倍。
3、腐蚀实验采用旋转挂片试验方法
3.1实验方法
参照中国石油化工总公司水分析试验方法(404)“旋转挂片失重法”规定进行缓蚀阻垢剂的缓蚀性能试验.并参考HG/T2159-91“水处理剂缓蚀性能的测定旋转挂片法”。
该试验方法规定试验时间仅为72小时,选择从一倍开始浓缩,腐蚀试验时间以阻垢实验终点为准。
选择能满足热网水防腐蚀要求的缓蚀阻垢剂剂量。
3.2试验用管样及管样的前处理
试片的前处理:
将标准钢管在车床上切割成L=20mm,并沿180℃方向剖开,先除去试样表面的污物,并打上记号,并在中心位置以钻床打孔。
再用400#砂纸和水砂纸进行全面打磨,将试片的尺寸准确的测量,准确到0.1mm,计算出全面的表面积。
用除盐水冲洗干净→用无水乙醇擦洗→再用丙酮脱脂→经干燥后称量→置于干燥器内待用。
4、实验结果
4.1腐蚀实验结果数据:
表3
试片
试验时间(小时)
试验前重
(克)
试验后重
(克)
失重
(克)
减空白失重(克)
腐蚀速度
mm/a
#618
空白酸洗
21.3765
21.3753
0.0002
#6021空白
164
21.1121
21.1080
0.0041
0.0039
0.0094
#6022
164
21.0328
21.0318
0.0010
0.0008
0.0019
#6023
164
20.9509
20.9500
0.0009
0.0007
0.0017
#6025
164
21.0613
21.0602
0.0011
0.0009
0.0021
#6026
164
21.1022
21.1014
0.0008
0.0006
0.0015
4.2腐蚀实验结果分析:
(1)在不加缓蚀阻垢剂的空白条件下,标准试片内外表面均生成一层白色颗粒状附着物,表面颜色变暗,试片的腐蚀率0.0094mm/a。
腐蚀率已超过0.005mm/a.内外表面已生成一层白色颗粒附着物,溶于盐酸溶液中产生气泡.
(2)加入QQ-704商品浓度300ppm和350ppm的试片表面都生成很少量白色颗粒附着物,较松软可抹掉,挂片腐蚀率均小于0.005mm/a.
4.3阻垢实验结果
表4:
QQ-704动态模拟试验终点水质分析报告
QQ-704300ppm表4
日期
碱度
Cl-
Ca2+
ΦCl-
ΦCa2+
ΔB
总磷
原水
2.2
75.0
1.6
1
4.2
150
3.0
1.94
1.85
0.09
3
5.0
42
3.6
2.34
2.22
0.12
4
5.7
50
4.2
2.78
2.64
0.14
5
7.0
58
4.9
3.22
3.05
0.17
6
7.1
62
5.2
3.44
3.25
0.19
7
7.8
64
5.3
3.56
3.34
0.22
表5:
QQ-704动态模拟试验终点水质分析报告
QQ-704350ppm表5
日期
碱度
Cl-
Ca2+
ΦCl-
ΦCa2+
ΔB
总磷
原水
2.2
18.0
1.6
1
3.3
29
2.5
1.6
1.54
0.06
2
3.7
33
2.8
1.84
1.76
0.08
3
4.3
42
3.6
2.32
2.23
0.09
4
4.9
46
3.9
2.56
2.44
0.12
5
5.7
58
4.9
3.22
3.08
0.14
6
6.8
64
5.5
3.58
3.42
0.16
7
7.6
71
6.0
3.94
3.77
0.17
8
8.2
76
6.4
4.22
4.03
0.19
9
8.8
78
6.6
4.34
4.12
0.22
5、试验结果分析
根据实验数据和实验现象,建议选用QQ-704运行,使用商品浓度300ppm,可以保证在3.0倍的浓缩倍率下,设备安全运行。
六、运行控制标准
PH值:
自然;
钙硬≤6mmol/l;
碱度(M)≤6.0mmol/l;
浓度倍率(φ)≤2.5(φ=)∆A≤0.2
药剂投加量:
初次使用按照管网水系统的保有水量投加,投加剂量按吨水300克加入,即按300ppm加入。
按目前热管网保有水量6.6万吨一次性加入QQ-704专用缓蚀阻垢剂19.8吨,使热管网系统药剂浓度维持300ppm左右。
以后投加根据热管网的补充水量按吨水投加300克QQ-704高效缓蚀阻垢剂。
按每天补水200吨计算,每天需要投加QQ-704高效缓蚀阻垢剂60公斤左右。
七、药品检测方法与药品投入后的水质分析项目及方法
1、入库前药品质量标准与检测方法
1、药剂验收标准:
药剂QQ-704理化性能指标如表2:
项目
热网用阻垢剂
外观
无色或淡黄色透明液体
密度(20℃g/cm3) ≥
1.05
固含量% ≥
15.0
PH(1%水溶液)
8.0-9.0
2、药剂验收方法:
本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均使用分析纯试剂和去离子水或相应纯度的蒸馏水。
试验中所用标准溶液、制剂,在没有特殊注明时,均按GB601、GB602、GB603之规定制备。
2.1固含量的测定:
2.1.1测定方法:
称量0.7g样品,精确到0.002g,置于已恒重的扁称量瓶中,小心摇动,使样品自然流动,于瓶底形成一层均匀的薄膜。
然后放入电热干燥箱内,从室温开始加热,于120±2℃下干燥4h,放入干燥器内冷却至室温,然后称量,直至恒重。
2.1.2结果的表示和计算(以质量百分比表示):
X=
M2-M1
×100
M
式中:
M1——称量瓶净重,g;
M2——干燥后样品与称量瓶重量,g;
M——QQ-704样品的重量,g
2.2PH值的测定:
2.2.1仪器和设备:
2.2.1.1酸度计:
相对PH值精度±0.02PH;
2.2.1.2磁力搅拌器;
2.2.1.3玻璃电极;
2.2.1.4甘汞电极;
2.2.2测定方法:
2.2.2.1试样溶液的制备和测定:
称取1g的QQ-704试样(精确到0.0005g),置于烧杯中,加适量水,全部转移到100ml容量瓶中,用水稀释到刻度,摇匀,然后倒入烧杯中,置于磁力搅拌器上,将甘汞电极和玻璃电极浸入被测溶液中,放入磁棒,搅拌,在已定位的酸度计上读出测定值。
2.3密度的测定:
2.3.1测定原理:
由密度计在被测溶液中达到平衡状态时,所浸没的深度读出液体的密度。
2.3.2仪器和设备:
2.3.2.1密度计:
分度值为0.001g/ml;
2.3.2.2恒温水浴;
2.3.2.3温度计:
分度值为0.1℃;
2.3.2.4玻璃量筒:
250ml或500ml;
2.3.2测定方法:
将试样加入干燥的量筒内,不得有气泡,将量筒置于20℃的恒温水浴中,待温度恒定后,将清洁、干燥的密度计缓缓放入试样中,其下端应离量筒底部2cm以上,不得与筒壁接触。
密度计的上端在外边的部分所粘液体不得超过2-3分度,待密度计在试样中稳定后,读出密度计弯月下缘的刻度,即为20℃时试样的密度。
2、药品投入后的分析项目与检测方法
2.1工业循环冷却水PH的测定
玻璃电极法
本标准适用于天然水、冷却水和污水的PH测定。
(等同于GB6904.1—860)
1方法提要
本方法以玻璃电极作指示电极,以饱和甘汞电极作参比电极,以PH4、7或9标准缓冲溶液定位,测定水样的PH值。
2仪器
2.1酸度计:
测量范围0—14PH;读数精度≤0.02PH。
2.2PH玻璃电极,等电位点在PH7左右。
2.3饱和甘汞电极。
2.4温度计:
测量范围0~100℃.
2.5带线性回归方程的科学计算器。
3试剂
3.1PH4标准缓冲溶液
准确称取10.21g邻苯二甲酸氢钾(KHC8H2O4),溶于试剂水并定容至1L。
由于此溶液稀释效应小,称量前不必干燥。
此溶液放置几周后会发霉,加入少许微溶性酚或其化合物(如百里酚)作防霉剂即可放置此现象发生。
3.2PH7标准缓冲液
分别准确称取3.5g经120±10℃干燥2h并冷却至室温的优级无水磷酸氢二钠(Na2HPO4),及3.40g优级磷酸氢二钾(KH2PO4),一起溶于试剂水并定容至1L,配好的溶液应避免被大气中的二氧化碳污染。
6周后应重新配制。
3.3PH9标准缓冲和溶液
准确称取3.81g有机纯硼砂(Na2B4O7.10H2O),溶于无二氧化碳的试剂水并定容至1L。
配好的溶液应尽可能避免与大气中的二氧化碳接触。
四周后应重新配制。
上述标准缓冲溶液在不同温度条件下的PH值如表1所示
表1标准缓冲溶液在不同温度下的PH值
温度℃
邻苯二甲酸氢钾
中性磷酸盐
硼砂
5
4.01
6.95
9.39
10
4.00
6.92
9.33
15
4.00
6.90
9.27
20
4.00
6.88
9.22
25
4.01
6.86
9.18
30
4.01
6.85
9.14
35
4.02
6.84
9.10
40
4.03
6.84
9.07
4分析步骤
4.1电极的准备
4.1.1新玻璃电极或久置不用的玻璃电极,应预先置于PH4标准缓冲溶液中浸泡一昼夜,使用完毕,亦应放在上述缓冲溶液中浸泡,不要放在试剂水中长期浸泡。
使用中如发现有油渍污染,最好放在0.1mol/L盐酸,0.1mol/L氢氧化钠,0.1mol/L盐酸循环浸泡各5min。
用试剂水洗净后。
再用PH4缓冲溶液中浸泡。
4.1.2饱和氯化钾电极使用前最好浸泡在饱和氯化钾溶液稀释10倍的稀溶液中。
贮存时吧上端的注入口塞紧,使用时则启开,应经常注意从注入口注入氯化钾饱和溶液至一定液位。
4.2仪器校正
仪器开启半小时后,按仪器说明书的规定,进行调零、温度补偿和满刻度校正等操作步骤。
4.3PH定位
根据具体情况,选择下列一种方法定位。
4.3.1单位定位
选用一种PH值与被测水样相接近的标准缓冲液。
定位前先用试剂水冲洗电极及塑料杯2次以上。
然后用于净滤纸将电极底部水滴轻轻地吸干(勿用滤纸去擦拭,以免电极底部带静电导致读数不稳定)。
将定位缓冲液倒入塑料杯内,浸入电极,稍摇动塑料杯数秒钟。
测量水样温度(要求与定位缓冲液温度一致),查出该温度下定位缓冲液的PH值,将仪器定位至该PH值。
重复调零、校正及定位1-2次,直至稳定为止。
4.3.2两点定位
先取Ph7标准缓冲液依上法定为。
电极洗干净后,将另一定位标准缓冲液(若被测水样为酸性,选Ph4缓冲液,若为碱性,选Ph9缓冲液)倒入塑料杯内,电极底部水滴用滤纸轻轻吸干后,把电极侵入杯内,少摇动数秒后,按下读数开关。
调整斜率旋钮使读数指数或显示该测试温度下第二定位缓冲液的pH值重复1—2次两点定位操作至稳定为止。
4.3.3三点回归定位
洗于净三个塑料杯,分别置入Ph4.7.9标准缓冲液。
取其中一个先按4.3.1定位后,再测定另两个标准缓冲液的pH值。
把三个标准缓冲液在测试温度下的标准值与相应的pH值读数值在计算器上进行回归储存。
若由三个读数值求出的回归值与标准值相差都不大于0.02pH单位,可认为仪器及电极正常,可进行水样的pH测定。
4.4水样的测定
将塑料杯及电极用试剂水洗净后,再用被测水样冲洗2次或以上。
然后,浸入电极井进行pH值测定。
记下读数。
5计算
若为单位点定位或两点定位,pH读数值就是测定值。
若为三点回归定位,则以4.3.3回归定位所得的回归方程求出水样pH读数值的回归值作为测定值。
可按计算器说明书进行运算求出。
6允许差
表2测定水样pH值的允许差
水样类型
室内允许差T2
室间允许差Y2.2
标样允许差B2
天然水、冷却水
0.10
0.10
0.05
工业循环冷却水硬度的测定
高硬度
本标准适用于天然水,冷却水水样硬度的测定
测定范围,0.1---5mmol/L硬度。
硬度超过5mmol/L时,可适当减少取样体积,稀释到100ml后测定。
本标准等同于“GB6909.1—86”.
1方法概要
在PH为10.0±0.1的水溶液,用铬黑T作指示剂,以乙二胺四乙酸二钠盐(简称EDTA)标准溶液滴定至蓝色为终点。
根据消耗EDTA的体积,即可算出硬度值。
为提高终点指示的灵敏度,可在缓冲溶液中加入一定量的EDTA二钠镁盐。
如果用酸性铬蓝K作指示剂,可不加EDTA二钠镁盐。
铁大于2mg、铝大于2mg、铜大于0.01mg、锰大于0.11mg对测定有干扰,可在加指示剂前用2ml1%L-半光胺酸盐酸盐溶液和2ml三乙醇胺溶液(1+4)进行联合掩蔽消除干扰。
2试剂
2.1钙标准溶液(1ml含0.01mmolCa2+):
称取于110℃烘1h的基准碳酸钙(CaCO3)1.0009g,溶于15ml盐酸溶液(1+4)中,以Ⅱ级试剂水稀释至1L。
2.2氨-氯化铵缓冲溶液:
称取67.5g氯化铵,溶于570ml浓氨水中,加入1gEDTA二钠镁盐,并用Ⅱ级试剂水稀释至1L。
2.30.5%铬黑T指示剂(乙醇溶液):
称取4.5g盐酸羟胺,加18ml水溶解,另在研钵中加0.5g铬黑T(C20HI12O7N3SNa)磨匀,混合后,用95%乙醇定容至100ml,贮存于棕色滴瓶中备用。
使用期不应超过一个月。
2.45%氢氧化钠溶液。
2.5盐酸溶液(1+4)
2.6EDTA标准溶液(1ml相当于0.01mmol硬度)的配制与标定:
2.6.1EDTA标准溶液的配制:
称取4gEDTA,溶于一定量的Ⅱ级试剂水中,用Ⅱ级试剂水稀释至1L,贮存于塑料瓶中。
2.6.2EDTA标准溶液的标定:
吸取20ml钙标准溶液于250ml锥形瓶中,加80mlⅡ级试剂水,按分析步骤3.2、3.3标定。
EDTA标准溶液对钙的滴定度(mmol/ml),按式
(1)计算:
T=---------
(1)
式中:
0.01---钙标准溶液的浓度,mmol/ml
20----吸取钙标准溶液的体积,ml
c-------标定时消耗EDTA标准溶液的体积,ml
b-------滴定空白溶液时消耗EDTA标准溶液的体积,ml
3分析步骤
3.1取100ml水样,注入250ml锥形瓶中。
如果水样浑浊,取样前应过滤。
注:
水样酸性或碱性很高时,可用5%氢氧化钠溶液或盐酸溶液(1+4)中和后再加缓冲溶液。
3.2加5ml氨-氯化铵缓冲溶液,加2—3滴铬黑T指示剂。
注:
碳酸盐硬度较高的水样,在加入缓冲溶液前应先稀释或先加入所需EDTA标准溶液量的80%--90%(记入滴定体积内),否则缓冲溶液加入后,碳酸钙析出,终点拖长。
3.3在不断摇动下,用EDTA标准溶液进行滴定,接近终点时应缓慢滴定,溶液由酒红色转为蓝色即为终点。
全部过程应于5min内完成,温度不应低于15℃.
3.4另取100mlⅡ级试剂水,按3.2,3.3操作步骤测定空白值。
4计算
水样硬度X(mmol/L)按式
(2)计算:
(a-b)×T
V
X=----------×1000
(2)
式中:
a----滴定水样消耗EDTA标准溶液的体积,ml;
b----滴定空白溶液消耗EDTA标准溶液的体积,ml
T----EDTA标准溶液对钙硬度的滴定度,mmol/ml;
V----水样的体积,ml。
2.3工业循环冷却水中钙、镁离子的测定
EDTA滴定法
本标准参照采用国际标准ISO6058《水质—钙含量的测定—EDTA滴定法》及ISO6059《水质—钙、镁含量的测定—EDTA滴定法》。
本标准等同于﹤GB/T15452--95﹥.
1主题内容与适用范围
本标准规定了工业循环冷却水中钙、镁离子含量的测定方法。
本标准用于工业循环冷却水中的钙含量在2~200m/L,镁含量在2-200m/L,的测定,也适用于其他工业用水及生活用水中钙、镁离子含量的测定。
2引用标准
GB/T601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3方法提要
钙离子测定时在PH为12-13时,以钙—羟酸为指示剂,用EDTA标准滴定溶液测定水样中的钙离子含量。
滴定时EDTA与溶液中游离的钙离子仅应形成络合物,溶液颜色变化由紫红色变为亮蓝色时即为终点:
镁离子测定是在PH为10时,以铬黑T为指示剂用EDTA标准滴定溶液滴定钙、镁离子含量,溶液颜色由紫红色变为纯蓝色时即为终点,由钙镁含量中减去钙离子含量即为镁离子含量。
4试剂与材料
分析方法中除特殊规定外,只应使用分析纯试剂和符合GB/T6682中三级试剂水的规定:
分析方法中所需标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他规定时,均按GB/T601、GB/T603之规定制备。
4.1硫酸(GB625):
1+1溶液。
4.2过硫酸钾(GB641):
40g/L溶液,贮存于棕色瓶中(有效期1个月)。
4.3三乙醇胺:
1+2水溶液。
4.4氢氧化钾(GB629):
200g/L溶液。
4.5钙-羟酸指示剂:
0.2g钙-羟酸指示剂【2-羟基-1-(2-羟基-4-磺基-1-萘偶氮)-3-萘甲酸】与100g氯化钾(GB646)混合研磨均匀,贮存于磨口瓶中。
4.6乙二胺四乙酸二钠(EDTA)(GB1401)标准滴定溶液:
c(EDTA)=0.01mol/L
4.7氨-氯化铵缓冲溶液:
PH=10.
4.8铬黑T指示剂:
溶液0.50g铬黑T即【1-(1-羟基-2-萘偶氨-6-硝
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