精执业药师药学专业知识一药品质量与药品标准.docx
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精执业药师药学专业知识一药品质量与药品标准
(精)2019年执业药师药学专业知识一:
药品质量与药品标准
高频考点
>>药品标准与药典,包括国家药品标准,主要的国际药典以及中国药典,药典凡例中的各项规定。
>>药品检验与体内药物检测,包括药检程序与项目,药品质量检验和体内药物检测。
一、国家药品标准
1.国家药品标准的组成
《中华人民共和国药典》、《药品标准》和药品注册标准。
颁布:
国家食品药品监督管理总局(CFDA)。
2.国家药品标准的制定原则
(1)检测项目的制订要有针对性;
(2)检验方法的选择要有科学性;
“准确、灵敏、简便、快速”原则。
(3)标准限度的规定要有合理性。
【多项选择题】
属于我国现行国家药品标准的有
A.《中国药典》
B.《中国药品检验标准操作规范》
C.药品注册标准
D.地方药品标准
E.企业药品标准
『正确答案』AC
『答案解析』国家药品标准的组成:
《中华人民共和国药典》、《药品标准》和药品注册标准。
二、国际药品标准
1.《美国药典》(TheUnitedStatesPharmacopoeia)
简称:
USP,收载原料药和剂型的标准;
《美国国家处方集》(TheNationalFormulary)
简称:
NF,收载药用辅料的标准。
特点:
USP通常与NF合并出版,USP39-NF34。
2.英国药典(BritishPharmacopoeia)
简称:
BP;最新版:
BP2016。
3.日本药局方(JapanesePharmacopoeia)
简称:
JP。
4.欧洲药典(EuropeanPharmacopoeia)
简称:
Ph.Eur或EP。
特点:
由欧洲药典委员会编辑、欧洲药品质量管理局授权出版发行。
【配伍选择题】
A.JP B.USP
C.BP D.Ch.P E.Ph.Eur.
以下外国药典的缩写是
1.美国药典
2.日本药局方
3.欧洲药典
『正确答案』BAE
『答案解析』A.JP——日本药局方
B.USP——美国药典
C.BP——英国药典
D.Ch.P——中国药典
E.Ph.Eur.——欧洲药典
三、中国药典
《中国药典》,英文缩写Ch.P或CP。
国家药典委员会编修,国家食品药品监督管理总局颁布执行;最新版:
2015版。
药典组成
内容
一部
中药,包括药材和饮片、成方和单味制剂
二部
化药,包括化学药品、抗生素和生物药品、放射性药品
三部
生物制品
四部
通则和药用辅料
(一)凡例
凡例:
正文及与质量检定有关的共性问题的统一规定。
1.类别:
系按药品主要作用与主要用途或学科的归属划分。
2.规格:
制剂的标示量,系指每一支、片或其他每一单位制剂中含有主药量。
与装量规格区别:
注射液项下,如为“1ml:
10mg”,系指1ml中含有主药10mg。
3.贮藏
遮光:
用不透光容器包装,例如棕色容器或黑纸包裹的无色透明、半透明容器;
避光:
避免日光直射;
阴凉处:
不超过20℃;
凉暗处:
避光并不超过20℃;
冷处:
2℃~10℃;
常温:
10℃~30℃;
注意:
常温与室温(25℃±2℃)的区别。
4.检验方法和限度
检验方法:
仲裁以《中国药典》方法为准。
原料药的含量(%),除另有注明者外,均按重量计。
如未规定上限时,系指不超过101.0%。
5.标准物质(标准品、对照品)
相同点:
均指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质。
区别:
标准品—用于生物检定、抗生素或生化药品含量或效价测定的标准物质(三生),量值按效价单位(或μg)计,以国际标准品标定;
对照品—采用物理化学方法进行鉴别、检查或含量测定时使用的标准物质(化学药品),量值一般按照纯度计。
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6.计量单位
波数:
厘米的倒数(cm-1)
压力:
帕斯卡(Pa)
放射性活度:
贝可(Bq)
动力黏度:
帕秒(Pa·s)
运动黏度:
平方毫米每秒(mm2/s)
7.精确度
精密称定:
称取重量应准确至所取重量的千分之一;
称定:
称取重量应准确至所取重量的百分之一;
约:
指该量不得超过规定量的±10%(十分之一)。
精确度根据有效数位确定(称取量的小数位数要多1位)。
如称取0.1g,指称取重量可为0.06~0.14g;
称取2g(1.5~2.5g);
称取2.0g(1.95~2.05g);
称取2.00g(1.995~2.005g)。
“恒重”,除另有规定外,系指供试品经连续两次干燥或炽灼后的重量差异在0.3mg以下的重量;
注意:
干燥至恒重的第二次及以后各次称重均应在规定条件下继续干燥1小时后进行;炽灼至恒重的第二次及以后各次称重应在继续炽灼30分钟后进行。
(二)通则
内容:
制剂通则、通用方法/检测方法和指导原则。
(三)正文
内容:
品名、有机药物的结构式、分子式与分子量、来源或有机药物的化学名称、含量或效价的规定、处方、制法、性状、鉴别、检查、含量或效价测定、类别、规格、贮藏及制剂等。
1.名称:
中文、汉语拼音、英文。
中文参照《中国药品通用名称》简称:
CADN;
英文参照“国际非专利药名”简称:
INN。
2.含量或效价
对于原料药:
有效物质的重量百分数(%);
对于抗生素或生化药品:
效价单位(国际单位IU);
对于制剂:
含量占标示量的百分率。
3.性状
药物的外观、臭味、溶解度及物理常数等。
(1)溶解度:
“极易溶解”、“易溶”、“溶解”、“略溶”、“微溶”、“极微溶解”、“几乎不溶或不溶”。
极易溶解:
溶质1g(ml)在溶剂不到1mL中溶解;
几乎不溶或不溶:
溶质1g(ml)在溶剂10L中不能完全溶解。
(2)物理常数:
熔点、比旋度、折光率、吸收系数等。
4.鉴别
用规定试验方法辨别药物的真伪(判断优劣不属于鉴别)。
>>化学方法:
显色反应、沉淀反应等;
>>物理化学方法:
仪器分析方法;
>>生物学方法:
微生物或实验动物。
5.检查
安全性检查:
“无菌”、“热原”、“细菌内毒素”;
有效性检查:
抗酸药物的“制酸力”、难溶性药物的粒度、含乙炔基药物的“乙炔基”(注意与含量测定相区分);
均一性检查:
制剂的均匀程度。
重量差异、含量均匀度;
纯度检查:
药物中杂质检查。
一般杂质、特殊杂质。
6.含量测定
用规定的方法测定药物中有效成分的含量或生物效价。
化学分析法:
经典方法,精密度高、准确性好;
仪器分析法:
灵敏度高、专属性强;
生物学法:
测定结果与药物作用强度相关性很好。
【最佳选择题】
1.片剂的规格系指
A.标示每片含有主药的重量
B.每片含有辅料的处方量
C.测得每片中主药的平均含量
D.每片辅料的实际投入量
E.测得每片的平均重量
『正确答案』A
『答案解析』规格:
制剂的标示量,系指每一支、片或其他每一单位制剂中含有主药量。
2.《中国药典》采用符号cm-1表示的计量单位名称是
A.长度
B.体积
C.波数
D.黏度
E.密度
『正确答案』C
『答案解析』波数:
厘米的倒数(cm-1)
3.下列说法正确的是
A.标准品除另有规定外,均按干燥品(或无水物)进行计算后使用
B.对照品是指用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质
C.冷处是指2~10℃
D.凉暗处是指避光且不超过25℃
E.常温是指20~30℃
『正确答案』C
『答案解析』标准品—用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质(三生),量值按效价单位(或μg)计,以国际标准品标定。
对照品—采用物理化学方法进行鉴别、检查或含量测定时使用的标准物质(化学药品),量值一般按照纯度计。
冷处:
2℃~10℃。
凉暗处:
避光并不超过20℃。
常温:
10℃~30℃。
4.药典规定取用量为“约”若干时,系指取用量不得超过规定量的
A.±0.1%
B.±1%
C.±5%
D.±10%
E.±2%
『正确答案』D
『答案解析』约:
指该量不得超过规定量的±10%(十分之一)。
5.中国药典规定,称取“2.00g”系指
A.称取重量可为1.5~2.5g
B.称取重量可为1.95~2.05g
C.称取重量可为1.995~2.005g
D.称取重量可为1.9995~2.0005g
E.称取重量可为1~3g
『正确答案』C
『答案解析』精确度根据有效数位确定(称取量的小数位数要多1位)。
如称取0.1g,指称取重量可为0.06~0.14g;
称取2g(1.5~2.5g);
称取2.0g(1.95~2.05g);
称取2.00g(1.995~2.005g)。
6.药典中,收载阿司匹林“含量测定”部分是
A.一部的凡例
B.一部的正文
C.一部附录
D.二部的凡例
E.二部的正文
『正确答案』E
『答案解析』西药的含量测定属于药典二部的正文内容。
7.在《中国药典》凡例中,贮藏项下规定的“凉暗处”是指
A.不超过30℃
B.不超过20℃
C.避光并不超过30℃
D.避光并不超过20℃
E.放在室温避光处
『正确答案』D
『答案解析』凉暗处:
避光并不超过20℃。
【多项选择题】
下列项目中,属药品标准中安全性检查的有
A.无菌
B.细菌内毒素
C.重量差异
D.崩解时限
E.溶出度
『正确答案』AB
『答案解析』安全性检查:
“无菌”、“热原”、“细菌内毒素”。
一、药品检验程序与项目
取样→检验→记录报告
其中检验包含:
性状、鉴别、检查、含量或效价测定。
1.对取样的要求:
(1)同批、真实、代表性的部分产品,取样方法科学;
(2)n≤100时:
依据《药品抽样指导原则》取样;
(3)n>100时:
取样件数应为根号N;
(4)全批、多部位、等量取样;
(5)一次取样一般为3倍全检量,贵重药品2倍全检量。
2.性状
熔点测定法
测定方法:
毛细管测定法
第一法用于测定易粉碎的固体药品;
第二法用于测定不易粉碎的固体药品,如脂肪、脂肪酸、石蜡、羊毛脂等;
第三法用于测定凡士林或其他类似物质。
当各品种项下未注明时,均系指第一法。
旋光度测定法
比旋度:
偏振光透过长1dm,且每1ml中含有旋光性物质1g的溶液,在一定波长与温度下,测得的旋光度。
比旋度以[α]tD表示(规定温度20℃、波长钠光谱589.3nm、浓度1g/ml和旋光管长度1dm的旋光度)。
比旋度是旋光物质的重要物理常数,可以用来区别药物或检查药物的纯杂程度,也可用来测定含量。
3.鉴别
常用鉴别方法有化学鉴别法、光谱鉴别法和色谱鉴别法。
(1)化学鉴别法
常见的呈色反应:
阿司匹林水解后与三氯化铁的反应(紫堇色);
去氧肾上腺素与三氯化铁试液反应显紫色;
肾上腺素与三氯化铁试液反应则显翠绿色。
重氮化-偶合反应(芳香第一胺反应):
磺胺甲噁唑与亚硝酸钠、β-萘酚的反应。
双缩脲反应:
盐酸麻黄碱与硫酸铜的反应。
Vitali反应(托烷类生物碱反应):
硫酸阿托品与醇制氢氧化钾的反应。
Marquis反应:
吗啡与甲醛一硫酸的反应;
硫色素反应:
维生素B1与铁氰化钾的反应;
褪色反应:
司可巴比妥钠可使碘试液褪色,维生素C可使二氯靛酚钠试液褪色。
常见的沉淀反应:
苯巴比妥与重金属银盐的反应:
一银盐,二银盐;
葡萄糖与碱性酒石酸铜的反应。
常见的气体生成反应:
尼可刹米与氢氧化钠的反应:
二乙胺。
常见的焰色反应:
钠盐—鲜黄色;钾盐—紫色;钙盐—砖红色。
【最佳选择题】
阿司匹林可用三氯化铁鉴别的原理是
A.三氯化铁被还原而显色
B.阿司匹林被氧化而显色
C.阿司匹林与三价铁配位而显色
D.阿司匹林水解产物水杨酸与三价铁配位而显色
E.阿司匹林水解产物水杨酸被氧化而显色
『正确答案』D
『答案解析』阿司匹林水解产物水杨酸与三价铁配位而显色是阿司匹林可用三氯化铁鉴别的原理。
【配伍选择题】
A.芳香第一胺类的反应
B.丙二酰脲类的反应
C.绿奎宁反应
D.托烷生物碱类的反应
E.与二氯靛酚钠试液的反应
1.鉴别苯巴比妥依据的反应是
2.鉴别维生素C依据的反应是
3.鉴别硫酸奎宁依据的反应是
4.鉴别磺胺甲噁唑依据的反应是
『正确答案』B、E、C、A
『答案解析』鉴别苯巴比妥依据的反应是丙二酰脲类的反应;维生素C可使二氯靛酚钠试液褪色;鉴别硫酸奎宁依据的反应是绿奎宁反应;重氮化-偶合反应(芳香第一胺反应):
磺胺甲噁唑与亚硝酸钠。
(2)光谱鉴别法:
紫外光谱法和红外光谱法。
光谱范围:
200nm~400nm为紫外区;
400nm~760nm为可见区;
760nm~2500nm为近红外区;
2.5μm~25μm(波数4000~400cm-1)为中红外光区。
紫外光谱鉴别法(UV):
比较最大或最小吸收波长。
红外分光光度法(IR):
纵坐标为透光率(T%);横坐标为红外光波数(cm-1)。
官能团区:
4000~1300cm-1
指纹区:
1300~400cm-1
常见官能团的红外吸收
典型化学基因的红外吸收特征峰
峰位(cm-1)
峰强
振动形式
归属基因或化学键
3750~3000
3300~3000
3000~2700
2400~2100
1900~1650
1670~1500
1300~1000
1000~650
强
弱~中等
弱~强
弱~中等
强
中等~强
强
中等~强
VOH、VNH
V=CH、V=CH、VARH
V-CH
VC=C、VC=N
VC=0
VC=C、VC=N、δN-H
VC-0
δ=C-H,δAR-H
O-H、N-H
≡CH、=CH、AR-H
C-H(烷基)、-CHO
C≡C、C≡N
C=O(醛、酮、羧酸及其衍生物)
C=C、C=N、N-H
C-O(醚、酮、羧酸)
不同取代形式双键、苯环
【最佳选择题】
醋酸地塞米松的红外光吸收图谱中,归属3位酮羰基的伸缩振动(C=O)的峰位是
A.3500cm-1
B.1660cm-1
C.1130cm-1
D.1055cm-1
E.885cm-1
『正确答案』B
『答案解析』酮羰基的伸缩振动(C=O)的峰位是1900~1650cm-1,所以选B。
【配伍选择题】
A.100-200nm
B.200-400nm
C.400-760nm
D.760-2500nm
E.2.5-25μm
1.紫外光区的波长范围是
2.可见光区的波长范围是
『正确答案』B、C
『答案解析』200nm~400nm为紫外区;400nm~760nm为可见区;760nm~2500nm为近红外区;2.5μm~25μm(波数4000~400cm-1)为中红外光区。
(3)色谱鉴别法:
一种分离分析方法。
保留时间tR从进样开始到某个组分色谱峰顶点的时间间隔。
半高峰宽Wh/2=2.355σ 峰高一半处的峰宽。
峰宽W=4σ=1.699Wh/2 色谱峰两侧的拐点作切线,在基线上的截距。
峰高h 组分色谱峰顶点至时间轴的垂直距离。
峰面积A 组分色谱峰与基线围成的区域的面积。
描述色谱峰的三大参数:
①峰位(用保留时间表示,用于定性);
②峰高或峰面积(用于定量);
③峰宽(用于衡量柱效)。
用于鉴别的色谱法有薄层色谱法(TLC)和高效液相色谱法(HPLC)
TLC法一般采用对照品(标准品)比较法,要求供试品斑点的比移值(Rf)与对照品的一致。
HPLC法一般采用对照品(标准品)比较法,要求供试品溶液中药物色谱峰的保留时间(tR)与对照品的一致。
【最佳选择题】
某药物采用高效液相色谱法检测,药物响应信号强度随时间变化的色谱图及参数如下,其中可用于该药物含量测定的参数是
A.δ
B.t
C.W
D.h
E.Wh/2
『正确答案』D
『答案解析』峰高或峰面积用于定量。
配伍选择题
A.保留时间 B.峰面积
C.峰宽 D.半高峰宽
E.标准差
1.用HPLC法鉴别药物时应选用的参数是
2.用HPLC法检查杂质含量时应选用的参数是
3.用HPLC法测定药物含量时应选用的参数是
『正确答案』A、B、B
『答案解析』描述色谱峰的三大参数:
①峰位(用保留时间表示,用于定性);②峰高或峰面积(用于定量);③峰宽(用于衡量柱效)。
4.检查(纯度检查)
化学法、光谱法、色谱法。
(1)化学分析法—杂质的限量检查
杂质限量:
药物中所含杂质的最大允许量。
一般杂质检查常用
方法对比:
药物 化学反应 颜色(浑浊)
杂质对照品(定量) 化学反应 颜色(浑浊)
常见检查:
阿司匹林溶液澄清度检查,检测不溶于碳酸钠的酯类;
重金属检查(以铅为代表),pH3.5的醋酸盐缓冲液,反应试剂为硫代乙酰胺。
炽灼残渣:
检查药物中的无机杂质,温度700℃~800℃;
若继续重金属检查,则用500℃~600℃。
(2)光谱分析法
特殊杂质:
在特定波长处具有显著吸收的特定有关物质。
常见检查
肾上腺素中的酮体——紫外-可见分光光度法
地蒽酚中的二羟基蒽醌——紫外-可见分光光度法
硫酸阿托品中的莨菪碱——旋光度法
(3)色谱分析法
特定杂质、有关物质与残留溶剂的检查。
薄层色谱法:
杂质对照(有杂质对照品)、自身稀释对照(无杂质对照品)。
高效液相色谱法:
内标法、外标法(有杂质对照品)、加校正因子的主成分自身对照法、不加校正因子的主成分自身对照法、面积归一化法。
气相色谱法(GC):
主要检查残留溶剂。
内标法、外标法、标准加入法。
【最佳选择题】
检查氨曲南中的残留溶剂,各国药典均采用
A.重量法
B.紫外-可见分光光度法,UV
C.薄层色谱法,TLC
D.气相色谱法,GC
E.高效液相色谱法,HPLC
『正确答案』D
『答案解析』气相色谱法(GC):
主要检查残留溶剂。
【配伍选择题】
A.肾上腺素 B.异烟肼
C.盐酸四环素 D.地西泮
E.氟康唑
1.用紫外-可见分光光度法检查酮体的药物是
2.用薄层色谱法检查游离肼的药物是
『正确答案』A、B
『答案解析』肾上腺素中的酮体——紫外-可见分光光度法。
异烟肼中的杂质游离肼用薄层色谱法检查。
5.含量与效价测定
含量测定:
化学分析法与仪器分析法;
效价测定:
生物活性测定法。
(1)化学分析法(滴定分析法)
滴定液:
装在滴定管里用来和药物反应的试液。
指示剂:
用来指示反应终点的试剂。
①酸碱滴定法:
适用于酸、碱药物的含量测定。
常用滴定液:
盐酸滴定液、氢氧化钠滴定液。
指示剂:
甲基红、酚酞。
如芳酸类药物的含量测定。
②非水溶液滴定法:
适于酸碱性不太强的有机碱或有机酸类药物的含量测定。
有机弱碱的含量测定——非水碱量法,常以冰醋酸(或冰醋酸-醋酐)为溶剂,高氯酸的冰醋酸溶液为滴定液,结晶紫为指示剂(或电位法)。
应用:
生物碱类药物的含量测定。
特殊:
√有机碱的氢卤酸盐,在测定前要加入醋酸汞试液——目的:
消除氢卤酸对滴定的干扰。
√有机碱的硫酸盐,在测定前要添加醋酐。
有机弱酸的含量测定——非水酸量法,以乙二胺(或DMF)为溶剂,甲醇钠为滴定液,麝香草酚蓝作指示剂。
③氧化还原滴定法
包括碘量法、铈量法、亚硝酸钠滴定法。
碘量法:
药物
滴定液
指示剂
应用
直接碘量法
还原性
碘
淀粉
维生素C
剩余碘量法
还原性
碘、硫代硫酸钠
淀粉(近终点加入)
复方对乙酰氨基酚片中的咖啡因
置换碘量法
氧化性
KI,硫代硫酸钠
淀粉
铈量法:
硫酸铈为滴定液,邻二氮菲作指示剂。
铈菲组合。
应用:
硫酸亚铁片、葡萄糖酸亚铁及其制剂、富马酸亚铁及其制剂、硝苯地平。
亚硝酸钠滴定法:
亚硝酸钠滴定液,永停滴定法指示终点。
应用:
凡药物分子的结构中含有芳伯氨基或潜在的芳伯氨基,如盐酸普鲁卡因。
滴定法小结:
方法
滴定液
终点指示
酸碱滴定
NaOH
酚酞(无色→粉红)
HCl
甲基红-溴甲酚绿(绿→暗紫)
氧化还原滴定
碘量法
I2
淀粉(无色→蓝紫)
Na2S2O3
淀粉(蓝→亮绿)
亚硝酸滴定法
NaNO2
永停法
铈量法
Ce(SO4)2
邻二氮菲(红→绿)
非水溶液滴定
非水碱量法
HClO4
结晶紫(紫→蓝)
非水酸量法
甲醇钠
麝香草酚蓝
【最佳选择题】
1.用氢氧化钠溶液0.1mg/L,测定醋酸溶液0.1mg/L,使用的指示剂为
A.酚酞 B.淀粉
C.β-萘酚 D.结晶紫 E.邻二氮菲
『正确答案』A
『答案解析』酸碱滴定法:
适用于酸、碱药物的含量测定。
常用滴定液:
盐酸滴定液、氢氧化钠滴定液。
指示剂:
甲基红、酚酞。
如芳酸类药物的含量测定。
用亚硝酸钠滴定法测定盐酸普鲁卡因含量的依据
A.酯键的水解反应
B.芳香环的硝基化反应
C.芳香伯胺的重氮化反应
D.叔碳原子的碱性
E.盐酸的酸性
『正确答案』C
『答案解析』亚硝酸钠滴定法:
亚硝酸钠滴定液,永停滴定法指示终点。
应用:
凡药物分子的结构中含有芳伯氨基或潜在的芳伯氨基,如盐酸普鲁卡因。
【配伍选择题】执业药师QQ群:
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A.酚酞指示剂 B.邻二氮
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- 执业 药师 药学 专业知识 药品 质量 标准