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wear2
环氧基树酯SiO2-TiO2合成物的耐磨损性和机械性能
这篇论文研究了环氧基树酯SiO2-TiO2合成物的制配方法。
产品以红外光谱为特征。
FI-IR光普学和原子力显微镜共同证明了环氧基链通过共价方式在SiO2-TiO2粒子表面结合。
由原子力显微镜得出,SiO2-TiO2粒子的大小大约为20nm-50nm。
这篇文章对合成物的冲击性,挠曲强度,延展性,环上的块磨损进行研究。
干滑动磨耗测试显示即使含有少量SiO2-TiO2粒子(1.95–2.65wt%),它也提能够提高环氧基点阵的抗磨损性。
这项研究使开发新型的,具有提高的抗磨损性的环氧基树酯材料成为可能,这种材料可以应用于多种方面。
表面磨损情况通过扫描电镱观察。
这篇文章将讨论提高其性能的方法机制。
1.介绍
环氧树酯是热固型树脂,具有良好的热固性,稳定性,高强度,抗磨损特性。
近几年,利用纳米材料作为环氧树酯点阵的填充物来提高材料的抗磨擦性引起材料科学家,技术家,工业家以及其它各界的广泛关注。
例如:
将TiO2粒子加入到环氧树酯中,所得到的材料不仅表现出更好的韧性,而且具有较高的抗磨损性能。
Rong和其他一些人进行了关于纳米TiO2环氧树酯磨擦学试验,发现抗磨损能力由填充物的分布状态及微观结构均匀性决定。
Guang以及其他人研究了填充纳米大小的Al2O3粒子加入环氧树酯合成物中的滑动磨擦表现。
其中Al2O3粒子经过丙酮偶联剂或接合聚合处理过。
实验结果显示磨擦系数和磨损率可以能过纳米Al2O3的集中减小。
环氧树酯的弯曲模量和抗弯强度可以通过加入Al2O3粒子提高。
Zhang以及其他人研究了聚丙烯酰胺接枝纳米SiO2改性环氧基(PAAM)。
测试的结果证明接枝纳米SiO2加强了合成材料,使其与微小尺寸的硅和未处理的纳米二氧化硅相比具有低的磨擦性,高的抗磨擦性。
通过分析以上文献得知,纳米合成材料的磨擦性超过相对低集中率的微观合成物。
这现发现对终端产品的机械性能,磨擦学应用,可塑性,美学外观有很大的帮助。
然而,由于在粒子之间强大的吸引力和合成过成中有限的切变力,将这些纳米粒子均匀的分散到高分子材料中是非常因难的。
因此,纳米粒子填充聚合物通常包含的粒子呈松散集群的状态,因为磨擦学条件下的粒子崩溃和粒子团脱落现像,导致了严重的材料损耗。
因此,探索拆分粒子团,提高纳米粒子在高分子材料中的分散的新方法是非常必要的。
基于以上分析,纳米SiO2-TiO2粒子通过溶胶与凝胶状态相互转换过程连接到环氧基点阵中,成团的粒子团被分开了。
通过纳米SiO2-TiO2粒子与环氧基阵点中的化学键的连接对加强填充物与点阵的粘合性有重要作用。
纳米SiO2-TiO2粒子将通过这个过程与环氧基点阵紧紧的连接在一起,同时发挥了纳米SiO2-TiO2粒子的抗磨擦性和减少磨擦系数的作用。
这篇文章主要研究EP/SiO2-TiO2合成材料的机械性能和磨擦学性能。
进行了磨擦试验和通过环块试验机的磨擦损耗试验。
磨损机理通过扫描电子显微镜观察。
依据获得试验结果,对磨损机制进行讨论。
理解填充环氧点阵纳米粒子的作用,为环氧纳米合成物的磨擦学应用提供指导。
2.实验
2.1材料和测量方法
环氧树脂(2,2-双对羟苯基丙烷的二环氧甘油醚,Wep=19从中国云阳化学基地购买,未进行进一步提纯。
)4,4t二氨基联苯(DDS),中国上海化学试剂公司,相对分子质量为248.31,纯度大于96%。
正硅酸乙酯和钛酸四丁酯(全部达到化学试剂的级别),广东西陇化工。
异丙基钛酸盐,杜邦公司
蒸馏水,用于促进环烷氧基硅烷,或使用HCL为催化剂的四丁基钛酸盐的水解
冲击强度通过型号为XJJ-5的测试器测试,使用无缺口试样。
弯曲强度和抗拉强度通过电子万能测试器RGT-5进行测试,使用弯曲率2mm·min−1,拉伸率10mm·min−1。
所有结果均为五个样本测试的平均结果。
紫外线可见光谱通过shimadzuUV-265分光光度计测试。
摩擦磨损测试通过环块试验机MRH-5A测试。
实验参数:
旋转速度200r·min−1,载荷196n,测试时间2小时。
所有测试均在室温,静摩擦状态下进行,摩擦系数µ,通过以下方程式计算
其中A=19.6N,C=7.8N,B是极限摩擦力。
R是施加的自由力的刻度数,磨损中的重量损失W用以下公式计算。
W=W1-W2
W1和W2分别为样本测试前,测试后的质量。
它们是在除净丙酮之后用电子天秤测量得出。
试样的摩损表面形态通过JSM5610LV扫描电子显微镜观察。
这种显微镜通过喷洒的金导电层包裹。
原子力显微镜(AFM)使用AJ-IIIa(上海AJ纳米科技发展有限公司)受体。
扫描速度为2.00061Hz。
扫描大小5.00061,样本数为256.
2.2初级形状的EP/SiO2-TiO2材料的准备。
大约100g环氧树脂,0.5%0.35克TPT和适量的硅酸乙酯分别加入250毫升的带冷凝器的三颈圆底烧瓶中,用涂有聚四氟乙烯的磁性搅拌棒搅拌。
混合物在130度中处理2小时,然后加入蒸馏水。
水与正硅酸乙酯的摩尔比为2:
1。
反应系统在60-65度环境中水解和聚合反应进行3小时。
然后,将溶液冷却到室温。
将适当数量的TBT和由蒸馏得来的四氢呋喃加入到溶液中,剧裂搅拌1小时。
使之成为均匀混合物。
加入1MHCL,搅拌1小时。
溶液倒入玻璃模具中,玻璃模具部分覆盖着石蜡膜以避免过快的溶剂蒸发过程中的水解,溶胶凝胶反应。
一个星期后就可以获得黄色黏性液体。
EP/SiO2-TiO2混合样本的方法在表1中,它的化学结构显示在图1中
2.3.固化过程
EP/SiO2-TiO2材料的初期形态的混合物和一个化学当量的DDS(每100g环氧树脂中含有30g)在130摄氏度的真空中除气。
合成混合物放进硅树脂涂层模具中预热。
所有样本在130度下固化2小时,170度下固化2小时,190度下固化2小时。
表1
图1
3.结果与讨论
图1是EP和EP与EP/SiO2-TiO2接枝正硅酸乙酯后的红外光谱。
从图1中的a曲线中我们可以看到,环氧树脂羟基伸缩振动在3507cm−1出现,环氧乙烷的吸收在915cm−1。
图1的b曲线显示TEOS接枝环氧树脂后,环氧树脂的烃基吸收峰消失。
在图1的c曲线中,在3402cm−1和1108cm−1处出现吸收峰。
而且,在低波数区还出现了广泛吸收。
特别是在1100–920cm−1在900–450cm−1由于Ti-O-Ti在二氧化钛矩阵中的连接。
波峰出现在952cm−1是由于Si-O-Ti的粘着。
3.2EP/SiO2-TiO2合成物薄膜的光学性能
EP/SiO2-TiO2合成物薄膜的形态如图2.EP/SiO2-TiO2合成物薄膜的透明性并没有因TEOS和TBT的加入而发生改变。
这是因为TEOS和TBT水解形成SiOH和TiOH.他们可以与羟基发生缩合反应,这就增加了与环氧基的兼容性。
这个因素产生了较小的SiO2-TiO2粒子,而且SiO2和TiO2很好的分散到环氧点阵中。
图2
3.3力学性能和界面间相互作用
图3显示SiO2-TiO2的加入对EP/SiO2-TiO2合成材料的冲击强度有重要影响。
从图中可以看出,冲击强度在一开始增加,然后随着SiO2-TiO2含量的增加冲击强度减小。
当SiO2-TiO2含量大约为1.3wt%时,冲击强度达到了最大。
由于冲击强度反映在断裂发生前的能量消耗。
图表3的结果表明,在高应变速率情况下,合成物中的纳米粒子能在一定程度上引起周围的点阵高分子材料的塑性变形
图3
填充材料微粒子的挠曲强度随着填料含量的增加减少,因为填充粒子与点阵之间的粘着力很弱。
如果填充粒子与点阵之间的粘结力足够强,复合颗粒的屈服强度比基体复合物的要高。
从图表4可知,SiO2-TiO2含量增加后,弯曲强度和弯曲模量的变化。
这意味着,SiO2-TiO2纳米粒子与环氧点阵之间相互作用很强,从而纳米粒子可以承载外加负载。
实验结果表明,当SiO2-TiO2含量为1.95%时,合成物的弯曲强度(106.2MPa)和弯曲模量(2.30GPa)分别比环氧树脂(85.3MPa)高24.6%,和(1.36GPa)69.1%
图表5显示了SiO2-TiO2含量与拉伸强度和拉伸模量的关系。
实验结果显示,在相同SiO2-TiO2最大含量下,拉伸强度曲线某种程度上与抗弯强度相似。
当SiO2-TiO2含理达到1.95wt%时,拉伸强度是纯净环氧树脂的几乎2倍。
这是因为当材料受拉伸试验时,EP/SiO2-TiO2中的引入的微相SiO2-TiO2产生了分散。
这可能导致环氧树脂基体屈服变形和抵抗裂纹的扩展。
因为这个原因,当SiO2-TiO2粒子引入,导致环氧点阵的拉伸强度预期会很大降低,EP/SiO2-TiO2增强。
图5
3.4.摩擦和磨损表现
图6
图片6,曲线1显示磨损量与EP/SiO2-TiO2合成材料中SiO2-TiO2含量的关系。
由图可知,随着SiO2-TiO2量的提高,合成材料的磨损量减少。
当SiO2-TiO2含量为2.65%时,与纯净的环氧树脂相比,磨损减少了58%.这个现像说明,接枝聚合物环氧树脂提高其抗磨损性能一方面是通过增加纳米粒子和点阵之间的界面之间的联系,别一方面是因为粒子融合的点阵加强效果。
图6中的曲线2,显示了摩擦系数与SiO2-TiO2含量之间的关系。
它的趋势与磨损量变化的趋势几乎相同。
这可以通过以下原因来解释。
(1)随着向环氧点阵中加入一大小一致的SiO2-TiO2纳米粒子,环氧点阵中的固有的裂纹在一定程度上被SiO2-TiO2粒子阻止。
而且,当外加作用力小于临界值时,环氧点阵中坚硬的填充材料将减少磨损率。
这两个都是解释环氧树脂点阵磨损率减少的原因。
(2)因为填充物SiO2-TiO2为统一的大小,在磨损面的粒子数量越多,粒子与thewearpin之间的接触面积越大,因此,纳米SiO2-TiO2粒子能提供的抗磨损有力越好。
这可能就是利用较小的粒子(20-55nm)能提高材料抗磨损率的原因。
(3)在粒子含量较低的情况下,粒子在环氧点阵中的分散非常好,这样便使得摩擦系数随着粒子含量的增加而减小。
纯净环氧基合成材料的表面摩损SEM形态对比如图表7a-d。
从表7a得出,严重的磨损与粒状材料的分离及表面较硬的粗糙孔洞有关。
这个现象表明,粘着磨损被认为是纯净环氧基树脂的主要磨损机制。
由于纳米合成物的填充,外表变得相当光滑。
在质量分数为1.30%的SiO2-TiO2复合材料上很多的磨蚀坑是相当浅的(图7b)。
因纳米填料离开基质,然后通过表面划伤和滚动进一步离开。
因而发生的磨损机制可以被描述为温和的磨料磨损,并伴随疲劳磨损。
值得注意的是磨损痕迹的裂纹在合成材料表面磨损是可感知的。
他们可能是在表层,由较硬且粗糙的接触面导致的剪切形变减少。
该裂缝造成损害的方式聚集裂缝,意味着疲劳[10]是主要磨损机制。
可以得出这样的结论,加入SiO2-TiO2纳米粒子时未填充环氧树脂的粘附被疲劳磨损取代。
因此,可以得出一个结论,加入SiO2-TiO2之纳米粒子后复合材料的磨损和摩擦性能已大大改善。
图7
3.5混合材料的AFM表面图像
混合薄膜的表面形貌学结构如图8.薄膜厚度大约为20nm。
扫描区域为3µm×3µm。
从显微照片上可知,SiO2-TiO2粒子大小大约为20-50nm。
这表明SiO2-TiO2“复合”颗粒均匀和良好分散在杂化材料基体中。
图8
4.结论
SiO2-TiO2纳米粒子能够显著的提高合成材料的机械性能。
最适宜的纳米粒子含量为1.3–2.6wt%.冲击强度和拉伸强度是纯净环氧树脂的2-3倍。
获得这种提高的机制是通过化学键接增加纳米粒子与环氧点阵的界面强度。
当材料受到冲击强度测试,epoxy/SiO2-TiO2复合材料分解产生SiO2-TiO2粒子,这可能减少裂纹扩展,并改善了epoxy/SiO2-TiO2复合材料的性能。
它被证明是降低环氧复合材料摩擦和磨损率的有效途径。
实验结果表明,SiO2-TiO2含量增加时复合材料的磨损机理从粘附磨损变成温和磨损和疲劳磨损,SiO2-TiO2含量增加时复合材料的磨损。
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