重点6 实验综合题解析版.docx
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重点6实验综合题解析版
重点6实验综合题
【命题规律】
本专题的考查方式一般为:
(1)利用限定的仪器、装置、药品,根据题目要求进行实验方案设计;
(2)给出部分实验过程,根据题目要求设计完整的实验;(3)简单性质实验方案设计;(4)利用实验进行有关纯度、含量的计算。
题型有选择题和综合实验题,试题以中等难度及中等偏难为主。
考查的核心素养以科学探究与创新意识为主。
【备考建议】
2020年高考备考应重点关注:
元素化合物知识及基本实验操作的拓展、探究物质组成及性质实验方案的设计和评价,依据实验结果进行相关计算。
【限时检测】(建议用时:
30分钟)
1.(2019·北京市朝阳区高考联考模拟)探究Na2O2与水的反应,实验如图:
(已知:
H2O2
H++HO2-、HO2-
H++O22-)下列分析不正确的是
A.①、⑤中产生的气体能使带火星的木条复燃
B.①、④中均发生了氧化还原反应和复分解反应
C.②、⑤中KMnO4与MnO2的作用不同,产生气体的量也不同
D.通过③能比较酸性:
HCl>H2O2
【答案】D
【分析】根据实验探究可以看出,试管①过氧化钠与水反应生成氢氧化钠与氧气,试管②中高锰酸钾具有氧化性,产生气体,溶液褪色,则体现了过氧化氢的还原性;试管③中过氧化氢与氯化钡发复分解反应生成过氧化钡沉淀与稀盐酸,试管④中过氧化钡再与稀硫酸反应生成过氧化氢与硫酸钡沉淀,试管⑤中探究过氧化氢在二氧化锰催化剂作用下分解生成水和氧气,据此分析作答。
【详解】A.试管①中过氧化钠与水反应最终生成氢氧化钠与氧气,试管⑤中过氧化氢在二氧化锰催化剂作用下分解生成水和氧气,因此产生的气体均能是带火星的木条复燃,A项正确;
B.①中的反应机理可以认为过氧化钠与水反应生成过氧化氢与氢氧化钠,过氧化氢分解生成水和氧气,发生的反应为复分解与氧化还原反应,④中过氧化钡再与稀硫酸反应生成过氧化氢与硫酸钡沉淀,过氧化氢分解产生了氧气,因此两个试管中均发生了氧化还原反应和复分解反应,B项正确;
C.②中KMnO4与过氧化氢反应生成氧气,KMnO4体现氧化性,而⑤中MnO2则起催化作用,两个试管中产生氧气的量均由过氧化氢的量决定,因溶液是等分的,但②中过氧化氢全部被氧化⑤中的过氧化氢发生歧化反应,所以产生气体的量不相同,C项正确;
D.根据已知条件可以看出过氧化氢属于二元弱酸,而盐酸属于一元强酸。
试管③因为生成了过氧化钡沉淀,不是可溶性的盐溶液,则不能证明盐酸与过氧化氢的酸性强弱,D项错误。
2.(2019·安徽省六安市第一中学高考模拟)三氯化硼(BCl3)是一种重要的化工原料。
实验室制备BCl3的原理B2O3+3C+3Cl2=2BCl3+3CO,某实验小组利用干燥的氯气和下列装置(装置可重复使用)制备BCl3并验证反应中有CO生成。
已知:
BCl3的熔点为-107.3℃,沸点为12.5℃,遇水水解生成H3BO3和HCl,请回答下列问题:
【实验Ⅰ】制备BCl3并验证产物CO
(1)该实验装置中合理的连接顺序为G→_____→_____→_____→____→F→D→I。
其中装置E的作用是___________________________。
(2)装置J中反应的化学方程式为____________________________________。
【实验Ⅱ】产品中氯含量的测定
①准确称取少许m克产品,置于蒸馏水中完全水解,并配成100mL溶液。
②取10.00mL溶液于锥形瓶中
③加入V1mL浓度为C1mol/LAgNO3溶液使氯离子完全沉淀;向其中加入少许硝基苯用力摇动。
④以硝酸铁为指示剂,用C2mol/LKSCN标准溶液滴定过量的AgNO3溶液。
发生反应:
Ag++SCN-=AgSCN↓。
⑤重复步骤②~④二次,达到滴定终点时用去KSCN溶液的平均体积为V2mL。
已知:
Ksp(AgCl)>Ksp(AgSCN)。
(3)步骤④中达到滴定终点的现象为__________________。
(4)实验过程中加入硝基苯的目的是___________________。
(5)产品中氯元素的质量分数为_________________%。
(6)下列操作,可能引起测得产品中氯含量偏高是__________。
A.步骤③中未加硝基苯
B.步骤①中配制100mL溶液时,定容时俯视刻度线
C.用KSCN溶液滴定剩余AgNO3溶液时,滴定前有气泡,滴定后无气泡
D.滴定剩余AgNO3溶液时,KSCN溶液滴到锥形瓶外面一滴
【答案】
(1)EHJH将BCl3冷凝为液态分离出来
(2)2NaOH+Cl2=NaCl+NaClO+H2O
(3)滴入最后一滴KSCN溶液时,混合液由无色变为血红色且半分钟内不褪色
(4)防止滴定时AgCl沉淀转化为AgSCN沉淀,使滴定终点不准确
(5)
(6)B
【详解】I.
(1)用氯气与B2O3、C反应生成三氯化硼和CO,三氯化硼的熔点为-107.3℃,沸点为12.5℃,所以收集三氯化硼要用冰水冷却,未反应的氯气尾气用氢氧化钠吸收,三氯化硼易水解,为防止氢氧化钠溶液中水进入装置E,在E和J之间接上H装置,用于吸水,生成的CO经干燥后再通过F装置还原氧化铜,再将生成的气体通过澄清石灰水检验,可以证明原反应中有一氧化碳生成,多余的CO不能排放到空气中,要用排水法收集,据上面的分析可知,依次连接的合理顺序为G→E→H→J→H→F→D→I,故答案为:
E、H、J、H;反应产生的BCl3为气态,用冰水冷却降温变为液态,便于与未反应的氯气分离开来,所以其中装置E的作用是将BCl3冷凝为液态分离出来;
(2)中装置J中Cl2与NaOH溶液发生歧化反应,产生NaCl、NaClO、H2O,根据电子守恒、原子守恒,可得该反应的化学方程式为2NaOH+Cl2=NaCl+NaClO+H2O;
II.(3)向该物质中加入AgNO3溶液,发生反应:
Ag++Cl-=AgCl↓,为了使溶液中的Cl-沉淀完全,加入过量的AgNO3溶液,然后以硝酸铁为指示剂,若溶液中Cl-沉淀完全,用C2mol/LKSCN标准溶液滴定过量的AgNO3溶液。
会发生反应:
Ag++SCN-=AgSCN↓,溶液变为血红色,所以滴定终点现象为滴入最后一滴KSCN溶液时,混合液由无色变为血红色且半分钟内不褪色;
(4)硝基苯是液态有机物,密度比水大,加入硝基苯就可以覆盖在反应产生AgCl沉淀上,防止滴定时AgCl沉淀转化为AgSCN沉淀,使滴定终点不准确;
(5)根据离子反应可知n(Ag+)=n(Cl-)+n(SCN-),则10.00mL中含有n(Cl-)=n(Ag+)-n(SCN-)=C1mol/L×V1×10-3L/mL–C2mol/L×V2mL×10-3L/mL=(C1V1-C2V2)×10-3mol;则mg中含有Cl-元素的质量为m=(C1V1-C2V2)×10-3mol×
×35.5g/mol,则产品中氯元素的质量分数为
=
;
A.步骤③中未加硝基苯,会使一部分AgCl转化为AgSCN,导致n(SCN-)增大,根据关系式n(Ag+)=n(Cl-)+n(SCN-)可知样品中含有n(Cl-)偏小,A错误;
B.步骤①中配制100mL溶液时,定容时俯视刻度线,则使c(Cl-)偏大,等体积时含有的n(Cl-)偏大,B正确;
C.用KSCN溶液滴定剩余AgNO3溶液时,滴定前有气泡,滴定后无气泡,V(标)偏大,则导致样品在Cl-含量偏低,C错误;
D.滴定剩余AgNO3溶液时,KSCN溶液滴到锥形瓶外面一滴,V(标)偏大,则导致样品在Cl-含量偏低,D错误。
3.(2019·黑龙江省大庆一中高考模拟)苯甲醛是一种重要的化工原料,某小组同学利用如图所示实验装置(夹持装置已略去)制备苯甲醛。
已知有机物的相关数据如下表所示:
有机物
沸点℃
密度为g/cm3
相对分子质量
溶解性
苯甲醛
178.1
1.04
106
微溶于水,易溶于乙醇、醚和卤代烃
苯甲醇
205.7
1.04
108
微溶于水,易溶于乙醇、醚和卤代烃
二氯甲烷
39.8
1.33
难溶于水,易溶于有机溶剂
实验步骤:
①向容积为500mL的三颈烧瓶加入90.0mL质量分数为5%的次氯酸钠溶液(稍过量),调节溶液的pH为9-10后,加入3.0mL苯甲醇、75.0mL二氯甲烷,不断搅拌。
②充分反应后,用二氯甲烷萃取水相3次,并将有机相合并。
③向所得有机相中加入无水硫酸镁,过滤,得到有机混合物。
④蒸馏有机混合物,得到2.08g苯甲醛产品。
请回答下列问题:
(1)仪器b的名称为______,搅拌器的作用是______。
(2)苯甲醇与NaClO反应的化学方程式为_______。
(3)步骤①中,投料时,次氯酸钠不能过量太多,原因是____;步骤③中加入无水硫酸镁,若省略该操作,可能造成的后果是______。
(4)步骤②中,应选用的实验装置是___(填序号),该操作中分离出有机相的具体操作方法是___。
(5)步骤④中,蒸馏温度应控制在_______左右。
(6)本实验中,苯甲醛的产率为________(保留到小数点后一位)。
【答案】
(1)球形冷凝管使物质充分混合
(2)
+NaClO→
+NaCl+H2O
(3)防止苯甲醛被氧化为苯甲酸,使产品的纯度降低产品中混有水,纯度降低
(4)③打开分液漏斗颈部的玻璃塞(或使玻璃塞上的凹槽对准分液漏斗上的小孔),再打开分液漏斗下面的活塞,使下层液体慢慢沿烧杯壁流下,当有机层恰好全部放出时,迅速关闭活塞
(5)178.1℃
(6)67.9%
【详解】
(1)根据图示,仪器b为球形冷凝管,搅拌器可以使物质充分混合,反应更充分,故答案为:
球形冷凝管;使物质充分混合;
(2)根据题意,苯甲醇与NaClO反应,苯甲醇被氧化生成苯甲醛,次氯酸钠本身被还原为氯化钠,反应的化学方程式为
+NaClO→
+NaCl+H2O,故答案为:
+NaClO→
+NaCl+H2O;
(3)次氯酸钠具有强氧化性,除了能够氧化苯甲醇,也能将苯甲醛氧化,因此步骤①中,投料时,次氯酸钠不能过量太多;步骤③中加入无水硫酸镁的目的是除去少量的水,提高产品的纯度,若省略该操作,产品中混有水,纯度降低,故答案为:
防止苯甲醛被氧化为苯甲酸,使产品的纯度降低;产品中混有水,纯度降低;
(4)步骤②中,充分反应后,用二氯甲烷萃取水相3次,萃取应该选用分液漏斗进行分液,应选用的实验装置是③,分液中分离出有机相的具体操作方法为打开分液漏斗颈部的玻璃塞(或使玻璃塞上的凹槽对准分液漏斗上的小孔),再打开分液漏斗下面的活塞,使下层液体慢慢沿烧杯壁流下,当有机层恰好全部放出时,迅速关闭活塞,故答案为:
③;打开分液漏斗颈部的玻璃塞(或使玻璃塞上的凹槽对准分液漏斗上的小孔),再打开分液漏斗下面的活塞,使下层液体慢慢沿烧杯壁流下,当有机层恰好全部放出时,迅速关闭活塞;
(5)根据相关有机物的数据可知,步骤④是将苯甲醛蒸馏出来,蒸馏温度应控制在178.1℃左右,故答案为:
178.1℃;
(6)根据
+NaClO→
+NaCl+H2O可知,1mol苯甲醇理论上生成1mol苯甲醛,则3.0mL苯甲醇的质量为1.04g/cm3×3.0cm3=3.12g,物质的量为
,则理论上生成苯甲醛的质量为
×106g/mol=3.06g,苯甲醛的产率=
×100%=67.9%,故答案为:
67.9%。
4.(2019·湖北省黄冈中学高考模拟)香豆素存在于黑香豆、香蛇鞭菊、野香荚兰、兰花中,具有新鲜干草香和香豆香,是一种口服抗凝药物。
实验室合成香豆素的反应和实验装置如下:
可能用到的有关性质如下:
合成反应:
向三颈烧瓶中加入95%的水杨醛38.5g、新蒸过的乙酸酐73g和1g无水乙酸钾,然后加热升温,三颈烧瓶内温度控制在145~150℃,控制好蒸汽温度。
此时,乙酸开始蒸出。
当蒸出量约15g时,开始滴加15g乙酸酐,其滴加速度应与乙酸蒸出的速度相当。
乙酸酐滴加完毕后,隔一定时间,发现气温不易控制在120℃时,可继续提高内温至208℃左右,并维持15min至半小时,然后自然冷却。
分离提纯:
当温度冷却至80℃左右时,在搅拌下用热水洗涤,静置分出水层,油层用10%的碳酸钠溶液进行中和,呈微碱性,再用热水洗涤至中性,除去水层,将油层进行减压蒸馏,收集150~160℃/1866Pa馏分为粗产物。
将粗产物用95%乙醇(乙醇与粗产物的质量比为1:
1)进行重结晶,得到香豆素纯品35.0g。
(1)装置a的名称是_________。
(2)乙酸酐过量的目的是___________。
(3)分水器的作用是________。
(4)使用油浴加热的优点是________。
(5)合成反应中,蒸汽温度的最佳范围是_____(填正确答案标号)。
a.100~110℃b.117.9~127.9℃c.139~149℃
(6)判断反应基本完全的现象是___________。
(7)油层用10%的碳酸钠溶液进行中和时主要反应的离子方程式为______。
(8)减压蒸馏时,应该选用下图中的冷凝管是_____(填正确答案标号)。
a.直形冷凝管
b.球形冷凝管
c.蛇形冷凝管
(9)本实验所得到
香豆素产率是______。
【答案】
(1)恒压滴液漏斗
(2)增大水杨醛的转化率
(3)及时分离出乙酸和水,提高反应物的转化率
(4)受热均匀且便于控制温度
(5)b
(6)一段时间内分水器中液体不再增多
(7)2CH3COOH+CO32-=2CH3COO-+H2O+CO2↑
(8)a
(9)80%
【详解】
(1)装置a的名称是恒压滴液漏斗;
(2)乙酸酐过量,可使反应充分进行,提高反应物的浓度,可增大水杨醛的转化率;
(3)装置中分水器可及时分离出乙酸和水,从而提高反应物的转化率;
(4)油浴加热可使受热均匀且便于控制温度;
(5)控制好蒸汽温度使乙酸蒸出,再滴加乙酸酐,根据表格数据可知,控制温度范围大于117.9℃小于139℃,b项正确,故答案为b;
(6)分水器可及时分离乙酸和水,一段时间内若观察到分水器中液体不再增多,则可以判断反应基本完全;
(7)碳酸钠会和乙酸反应生成乙酸钠、二氧化碳和水,其离子方程式为:
2CH3COOH+CO32-=2CH3COO-+H2O+CO2↑;
(8)减压蒸馏时,选择直形冷凝管即可,故a项正确;
(9)水杨醛的物质的量=
=0.2998mol,乙酸酐的物质的量=
=0.7157mol,则可知乙酸酐过量,理论上可生成香豆素的物质的量=0.2998mol,其理论产量=0.2998mol×146g/mol=43.77g,则产量=
=
80%。
5.(2019·四川省成都市石室中学高考模拟)砂质土壤分析中常用KarlFischer法是测定其中微量水含量,该方法是利用I2 和SO2反应定量消耗水作为原理(假设土壤中其他成分不参加反应),据此回答下列问题:
(1)写出该反应的化学反应方程式:
_______________________。
步骤I:
反应样品中的水
下图是某同学在实验室模拟KarlFischer法的实验装置图:
(2)装置连接的顺序为a→____________(填接口字母顺序);M仪器的名称为________________,其在实验过程中的作用是:
____________;
(3)操作步骤为:
①连接装置并检查装置气密性,②装入药品,____________________;③关闭弹簧夹,打开分液漏斗活塞;④反应结束后,关闭分液漏斗活塞,继续通入N2 ,⑤取下D装置,···
步骤④中继续通入N2的目的是________________________________
步骤II:
测定剩余的碘
向反应后的D装置加入蒸馏水,过滤,充分洗涤,并合并洗涤液和滤液,将其配成250.00mL溶液,取 25.00mL 用0.20 mol·L-1Na2S2O3 标准液滴定剩余的I2单质,已知反应如下:
2S2O32-+I2=S4O62-+2I-。
(4)Na2S2O3 标准液应装在_____________(填“酸式”、“碱式”)滴定管中;上述操作中,合并洗涤液和滤液的目的是__________________________;
(5)滴定实验重复四次得到数据如下:
实验
①
②
③
④
消耗的标准液的体积/mL
18.37
20.05
19.95
20.00
①若实验开始时,向D 装置中加入10.00g土壤样品和10.16克I2(已知I2过量),则样品土壤中水的含量为_________%。
②若Na2S2O3 标准液已部分氧化变质,则水含量测定结果将____________(填“偏高”、“偏低”或“不变”)。
【答案】
(1)SO2+I2+2H2O=H2SO4+2HI
(2)d→e→i→h→g→f→b→(c)长颈漏斗平衡内外气压,防止压强过大
(3)打开弹簧夹,通入氮气将装置中的SO2全部赶入B装置中吸收
(4).碱式使所有剩余的碘均进入滤液,测量结果更准确
(5)①7.2%②偏低
【详解】
(1)碘单质具有氧化性,二氧化硫具有还原性,二者在水中发生氧化还原反应生成氢碘酸和硫酸,反应的化学方程式为:
SO2+I2+2H2O=2HI+H2SO4,故答案为:
SO2+I2+2H2O=2HI+H2SO4;
(2)装置A是制备二氧化硫气体,装置B中的碱石灰可以吸收尾气,并防止外界水蒸气加入装置,应该在整套装置的最后,D装置应该为二氧化硫与样品反应的装置,进入该装置的二氧化硫需要用浓硫酸(E)干燥,C装置为安全瓶,因此装置的顺序为ACEDB,接口顺序为d→e→i→h→g→f→b→(c);根据图示,M为长颈漏斗,在实验过程中,可以起到平衡内外气压,防止压强过大的作用,故答案为:
d→e→i→h→g→f→b→(c);长颈漏斗;平衡内外气压,防止压强过大;
(3)操作步骤:
①连接装置并检查装置气密性,②装入药品,打开弹簧夹,通入氮气,把装置内空气赶净,③关闭弹簧夹,打开分液漏斗活塞;④反应结束后,关闭分液漏斗活塞,继续通入N2,将装置中的SO2全部赶入B装置中吸收,⑤取下D装置,···,故答案为:
打开弹簧夹,通入氮气;将装置中的SO2全部赶入B装置中吸收;
(4)Na2S2O3水解显碱性,标准液应装在碱式滴定管中;上述操作中,合并洗涤液和滤液,可以使所有剩余的碘均进入滤液,测量结果更准确,故答案为:
碱式;使所有剩余的碘均进入滤液,测量结果更准确;
(5)①实验开始时,向D装置中加入10.00克土壤样品和10.16克I2(已知I2过量),n(I2)=
=0.04mol,向反应后的D装置加入蒸馏水,过滤,充分洗涤,并合并洗涤液和滤液,将其配成250.00mL溶液,取25.00mL用0.20mol·L-1Na2S2O3标准液滴定剩余I2单质,根据实验数据可知,实验①的误差较大,删除该数值,②③④实验消耗Na2S2O3溶液的平均值=
mL=20.00mL,根据2S2O32-+I2=S4O62-+2I-,消耗碘单质物质的量=n(Na2S2O3)×
×
=
×0.0200L×0.20mol/L×10=0.02mol,剩余I2物质的量=0.04mol-0.02mol=0.02mol,即与二氧化硫反应的碘单质物质的量=0.04mol-0.02mol=0.02mol,消耗水为0.04mol,土壤样品中水的含量=
×100%=7.2%,故答案为:
7.2%;
②若Na2S2O3标准液已部分氧化变质,滴定过程中消耗的硫代硫酸钠溶液体积增大,测定剩余碘单质物质的量增大,则与二氧化硫反应的碘单质减少,反应的水的物质的量减小,计算得到水的含量偏低,故答案为:
偏低。
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