试剂氯化钠的制备实验.docx
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试剂氯化钠的制备实验
第九章制备实验
9.1无机制备
9.1.1基本实验
实验十四试剂氯化钠的制备
实验目的
(1)通过氯化钠提纯,熟悉盐类溶解度的知识及其在无机物提纯中的应用;
(2)掌握加热、溶解、过滤、(常压过滤和减压过滤)、蒸发、结晶和干燥等有关的基本操作;
(3)学习用目视比色和比浊进行限量分析的原理和方法。
实验原理
较高纯度的氯化钠(例如试剂级和医用级别)是由粗食盐提纯制备的。
粗食盐中含有泥沙和K+、Ca2+、Mg2+、Fe3+、SO42-和CO32-等杂质。
不溶性杂质可用溶解和过滤除去。
由于氯化钠的溶解度随温度的变化很小,难以用重结晶的方法纯化,需用化学方法进行离子分离,通过选用合适的试剂将Ca2+、Mg2+、Fe3+和SO42-等可溶性杂质离子生成不溶性化合物而除去。
具体方法是先在粗食盐的饱和溶液中加入稍微过量的BaCl2,则
Ba2++SO42-→BaSO4↓
将溶液过滤,除去BaSO4沉淀。
再在溶液中加入NaCO3溶液,则
Ca2++CO32-→CaCO3↓
2Mg2++2CO32-+H2O→[Mg(OH)]2CO3↓+CO2↑
2Fe3++3CO32-+3H2O→2Fe(OH)3↓+3CO2↑
Ba2++CO32-→BaCO3↓
过滤溶液,不仅除去Ca2+、Mg2+、Fe3+,还将前面过量的Ba2+一起除去。
过量的Na2CO3用HCl中和后除去。
其他少量可溶性杂质(如KCl)和上述沉淀剂不起作用,但由于KCI的溶解度比NaCl大,将母液蒸发浓缩后,NaCl析出,而KCl留在母液中。
提纯后的NaCl还要进行杂质Fe3+和SO42-的限量分析。
限量分析是将被分析物配成一定浓度的溶液,与标准系列溶液进行目视比色或比浊,以确定杂质含量范围。
如果被分析溶液颜色或浊度不深于某一标准溶液,则杂质含量就低于某一规定的限度。
这种分析方法称为限量分析。
在上述目视比色法中标准系列法较为常用。
其方法利用一套由相同玻璃质料制造的一定体积和形状的比色管,把一系列不同量的标准溶液依次加入到各比色管中,并分别加入等量的显色管剂和其他试剂,再稀释至同等体积,即配成一套颜色由浅至深的标准色阶。
把一定量的被测物质加入另一同规格的比色管中,在同样条件下显色,并稀释至同等体积,摇匀后将管的塞子打开,并和标准色阶进行比较,比较时应从管口垂直向下观察,这样观察的液层比从比色管侧面观察的液层要厚得多,能提高观察溶液的灵敏度。
如被测溶液与标准系列中某一溶液的颜色深度相同,则被溶液就等于该标准溶液的浓度,若介于相邻两种标准溶液之间,则可取这两种标准溶液的平均值。
这种测定方法的思路,也体现在后面的许多成分析实验中。
仪器和药品
仪器:
托盘天平、普通化学天平、离心机、烧杯、玻璃棒、滴管、普通漏斗、布氏漏斗、吸滤瓶、蒸器皿、洗瓶、移液管、比色管、滤纸、剪刀、火柴。
药品:
粗食盐、BaCl2(1mol·L-1)、Na2CO3(20%)、HCl(2mol·L-1)pH试纸、BaCl2(25%)、KSCN(25%)、HCl(3mol·L-1)。
实验步骤
1、试剂氯化钠的制备
(1)除去SO42-在托盘天平上称取20g粗食盐,研细后倒入150mL烧杯中,加水65mL,用玻璃棒搅拌,并加热使其溶解。
然后趁热边搅拌边逐滴加入1mol·L-1BaCl2溶液,要求将溶液中全部的SO42-都转化为BaSO4沉淀。
由于BaCl2的用量随粗食盐的来源不同而异,所以应通过实验确定最少用量。
为了检验沉淀是否完全,用离心试管取2mL溶液,在离心机上离心分离,分离后在上层清液中加入一滴BaCl2溶液,如仍有沉淀产生,表明SO42-尚末除尽,需往烧杯中补加BaCl2溶液。
如此操作并反复检验,直到在上层清液中加入一滴BaCl2溶液后,不再产生白色沉淀时为止,表明SO42-已除尽,记录所用BaCI2溶液的量。
沉淀完全后,继续加热5min,以使沉淀颗粒长大而易于沉降,用普通漏斗常压过滤。
(2)除去Ca2+、Mg2+、Ba2+将滤液加热至沸,用小火保持微沸,边搅拌边滴加20%Na2CO3溶液,使Ca2+、Mg2+、Ba2+都转化为难溶碳酸盐或碱式碳酸盐沉淀,用上述检验SO42-是否除尽的方法检验Ca2+、Mg2+、Ba2+生成的沉淀是否完全,如不再产生沉淀时,记录Na2CO3溶液的用量。
在此过程中注意补充蒸馏水,保持原体积,防止NaCl析出。
当沉淀完全后,进行第二次常压过滤。
(3)除去多余的CO32-往滤液中滴加2mol·L-1HCI,调pH≈6,记录所用HCl的体积。
将滤液倒入蒸发器皿中,微火蒸发使CO32-转化为CO2逸出。
(4)蒸发、浓缩、制备试剂NaCl将蒸发皿中的溶液微火蒸发、浓缩至稠粥状(切忽蒸干),趁热进行减压过滤,将NaCl结晶尽量抽干。
(5)干燥将结晶移于蒸发皿中,在石棉网上用小火烘炒,用玻璃棒不断翻动。
防止结块。
当无水蒸气逸出后,改用大火烘数分钟,即得到洁白和松散的NaCl晶体。
冷却至室温。
产品称重。
计算产率。
2、产品纯度的检验
本实验只就Fe3+、SO42-的限量进行分析。
(1)Fe3+的限量分析在酸性介质之中,Fe3+与SCN-生成器血红色配合物
[Fe(NCS)]2+颜色的深浅与Fe3+浓度成正比。
在普通化学天平上称取3.00gNaCl产品,放入25mL比色管中,加10mL蒸馏水使之溶解,再加入2.00mL25%KSCN溶液和2mL3mol·L-1HCI,然后稀释到25mL(比色管剂刻度线),摇匀。
按以下用量配制标准系列(由实验室提供):
在三支编号的25mL比色管中,分别加入浓度为0.01mg·mL-1和Fe3+标准溶液0.30mL、0.90mL和1.50mL;并加入25%KSCN2.00mL和3mol·L-1HCl2.00mL、用蒸馏水稀释至刻度并摇匀,即得Fe3+标准系列溶液;其浓度相当于①优级纯(一级)试剂,内含0.003mgFe3+;②分析纯(二级)试剂,内含0.009mgFe3+;③化学纯(三级)试剂,内含0.015mgFe3+。
将试样溶液与标准溶液进行目视比色,确定试剂的等级。
(2)SO42-限量分析试样中微量的SO42-与BaCl2溶液作用,生成白色难溶的BaSO4,溶液发生混浊。
溶液的混浊度与SO42-浓度成正比,因此借比浊法可以对SO42-进行限量分析。
称取1.00gNaCl产品,放入25%mL比色管中,加入10mL蒸馏水使之溶解,再加1mL3mol·L-1HCI和3.00mL25%BaCI2溶液,用水稀释至刻度,摇匀。
按以下用量配制标准系列(由实验室提共)在三支编号的25mL比色管中,分别加入浓度为0.01mg·mL-1SO42-标准溶液1.00ml、2.00mL和5.00mL;并各加入25%BaCl23mL和3mol·L-1HClmL.用蒸馏水稀释至刻度并摇匀,即得SO42-标准系列溶液;其浓度相当于①优级纯(一级)试剂,内含0.01mgSO42-;②分析纯(二级)试剂,内含0.02mgSO42-;③化学纯(三级)试剂,内含0.05mgSO42-。
将试样与标准溶液进行比浊,确定试样的等级。
思考题
(1)除去Ca2+、Mg2+和SO42+时,为什么先加BaCl2溶液,然后要将BaSO4过滤掉后再加Na2CO3溶液?
在什么情况下BaSO4可能转化为BaCO3?
(2)如何除去过量的BaCl2、Na2CO3?
(3)在蒸发浓缩结晶时为什么不能将溶液蒸干?
(4)在检验产品纯度时,能否用自来水来溶解NaCl?
为什么?
实验十六硫酸亚铁铵的制备(常量和微型实验)
实验目的
(1)掌握复盐的一般特征和制备方法;
(2)熟练掌握水浴加热、蒸发、结晶和减压过滤等基本操作;
(3)巩固产品限量分析的方法;
(4)了解微型实验的优点。
实验原理
硫酸亚铁又称摩尔盐,是浅蓝绿色单斜晶体。
作为复盐在空气中比一般亚铁盐稳定,不易被氧化,易溶于水难溶于乙醇。
在定量分析中(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O常用作氧化还原滴定法的基准物。
本实验首先用过量的Fe与稀H2SO4反应制得FeSO4溶液:
Fe+H2SO4→FeSO4+H2↑
然后利用复盐(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O溶解度比组成它的简单盐的溶解度都要小的性质(见表9-16-1),由等物质量的FeSO4与(NH4)2SO4在水溶液中相互作用,生成溶解度较小的复盐(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O
FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O→(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O
仪器和药品
仪器:
托盘天平、普通化学天平、布氏漏斗、吸滤瓶、锥形瓶、烧杯、蒸发皿、移液管、比色管、表面皿、煤气灯。
药品:
碎铁片(或铁屑)、Na2CO3(10%)、H2SO4(3mol·L-1)、(NH4)2SO4(固体)、乙醇(95%)、KSCN(1mol·L-1)、Fe3+(0.1000mg·mL-1)标准溶液、pH试纸、滤纸。
表9-16-1溶解度表/g/100gH2O
物质
溶解度
10/℃
20/℃
30/℃
50/℃
70/℃
FeSO4·7H2O
20.5
26.6
33.2
48.6
56.0
(NH4)2SO4
73.0
75.4
78.0
84.5
91.9
(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O
18.1
21.2
24.5
31.3
38.5
实验步骤
1、常量实验
(1)碎铁片的预处理粗称(用何天平?
)4.0g铁片(或铁屑)放入150mL锥形瓶中,加入20mL10%Na2CO3溶液,放在石棉网上火加热至沸,以除去铁片上的油污。
用倾泻法碱液,将碎铁片水洗至中性。
(2)FeSO4的制备在盛有处理过碎铁片的锥形瓶中加入20mL3mol·L-1H2SO4溶液,水浴中加热。
注意控制Fe与H2SO4的反应不要过于激烈,反应期补充水分保持溶液原有体积,避免硫酸亚铁析出。
等反应速度明显减慢时(大约需30min左右)趁热减压过滤,分离溶液和残渣。
如果发现滤纸上有FeSO4·7H2O晶体析出,可用热蒸馏水溶解,然后用2mL3mol·L-1H2SO4洗涤没有反应完的Fe和残渣,洗涤液合并至反应液中(加酸的目的是什么?
)过滤完后将滤液转移至蒸发皿内,没有反应完的铁片用碎滤纸吸干后称重,计算已参加反应的Fe的质量。
(3)(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O的制备根据反应消耗Fe的质量(或生成FeSO4的质量),计算制备(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O所需的(NH4)2SO4的量(考虑到FeSO4的过滤等操作中的损失,(NH4)2SO4用量可按生成FeSO4理论产量的80%计算)。
按计算量称取(NH4)2SO4固体,配成饱和溶液(如何配制?
)加入FeSO4溶液中,混合均匀后在水浴中加热(火不能太大)蒸发浓缩至溶液表面出现晶膜为止。
自然冷却至室温,即可得到浅蓝色的(NH4)2Fe(SO4)·6H2O晶体。
减压过滤,将液体尽量抽干,用95%乙醇洗涤晶体,抽滤,晶体用滤纸吸干,称重,计算产率。
母液与乙醇洗涤液必须分别回收。
(4)产品中Fe3+的限量分析产品的主要杂质是Fe3+,根据Fe3+与硫氰化钾形成血红色配离子[Fe(NCS)]2+颜色的深浅,用目视比色可确定其含Fe3+的级别。
称取(用何天平?
)1.00g产品,放入25mL比色管中,用少量不含O2的蒸馏水(将蒸馏水用小火煮沸10min以除去所溶解的O2,盖上表面皿待冷却后使用)溶解。
用两支1mL移液管分别取3ml·L-1H2SO4与1mol·L-1KSCN溶液各1.00mL加入到比色管中,再加不含O2的蒸馏水至刻度,摇匀,与标准溶液(由实验室得供)进行比较。
根据比色结果,确定产品中Fe3+含量所对应的级别(见表9-16-2)。
标准溶液的配制:
依次用移液管量取每毫升含Fe3+量为0.010毫克的标准溶液0.5mL、1.00mL、2.00mL。
分别加到三支25mL比色管中,各加入1.00mL3mol·L-1H2SO4和1.00mL1mol·L-1KSCN溶液。
最后用蒸馏水稀释至刻度、摇匀。
表9-16-2不同等级(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O中Fe3+含量
规格
一级
二级
三级
含Fe3+含量/mg
0.05
0.1
0.2
2、微型实验
(1)微型仪器微型锥形瓶(15mL)、微型烧杯(10mL)、微型布氏漏斗(口径¢=20mm、容积V=5mL)、吸滤瓶(¢=19mm、V=20ml)、蒸发皿(10mL)、洗耳球(代替真空泵)、点滴板、多功能铁架台、微型煤气灯。
(2)试剂用量碎铁片(或铁屑)0.5g预处理用的碱(10%Na2CO3)3mL、反应酸(3mol·L-1H2SO4)2.5mL、洗涤酸(3mol·L-1H2SO4)0.3mL、(NH4)2SO4(C.P.)用量根据反应中消耗Fe的质量的80%计算其需要量。
(3)操作条件同常量实验。
只是Fe和H2SO4的反应时间由常量实验的30min左右缩短至5`10min。
(4)产品纯度检验定性检验产品中Fe3+(如何鉴定?
)。
思考题
(1)在制备FeSO4过程中,为什么开始时需Fe过量,并用水浴加热?
而后又将溶液调节至强酸性?
(2)如果制备FeSO4溶液时有部分被氧化,应如何处理才能制得较纯的硫酸亚铁?
(3)为什么在检验产品中Fe3+的含量时,要用不含氧的蒸馏水溶解产品?
11.2热力学性质测定
实验八十乙酸解离常数的测定
实验目的
(1)学习测定乙酸解离数的原理和方法;
(2)加深对弱电解解离平衡基本概念的理解;
(3)掌握酸度计和酸式滴定管的正确使用方法。
实验原理
测定乙酸解离常数的方法很多,本实验介绍两种方法即pH值法和半中和法。
1、pH值测定法
乙酸(CH3COOH简写为HOAc)是弱解质。
在溶液中存在下列解离平衡:
HOAc=H++OAc-
其解离常数表达式为:
(11-80-1)
设c为乙酸的起始浓度,严格来地说,离子浓度应该用活度来代替,但在乙酸的稀溶液中,离子浓度和活度近似相等。
如果在上式中忽略由水解离所提供的H+量,则达平衡时溶液中c(H+)=c(OAc-)(为了简便式中cΘ省略),代入式(11-80-1)中
(11-80-2)
配制一系列已知浓度的乙酸溶液,在一定温度下,用酸度计测定其pH值,根据pH=-lgc(H+)求算c(H+)。
实际上,酸度计所测得的pH值反映了溶液H+的有效浓度,即H+的活度值,在本实验中忽略这种差别。
将C(CH+)代入(11-80-2)式中,即可求得一系列KΘ值,其平均值即为该温度下的解离常数。
2、中和法
将乙酸解离常数的表达式(11-80-1)两边取对数得:
(11-80-3)
用NaOH溶液滴定HOAc时,其反应式为:
OH-+HOAc→OAc-+H2O
当原有乙酸的一半被中和时,剩余的HOAc浓度恰好等于OAc-浓度,即c(OAc-)=c(HOAc),代入式中(11-80-3)得:
(11-80-4)
即
因此,只要用酸度计测出上述溶液的pH值,即可求出HOAc的解离常数。
仪器和药品
仪器:
25型酸度计、酸(碱)式滴定管、烧杯(50mL、洁净、干燥)、玻璃棒、洗瓶、电磁搅拌器。
药品:
标准HOAc溶液(0.1000mol·L-1由实验室提供)、pH=4.00缓冲溶液\酚汰指示剂、标准的NaOH溶液(0.1000mol·L-1由实验室提供)。
PH值法实验步骤
(1)配制不同浓度的乙酸溶液将5只干洁的50ml烧杯编成1~5号,按下表用量两支酸式滴定管分别量取标准的0.1000mol·L-1HOAc溶液和蒸馏水,配制已知浓度的乙酸溶液系列,用玻璃棒搅拌均匀。
表11-80-1
标准HOAc溶液的浓度mol·L:
测定时溶液的温度℃
烧杯编号
HOAc的体积/ml
H2O的体积/ml
配制HOAc溶液的浓度/mol·L-1
PH值
c(H+)/mol·L-1
KΘ(HOAc)
a(HOAc)
1
3.00
45.00
2
6.00
42.00
3
12.00
36.00
4
24.00
24.00
5
48.00
0
(2)测定乙酸溶液的pH值把以上1~5号不同浓度的乙酸溶液按由稀到浓的次序在25型酸度计上分别测定它们的pH值,将所测pH值及时记录于表11-80-1中(25型酸度计使用方法参见12.3)。
数据处理
(1)根据
计算KΘ值,及KΘ的平均值。
(2)计算乙酸的解离度,根据实验结果总结乙酸解离度、解离常数与浓度的关系。
(3)要求写出一组数据的全部运算方法与过程。
其他各组数据只要求将运算结果填入表11-80-1中即可。
(4)求算相对误差并分析误差产生的原因(文献值:
KΘ(HOAc)=1.76×10-5)。
思考题
(1)若改变所测HOAc的溶液的温度,其解离度和解离常数有无变化?
(2)配制和测定不同浓度HOAc溶液的pH值时,为什么按由稀到浓的顺序进行?
(3)若HOAc的溶液浓度很稀,能否应用下列近似公式
求解离常数?
为什么?
(4)怎样正确使用玻璃电极和甘汞电极?
半中和法实验步骤
(1)用酸式滴定管准确量取0.1000mol·L-1HOAc溶液25.00ml,加入2滴酚酞批示剂,在电磁搅拌下,用碱式滴定管装入0.1000molL-1NaOH溶液,滴定至溶液刚刚出现粉红色并在0.5min内不褪色为止。
记录滴定至终点时所消耗的NaOH体积。
重复上述操作至两次相差不超过0.05mL为止。
(2)根据滴定结果,计算中和25.00mL0.1000mol·L-1HOAc标准溶液的一半所需标准NaOH溶液的体积(1/2V)。
用酸式及碱式滴定管分别准确量取所需HOAc和NaOH溶液置于50mL烧杯中,并使之混合均匀。
(3)用25型酸度计测定上述HOAc-NaOAc混合溶液的pH值,记下读数,填入表11-80-2中。
实验室供给的标准NaOH浓度mol·L-1。
表11-80-2
滴定序号
中和25.00ml0.1molL-1HOAc溶液所需NaOH体积/ml
中和12.50Ml0.1mol·L-1HOAc溶液所需NaOH体积/ml
1
2
1.1mol·L-1HOAc溶液的准确浓度mol·L-1。
表11-80-3
HOAc-NaOAc混合溶液编号
混合溶液中c(NaOAc)/mol·L-1
PH值
KΘ(HOAc)
平均值
KaΘ(HOAc)
数据处理
根据式(11-80-4)计算出室温下KaΘ(HOAc)数值,已知Ka(文献)=1.76×10-5,计算相对误差并分析误差产生原因。
思考题
(1)根据乙酸解离平衡说明,在什么条件下才能从测得的pH值来计算乙酸的解离常数?
(2)当HOAc完全被NaOH中和时,反应终点的pH值是否等于7,为什么?
(3)试分析本实验的结果与理论值发生偏差的原因。
[附录]
微型计算机(PC-1500)的使用说明及处理实验数据的程序
1、使用说明
步骤
屏幕显示
按键
说明
1
>
DEFK
启动程序
2
c(HOAc)
浓度数值ENTER
输入c(HOAc)原始浓度/mol·L-1
3
pH=
pH读数ENTER
输入1号HOAc溶液的pH值
4~7
pH=
重复步骤3,分别输入2、3、4、5号HOAc溶液的pH值
8
自动打印出数据表格及计算结果
2、程序
10:
"K"CLEAR
20:
DIMC(3,4)
30:
INPUT"C(HAa)=";C
40:
C=C/32
50:
FORB=OTO4
60:
C=C*2
70:
C(O,B)=C
80:
INPUT"pH";C(1,B)
90:
H=10∧-C(1,B):
C(2,B)=H∧2/(C(0,B)-H):
C(3,B)=H/C(O,B)
100:
M=M+C(2,B):
E=E+1
110:
NEXTB
120:
GRAPH
130:
SORGN
140:
LINE(50,0)-(200,-480),0,2,B
150:
FOTATE1
160:
FORA=OTO3
170:
FORB=0TO4
180:
COLOR0
190:
USING"#.##∧":
CSIZE1
200:
GLCURSOR(150-A*30,-5-80*(B+1)):
LPRINTC(A,B)
210:
NEXTB
220:
NEXTA
230:
FORⅠ1TO5
235:
USING"##"
240:
GLCURSOR(180,-30-80*Ⅰ):
LPRINTⅠ
250:
NEXTⅠ
260:
DIMD$(4)
270:
D$(0)="NO":
D$
(1)="C
D$
(2)"PH":
D$(3)="K":
D$(4)="a"
280:
FORⅠ=0TO4
290:
GLCURSOR(180-30*Ⅰ,-25):
LPRINTD$(Ⅰ)
300:
NEXTⅠ
310:
K=M/5:
H=100*(K-1.76*10∧-5)/(1.76*10∧-5)
315:
USING"#.##∧";CSIZE2
320:
GLCURSOR(10,0);LPRINT"K(average)=";K
325:
USING"####.##"
330:
GLCURSOR(10,-280);LPRINT"error%=";H;"%"
340:
TEXT
345:
LF5
350:
END
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
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