环境监测实验指导书11汇总.docx
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环境监测实验指导书11汇总
《环境监测》实验指导书
资源与环境工程学院
2016年 11 月
实验室基本知识与安全培训
一、环境监测实验的基本要求
1、认真预习实验教材,了解实验仪器、设备。
2、写好实验预习报告。
对于综合性实验,要求学生预习报告中拟出实验方案和操作步骤,分析影响测定准确度的因素及控制方法。
3、实验开始后,按操作规范进行准确操作,对实验现象的观察要力求客观、深入、全面、细致,积极思考、认真分析,及时记录实验中出现的现象和数据。
4、实验结束后,对记录的数据进行处理,并对各种实验现象进行分析和讨论,得出实验结论,写出实验报告。
5、实验报告内容包括:
(1)实验名称;
(2)实验目的、要求;(3)实验原理;(4)实验方法、步骤;(5)实验数据处理及实验结果;(6)实验现象的分析、讨论;(7)结论。
二、实验室基本知识
(一)实验用水
1、蒸馏水
蒸馏水的质量因蒸馏器的材料与结构而异,水中常含有可溶性气体和挥发性物质。
常用蒸馏器有金属蒸馏器、玻璃蒸馏器、石英蒸馏器、亚沸蒸馏器。
2、去离子水
去离子水是用阳离子交换树脂和阴离子交换树脂以一定形式组合进行水处理。
去离子水含金属杂质极少,适于配制痕量金属分析用的试液,因它含有微量树脂浸出物和树脂崩解微粒,所以不适于配制有机分析试液。
3、特殊要求的纯水
在分析某些指标时,对分析过程中所用的纯水中这些指标的含量应愈低愈
好,这就提出某些特殊要求的纯水以及制取方法。
常用特殊要求水有无氯水、无氨水、无二氧化碳水、无铅(重金属)水、无砷水等。
(二)试剂与试液
实验室中所用试剂、试液应根据实际需要,合理选用相应规格的试剂,按规
定浓度和需要量正确配制。
试剂和配好的试液需按规定要求妥善保存,注意空气、温度、光、杂质等影响。
另外要注意保存时间,一般浓溶液稳定性较好,稀溶液稳定性较差。
故许多试液常配成浓的贮存液,临用时稀释成所需浓度。
(二)药品的使用
1、使用药品或试液。
应严格遵守是沿讲义上的用量或教师规定的用量。
不可多取。
如果取多了而有剩余,不要任意弃去,也不要倒回原容器中去。
必须按照教师的指导作妥善处理。
2、取用任何药品时,都要及时把盖子盖好,决不能把塞子改错,药品取后放回原处。
3、称量试剂或药品时,应非常仔细,不要泼洒在台子上或其它容器上。
4、不能用手直接抓拿固体药品。
应该用干净的镊子,骨匙或镍匙取用。
(三)电子天平
1、使用前先看清天平的量程,称量时不要超过天平量程。
2、使用时首先调节平衡至平衡气泡处于平衡圈内。
3、采用称量纸、称量瓶或其他干燥清洁容器称量药品。
保持天平的清洁,严防
药品溢漏到天平盘上,如发现天平盘上沾有药品,要随时用天平帚轻轻扫去,以
免损坏天平。
4、天平玻璃门不宜打开时间过长,使用完毕后必须关好。
若天平内干燥剂已变
色,应当立即将干燥剂烘干,直至干燥剂变回蓝色
(四)精密仪器的使用与维护
1、精密仪器的调试、使用和保养维修均应严格遵照仪器说明书的要求。
必须经过培训方可上机操作。
2、使用仪器前应先检查仪器是否正常。
仪器发生故障时,应立即停止使用,待查清原因、排除故障后方可继续使用,严禁仪器带病运转。
3、仪器用完之后,应将各部件恢复到所要求的位置,及时做好清理工作,盖好防尘罩。
三、实验室安全知识
1.实验前要了解电源、消防栓、灭火器、紧急洗眼器的位置及正确的使用方法;了解实验室安全出口和紧急情况时的逃生路线。
2.实验时要身着长袖、过膝的实验服,不准穿拖鞋、大开口鞋和凉鞋。
不准穿底部带铁钉的鞋。
3.实验室内严禁饮食、吸烟。
一切化学药品严禁入口。
4.水、电、煤气使用完毕后,应立即关闭。
5.浓酸、浓碱具有强腐蚀性,切勿溅在皮肤和衣服上。
6.使用乙醚、苯、丙酮、三氯甲烷等易燃有机溶剂时,要远离火焰和热源,且用后应倒入回收瓶(桶)中回收,不准倒入水槽中,以免造成污染。
7.使用易燃、易爆气体(如氢气、乙炔等)时,要保持室内空气流通,严禁明火并应防止一切火星的发生。
如由于敲击、电器的开关等所产生的火花,有些机械搅拌器的电刷极易产生火花,应避免使用,禁止在此环境内使用移动电话。
8.开启存有挥发性药品的瓶塞和安瓿时,必须先充分冷却然后再开启(开启安瓿时需要用布包裹);开启时瓶口须指向无人处,以免液体喷溅而遭致伤害。
如遇到瓶塞不易开启时,必须注意瓶内贮物的性质,切不可贸然用火加热或乱敲瓶塞。
9.汞盐、钡盐、铬盐、As2O3、氰化物以及H2S气体毒较大,使用时要特别小心。
由于氰化物与酸作用,放出的HCN气体有剧毒,因此,严禁在酸性介质中加入氰化物!
10.割伤是实验中最常见的事故之一。
为了避免割伤应注意以下几点:
玻璃管(棒)切断时不能用力过猛,以防破碎。
截断后断面锋利,应进行熔光;清扫桌面上碎玻管(棒)及毛细管时,要仔细小心;将玻璃管(棒)或温度计插入塞子或橡皮管中时,应先检查塞孔大小是否合适;并将玻璃管(棒)或温度计上沾点水或用甘油润滑,再用布裹住后逐渐旋转插入;拿玻璃管的手应靠近塞子,否则易使玻璃管折断,从而引起严重割伤。
发生割伤事故要及时处理,取出伤口内的玻璃渣,用水洗净伤口,涂以碘酒或红汞药水,或用创可贴贴紧,严重者要送医院治疗。
11.如发生烫伤,可在烫伤处抹上黄色的苦味酸溶液或烫伤软膏。
严重者应立即送医院治疗。
12.实验室如发生火灾,应根据起火的原因有针对性的灭火。
酒精及其它可溶于水的液体着火时,可用水灭火;汽油、乙醚等有机溶剂着火时,用沙土扑灭,此时绝不能用水,否则反而扩大燃烧面;导线和电器着火时,应首先切断电源,不能用水和二氧化碳灭火器,应使用CCl4灭火器灭火;衣服着火时,忌奔跑,应就地躺下滚动,或用湿衣服在身上抽打灭火。
13.使用电器设备时,切不可用湿润的手去开启电闸和电器开关。
凡是漏电的仪器不要使用,以免触电。
实验一废水悬浮固体和浊度的测定
一、实验目的和要求
1、熟练使用分析天平和烘箱;
2、巩固称量分析法的操作要点;
3、掌握悬浮固体和浊度的测定方法。
4、实验前复习残渣、浊度的有关内容,了解其测定方法。
二、悬浮固体的测定
(一)、原理
悬浮固体系指剩留在滤料上并于103—105℃烘至恒重的固体。
测定的方法是将水样通过滤料后,烘干固体残留物及滤料,将所称重量减去滤料重量,即为悬浮固体(总不可滤残渣)。
(二)、仪器
1.烘箱。
2.分析天平。
3.干燥器。
4.中速定量滤纸。
5.玻璃漏斗。
(三)、测定步骤
1.将中速定量滤纸放在103—105℃烘干2h(老师已完成),取出放在干燥器中冷却后称重。
2.去除漂浮物后振荡水样,量取均匀适量水样(使悬浮物大于2.5mg),通过上面称重的滤纸过滤;用蒸馏水洗残渣3—5次。
如样品中含油脂,用10mL石油醚分两次淋洗残渣。
3.小心取下滤纸,在103—105℃烘箱中,打开瓶盖烘2h(),冷却后盖好盖称重,直至恒重为止(下次实验称重)。
(四)、计算
式中:
A——悬浮固体+滤纸重(g);
B——滤纸重(g);
V——水样体积(mL)。
(五)、注意事项:
1.树叶、木棒、水草等杂质应先从水中除去。
2.废水粘度高时,可加2—4倍蒸馏水稀释,振荡均匀,待沉淀物下降后再过滤。
3.也可采用石棉坩埚进行过滤。
三浊度的测定
DS-3C散射光浊度仪使用说明
(一)、概述
在国际标准中,CIE第十七版对浊度给出了如下广义上的定义:
由于不溶性物质的存在而引起液体透明度的降低。
在工业用水试验方法中,浊度是表示水的浑浊度的物理量。
由于不能用分散在溶液中微粒的状态定量地表示浊度,因而一般采用光学的方法与标准浊度进行比较来间接测定浊度。
本仪器采用散射光原理,用福尔马肼(Formazin)标准浊度液可直接指示NTU单位。
其独特的定位结构,确保了仪器的准确测量。
本仪器广泛应用于工矿企业、医疗、环保、酿造、纺织等部门对水服及其它液体浑浊度的测定、控制和管理。
(二)、工作原理
当光束入射到被测溶液时,溶液中的不溶物将使入射光产生散射,散射光的强度与溶液中不溶物的密度(代表浊度)成正比。
I=KNU0=MI=MKN=KA
式中I为光电接收输出电流,它与散射光强度成正比
K、M、A-系统常数可见放大器的输出U0直接代表浊度。
(三)、仪器技术指标
1.测量范围:
0~200NTU
2.测量精度:
≤3%FS
3.重现性:
应≤1/2测量误差;
4.分辨率:
0.1NTU;
5.稳定性:
预热20分钟,漂移每分钟±1个字;
(四)、仪器特点
本仪器是以900散射浊度的测定方法进行设计的,它具有能在一试样室中进行0~200NTU范围测定。
(五)、仪器外形图132
4
5
1.仪器显示窗口
2.试样室:
放入试样管后合上试样盖并校准刻度就能测定、读取被测水样的浊度值;
2
3.调零:
试样管注入零浊度水,放入试样室校准刻度调零;
4.校正:
用来调整标准浊度值;
5.电源开关;
(六)、操作方法及注意事项
1.操作方法
■工作环境:
◆仪器放置于坚固而又平稳的工作台上;
◆仪器放置于防潮、防腐蚀、光线不宜太强的环境中;
◆仪器工作于220V±10%,50HZ,无大容量电设备干扰环境中,且必须接地良好。
■测量步骤:
◆打开电源开关预热三十分钟。
◆“0”浊度液校准:
把零浊度液采用带刻度吸管吸入20ML放入试样管内,然后放入试样管内,然后放入试样室稍等,把仪器上的校正电位器顺时针调到底,待气泡消失后进行调零,试样管刻度和试样室座刻度应对准,调节“调零”钮,使仪器显示00.0NTU状态。
◆“100”NTU浊度液校准:
把100NTU浊度液摇均匀,采用带刻度吸管吸入20ML放入试样管内,然后放入试样室稍等,待气泡消失后进行校准,试样管刻度和试样室座刻度应对准,调节“校正”钮,使仪器显示100.0NTU。
2.注意事项
◆必须保持试样室干燥与清洁,尤其是光源和试样室部分。
◆必须保持试样管内外清洁,且保证整个仪器测量过程中的统一性。
(调零、校正、测量)即调零状态下的表面状态为整个过程的状态。
◆为保证测量精度,在测量过程中,测试结束即取出试样管,使试样管长期保持干燥。
◆每次在标准液校正前,先摇动几下标准液,防止标准液沉淀试样管没有水位线,使用时采用带刻度吸管吸入20ML被测液加入试样管,以确保每次加液量一致和测量的精度。
实验二色度的测定
一、实验目的和要求
(1)掌握稀释倍数法测定水和废水色度方法,以及其适用范围。
(2)加深对色度概念的理解,学会采用逐步稀释法进行水样色度的测定及其结果表述。
(3)复习有关色度的内容,了解色度测定的其他方法及各自特点。
二、实验原理
将有色工业废水用无色水稀释到接近无色时,记录稀释倍数,以此表示该水
样的色度,并辅以用文字描述颜色性质,如深蓝、棕黄色等。
三、仪器
50mL具塞比色管,其标线高度要一致。
四、测定步骤
1.取100~150mL澄清水样置于烧杯中,以白色瓷板为背景,观察并描述其颜色种类。
2.分取澄清的水样,用水稀释成不同倍数,分取50mL分别置于50mL比色管中,管底部衬一白色瓷板,由上向下观察稀释后水样的颜色,并与蒸馏水相比较,直至刚好看不出颜色,记录此时的稀释倍数。
五、数据记录及处理
六、思考题
1.什么是水的真色与表色?
通过本次实验测定的是什么色?
2.如何对测定颜色的水样进行预处理?
实验三、水中溶解氧的测定
一、目的
1、掌握碘量法测定溶解氧的原理和操作;
2、巩固滴定分析操作过程。
二、原理
测定水中溶解氧常采用碘量法及其修正法和膜电极法。
清洁水可直接采用碘量法测定。
其原理是:
水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾,水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰,生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。
加酸后,氢氧化物沉淀溶解并与碘离子反应,释出游离碘。
以淀粉作指示剂,用硫化硫酸钠滴定释出的碘,即可计算出溶解氧的含量。
反应式如下:
MnSO4+2NaOH=Mn(OH)2↓+Na2SO4
(白色)
2Mn(OH)2+O2=2MnO(OH)2↓
(棕色,即H2MnO3亚锰酸)
MnO(OH)2+2KI+2H2SO4=I2+MnSO4+K2SO4+3H2O
I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6(连四硫酸钠)
三、仪器和试剂
1、溶解氧瓶250~300mL。
2、硫酸锰溶液称取480g硫酸锰(MnSO4..H2O)溶于水,用水稀释至1000mL。
此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中,遇淀粉不得产生蓝色。
3、碱性碘化钾溶液称取500g氢氧化钠溶解于300~400mL水中,另称取150g碘化钾溶于200mL水中,待氢氧化钠溶液冷却后,将两溶液合并,混匀,用水稀释至1000mL。
如有沉淀,则放置过夜后,倾出上层清液,储于棕色瓶中,用橡皮塞塞紧,避光保存。
此溶液酸化后,遇淀粉应不呈蓝色。
4、硫代硫酸钠溶液称取6.2g硫代硫酸钠(Na2S2O3.5H2O)溶于煮沸放冷的水中,加0.2g碳酸钠,用水稀释至1000mL,储于棕色瓶中,使用前用0.0250mol/L的重铬酸钾标准溶液标定。
5、硫酸溶液ρ=1.84的硫酸溶液;1+5硫酸溶液。
6、淀粉溶液1%,称取1g可溶性淀粉,用少量水调成糊状,再用刚煮沸的水稀释至100mL。
冷却后,加入0.1g水杨酸和0.4g氯化锌防腐。
7、重铬酸钾标准溶液C(1/6K2Cr2O7)=0.025mol/L,称取于105-110ºC烘干2h,并冷却的重铬酸钾1.2258g,溶于水,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
四、操作步骤
1、溶解氧固定
用吸液管插入溶解氧瓶的液面下,加入1mL硫酸锰溶液、2mL碱性碘化钾溶液,盖好瓶塞,颠倒混合数次,静置。
一般在取样现场固定。
2、游离碘
打开瓶塞,立即用吸管插入液面下加入2.0mL硫酸。
盖好瓶塞,颠倒混合摇匀,至沉淀物全部溶解,放于暗处静置5min。
3、测定
吸取100.00mL上述溶液于250mL锥形瓶中,用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色,加1mL淀粉溶液,继续测定至蓝色刚好褪去,并记录硫代硫酸钠溶液用量。
五、数据处理
溶解氧(O2,mg/L)=C×V×8×1000/100
式中C—硫代硫酸钠标准溶液浓度,mol/L;
V—滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液体积,mL。
注意事项
根据水样中所含干扰物质采取相应方法处理。
实验四氨氮的测定
一、实验目的和要求
(1)掌握用纳氏试剂比色法测定氨氮的原理和技术;熟练应用分光光度计。
(2)复习第二章含氮化合物测定的有关内容。
二、原理
碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物,其色度与氨氮含量成正比,通常可在波长410~425nm范围内测其吸光度,计算其含量。
本法最低检出浓度为0.025mg/L(光度法),测定上限为2mg/L。
采用目视比色法,最低检出浓度为0.02mg/L。
水样作适当的预处理后,本法可用于地面水、地下水、工业废水和生活污水中氨氮的测定。
三、试剂与仪器
1.仪器
(1)带氮球的定氮蒸馏装置:
500mL凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管。
(2)分光光度计。
(3)pH计。
2.试剂
配制试剂用水均应为无氨水
(1)无氨水可选用下列方法之一进行制备:
①蒸馏法:
每升蒸馏水中加0.1mL硫酸,在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去
50mL初馏液,接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存。
②离子交换法:
使蒸馏水通过强酸型阳离子交换树脂柱。
(2)1mol/L盐酸溶液。
(3)1mol/L氢氧化钠溶液。
(4)轻质氧化镁(MgO):
将氧化镁在500℃下加热,除去碳酸盐。
(5)0.05%溴百里酚蓝指示液:
pH6.0~7.6。
(6)防沫计,如石蜡碎片。
(7)吸收液:
①硼酸溶液:
称取20g硼酸溶于水,稀释至1L。
0.01mol/L②硫酸溶液。
(8)纳氏试剂:
可选择下列方法之一制备:
①称取20g碘化钾溶于约100mL水中,边搅拌边分次少量加入二氯化汞(HgCl2)结晶粉末(约10g),至出现朱红色沉淀不再溶解时,改为滴加饱和二氯化汞溶液,并充分搅拌,当出现微量朱红色沉淀不再溶解时,停止滴加二氯化汞溶液。
另称取60g氢氧化钾溶于水,并稀释至250mL,冷却至室温后,将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中,用水稀释至400mL,混匀。
静置过夜将上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存。
②称取16g氢氧化钠,溶于50mL水中,充分冷却至室温。
另称取7g碘化钾和碘化汞(HgI2)溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中,用水稀释至100mL,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存。
(9)酒石酸钾钠溶液:
称取50g酒石酸钾钠(KNaC4H4O6·4H20)溶于100mL水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容至100mL。
(10)铵标准贮备溶液:
称取3.819g经100℃干燥过的优级纯氯化铵溶于水中,移入1000mL容量瓶中,稀释至标线。
此溶液每毫升含1.00mg氨氮。
(11)铵标准使用溶液:
移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中,用水稀释至标线。
此溶液每毫升含0.010mg氨氮。
四、测定步骤
1.水样预处理:
取250mL水样(如氨氮含量较高,可取适当并加水至250mL,使氨氮含量不超过2.5mg),移入凯氏烧瓶中,加数滴溴百里酚蓝指示液,用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节至pH7左右。
加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,立即连接氮球和冷凝管,导管下端插入吸收液液面下。
加热蒸馏,至馏出液达200mL时,停止蒸馏,定容至250mL。
采用酸滴定法或纳氏比色法时,以50mL硼酸溶液为吸收液;采用水杨酸—次氯酸盐比色法时,改用50mL0.01mol/L硫酸溶液为吸收液。
2.标准曲线的绘制:
吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.00mL铵标准使用液分别于50mL比色管中,加水至标线,加1.0mL酒石酸钾钠溶液,混匀。
加1.5mL纳氏试剂,混匀。
放置10min后,在波长420nm处,用光程20mm比色皿,以水为参比,测定吸光度。
由测得的吸光度,减去零浓度空白管的吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度的标准曲线。
3.水样的测定
①分别取适量经絮凝沉淀预处理后的水样(使氨氮含量不超过0.1mg),加入50mL比色管中,稀释至标线,加0.1mL酒石酸钾钠溶液。
以下同标准曲线的绘制。
②分取适量经蒸馏预处理后的馏出液,加入50mL比色管中,加一定量1mol/L氢氧化钠溶液,以中和硼酸,稀释至标线。
加1.5mL纳氏试剂,混匀。
放置10min后,同标准曲线步骤测量吸光度。
4.空白试验:
以无氨水代替水样,做全程序空白测定。
五、计算
由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后,从标准曲线上查得氨氮量(mg)后,按下式计算:
式中:
m——由标准曲线查得的氨氮量,mg;
V——水样体积,mL。
六、注意事项
1.纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例,对显色反应的灵敏度有较大影响。
静置后生成的沉淀应除去。
2.滤纸中常含有痕量铵盐,使用时注意用无氨水洗涤。
所用玻璃器皿应避免实验室空气中氨的玷污
实验五化学需氧量的测定
一、实验目的和要求
1、掌握容量法、库仑滴定法测定化学需氧量的原理和技术,熟悉库仑仪的原理和操作方法。
2、复习第二章有机污染物综合指标的含义及测定方法
二、重铬酸钾法(CODCr)
(一)、原理
在强酸性溶液中,准确加入过量的重铬酸钾标准溶液,加热回流,将水样中还原性物质(主要是有机物)氧化,过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液回滴,根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。
(二)、仪器
1.500mL全玻璃回流装置。
2.加热装置(电炉)。
3.25mL或50mL酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。
(三)、试剂
烘干2h的基准或优质纯重铬酸钾12.258g溶于水中,移入1000mL容量瓶,稀释至标线,摇匀。
2.试亚铁灵指示液:
称取1.485g邻菲啰啉(C12H8N2·H2O)、0.695g硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)溶于水中,稀释至100mL,贮于棕色瓶内。
亚铁铵溶于水中,边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸,冷却后移入1000mL容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。
临用前,用重铬酸钾标准溶液标定。
标定方法:
准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中,加水稀释至110mL左右,缓慢加入30mL浓硫酸,混匀。
冷却后,加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15mL),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
式中:
c——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L);
V——硫酸亚铁铵标准溶液的用量(mL)。
4.硫酸-硫酸银溶液:
于500mL浓硫酸中加入5g硫酸银。
放置1—2d,不时摇动使其溶解。
5.硫酸汞:
结晶或粉末。
(四)、测定步骤
1.取20.00mL混合均匀的水样(或适量水样稀释至20.00mL)置于250mL磨口的回流锥形瓶中,准确加入10.00mL重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石,连接磨口回流冷凝管,从冷凝管上口慢慢地加入30mL硫酸-硫酸银溶液,轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀,加热回流2h(自开始沸腾时计时)。
对于化学需氧量高的废水样,可先取上述操作所需体积1/10的废水样和试剂于15×150mm硬质玻璃试管中,摇匀,加热后观察是否成绿色。
如溶液显绿色,再适当减少废水取样量,直至溶液不变绿色为止,从而确定废水样分析时应取用的体积。
稀释时,所取废水样量不得少于5mL,如果化学需氧量很高,则废水样应多次稀释。
废水中氯离子含量超过30mg/L时,应先把0.4g硫酸汞加入回流锥形瓶中,再加20.00mL废水(或适量废水稀释至20.00mL),摇匀。
2.冷却后,用90mL水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶。
溶液总体积不得少于140mL,否则因酸度太大,滴定终点不明显。
3.溶液再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
4.测定水样的同时,取20.00mL重蒸馏水,按同样操作步骤作空白试验。
记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
(五)、计算
式中:
c——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L);
V0——滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量(mL);
V1——滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量(mL);
V——水样的体积(mL);
8——氧(1/2O)摩尔质量(g/mol)。
(六)、注意事项
1.使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mg,如取用20.00mL水样,即最高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样。
若氯离子的浓度较低,也可少加硫酸汞,使保持硫酸汞:
氯离子=10∶1(W/W)。
若出现少量氯化汞沉淀,并不影响测定。
2.水样取用体积可在10.00—50.00mL范围内,但试剂用量及浓度需按下表进行相应调整,也可得到满意的结果。
水样取用量和试剂
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