食人鱼洗液论文精编.docx
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食人鱼洗液论文精编
Documentnumber:
WTT-LKK-GBB-08921-EIGG-22986
食人鱼洗液论文精编
摘要
食人鱼洗液(PiranhaSolution)一般是将浓(95%-98%)与浓溶液(30%)按照体积比3:
1(也有其他比例)混合的洗液。
由于它自身的强氧化性,该洗液经常用于去除载体上的有机残留物。
在去除大多数的有机物质同时,食人鱼洗液往往在载体表面实行羟基化,使得载体表面上极其亲水。
H2SO4+H2O2→H3O++HSO4?
+O。
作为强酸和强氧化剂的食人鱼洗液,危险性较大。
在使用食人鱼洗液之前,需要使用更为稳妥的方式对载体进行清洗,如使用浓硫酸等。
食人鱼洗液具有爆炸性,在溶液配置的时候也会放出大量的热。
当过氧化氢浓度超过50%时,溶液配制过程中便会发生爆炸,因而一般使用30%过氧化氢进行配制。
洗液若与有机溶剂接触时亦会发生爆炸。
向洗液中放置有有机物残留的载体时切忌一定要缓慢放置。
存放食人鱼洗液也不可使用密封容器,以防爆炸。
用毕的食人鱼洗液不能随意堆放,应当用大量水稀释后集中存放。
食人鱼溶液常用来清洗玻片,也称SPM技术。
论文介绍了Piranha的组成,优点,安全性以及净化玻片的实验过程和原理。
净化玻片后,就是对它的表面改性,论文介绍了硅烷偶联剂的种类,组成和偶联机理以及它的具体应用,记录了实验的过程,从实验中探究了硅烷偶联剂在偶联过程中适宜的加热温度和加热时间,以及偶联剂的最佳用量。
芳香族伯胺和亚硝酸作用(在强酸介质下)生成重氮盐的反应标为重氮化(一般在低温下进行,伯胺和酸的mol比是:
1:
),芳伯胺常称重氮组分,亚硝酸为重氮化剂,因为亚硝酸不稳定,通常使用亚硝酸钠和盐酸或硫酸使反应时生成的亚硝酸立即与芳伯胺反应,避免亚硝酸的分解,重氮化反应后生成重氮盐。
关键词:
Piranha溶液羟基化亲水性硅烷偶联剂偶联机理疏水性
Abstract
piranhasolution(PiranhaSolution)isgenerallyconcentratedsulfuricacid(95%-98%)andhydrogenperoxidesolution(30%)accordingtothevolumeratioof3:
1(thereareotherproportionmixedlotion).Duetoitsstrongoxidizing,theeluentisoftenusedtoremovethecarrieroforganicresidues.Intheremovalofmostoftheorganicmaterialatthesametime,piranhasolutionisoftenonthesurfaceofthecarriertoimplementhydroxylation,makesthecarriersurfaceextremelyhydrophilic.H2SO4+H2O2→H3O++HSO4?
+O。
Asastrongacidandstrongoxidantpiranhasolution,dangerous.Intheuseofpiranhasolutionbefore,requirestheuseofmoresecurewaytocarrierforcleaning,suchastheuseofconcentratedsulfuricacid.Piranhasolutionwithexplosive,thesolutionwillreleasealotofheat.Whentheconcentrationofhydrogenperoxideinexcessof50%,solutionpreparationprocesswillexplode,thusthegeneraluseof30%hydrogenperoxidepreparation.Fluidwithorganicsolventcontactwillexplode.Thefluidisplacedintheorganicresiduevectorsavoidslowlyplaced.Piranhasolutionshouldnotbestoredinsealedcontainers,incaseofexplosion.Aftertheuseofpiranhalotioncannotbestacked,shouldwithplentyofwateranddilutedcentralizedstorage.Piranhasolutionisoftenusedforcleaningglass,alsoknownasSPMtechnology.ThispaperintroducesthePiranhacomposition,advantages,securityandcleaningglassexperimentalprocessandprinciple。
Purificationofslides,isonitssurfacemodification,thispaperintroducesthesilanecouplingagenttype,compositionandcouplingmechanismanditsspecificapplication,recordoftheexperimentprocess,fromtheexperimentsofsilanecouplingagentinthecouplingprocessoftheoptimumheatingtemperatureandheatingtime,andtheoptimumamountofcouplingagent.
Primaryaromaticaminesandnitriteeffects(instrongacidmedium)togenerateadiazoniumsaltdiazotizationreactionto(generallyperformedatlowtemperature,primaryamineandacidratioofmol:
1:
aromaticamineoftenweighingcomponentofnitrogen,nitriteasdiazotizationagent,becausenitrousacidinstabilityusually,theuseofsodiumnitriteandhydrochloricacidorsulfuricacidthereactionisgeneratedwhenthenitriteimmediatelyandaromaticprimaryamine,avoidthedecompositionofnitrite,diazoreactionofdiazoniumsalts.
Keywords:
Piranhasolutionhydroxylationhydrophilicsilanecouplingagentcouplingmechanismhydrophobic
摘要Ⅰ
AbstractⅡ
第一章用piranha溶液净化玻片1
前言:
1
有关piranha溶液1
Piranha溶液的组成1
PiranhaSolution有两种功能1
使用安全1
二实验过程:
1
第二章硅烷偶联剂对玻片表面进行改性4
前言4
硅烷偶联剂的结构特征及作用机理4
硅烷偶联剂的结构特征4
硅烷偶联剂偶联机理4
硅烷偶联剂应用范围7
2.3.1用作表面处理剂7
2.3.2用于无机填料填充塑料7
2.3.3用作密封剂、胶粘剂和涂料的增粘剂7
2.3.4用作粘合促进剂8
2.3.5用作纺织助剂8
2.3.6用于生化、环保方面8
2.3.7用于“假牙”成型8
硅烷偶联剂具体应用效果8
.1偶联剂在橡胶中的应用效果8
.2对橡胶硫化特性的影响8
.3对胶料物理机械性能的影响9
.4硅烷偶联剂在塑料中的应用9
.5用作改性塑料及聚合物9
硅烷偶联剂的研究现状9
实验过程11
注意事项12
水解pH值12
水解时间12
处理条件对处理效果的影响12
第三章对甲氧基苯胺的重氮化4
对甲氧基苯胺14
对甲氧基苯胺的性质14
对甲氧基苯胺的健康危害14
毒理学资料及环境行为14
应急处理处置方法:
14
泄漏应急处理15
防护措施15
急救措施15
重氮化反应15
影响重氮化反应的因素16
一般重氮化方法17
各种芳伯胺的重氮化17
实验过程18
结论19
参考文献20
致谢21
第一章用piranha溶液净化玻片
前言:
.1有关piranha溶液:
是热的浓硫酸和双氧水混合物,用于除去所有的有机物同时可以使大部分材料的表面发生羟基化。
与铬酸的区别在于,不会有重金属离子残留,原理:
H2SO4?
+H2O2?
→H3O+?
+HSO4?
?
+O,生成的原子氧是极强氧化剂。
由于浓硫酸的存在,任何浸泡在PiranhaSolution中的有机物都会被迅速脱水碳化。
而后,由于H2SO4?
+H2O2?
→H3O+?
+HSO4?
?
+O,产生的氧原子会打开任何碳碳键,并将打下的碳氧化。
由于氧原子的超强活性,任何状态的碳,甚至石墨,都可以被氧化为气体。
而酸性PiranhaSolution可以将金属杂质离子化,而后随溶液一并去除,采用氧化性极强的piranha溶液清洗,不仅可以使玻璃上的杂质氧化,脱除,达到清洁玻片表面的目的,还能够使玻璃表面羟基化。
piranha溶液的组成:
在冷却的情况下,将(按体积)一份30%双氧水缓缓倒入三份98%浓硫酸中,同时快速搅动,待溶液冷却至室温,即可使用。
实验时实际用量是35毫升98%的浓硫酸和15毫升30%的双氧水
PiranhaSolution有两种功能
去除器皿表面有机物,和金属杂质;
将器皿壁表的金属氧化,并在表面活化出一层羟基。
相比于常用的重铬酸溶液,PiranhaSolution的优点是不会残留下铬离子。
使用安全:
.不可将30%以上浓度的过氧化氢用于配制,否则发生爆炸!
.不可将有机溶剂(乙醇、丙酮、乙酸乙酯)与该洗液混合,否则爆炸!
待清洁的容器必须用常规方法清除大部分有机污渍以后才能用洗液处理。
.用剩的洗液必须及时用水稀释后倒掉。
.一次不可配置大量的洗液。
实验过程:
第一次试验:
第一步:
Piranha的配制,用大量筒量取35毫升浓硫酸倒进小烧杯中,再用小量筒量取15毫升双氧水倒进装有浓硫酸的小烧杯中,边倒边
用玻棒搅拌,冷却(冷却后才可加热),第二步:
用玻璃刀切割玻璃,割成小块,用棉擦干净,第三步:
加热,把切割好的玻片放入piranha溶液中,用铁架台固定好,加热大约二小时,控制好温度在90度左右,第四步:
结果比较,停止加热,卸下装置,用镊子取出玻片,把反应后的溶液倒到回收瓶,把玻片用蒸馏水洗净,装入有乙醇的小烧杯中,用氮气吹干,装入干燥瓶中干燥,取出当中三片玻璃与未处理的玻片一起放在一张白色的纸上,用滴管在玻璃上滴水,效果不明显,经piranha溶液处理后的玻片与未处理的玻片上水的接触角相差不大,怀疑加热时间过长。
第二次实验:
第一步:
Piranha的配制,用大量筒量取35毫升浓硫酸倒进小烧杯中,再用小量筒量取15毫升双氧水,倒进装有浓硫酸的小烧杯中,边倒边用玻棒搅拌,冷却(冷却后才可加热),第二步:
用玻璃刀切割玻璃,割成小块,用棉擦干净,第三步:
加热,把切割好的玻片放入piranha溶液中,用铁架台固定好,加热大约一小时,控制好温度在100度左右,第四步:
结果比较,停止加热,卸下装置,用镊子取出玻片,把反应后的溶液倒到回收瓶,把玻片用蒸馏水洗净,装入有乙醇的小烧杯中,用氮气吹干,装入干燥瓶中干燥,取出当中三片玻璃与未处理的玻片一起放在一张白色的纸上,用滴管在玻璃上滴水,效果不明显,经piranha溶液处理后的玻片与未处理的玻片上水的接触角相差不大,怀疑加热温度偏高
总结正确的处理过程:
第一步:
Piranha的配制,用大量筒量取35毫升浓硫酸倒进小烧杯中,再用小量筒量取15毫升双氧水,倒进装有浓硫酸的小烧杯中,边倒边用玻棒搅拌,冷却(冷却后才可加热),注意事项:
浓硫酸和双氧水的体积比为7:
3,可以根据比例调整实际用量,而浓硫酸的质量分数为98%,双氧水的则为30%。
一定是双氧水缓缓倒入浓硫酸中,并用玻棒搅拌,防止热量聚集,待冷却后才可以加热。
在实验之前一定要把各种仪器洗干净。
第二步:
玻片的切割,用玻璃刀切割玻璃,割成小块,用棉擦干净,注意事项:
割出的玻片要大小适中,要用棉擦干净,第三步:
加热,把切割好的玻片放入piranha溶液中,用铁架台固定好,加热大约一小时,控制好温度在90度左右,注意事项:
加热时间不要太长,温度要控制好,第四步:
结果比较,停止加热,卸下装置,用镊子取出玻片,把反应后的溶液倒到回收瓶,把玻片用蒸馏水洗净,装入有乙醇的小烧杯中,用氮气吹干,装入干燥瓶中干燥,取出当中三片玻璃与未处理的玻片一起放在一张白色的纸上,用滴管在玻璃上滴水,很明显,经piranha溶液处理后的玻片上,水滴的接触角比较小,,水的铺展效果比较好,如图所示:
镊子要洗干净才用,蒸馏水要洗净玻璃,反应后的溶液倒到回收瓶。
过一段时间后,再取曾与未处理玻片相比较的三片玻片,在上面滴各滴一滴蒸馏水,水的接触角有所变大,怀疑被灰尘污染了,piranha溶液净化玻片PIRAHA处理后接触角应该很小才对,比如小于10°,合理的情况下接触角很小,肉眼看到水滴在玻璃片表面铺展才对,?
?
接触角很大的原因可能是表面污染了,比如被灰尘污染了。
经piranha溶液处理后,放置一段时间的玻片
经piranha溶液处理后的玻片
第二章硅烷偶联剂对玻片表面进行改性
、前言
硅烷偶联剂最早是于本世纪40年代由美国联合碳化物公司(UCC)和道康宁公司(Dcc)首先为发展玻璃纤维增强塑料而开发的,最初把它作为玻璃纤维的表面处理剂而用在玻璃纤维增强塑料中。
1947年RalphKW等发现用烯丙基三乙氧基硅烷处理玻璃纤维而制成的聚酯复合材料可以得到双倍的强度,从而开创了硅烷偶联剂实际应用的历史,并极大地刺激了硅烷偶联剂的研究与发展。
从50年代至60年代,相继出现了氨基和改性氨基硅烷,以后又开发了耐热硅烷、阳离子硅烷、重氮和叠氮硅烷以及a一官能团硅烷等等。
随着一系列新型硅烷偶联剂的问世,特别是它们独特的性能与显着的改性效果使其应用领域不断扩大,产量大幅度上升,据2001年8月报道,我国硅烷偶联剂年产能力达10000吨左右。
可与美国、德国相抗衡。
硅烷偶联剂是继有机硅工业中三大产品——硅油、硅橡胶、硅树脂之后的第四大部类。
其在有机硅工业中的地位日趋重要,已成为现代有机硅工业,有机高分子工业,复合材料工业及相关高技术领域中不可缺少的配套化学助剂,而且是一种重要的高科技含量,高附加值的有机硅产品。
、硅烷偶联剂的结构特征及作用机理
.1硅烷偶联剂的结构特征
硅烷偶联剂是一类分子中同时含有两种不同化学性质基团(有机官能基团和可水解基团)的硅烷,其经典产物可用通式(YR)nSiX4-n。
表示(n=1,2)。
式中YR为非水解有机基团,Y包括链烯基(主要为vi)以及末端带有Cl,NH2,SH,Ⅳ3,OCOMe,cH=CH2,NCO等官能团的烃基;X为可进行水解反应并生成si—OH的基团,包括CI,OMe,OEt,OSiMe,及0Ac等(最常见的是OMe,OEt),能够与无机材料发生化学反应,或吸附在材料表面,从而提高与无机材料的亲和性。
x、Y为两类反应特性不同的活性基团,其中x易与无机物或矿物质如玻璃、硅石、陶土、粘土、滑石、二氧化钛和一些金属如铝、钛、硅、铁、铜、锌等的键合能力。
而Y则易与有机物中的树脂、橡胶等产物有良好的结合正是由于硅烷偶联剂分子中间进存在亲有机和亲无机的两种功能团,可以把两种不同化学结构类型和亲和力相差很大的材料在界面连接起来,增加涂料和无机底层及颜料,填料与树脂基料间的结合。
.2硅烷偶联剂的儡联机理
早在60年代即研究了玻璃纤维增强塑料的机理。
新近,人们进一步应用新型分析仪器为手段,研究剖析了材料界面状态,对吸附,反应状态,聚合物基体的黏接,复合材料的补强及老化等过程有了进一步的了解,从而提出了化学键合和物理吸附解释。
其中化学键合模型被认为是比较成功的一种解释。
.2.1化学键合机理:
以ViSi(OEt)3等处理玻璃纤维为例,首先是visi(0Et)3中的Si-OEt在适当条件下解形成Si-0H,后者再与玻璃纤维表面的si—oH缩合,实现玻璃纤维与硅烷的共价键结合,全过程可用下列反应式及下图表示(M表示玻璃纤维)。
ViSi(OEt)3+3H20一Visi(OH)3+3EtOH
ViSi(OH)3+HO—Si—M一ViSi(OH)20SiM+H20
虽然,硅烷偶联剂以单体抑或低聚体形态与玻璃纤维反应的问题尚未定论,但有一点已经清楚,即硅烷与玻璃纤维间形成的Si一0H键愈多,则结合愈牢。
硅烷偶联剂对玻璃纤维的黏结能力,随碳官能团数的增加而减弱,其顺序为Y3SiX 这也是硅烷偶联剂多使用YSiX3的主要原因。 此外,玻璃纤维经硅烷偶联剂处理后。 即由亲水性转变成憎水性(亲有机性),故能显着改进对有机树脂的黏接。 对于硅烷偶联剂Y中官能团与有面树脂的作用虽然化学键合与物理吸附过程共存,但一般硅烷偶联剂作为一种具有特殊性为化学键合是主要的。 Arkla对硅烷偶联剂的作用过程提出了四步反应模型,即 (1)与硅相连的3个Si—X基水解成si一oH; (2)si一0H之间脱水缩合成含si一OH的低聚硅氧烷;(3)低聚物中的si一OH与基材表面上的OH形成氢键;(4)加热固化过程中伴随脱水反应而与基材形成共价键连接。 一般认为,在界面上硅烷偶联剂的硅与基材表面只有一个键合,剩下两个si一OH,或者与其他硅烷中si一OH的缩合,或者介质游离状态。 上述四步反应可示意如下图: E.P.P1ueddermnn认为: 硅烷偶联剂参与树脂化学反应是最基本的,若同时能提高表面张力及润湿能力则效果更佳。 故反应能力高而润湿能力低的偶联剂,其偶联效果往往优于反应能力低而润湿能力高的产品。 2.2.2.2物理作用理论: 偶联机理中偶联剂对异种材料界面上的物理作用也不能忽视。 姚钟尧提出变形层及拘束层理论。 即从减轻界面应力观点解释硅烷偶联剂的作用,认为多数聚合物固化时要收缩,因而在界面上将产生附加应力。 当应力集中到一定程度时即可引起黏接键断裂,使胶黏件破坏。 变形层理论认为,硅烷偶联剂的作用在于拉紧界面上胶黏剂的结构,形成模量递减的拘束层,可均匀传递应力。 此外,还有摩擦层理论,认为胶黏剂与被黏物的黏接是基于摩擦作用,硅烷偶联剂的作用在于提高界面间的摩擦系数,增加摩擦力。 硅烷偶联剂应用范围 2.3.1用作表面处理剂: 主要用于玻璃纤维的表面处理,能改善玻璃纤维和树脂的粘接性能,大大提高玻璃纤维增强复合材料的强度、电气、耐水、耐候等性能;即使在湿态。 也能显着提高复合材料的机械性能。 2.3.2用于无机填料填充塑料: 可预先对填料进行表面处理,也可直接加入素质中。 能改善填料在树脂中的分散性及粘接力,改善工艺性能和提高填充塑料(包括橡胶)的机械、电气和耐候性。 用作密封剂、胶粘剂和涂料的增粘剂: 能提高密封剂、粘接剂和涂料的粘接强度、耐水性、耐高温、耐气候等性能。 .4用作粘合促进剂: 用于难粘材料聚烯烃(如PE,PP)和特种橡胶(如硅橡胶、EPR、氟橡胶)的粘合促进剂。 .5用作纺织助剂: 与有机硅乳液并用,可提高贸纺织品的服用性能,试织物具有柔软、丰满、回弹性好、防皱挺刮、防水抗静电、耐洗、穿着舒适等优点。 .6用于生化、环保方面: 硅烷偶联剂是制备硅树脂固胰酶载体的重要原料。 并可使固化酶不溶于水,未失活的固相酶经过滤后还可继续使用,不仅提高了生物酶的利用率,还能避免造成污染和浪费。 .7用于“假牙”成型: 国内牙科中“假牙”,一般系用改性甲基丙烯酸酯类聚合物与填料制成。 为提高它们之间粘合力,以提高“假牙”的强度和刚度,在其未固化前,配方中加入KH一570硅烷偶联剂。 除此之外,硅烷偶联剂还广泛用作防水剂、交联剂、金属的防腐剂、玻璃和陶瓷的保护剂、纤维和皮革的整理剂以及石油开发和运输的助剂。 某些偶联剂(如一氨丙基三乙氧基硅烷、一氯丙基三乙氧基硅烷)遇明火不然,还可作为助燃剂等. 硅烷偶联剂具体应用效果 .1偶联剂在橡胶中的应用效果: 对橡胶一填料相互作用的影响采用纳米材料作为橡胶补强剂时,由于纳米粒子是在非平衡、苛刻条件下制得的,其表面原子处于高度活化状态,表面能量很大,纳米粒子之间容易凝聚成团,加之纳米粒子的表面特性及其较低的分散能,导致其与橡胶的相容性较差。 为提高纳米粒子对橡胶的相容性,贾红兵等人研究了不同硅烷偶联剂对纳米白炭黑一橡胶相互作用的影响。 结果表明: 经偶联剂处理后,纳米白炭黑具有较低的表面能,易被橡胶大分子浸润,提高了白炭黑填料的分散程度。 同时由于偶联剂在橡胶和填料之间起着桥梁作用,增强了纳米白炭黑粒子与橡胶基质的界面粘结,提高了其对橡胶基质的补强能力。 .2对橡胶硫化特性的影响: 在橡胶硫化过程中加入偶联剂能改善胶料的硫化特性,使橡胶制品的加工性能与力学性能显着提高。 罗权琨等研究了硅烷偶联剂用量对硅橡胶硫化特性的影响。 发现加入硅烷偶联剂的硅橡胶,其硫化动力曲线的转矩值,比未加硅烷偶联剂的空白胶料的转矩值明显降低;随着硅烷偶联剂用量的增加,硫化速度越来越慢,硫化时间越来越长,最大转矩值随之下降。 贾红兵等人研究了双(一三乙氧硅丙基)四硫化物(Si一69)对炭黑补强硫化胶性能的影响。 发现随着si一69用量的增加,胶料硫化时间延长,硫化速度减小。 这说明Si一69抑制了硫化反应。 .3对胶料物理机械性能的影响: 何益艳等人认为,硅烷偶联剂在体系中起着偶联和填充作用,当偶联剂用量较少时,橡胶大分子受束缚小,易滑动取向,应力分布均匀,因而拉伸强度较高;随着偶联剂用量的增加,偶联剂分子数增加,橡胶大分子受束大,不易滑动,应力分布不均匀,因而拉伸强度减小;偶联剂用量继续增加,过量的偶联剂填充于体系中,使大分子链易滑动取向,应力分布均匀,拉伸强度反而增大。 硅烷偶联剂还可以改善填充橡胶的物理加工性能。 由于硅烷偶联剂提高了填料和基胶之间的相容性、易分散性,从而降低了胶料的粘度,缩短了混炼时间,改善了挤出加工性能,
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