第20册 卫生部颁药品标准新药转正标准中药.docx
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第20册卫生部颁药品标准新药转正标准中药
新药转正中药标准
卫生部颁药品标准(新药转正标准中药第二十册)
(15种)
痹祺胶囊
拼音名:
BiqiJiaonang
英文名:
书页号:
x20-445标准编号:
WS3—118(Z-39)—99(Z)
本品为马钱子(调制粉)、党参、茯苓、白术、甘草、川芎、三七等药味
经加工制成的胶囊。
【性状】本品为胶囊剂,内容物为浅黄棕色的粉末;味苦。
【鉴别】
(1)取本品,置显微镜下观察:
不规则分枝状团块无色,遇水合
氯醛液溶化;菌丝无色或淡棕色,直径4~6μm。
纤维束周围薄壁细胞含草酸
钙方晶,形成晶纤维。
薄壁细胞含草酸钙砂晶。
草酸钙针晶细小,长10~
32μm,不规则地聚集于薄壁细胞中。
非腺毛单细胞基部膨大似石细胞,壁极
厚,多碎断,木化。
肌纤维成层,无色、微黄色或淡棕色,微波状弯曲,有
时呈交错排列。
(2)取本品内容物4g,加水4ml,搅匀,再加以水饱和的正丁醇20ml,密塞,
振摇约10分钟,放置2小时,离心,取上清液,加以正丁醇饱和的水3倍量,
摇匀,放置使分层(必要时离心),取正丁醇层,置蒸发皿中,蒸干,残渣加
甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。
另取人参皂甙Rb1、Rg1,及三七皂甙R1对
照品,加甲醇制成每1ml各含2.5mg的混合溶液,作为对照品溶液。
照薄层色
谱法(中国药典1995年版一部附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点
于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇-醋酸乙酯-水(4:
1:
5)的上层溶液为展开剂,展
开,取出,晾干,喷以硫酸溶液(1→10),于105℃烘约10分钟。
供试品色谱中,
在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(3)取本品内容物4g,置具塞锥形瓶中,加氯仿40ml、浓氨溶液2ml,轻轻
摇匀,于室温放置24小时,充分振摇,滤过,滤液置分液漏斗中,用硫酸溶
液(3→100)分次提取,至生物碱提尽,合并硫酸液,置另一分液漏斗中,加浓
氨溶液使呈碱性,用氯仿振摇提取4次,合并氯仿液,蒸干,残渣加氯仿10ml
使溶解,作为供试品溶液。
另取士的宁、马钱子碱对照品,加氯仿制成每1ml
各含0.4mg的混合溶液,作为对照品溶液。
照薄层色谱法(中国药典1995年版一
部附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各8μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,
以甲苯-丙酮-乙醇-浓氨溶液(8:
6:
0.5:
2)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾
干,喷以稀碘化铋钾试液。
供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,
显相同颜色的斑点。
【检查】应符合胶囊剂项下有关的各项规定(中国药典1995年版一部附
录ⅠL)。
【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典1995年版一部附录ⅥD)测定。
色谱条件与系统适用性试验用球形硅胶为填充剂,甲醇-氢氧化铵溶液
(3ml浓氨溶液→10ml)-硝酸铵溶液(8g→100ml)(27:
2:
1)为流动相,流速2.0ml/min;检测
波长为254nm。
理论板数按士的宁峰计算应不低于1900,士的宁峰与杂质峰分
离度应符合要求。
对照品溶液的制备取士的宁对照品适量,精密称定,加45%的乙醇溶解,
制成每1ml约含
60μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备取本品装量差异项下的内容物,精密称定,混匀,
取约2.5g,精密称定,置150ml圆底烧瓶中,加入氨性氯仿溶液100ml(氯仿与浓
氨溶液为9:
1),并称定重量,于水浴上回流30分钟,放冷,补足减失的氯仿
量,滤过,弃去初滤液,精密量取续滤液10ml,蒸干,用氯仿转溶于5ml量瓶
中,稀释至刻度,摇匀,滤过,即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl,注入液相色谱
仪,测定,即得。
本品每粒含马钱子以士的宁(C21H22N2O2)计,应为0.21~0.36mg。
【功能与主治】益气养血,祛风除湿,活血止痛。
用于气血不足,风湿
瘀阻,肌肉关节酸痛,关节肿大、僵硬变形或肌肉萎缩,气短乏力;风湿、
类风湿性关节炎,腰肌劳损,软组织损伤属上述证候者。
【用法与用量】口服,一次4粒,一日2~3次。
【注意】高血压病患者、孕妇忌服。
【规格】每粒装0.3g
【贮藏】密封。
【使用期限】4年。
参芪降糖颗粒
拼音名:
ShenqiJiangtangKeli
英文名:
书页号:
x20-453标准编号:
WS3—177(Z-167)—99(Z)
本品为人参茎叶皂甙、五味子、黄芪、山药、地黄、枸杞子等药味经
加工制成的颗粒。
【性状】本品为浅棕色颗粒;气微,味甘、微涩。
【鉴别】
(1)取本品,置显微镜下观察:
草酸钙针晶为束状或散在,长
80~240μm,直径2~5μm。
非腺毛单细胞,多折断,直径12~20μm。
有的表面
具有双螺纹。
石细胞黄绿色,长方形、类方形或椭圆形,直径26~72μm,
壁较厚,纹孔细密。
(2)取本品2g,研细,加氯仿40ml,置水浴上加热回流1小时,弃去氯仿
液,残渣挥干溶剂,加水少许,搅拌均匀,加用水饱和的正丁醇30ml,振
摇提取30分钟,取上清液,加氨试液三倍量,摇匀,放置,取上层液蒸干,
残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。
另取人参皂甙Re、Rg1、Rb1对照
品,加甲醇制成每1ml各含2mg的混合溶液,作为对照品溶液。
照薄层色谱
法(中国药典1995年版一部附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于
同一硅胶G薄层板上,以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-水(15:
40:
22:
10)10℃以下放置的下
层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃烘数
分钟。
供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(3)取本品7g,研细,加氯仿40ml,置水浴上加热回流90分钟,滤过,滤液
蒸干,残渣加氯仿1ml使溶解,作为供试品溶液。
另取五味子对照药材1g,
同法制成对照药材溶液。
再取五味子乙素对照品,加氯仿制成每1ml含2mg的
溶液,作为对照品溶液。
照薄层色谱法(中国药典1995年版一部附录ⅥB)试验,
吸取上述三种溶液各2μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以甲苯-醋酸乙
酯(9:
1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。
供试品色谱
中,在与对照药材色谱及对照品色谱相应的位置上,显相同的紫红色斑点。
喷以变色酸试液,在105℃烘数分钟,日光下检视,在与对照品色谱相应的位
置上,显相同颜色的斑点。
【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定(中国药典1995年版一部附
录ⅠC)
【含量测定】对照品溶液的制备取人参皂甙Re对照品,加甲醇制成每
1ml含2mg的溶液,摇匀,即得。
供试品溶液的制备取本品,研匀,精密称取适量(约为3.5g),加氯仿80ml,
置水浴上加热回流1小时,滤过,弃去氯仿液,残渣挥干溶剂后连同滤纸置
于具塞锥形瓶中,加正丁醇饱和的水2ml湿润后,精密加入用水饱和的正丁
醇50ml,超声处理30分钟,精密量取上清液25ml,加氨试液三倍量,摇匀,
放置,分取上层液,蒸干,残渣加甲醇使溶解,定量移至2ml量瓶中,并加甲
醇稀释至刻度,摇匀,即得。
测定法精密吸取供试品溶液2μl、对照品溶液1μl,分别交叉点于同一硅胶
G薄层板上,以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-水(15:
40:
22:
10)10℃以下放置的下层溶液为展
开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在110℃烘约8分钟至斑点
显色清晰,取出,在薄层板上覆盖同样大小的玻璃板,周围用胶布固定,照
薄层色谱法(中国药典1995年版一部附录ⅥB薄层扫描法)进行扫描,波长:
λS=525nm,λR=700nm,测量供试品吸收度积分值与对照品吸收度积分值,
计算,即得。
本品每1g含人参皂甙Re应不得少于0.7mg。
【功能与主治】益气养阴,滋脾补肾。
主治消渴症,用于Ⅱ型糖尿病。
【用法与用量】口服,一次1g,一日3次,一个月为一个疗程,效果不显
著或治疗前症状较重者,一次用量可达3g,一日3次。
【注意】有实热症者禁用,待实热症退后可以用。
【规格】每袋装3g
【贮藏】密封,防潮,置阴凉干燥处。
【使用期限】2年。
洁白胶囊
拼音名:
JiebaiJiaonang
英文名:
书页号:
x20-439标准编号:
WS3—175(Z—165)—98(Z)
本品为诃子、丁香、五灵脂膏、木瓜、土木香、寒水石(平制)、翼首草
等药味经加工制成的胶囊。
【性状】本品为胶囊剂,内容物为暗褐色的细小颗粒;气香,味涩、
苦、辛。
【鉴别】
(1)取本品内容物,置显微镜下观察:
木化细胞形状不一,呈类
长方形、类多角形、类三角形、长条形或不规则形,边缘有突起或短分
枝。
无色不定形结晶随处可见。
叶下表皮垂周壁波状弯曲,气孔不定式。
木纤维组织常伴有横生的木射线,花粉粒圆形,具有三个萌发孔,外壁齿
状突起。
(2)取本品5粒,倾出内容物,加水5ml,浸泡3小时,滤过,取滤液2ml,加
三氯化铁试液1滴,生成深蓝色沉淀;另取滤液2ml加氯化钠明胶试液1滴,
生成白色沉淀。
(3)取本品5粒,倾出内容物,加乙醚5ml,浸泡,滤过,滤液作为供试品
溶液。
另取丁香酚对照品,加乙醚制成每1ml含1Oμl的溶液,作为对照品溶
液。
照薄层色谱法(中国药典1995年版一部附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液
各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-醋酸乙酯(9:
1)为展
开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,于105℃烘干。
供试品
色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】应符合胶囊剂项下有关的各项规定(中国药典1995年版一部附
录ⅠL)。
【含量测定】取本品装量差异项下的内容物精密称定,称取约2g,置坩
锅中,精密称定,缓缓炽热至完全炭化,放冷,加硝酸约1ml使湿润,低温
加热至氮除尽,逐渐升高温度到700~800℃,使完全灰化,放冷,加稀盐酸
5ml,搅拌,使溶解,定量滤入100ml量瓶中,用水洗涤容器,洗液滤入同一
量瓶中,加水至刻度,摇匀,精密量取5ml,精密加乙二胺四醋酸二钠滴定
液(0.05mol/L)25ml,加氨试液3ml,固体铬黑T指示剂少量,用锌滴定液(0.05mol/L)
相当于2.004mg钙。
本品每粒含钙不得少于28mg。
【功能与主治】健脾和胃,止痛止吐,分清泌浊。
用于胸腹胀满,胃脘
疼痛,消化不良呕逆泄泻,小便不利。
【用法与用量】口服,一次2粒,一日2~3次。
【规格】每粒装0.4g
【贮藏】密封,防潮。
【使用期限】2.5年
注:
五灵脂膏的制法取五灵脂1000g,加7倍量水煎煮2次,每次1小时,合并
煎液,滤过,滤液浓缩至500ml,即得。
金蒲胶囊
拼音名:
Jinpujiaonang
英文名:
书页号:
x20-420标准编号:
WS3—260(X—041)—98(Z)
本品为人工牛黄、金银花、炮山甲、蟾酥、蒲公英、莪术、白花蛇舌
草、苦参、龙葵、珍珠、大黄、延胡索(制)、姜半夏、党参、黄芪、刺五加
等药味经加工制成的胶囊。
【性状】本品为胶囊剂,内容物为棕黄色的粉末;气微,味苦、辛、麻。
【鉴别】
(1)取本品内容物,置显微镜下观察:
花粉粒类圆形,直径
43~66μm,外壁具短刺和点状雕纹,有3个萌发孔。
内种皮石细胞棕红色,表
面观类多角形,壁厚,胞腔含硅质块。
不定形碎块近无色或淡黄色,大多有
大小不一的类圆形、椭圆形或不规则形空洞。
草酸钙簇晶大,直径60~140μm。
厚壁组织碎片绿黄色,细胞类多角形或略延长,壁稍弯曲,有的连珠状增厚,
纹孔细密。
联结乳管,直径12~15μm,含细小颗粒状物。
不规则碎片半透明,
有光泽,表面显颗粒性,有的可见细密纹理。
(2)取本品内容物约0.5g,加甲醇20ml,浸渍10分钟,滤过,取滤液10ml,蒸
干,残渣加水10ml使溶解,加盐酸1ml,置水浴上加热30分钟,立即冷却,用乙
醚20ml分2次提取,合并乙醚提取液,蒸干,残渣加氯仿1ml使溶解,作为供试
品溶液。
另取大黄对照药材0.1g,同法制成对照药材溶液。
照薄层色谱法(中国
药典1995年版一部附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各4μl,分别点于同一以羧
甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上,以石油醚(30~60℃)-醋酸乙酯-甲酸
(15:
5:
1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。
供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的五个橙黄色荧光
斑点;置氨气中熏后,斑点变为红色。
(3)取本品内容物5g,加浓氨试液1ml与氯仿20ml,浸渍1小时,时时振摇,
滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇5ml使溶解,作为供试品溶液。
另取延胡索乙素
对照品,加乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。
照薄层色谱法(中
国药典1995年版一部附录ⅥB)试验,吸取供试品溶液20μl、对照品溶液1μl,分
别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-氯仿-甲醇(10:
6:
1)为展开剂,展开,取
出,晾干,置碘蒸气中熏数秒钟后,置紫外光灯(365nm)下检视。
供试品色谱
中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
(4)取本品内容物3g,加氯仿25ml,回流提取5小时,滤过,滤液中加活性
炭0.3g,振摇,放置30分钟,滤过,滤液浓缩至干,残渣加氯仿1ml使溶解,
作为供试品溶液。
另取脂蟾毒配基对照品,加氯仿制成每1ml含2mg的溶液,
作为对照品溶液。
照薄层色谱法(中国药典1995年版一部附录ⅥB)试验,吸取
供试品溶液1μl、对照品溶液2μl,分别点于同一以0.2%羧甲基纤维素钠为黏
合剂的硅胶G薄层板上,以环己烷-氯仿-丙酮(4:
3:
3)为展开剂,展开,取出,晾
干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃烘3~4分钟,置紫外光灯(365nm)下检视。
供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的绿黄色荧光斑点。
【检查】应符合胶囊剂项下有关的各项规定(中国药典1995年版一部附
录ⅠL)。
【含量测定】取本品20粒的内容物,精密称定,取约2g,精密称定。
滴
加浓氨试液2ml使湿润,置索氏提取器中,加适量氯仿,置水浴中加热回流
提取6小时,将提取液移至蒸发皿中,烧瓶用氯仿洗涤2次,每次5ml,洗液与
提取液合并,蒸干,用乙醇溶解残渣,定量移至5ml量瓶中,加乙醇至刻度,
摇匀,作为供试品溶液。
另取苦参碱对照品,加乙醇制成每1ml含1mg的溶液,
作为对照品溶液。
照薄层色谱法(中国药典1995年版一部附录ⅥB)试验,吸取
供试品溶液5μl、对照品溶液2μl和4μl,分别点于同一以0.2%羧甲基纤维素钠为
黏合剂的硅胶G薄层板上,以甲苯-丙酮-乙醇-浓氨试液(20:
20:
3:
1)为展开剂,展
开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液,至呈现橙红色斑点后,在薄层板上
覆盖同样大小的玻璃板,周围用胶布固定,照薄层色谱法(中国药典1995年版
一部附录ⅥB薄层扫描法)进行扫描,波长:
λs=530nm,测量供试品吸收度积分
值与对照品吸收度积分值,计算,即得。
本品每粒含苦参碱(C15H24N2O)不得少于0.27mg。
【功能与主治】清热解毒,消肿止痛,益气化痰。
用于晚期胃癌、食管
癌患者痰湿瘀阻及气滞血瘀证。
【用法与用量】饭后用温开水送服,一次3粒,一日3次,或遵医嘱。
42
天为一疗程。
【注意】孕妇忌服。
用药早期偶有恶心,可自行缓解。
超量服用,少数
患者可见恶心、纳差。
【规格】每粒装0.3g
【贮藏】密封。
【使用期限】2年。
金振口服液
拼音名:
JinzhenKoufuye
英文名:
书页号:
x20-442标准编号:
WS3—343(Z-055)—98(Z)
本品为羚羊角、大黄、黄芩、石膏、人工牛黄、甘草等药味经加工制成
的口服液。
【性状】本品为棕红色或棕黄色的液体;气芳香,味甜、微苦。
【鉴别】
(1)取本品50ml,加盐酸5ml与氯仿80ml,加热回流1小时,放冷,
分取氯仿层,余液继续加氯仿70ml,加热回流1小时,放冷,分取氯仿层与第
一次氯仿液合并,水浴蒸干,残渣加甲醇溶解并定容至5ml,作为供试品溶
液。
另取甘草次酸对照品,加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液,作为对照品溶
液。
照薄层色谱法(中国药典1995年版一部附录ⅣB)试验,吸取上述两种溶
液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以苯-醋酸乙酯-冰醋酸(20:
7:
0.5)为展
开剂,展开,取出,晾干,喷以15%磷钼酸乙醇溶液,在105℃烘约5分钟。
供
试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(2)取本品60ml,加入D101型大孔吸附树脂柱(内径0.9cm,长12cm)上,用水
100ml洗脱,弃去洗脱液,再用甲醇80ml洗脱,收集甲醇洗脱液,浓缩至2ml,
作为供试品溶液。
另取黄芩甙对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为
对照品溶液。
照薄层色谱法(中国药典1995年版一部附录ⅣB)试验,吸取供试
品溶液20μl、对照品溶液5μl,分别点于同一用4%醋酸钠溶液制备的含0.4%羧甲
基纤维素钠的硅胶G薄层板上,以醋酸乙酯-丁酮-甲酸-水(5:
3:
1:
1)为展开剂,展
开,取出,晾干,喷以2%三氯化铁乙醇溶液。
供试品色谱中,在与对照品色
谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(3)取胆酸对照品,加乙醇制成每1ml含1.0mg的溶液,作为对照品溶液。
照
薄层色谱法(中国药典1995年版一部附录ⅣB)试验,吸取【鉴别】
(2)项下的供
试品溶液和上述对照品溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿-乙
醚-冰醋酸(2:
2:
1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%磷钼酸乙醇溶液,
105℃烘数分钟。
供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同
颜色的斑点。
【检查】pH值应为6.5~7.5(中国药典1995年版一部附录ⅦG)。
相对密度应不低于1.04(中国药典1995年版一部附录ⅦA)
重金属应不得过百万分之十(中国药典1995年版一部附录ⅨE第三法)。
其他应符合合剂项下有关的各项规定(中国药典1995年版一部附录ⅠJ)。
【含量测定】精密量取本品25ml,置250ml烧瓶中,加5mol/L硫酸溶液25ml,
再加氯仿80ml,水浴回流4小时,分取氯仿液,余液再加入氯仿60ml,继续回
流3小时,分取氯仿层。
残液加氯仿分次振荡洗至无色,分取并合并上述氯
仿液,加水分次振荡洗至中性,分取氯仿液,回收至干。
残渣加甲醇溶解并
定容至5ml,作为供试品溶液。
另取大黄素对照品,加甲醇制成每1ml含0.1mg
的溶液,作为对照品溶液。
照薄层色谱法(中国药典1995年版一部附录ⅥB)试
验,吸取供试品溶液10~15μl、对照品溶液2μl和8μl,分别交叉点于同一硅胶G
薄层板上,以苯-醋酸乙酯-甲醇-甲酸-水(3:
1:
0.2:
0.05:
0.5)的上层溶液为展开剂,
展距11.5cm,取出,晾干。
照薄层色谱法(中国药典1995年版一部附录ⅥB薄层
扫描法)进行扫描,波长:
λS=450nm,λR=600nm,测定供试品吸收度积分值与
对照品吸收度积分值,计算,即得。
本品含大黄以大黄素(C15H10O5)计,不得少于0.4%(mg/ml)。
【功能与主治】清热解毒,祛痰止咳。
用于小儿急性支气管炎符合痰
热咳嗽者,表现为发热、咳嗽、咳吐黄痰、咳吐不爽、舌质红、苔黄腻等。
【用法与用量】口服,六个月至一岁,一次5ml,一日3次;二岁至三岁,
一次10ml,一日2次;四岁至七岁,一次10ml,一日3次,八岁至十四岁,一次
15ml,一日3次。
疗程5~7天,或遵医嘱。
【注意】
(1)偶见用药后便溏,停药后即可复常
(2)风寒咳嗽或体虚久咳者忌服。
【规格】每支10ml
【贮藏】密封,置阴凉处。
【使用期限】2年。
六味木香胶囊
拼音名:
LiuweiMuxiangJiaonang
英文名:
书页号:
x20-423标准编号:
WS3—148(X—138)—98(Z)
本品为木香、栀子、石榴皮、闹羊花等药味经加工制成的胶囊。
【性状】本品为胶囊剂,内容物为黄色粉末;气香,味辛、苦。
【鉴别】
(1)取本品内容物,置显微镜下观察:
种皮石细胞黄色或
淡棕色,多破碎,完整者长多角形、长方形或形状不规则,壁厚,有
大的圆形纹孔,胞腔含棕红色物。
石细胞无色,
椭圆形或类圆形,壁厚,孔沟细密,内种皮石细胞黄棕色或棕红色,表
面观类多角形,壁厚,胞腔含硅质块。
种皮细胞红棕色或黄棕色,长多
角形,壁略作波状或连珠状增厚。
网纹导管直径32~90μm,花粉粒呈四面
体形的四合体,有3个萌发孔。
(2)取本品内容物3g,加乙醚30ml,置水浴上回流30分钟,滤过,滤液蒸
干,残渣加醋酸乙酯2ml使溶解,作为供试品溶液。
另取异土木香内酯对
照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。
照薄层色谱法(中
国药典1995年版一部附录ⅥB)试验,吸取供试品溶液1μl、对照品溶液5μl,
分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(30~60℃)-醋酸乙酯-苯(14:
3:
3)为展
开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在105℃烘5~10分钟。
供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(3)取本品内容物4g,加氯仿20ml,密塞振摇,浸渍过夜,滤过,滤液浓
缩至2ml,作为供试品溶液。
另取胡椒碱对照品,加氯仿制成每1ml含1mg的溶
液,作为对照品溶液。
照薄层色谱法(中国药典1995年版一部附录ⅥB)试验,
吸取供试品溶液5μl、对照品溶液10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环
己烷-醋酸乙酯(3:
2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以改良碘化铋钾试液。
供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(4)取本品内容物15g,加碳酸钙0.4g(pH值6.5~7)及乙醇40ml,浸渍,放置
过夜,置水浴上回流2小时,滤过,保留滤液,残渣再加乙醇40ml,加热回
流1小时,滤过,合并滤液,水浴上浓缩至约2ml,加入等量水及足够量的
醋酸铅饱和水溶液直到沉淀完全,滤过,滤液用硫酸钠饱和水溶液脱铅,
滤过,滤液浓缩至1ml,加氯仿10ml,回流3次,每次30分钟,合并氯仿液,
用适量无水硫酸钠脱水,滤过,滤液在水浴上蒸干,残渣加甲醇0.5ml使溶
解,作为供试品溶液。
另取闹羊花对照药材2g,加碳酸钙0.4g(pH值6.5~7)及
乙醇20ml,同法制成对照药材溶液。
照薄层色谱法(中国药典1995年版一部附
录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以
甲醇-醋酸乙酯-正己烷(1:
4:
5)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)
下检视。
供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的
荧光斑点。
【检查】应符合胶囊剂项下有关的各项规定(中国药典1995年版一部附
录ⅠL)。
【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典1995年版
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- 第20册 卫生部颁药品标准新药转正标准中药 20 卫生 部颁 药品 标准 新药 转正 中药