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实习资料
1.进厂原材料:
⑴碱(液碱)
⑵浆粕:
棉浆、木浆
⑶二硫化碳
⑷酸
⑸铀
2.浆粕质量标准:
⑴甲种纤维素⑵粘度⑶树脂⑷灰分⑸铁含量⑹白度⑺小尘埃⑻大尘埃⑼定积质量⑽进厂水分⑾半纤维素⑿膨润度⒀吸碱度⒁反应性能⒂多戊糖
车间
以浆粕、烧碱、二氧化碳为主要材料生产粘胶。
一.粘胶长丝生产工艺流程
原材料:
浆粕(加拿大长丝木浆)
浆粕→喂粕机→浸渍桶→压榨机→细粉碎→老成鼓→冷却鼓→黄化机→后溶解→混合桶→纺丝
二.化验室
化验室检测项目:
⑴碱纤维素⑵含碱测定⑶铜氨粘度
碱纤维素检测项目:
⑴甲纤含量⑵含碱量⑶铜氨粘度
粘胶含量检测项目:
⑴甲纤含量⑵含碱量⑶熟成度
三.仪器:
微量滴定管
长丝三车间
1纺丝化验室(粘胶)检验项目:
⑴甲纤含量⑵含碱量⑶熟成度
2.酸浴组成:
硫酸锌、硫酸钠、粘胶。
3.中间在制品:
碱纤维素、粘胶。
4.粘胶:
无光胶(不透明)
有光胶(透明)
5.粘胶长丝种类:
有光丝、无光丝、漂白丝、粗旦丝、细旦丝、白色丝、黑色丝等。
短丝二车间
1.短丝种类:
棉型、中长型、毛型、卷曲毛型。
2.长丝短丝的不同在于:
纤维数不同。
3.老成:
将纤维数降解。
4.在制品:
溶解胶、混合胶、纺丝胶。
5.检测项目:
含纤的测定,含碱的测定。
100ml容量瓶的标定:
量入法:
首先将容量瓶清洗干净,彻底干燥。
观察容量瓶标的温度(一般是2。
C)那么要用20。
C的蒸馏水进行标定,m标=99.715gp水=0.998201
允许体积差值+-0.20
M实=99.68g称量
1、将容量瓶放在天平,去皮,调零,称量为m实
V差=(m实-m标)/p水
1.使用电器设备时,应该来回带手套,以免灼烧。
2.算烧伤的处理方法:
用5﹪碳酸钠清洗,再用大量水冲洗。
3.化学危险品种类:
硫酸,氢氧化钠,盐酸,硝酸,乙醚,洗液。
(乙醚是麻醉药的一种,乙醚中毒者应尽快脱离现场,转到通风处,重者应送到医院。
实验时在通风橱中进行。
洗液有清洗管道的作用,有强烈的腐蚀性,可烧伤皮肤)
4.现场岗位有标识,禁止乱摸乱动。
5.注意安全,禁止私自外出,禁止吸烟。
短丝成品测定干裂强度步骤
一、实验前准备
1、将送来的试样给整理(取样点不少于2点)按批次铺于绒板上,置于标准大气下调湿,调湿时间不少于1小时。
2、检查调湿和试样用标准大气是否符合要求,温度18~22。
C湿度62%~68%,并记录。
3、纱线强伸度仪预热,不少于15min。
二、实验操作:
1、校验仪器。
2、选择下降速度,并做几板,是断裂时间在17s~23s
3、设置预加张力(。
才cN/dtex)
4、用镊子夹持纤维一端;将纤维置于夹持器内,进行拉伸实验,拉伸纤维至断裂。
5、重复50次。
6、打印数据并计算断裂强度。
含油率试验
采用索氏萃取法利用油剂能溶解次有机溶剂的性质,通过脂肪抽出器将样品表面的油剂抽出,所得抽出液加以蒸发、烘干、称量不易挥发的油剂,以达到测试样的目的。
2.步骤
(1)从所得样品中,随即抽取15g左右,混合均匀后分成三份,另一份作校正水份用,每份越5g(0.1mg)
(2)将脂肪抽出器的蒸馏瓶洗净,置于105±2℃烘箱内烘2h,再放入干燥皿内冷却至室温,后称量。
(3)试样用滤纸包成圆筒形,高度不超过萃取筒的虹吸管高度,然后放入萃取筒,下接已知质量的蒸馏瓶,注入溶剂约为100~150ml
(4)在水浴锅上回流萃取,调节水浴锅温度,使溶剂回流的速度控制在7~8次1h,萃取2h
(5)萃取完毕后,用不锈镊试样并将溶剂倒入蒸馏瓶内,然后回收溶剂。
(6)将蒸馏瓶放入105±2℃烘箱内烘2h,放入干燥器内冷却至室温后称量(0.1mg)
(7)将上述校正水分的试样放在已知质量的称量瓶中,置于105±2℃烘箱内烘2h,再放入干燥皿内冷却到室温后称量(0.1mg)
(8)由于所用溶剂乙醚有毒性,沸点较低,需要在通风橱内操作。
粘胶纤维残硫量测定
1.随机抽取约20g试样,混合均匀后分成三份,其中两份作平行试验用,另一份作校正水分用。
2.称量5g试样放于500ml锥形瓶中,加入150ml1.5%NaSO3溶液,瓶子上装冷凝管后加热至沸,把瓶提高,在继续煮沸至干。
3.将试样取出后,放在布氏漏斗上抽滤至干。
4.将滤液倒入500ml锥形瓶,滤瓶用30ml蒸馏水洗涤,并把洗涤水加入滤液中,冷却至18。
C~22。
C,然后加入5~10ml37~40%甲醛溶液,充分振荡后,加入20ml20%醋酸溶液和5ml0.5%淀粉指示剂,在用微量滴定至淡紫色。
5.做一空白样。
6.计算
粘胶汉甲纤的测定方法
1.用差量法称取粘胶1.0~1.2g与玻璃片上
2.用另一块相同的玻璃片压上,使粘胶压成一均匀波莫,小心拉开。
3.然后,放入40。
C以上酸浴中,使粘胶分解至透明为止。
4.取出水洗然后放入煮沸的蒸馏水中煮至透明。
5.取出用蒸馏水洗至中性,将膜平整的铺开,方予烘箱中烘至恒重。
6.计算:
甲纤%=(膜重*100)/样重
氢氧化钠标准溶液的标定:
称取于105℃~110℃电烘箱中干燥至恒重的0.5~0.6g工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾,加无二氧化碳的水50ml溶解,加2滴酚酞指示液(10g/L),用配制好的氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈粉红色,并保持30s。
同时做空白试验。
甲基红次甲基蓝混合指示剂的配制:
溶液Ⅰ:
称取0.1g亚甲基蓝,溶于乙醇(95%),用乙醇(95%)稀释至100ml
溶液Ⅱ:
称取0.1g甲基红,溶于乙醇(95%),用乙醇(95%)稀释至100ml。
取50ml溶液Ⅰ、100ml溶液Ⅱ,混匀。
无二氧化碳水的制备:
将水注入烧瓶中,煮沸10min,立即用装有钠石灰管的胶塞塞紧,冷却。
3硫酸含量的测定:
用分析天平称取约0.2g试样(准确至0.0001g,大约6滴)小心移入盛有50ml蒸馏水的250ml锥形瓶中,冷却至室温,加2—3滴混合指示剂,用氢氧化钠标准溶液滴定到溶液呈灰绿色为终点。
水样中Fe含量的测定-邻菲罗啉分光光度法
一试剂和溶液
1、盐酸:
6mol/L及3mol/L
2、氨水:
10%及2.5%溶液
3、硫酸
4、乙酸-乙酸钠缓冲溶液PH≈4.5
5、抗坏血酸:
2%溶液
6、邻菲罗啉:
0.2%溶液
7、硫酸铁铵:
NH4Fe(SO4)2·12H20
8、铁标准溶液:
1mL含有0.100mgFe
9、铁标准溶液:
1mL含有0.0100mgFe
2、回归方程的计算
1、标准比色液的配制
准确吸取25.00mL0.100mg/mLFe标准溶液,移至250mL容量瓶中,稀释至刻度,配成0.0100mg/mLFe标准溶液。
在一系列100mL容量瓶中,分别加入0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、铁标准溶液。
2、显色
每个容量瓶都按下述规定同时同样处理:
加水至60mL,用盐酸溶液或氨水溶液调节pH约为2,用精密pH试纸检验pH,加2.5mL抗坏血酸、10mL缓冲溶液、5mL邻菲罗啉溶液,用水稀释至刻度,摇匀。
3、吸光度的测量
在510nm波长下,用3cm比色皿,以水为参比,将分光光度计的吸光度调整到零,进行吸光度的测量。
4、计算线性回归方程
从每个标准溶液的吸光度中减去溶剂空白溶液的吸光度,以吸光度为因变量,以铁含量为自变量,计算出线性相关系数γ,截距a,斜率b,写出线性回归方程。
3、试样的测定
1、测定
用移液管吸取10.00mL试样,置于100mL容量瓶中后,重复显色及习惯度的测定操作,从试样的吸光度中减去溶剂空白溶液的吸光度,由线性回归方程计算出铁含量。
2、结果计算
根据线性回归方程计算出铁含量,结果以mg/L表示,表示至两位小数。
注:
在测定吸光度前要进行皿差的测定。
721E型分光光度计操作步骤
1、打开电源预热20分钟。
(保证光路畅通)
2、设置波长(同时调整100%T)按MODE键,在T方式下调100%。
3、打开样品室,将挡光体插入比色皿架推入光路。
4、盖上样品室盖,按0%T键调透射比(在T方式下}
5、取出挡光体盖好盖,按100%T(在T方式下)
6、按方式键MODE,将方式设为吸光度A.
7、将参比溶液和被测溶液分别倒入比色皿中。
8、打开样品室盖,将比色皿架插入槽中盖上盖。
9、将参比溶液推入光路中,按100%T调“0”(在A方式下调100%,A=0)
10、将被测溶液推入光路中,显示器显示被测样品的吸光度。
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