双液系气液平衡相图绘制实验报告.docx
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双液系气液平衡相图绘制实验报告
双液系气—液平衡相图绘制实验报告
双液系气—液平衡相图绘制
实验目的:
1用回流冷凝法测定沸点时气相与液相的组成,绘制双液系相图。
找出恒沸点混合物的组成及恒沸点的温度。
2掌握测定双组分液体的沸点及正常沸点的测定方法。
3了解阿贝折射计的构造原理,熟悉掌握阿贝折射计的使用方法。
实验原理:
液体的沸点是液体饱和蒸气压和外压相等时的温度,在外压一定时,纯液体的沸点有一个确定值。
但双液系的沸点不仅与外压有关,而且还与两种液体的相对含量有关。
理想的二组分体系在全部浓度范围内符合拉乌尔定律。
结构相似,性质相近的组分间可以形成近似的理想体系,这样可以形成简单的T-x(y)图。
大多数情况下,曲线将出现或正或负的偏差。
当这一偏差足够大时,在T-x(y)曲线上将出现极大点(负偏差)或极小点(正偏差)。
这种最高和最低沸点称为恒沸点,所对应的溶液称为恒沸混合物。
考虑综合因素,实验选择具有最低恒沸点的乙醇—乙酸乙酯双液系。
根据相平衡原理,对二组分体系,当压力恒定时,在气液平衡两相区,体系的自由度为1.当温度一定时,则气液两相的组成也随之而定。
当气液两相的相对量一定,则体系的温度也随之而定。
沸点测定仪就是根据这一原理设计的,它利用回流的方法保持气液两相相对量一定,测量体系温度不发生改变时,即两相平衡后,取两相的样品,用阿贝折射计测定气液平衡气相、液相的折射率,再通过预先测定的折射率—组成工作曲线来确定平衡时气相、液相的组成(即该温度下气液两相平衡成分的坐标点。
)改变体系总成分,再如上法找出另一对坐标点。
这样得若干对坐标点后,分别按气相点和液相点连成气相线和液相线,即得T-x平衡图。
仪器与试剂:
沸点仪一套调压变压器一台
阿贝折射计一台超级恒温槽
1/10温度计(50~100℃)一支1/10温度计(0~50℃)一支
小烧杯一个小试管(5ml带软木塞)(若干)
吸管2支红外线干燥箱(风筒)一台
搽镜纸乙酸乙酯(AR)
无水乙醇(AR)不同配比的乙醇—乙酸乙酯混合液
丙酮(C、P)重蒸水
实验步骤:
(1)、乙醇—乙酸乙酯溶液的折射率组成工作曲线的测绘
①折射率—体积分数工作曲线。
对于乙醇—乙酸乙酯等部分有机液体混合体系,当使用体积分数(
)表示时,能得到直线的工作曲线,故只要分别准确测出25℃时纯乙醇、乙酸乙酯的折射率,将其连成直线,就得到
(%)工作曲线(n~V)。
②折射率—摩尔分数工作曲线。
在
(%)线上取8个点,利用乙醇、乙酸乙酯的密度合量比(%)等条件将以上点对应的体积分数换算成摩尔分数,按对应的折射率重新绘(
)点,再将点连成平滑曲线,即为
工作曲线(n-x)。
(2)、沸点仪的安装
将沸点仪洗净,烘干,如图所示,检查带温度计的软木塞是否塞紧、电热丝是否靠近容器底部的中心,温度计的水银球位置是否合适。
(3)、样品的测定
①溶液的配置粗略配置乙醇体积分数为10%、30%、50%、62%、75%、85%、90%、95%组成的乙醇—乙酸乙酯溶液(可由教师先配合)。
②沸点的测定自侧管加入所要测定的溶液(约20ml),其液面应在水银球的中部。
打开冷凝水,接上电源,用调压变压器调节电压(约12V),将液体缓慢加热使液体沸腾,最初在冷凝管下端内的液体不能代表平衡气相的组成,为加速达到平衡,可以等小槽中的气相冷凝液体收集满后,调节冷凝管的三通阀门,使冷凝液体流回至圆底烧瓶,重复三次,直到温度计上的读数稳定数分钟,记录温度计的读数,同时读出环境的温度,算出露茎温度,以便进行温度的校正,并读出室内大气压力。
③取样切断电源,停止加热,在冷凝管三通小槽处放置一个标有相应浓度记号的尾接小试管,并调节冷凝管的三通阀门,使冷凝液体不再流回至圆底烧瓶,而是流入尾接小试管中,并立即塞紧(防止其挥发),再用另一支干燥胶头滴管,从侧管处吸取容器中的溶液约1~2ml,转移到另一个小试管,也立即塞紧,两支小试管置于盛有冷水的小烧杯中保持待测,以防组分改变。
在样品的转移过程中动作要迅速而仔细。
并应尽早测定样品的折射率,不宜久藏。
当沸点仪内液体冷却后,将该溶液自测管倒入到指定的回收瓶中,再换另一浓度的双液体系溶液测定。
④折射率的测定将阿贝折射计和超级恒温槽安装好,调节超级恒温槽温度为(25.0+0.2)℃,再用重蒸水测定阿贝折射计的读数校正值(水的折射率
=1.3325),然后分别测定上面取的气相和液相样品的折射率。
每次加样要测读数三次,若读得的三个数值很接近,则取平均值,并用前面水读数校正,即为所测样品在该温度下的折射率。
每次加样测量之前,必须先将折光仪的棱镜面洗净,方法是用数滴挥发性溶剂(如丙酮)淋洗,再用搽镜纸轻轻擦去残留在镜面上的溶剂,阿贝折射计在使用完毕后也必须将镜面处理干净。
⑤平衡气相和液相组成的测定根据气液相折射率的数据,在工作曲线n~x上分别查出平衡气相和液相的组成(x)。
按上述步骤,分别测定乙醇和乙酸乙酯的沸点,以及各溶液的沸点和平衡时气相和液相的组成。
数据处理:
(1)溶液沸点的校正
①由于温度计的水银未全部浸入待测温度的区域内须进行露茎校正。
△t露茎=Kh(t观-t环)
式中,K=0.00016,是水银对玻璃的相对膨胀系数;h为露出被测体系之外的水银柱长度,称露茎高度,以温度差值表示;t观为测量温度计上的读数;t环为环境温度,可用辅读温度计读出,其水银球置于测量温度计露茎的中部。
露茎校正后,t沸=t观+△t露茎
②溶液的沸点与大气压有关,应用特鲁顿规则及克劳修斯-克拉贝公式可得溶液熔沸点因大气压变动的近似校正公式。
△T=
式中,△T是沸点的压力校正值;T沸是溶液的沸点(均用热力学温度表示);p是测定时的大气压,mmHg(1mmHg=133.32Pa).
若用摄氏温标,△t压表示沸点的压力校正值,则△t压=△T,由此,在1atm(1atm=101325Pa)下的溶液正常沸点为:
T正常=t沸+△t压
经以上两项校正后,即得到校正后溶液的沸点。
(2)数据记录与处理
将数据填入:
室温:
19.8℃大气压:
1020.0hPa
乙酸乙酯
h/℃
温度/℃
t观/℃
t环/℃
△t露茎/℃
△t压力/℃
t正常/℃
10%
64.65
10.96
75.61
17.9
0.5970
0.2330
75.97
30%
62.06
10.96
73.02
17.4
0.5523
0.2312
73.34
50%
60.80
10.96
71.76
17.8
0.5249
0.2304
72.05
62%
60.58
10.96
71.54
19.8
0.5015
0.2302
71.81
78%
60.75
10.96
71.71
18.8
0.5143
0.2304
71.99
85%
61.30
10.96
72.26
19.0
0.5224
0.2307
72.55
90%
61.86
10.96
72.82
19.2
0.5307
0.2311
73.12
95%
62.45
10.96
73.41
19.9
0.5347
0.2315
73.71
乙酸乙酯
气相折射率1
气相折射率2
气相折射率3
气相平均
10%
1.3679
1.3681
1.3681
1.3680
30%
1.3709
1.3710
1.3710
50%
1.3720
1.3720
1.3719
1.3720
62%
1.3725
1.3724
1.3724
1.3724
78%
1.3728
1.3730
1.3731
1.3730
85%
1.3732
1.3733
1.3733
1.3733
90%
1.3740
1.3742
1.3742
1.3741
95%
1.3749
1.3748
1.3748
1.3748
由纯乙酸乙酯和纯乙醇的折射率可得出:
折射率—体积分数工作曲线
直线方程为:
y=0.0113x+1.3655
根据直线方程可以算出气相、液相所测点的体积分数
乙酸乙酯
气相乙酸乙酯v(体积分数)
液相乙酸乙酯v(体积分数)
10%
0.2242
0.0619
30%
0.4823
0.2507
50%
0.5723
0.4749
62%
0.6136
0.5605
78%
0.6608
0.7463
85%
0.6873
0.7906
90%
0.7640
0.8407
95%
0.8260
0.9145
再根据体积分数—摩尔分数的关系,
:
乙酸乙酯的密度
:
乙醇的密度
:
乙酸乙酯的相对分子质量
:
乙醇的相对分子质量
:
乙酸乙酯的气相/液相体积分数
:
乙醇的气相/液相体积分数
代入数据得出下表:
乙酸乙酯
气相乙酸乙酯x(摩尔分数)
液相乙酸乙酯x(摩尔分数)
10%
0.2069
0.0563
30%
0.4569
0.2320
50%
0.5471
0.4495
62%
0.5891
0.5352
78%
0.6375
0.7265
85%
0.6650
0.7731
90%
0.7451
0.8265
95%
0.8108
0.9061
‘
根据温度与乙酸乙酯摩尔分数的关系,作出双液系气—液平衡相图绘制
t正常/℃
气相乙酸乙酯x(摩尔分数)
液相乙酸乙酯x(摩尔分数)
75.97
0.2069
0.0563
73.34
0.4569
0.2320
72.05
0.5471
0.4495
71.81
0.5891
0.5352
71.99
0.6375
0.7265
72.55
0.6650
0.7731
73.12
0.7451
0.8265
73.71
0.8108
0.9061
查得相关数据:
乙酸乙酯的沸点:
77.06℃乙醇的沸点:
78.4°C
从图确定,最低恒沸点:
71.84℃
乙酸乙酯与乙醇溶液的组成:
乙酸乙酯:
0.5824乙醇:
0.4176
实验评注与拓展:
1接通加热电源前,必须检查调压变压器旋钮是否处于零位置,以免引起有机组分燃烧或烧坏加热电阻丝。
2必须在停止加热后才能取样分析
3测定折射率时,动作必须迅速,避免组分挥发,能否快速准确地测定折射率是本实验的关键之一。
4实验过程中应注意大气压的变化,必要时须进行沸点校正。
提问与思考:
①若蒸馏时仪器保温条件欠佳,在气相到达平衡气体收集小槽之前,沸点较高的组分会发生部分冷凝,则T—x图将怎么变化?
答:
若有冷凝,则气相部分中沸点较高的组分含量偏低,相对来说沸点较低的组分含量偏高了,则T不变,x的组成向左或向右移(视具体情况而定)
②样品混合液测定时,可以粗略配置不同乙醇体积分数的溶液,为什么?
答:
因为实验中只需要得到同一温度下气相和液相的组成,在配制溶液的时候,不需考虑具体的比例。
(例如80%的跟79%都没关系,实验中只需要得到一些能够作图的点就足够了。
)
参考文献:
[1].复旦大学.物理化学实验,第2版[M].北京_高等教育出版社,1993.
[2].北京大学化学系生物化学教研室.物理化学实验,第3版[M].北京_北京大学出版社,1995.
[3].北京农业大学物理化学教研室.物理化学实验,第2版[M].北京_北京农业大学出版社,1998.
[4].戴维P休梅尔等俞鼎琼等(译).物理化学实验,第4版[M].北京_化学工业出版社,1990.
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