自动保存.docx

自动保存.docx

《自动保存.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《自动保存.docx（35页珍藏版）》请在冰豆网上搜索。

自动保存

长江大学工程技术学院

毕业论文

题目名称

食品中亚硝酸盐的提取优化及含量检测

系部

化学工程系

专业班级

化工61001班

学生姓名

陈蔓

指导教师

易洪潮

辅导教师

时间

2013年10月至2014年6月

任务书……………………………………………………………………………………Ⅰ

开题报告…………………………………………………………………………………Ⅱ

指导教师审查意见………………………………………………………………………Ⅲ

评阅教师评语……………………………………………………………………………Ⅳ

答辩会议记录……………………………………………………………………………Ⅴ

中文摘要…………………………………………………………………………………Ⅵ

外文摘要…………………………………………………………………………………Ⅶ

1前言……………………………………………………………………………………....1

2选题背景…………………………………………………………………………1

3方案选择……………………………………………………………………………8

4实验部分……………………………………………………………………………8

4.1实验原理………………………………………………………………………...8

4.2试剂和材料……………………………………………………………………...8

4.3仪器和设备……………………………………………………………………...9

4.4实验方法………………………………………………………………………...9

4.5实验结果与讨论………………………………………………………………12

5实验结论………………………………………………………………………………15

6总结……………………………………………………………………………………15

参考文献…………………………………………………………………………………15

致谢………………………………………………………………………………………18

长江大学工程技术学院毕业设计（论文）任务书

系化工系专业化学工程与工艺班级化工61001

学生姓名陈蔓指导教师/职称易洪潮/教授

1．毕业设计（论文）题目：

食品中亚硝酸盐的提取优化及含量检测

2．毕业设计（论文）起止时间：

2013年10月1日～2013年6月1日

3．毕业设计（论文）所需资料及原始数据（指导教师选定部分）

[1]王宪泽.蔬菜中的亚硝酸盐及其影响因子[J].植物学报，1991,8（3）:

34-37.

[2]胡长敏，赵丽辉，丁蕴铮等.新鲜蔬菜和水果中亚硝酸盐测定方法研究[J].环境化学，2000,19

（2）：

181-186.

[3]李健，潘秋月，姚徽，等.超声波提取蔬菜中硝酸盐、亚硝酸盐的研究[J].化学与黏合，2007，（60）：

408-412.

[4]陈秋生，梁淑轩，李科，等.蔬菜中硝酸盐和亚硝酸盐的不同提取方法及含量测定[J].河北大学学报：

自然科学版，2007,27

（2）：

174-178.

[5]卫生部食品卫生监督检测所.GB/T500933-2003食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定[S].北京:

标准出版社，2004:

259-262.

[6]谭燕，庄松娟.肉制品中亚硝酸盐国标法测定方法的探究[J].肉类工业，2005,291（7）：

26-27.

4．毕业设计（论文）应完成的主要任务

（1）查阅文献，提出实验方案，2013年3月5日前完成开题报告。

（2）2013年4月16日前完成英文翻译工作，内容在3千个英文印刷字符以上。

（3）拟定实验方案，并完成实验；

（4）2013年5月25日前提交毕业设计（论文）初稿，要求排版格式规范，字数在12000左右。

5．任务书下达日期2013年10月1日指导教师（签字）

长江大学工程技术学院

毕业论文开题报告

题目名称

食品中亚硝酸盐的提取优化及含量测定

系部

化学工程与工艺

专业班级

化工61001班

学生姓名

陈蔓

指导教师

易洪潮

辅导教师

易洪潮

开题报告时间

年月日

食品中亚硝酸盐的提取优化及含量测定

学生：

陈蔓，化学工程系

指导教师：

易洪潮，化工系

一、题目来源

题目来源于生产实际。

二、研究目的和意义

亚硝酸盐是肉制品加工过程中常用的添加剂，可使肉制品中的肌红蛋白与硝酸盐中分解出的一氧化氮结合，生成亚硝酸肌红蛋白，出现较鲜红的颜色。

亚硝酸盐兼有发色剂及防腐剂的性能，有利于肉制品长期储存。

如果肉制品中硝酸盐或亚硝酸盐使用量超过一定标准时，就会产生有毒物质——亚硝胺。

此外，近年来，随着经济的发展和饮食文化的交流，酸菜作为一种腌制菜，一年四季以其独特品味受到各地人们的喜爱，酸菜制作也从家庭制作发展到工业生产，从传统的发酵发法发展到现代工业生产。

但在酸菜腌制发酵过程中，由于自然界中各种微生物的存在，特别是在各种还原菌和酶的作用下，硝酸盐被还原为亚硝酸盐。

亚硝酸盐是一种对人体有害的化学物质，在人体内能与蛋白质分解产生的多种氨基酸化合物合成强致癌物质——亚硝胺。

亚硝胺是公认的强致癌物质，对人体有极大的危害。

因此，在食品安全问题备受瞩目的今天，亚硝酸盐和硝酸盐的含量已成为评价食品，特别是评价蔬菜及肉制品安全品质的一个重要检测指标。

进行食品安全分析检测的样品对提取过程的要求相对比较严格，因其直接影响到最终的检测结果是否达到国家标准。

国标法的盐酸萘乙二胺比色法由于具有精确度高，使用仪器设备简单，可操作性强适用于基层单位等特点而成为一种经典的亚硝酸盐检测方法。

三、阅读的主要参考文献

[1]王宪泽.蔬菜中的亚硝酸盐及其影响因子[J].植物学报，1991,8（3）:

34-37.

[2]苗玉新.降低蔬菜中亚硝酸盐含量的途径[J].农业系统科学与综合研究，1998,14

（1）：

69-71.

[3]胡长敏，赵丽辉，丁蕴铮等.新鲜蔬菜和水果中亚硝酸盐测定方法研究[J].环境化学，2000,19

（2）：

181-186.

[4]《中华人民共和国国家标准》GB/T5009.33-2008[S].食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定，2008.

[5]《中华人民共和国农业行业标准》，NY/T1279-2007[S].蔬菜、水果中亚硝酸盐的测定——紫外分光光度法.

[6]李健，潘秋月，姚徽，等.超声波提取蔬菜中硝酸盐、亚硝酸盐的研究[J].化学与黏合，2007，（60）：

408-412.

[7]陈秋生，梁淑轩，李科，等.蔬菜中硝酸盐和亚硝酸盐的不同提取方法及含量测定[J].河北大学学报：

自然科学版，2007,27

（2）：

174-178.

[8]邬方宁.超声提取技术在现代中药中的应用[J].中草药，2007,38

（2）：

315-316.

[9]黄国平，温其标，杨晓泉，等。

超声波法提取玉米醇溶蛋白的研究[J].食品与发酵工业，2002,28（10）：

1-5.

[10]卫生部食品卫生监督检测所.GB/T500933-2003食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定[S].北京:

标准出版社，2004:

259-262.

[11]刘艳红，宋秀环，朱慧，等.紫外分光光度法测定肉制品中亚硝酸盐[J].光谱实验室，2004,21（6）：

1119-1120.

[12]谭燕，庄松娟.肉制品中亚硝酸盐国标法测定方法的探究[J].肉类工业，2005,291（7）：

26-27.

四、国内外现状和发展趋势

现今，食品安全问题越来越受到重视，国家卫生标准对不同的食品中的亚硝酸盐含量有明确的规定，国家及地方企业检测方法有多种，为了更准确地反映食品中亚硝酸盐含量状况，对食品中亚硝酸盐的提取过程要求相对比较严格，因其直接影响到最终的检测结果是否达到国家标准。

目前比较常见的提取方法有国标提取法、振荡提取法、超声波提取法。

超声波提取法为3种提取方法中最佳提取法，具有简便快速、高效节能、重复性好、不影响提取物的活性等许多传统方法无法比拟的优点。

关于食品中亚硝酸盐的检测方法，随着新方法和新技术的不断出现和发展，其检测方法更加多样化，目前主要有荧光法、离子色谱法、电位法、示波极谱法、流动注射分光光度法、顺序注射光度法、光度比色法、毛细管电泳法等。

但现行方法中国标采用分光光度法和离子色谱法。

这些测定亚硝酸盐含量的方法都用仪器来分析，其在操作方面不那么简单，测定样品必须先测定标准曲线。

因此研究简单易操作的检测亚硝酸盐含量的方法很有实际意义。

目前有一种新的方法用于测定食品中亚硝酸盐含量，即为酸性条件下利用亚硝酸盐具有氧化性特性氧化KI生成I2，I2和淀粉作用灵敏地生成I2-淀粉蓝色络合物的特效反应，建立光度法测定食品中亚硝酸盐含量的新分析方法。

五、主要研究内容、关键问题及解决思路

5.1主要研究内容

（1）选取样品中亚硝酸盐的几种不同提取方法

食品中亚硝酸盐可以通过多种方法提取，本次试验采用三种不同提取法提取腌制食品中的亚硝酸盐，这三种方法分别是振荡提取法、超声波提取法、国标提取法（水浴提取法）。

通过比较亚硝酸盐的回收率，确定最佳提取方法。

参考文献可知，超声波提取效果远高于国标法和振荡提取法，接下来还需要通过试验确定具体的超声时间，本试验选择5、10、15、20、30min作为超声提取时间，选出提取效果最佳的超声时间。

（2）确定样品中亚硝酸盐含量检测

亚硝酸盐含量的测定采用盐酸萘乙二胺比色法。

由于具有精确度高、使用仪器设备简单、可操作性强、使用于基层单位等特定而成为一种经典的亚硝酸盐检测方法。

即先绘制亚硝酸钠使用液的标准曲线，再取样液，对其处理后在同样的波长下测其吸光度，从标准曲线上查出相应的亚硝酸钠的质量。

同一样品平行测定3次，取平均值，计算式样中亚硝酸盐的质量分数（以mg/kg表示）。

同时做加标回收试验，按上述方法计算加入标准液后的回收率。

（3）选择适当的仪器，药品及材料进行实验。

（4）根据公式计算不同提取方法下亚硝酸盐含量及其回收率，比较测定结果，从而确定最佳提取方法。

（5）得出结论。

5.2关键问题

材料的选择，方案的选择与优化，该材料中亚硝酸盐的提取、含量测定及回收结果的测定，最后得出结论。

5.3解决思路

参考各种文献资料，选择不同方案提取食品中亚硝酸盐并对其含量进行测定，而后通过加标回收试验，确定出最优的提取方案。

六、完成毕业设计（论文）所必须具备的工作条件

（1）查阅相关的中文文献篇，阅读

（2）查找相关的外文文献，并翻译

（3）查阅资料并确定具体的实验方案，选择需要的实验仪器，药品及样品进行实验

七、预期成果（达到目标）

按时完成老师安排的任务，完成毕业论文。

根据查阅的资料，确定实验方案并完成实验。

八、工作的主要阶段、进度与时间安排

第一阶段：

2013年10月01日—2013年12月10日，查寻资料；

第三阶段：

2013年3月1日—2013年3月15日，外文文献翻译的编写；

第二阶段：

2013年3月15日—2013年4月10日，总结文献资料，拟定实验方案，撰写开题报告；

第四阶段：

2013年4月15日—2013年5月15日，开始做实验；

第五阶段：

2013年5月16日—2013年6月01日，撰写论文。

九、指导老师审查意见

指导教师（签字）：

年月日

长江大学工程技术学院毕业设计（论文）指导教师审查意见

学生姓名

专业班级

毕业设计

（论文）题目

指导教师

职称

审查日期

审查参考内容：

毕业设计（论文）的研究内容、研究方法及研究结果，难度及工作量，质量和水平，存在的主要问题与不足。

学生的学习态度和组织纪律，学生掌握基础和专业知识的情况，解决实际问题的能力，毕业设计（论文）是否完成规定任务，达到了学士学位论文的水平，是否同意参加答辩。

审查意见：

指导教师签名：

评定成绩（百分制）：

_______分

长江大学工程技术学院毕业设计（论文）评阅教师评语

学生姓名

专业班级

毕业设计

（论文）题目

评阅教师

职称

评阅日期

评阅参考内容：

毕业设计（论文）的研究内容、研究方法及研究结果，难度及工作量，质量和水平，存在的主要问题与不足。

学生掌握基础和专业知识的情况，解决实际问题的能力，毕业设计（论文）是否完成规定任务，达到了学士学位论文的水平，是否同意参加答辩。

评语：

评阅教师签名：

评定成绩（百分制）：

_______分

（注：

此页不够，请转反面）

长江大学工程技术学院毕业设计（论文）答辩记录及成绩评定

学生姓名

专业班级

毕业设计

（论文）题目

答辩时间

年月日～时

答辩地点

一、答辩小组组成

答辩小组组长：

成员：

二、答辩记录摘要

答辩小组提问（分条摘要列举）

学生回答情况评判

三、答辩小组对学生答辩成绩的评定（百分制）：

_______分

毕业设计（论文）最终成绩评定（依据指导教师评分、评阅教师评分、答辩小组评分和学校关于毕业设计（论文）评分的相关规定）

等级（五级制）：

_______

答辩小组组长（签名）：

秘书（签名）：

年月日

系答辩委员会主任（签名）：

系（盖章）

食品中亚硝酸盐的提取优化及含量检测

学生：

陈蔓，化学工程系

指导教师：

易洪潮，化学工程系

[摘要]随着人们生活水平的不断提高，食品安全问题越来越受人们重视。

我国亚硝酸盐中毒事件频发，食品中的亚硝酸盐是否符合国家标准已成为研究热点。

膳食中亚硝酸盐来源很多，除作为食品添加剂和环境中本底硝酸盐外，主要来源是农田施用的大量氮肥。

本实验以蔬菜作为原材料，采用了超声波提取法、振荡提取法、国标提取法三种提取方法，并着重探究了提取的最佳条件：

提取剂、提取时间、温度；采用国标法中盐酸萘乙二胺法测定提取液中亚硝酸盐含量，同时做加标回收比较测定结果。

结果表明：

以10%乙醇作为提取剂，超声波提取，提取时间为10min，并置于沸水浴中提取，这样所得到的提取效果最佳。

与国标法相比，超声提取法简便、快捷、检测结果准确度比较高。

且10%乙醇作为提取剂时，所测得的亚硝酸盐含量与国标法有显著差异，而用其余的溶剂提取时，测得结果与国标法无显著差异。

此外，利用10%乙醇提取的亚硝酸盐的回收率达到100.3%。

建议用10%乙醇代替国标法中的硼砂溶液来提取蔬菜中的亚硝酸盐。

[关键词]蔬菜超声提取法亚硝酸盐溶剂盐酸萘乙二胺

Optimizationoftheextractionofnitriteinfoodsandcontentdetection

Student：

ChenMan，DepartmentofChemicalEngineering

Supervisor：

YiHongChao，DepartmentofChemicalEngineering

[Abstract]Withthecontinuousimprovementofpeople'slivingstandards,foodsafetyissuesisgettingmoreandmoreattention.Thenitrite poisoningoccurfrequently inourcountry,nitriteinfoodwhethercanmeetthenationalstandardhasbecomeahotresearchtopic.Therearemanydietarysourcesofnitrite.Inadditiontonitrateasthebottomofthefoodadditivesandinenvironment,themainsourceisalotofnitrogenfertilizerappliedtofarmland.Inthisexperiment,vegetablesasrawthematerial,usingultrasonicextraction,shakingextraction,GBextractionthreeextractionmethods.Andfocusonexploringtheoptimalconditionsfortheextraction:

extractionagent,extractiontimeandtemperature;Determinationofnitritecontentinextractsbyhydrochloridenaphthodlamide,andstandardrecoveryisconductedtocomparedwiththedeterminationresults.Theresultsshowthat:

with10%ethanolasextractingagent,ultrasonicextraction,10min-extraction,andplacedinaboilingwaterbathforExtraction.Thebestresultsofextractionisobtained.ComparedwiththeGBmethod,ultrasonicextractionmethodismoresimple,fasterandhigheraccuracyofthetestresults.And10%ethanolasextractionagent,therearesignificantdifferencesbetweennitritecontentinthismeasureandGBmethod.WhileusingtherestofthesolventextractionthemeasuredresultsshowednosignificantdifferencewithGBmethod.Inaddition,using10%ethanolforextraction,therecoveryrateofnitriteis100.3%.Suggestionsisthatusing10%ethanolinplaceofboraxsolutioninGBmethodoftoextractnitriteinvegetables.

[Keywords]vegetables；ultrasonicextraction；nitrite；solvent；naphthylethylenediaminedihydrochloride

食品中亚硝酸盐的提取优化及含量检测

1前言

亚硝酸盐是肉制品及其他食品加工过程中常用的一种食品添加剂，具有抑制肉毒梭状芽孢杆菌，使肉品发色以及增强风味的作用[1]。

另外还具有发色剂及防腐剂的性能，有利于食品长期储存，延长保质期。

亚硝酸进入人体后可使血液中的血红蛋白而失去运氧能力，引起呼吸困难甚至死亡。

更为严重的是亚硝酸盐与含带蛋白食物在适当条件下生成亚硝酸铵，亚硝酸铵是公认的致癌物。

当人们大量食用时，还能引起急性食物中毒。

由亚硝酸盐引起食物中毒的机率较高，食用0.3~0.5g的亚硝酸盐即可引起食物中毒甚至死亡[2]。

在食品安全备受世人瞩目的今天，亚硝酸盐和硝酸盐的含量已成为评价食品，特别是评价蔬菜及肉制品安全品质的一个重要检测指标。

因此，如何有效提取食品中的亚硝酸盐及其真实含量的检测是一件特别有意义的工作

查阅文献报道得知，亚硝酸盐的提取方式主要有：

振荡提取法、超声波提取法、水浴提取法，每种提取方法下又有不同的因素：

提取时间时间、提取温度、提取剂、提取功率会影响提取效果。

关于亚硝酸盐的检测，前人也研究出众多方法，比如：

分光光度法、离子色谱法[3-4]、荧光法[5-8]、示波极谱法、催化动力学[9]、气相色谱法等。

本实验希望以酸菜作为原材料，探讨原料中亚硝酸盐提取方式和提取条件的优化，并对其含量进行检测，为进一步发展食品中亚硝酸盐含量的测定和监测提供参考。

2选题背景

亚硝酸盐是广泛存在于自然环境中的化学物质，特别是在食物中，亚硝酸盐通常被称为工业用盐，为一种白色或微黄色结晶，有的为颗粒状粉末，无臭、味微咸涩，易潮解，易溶于水。

除用于染料生产和某些有机合成、金属表面处理等工业外，在食品生产中亦用作食品着色剂和防腐剂。

在食品加工中允许用于肉及肉制品的生产加工，添加亚硝酸盐可以抑制肉毒芽孢杆菌，并使肉制品呈现鲜红色，但是亚硝酸盐的添加使肉制品中亚硝酸盐残留。

我国食品添加剂使用卫生标准规定在肉制品中亚硝酸盐的使用量不得超过0.15g/kg[10]。

酱腌菜中亚硝酸盐（以NaNO2计）含量不得超过 20 mg/ kg[11]，而婴儿配方乳粉中的残留量不得超过2mg/kg。

此外，粮食、蔬菜、肉类和鱼类都含有一定量的亚硝酸盐。

比如蔬菜中约有4 mg/ kg，肉类约有3 mg/ kg，

蛋类约有5 mg/ kg，豆粉中的平均含量可以达到10 mg/ kg。

许多天然的农副产品本身含有亚硝酸盐，并且在食品加工过程中也会产生。

亚硝酸盐的生物毒性：

亚硝酸盐中毒是指由于食用硝酸盐或亚硝酸盐含量较高的腌制肉制品，泡菜及变质的蔬菜可引起中毒，或者误将工业用亚硝酸钠作为食盐食用而引起，也可见于饮用含有硝酸盐或亚硝酸盐苦井水，蒸锅水后，亚硝酸盐被吸收进入血液与血红蛋白结合，将低铁血红蛋白氧化为高铁血红蛋白，并使其失去携氧能力，导致组织缺氧。

另外，亚硝酸盐对周围血管有麻痹作用，中毒的特征性表现为紫绀，症状体征有头痛、头晕、乏力、胸闷、气短、心悸、恶心、呕吐、腹痛、腹泻、口唇、指甲及全身皮肤和黏膜紫绀等。

严重者意识朦胧、烦躁不安、昏迷、呼吸衰竭和死亡。

因此，控制亚硝酸盐的摄入量，对于维护人体健康至关重要。

蔬菜在人们日常膳食中必不可缺。

当前我国蔬菜在种植过程中化肥过量施用,而且有些蔬菜生产者采用工业废水和生活污水浇地,造成许多蔬菜中硝酸盐含量过高。

虽然硝酸盐对人体没有直接毒害作用，但它在人体内的酶和微生物作用下可转变成有毒的亚硝酸盐。

此外，近年来,人们为了储存的方便同时也为追求口感的享受,将蔬菜制作成一种腌制菜，一年四季以其独特品味受到人们普遍的喜爱，酸菜制作也从家庭制作发展到工业化生产[12]。

但在酸菜腌制发酵过程中，由于自然界各种微生物的存在，特别是在各种还原菌和酶的作用下，硝酸盐被还原成有毒的亚硝酸盐，通常都伴有“亚硝峰”的现象出现。

在腌制过程中亚硝酸盐的含量同盐浓度和温度密切相关食盐为5-10%时，温度愈高，所产生的亚硝酸盐含量随之增加；食盐浓度达到15%时，温度在15-20℃或37℃，亚硝酸盐含量均无明显变化。

腌制第2-4天亚硝酸盐含量有所增加，到第7-8天达到峰值，第9天开始下降。

所以