6890N 气相色谱仪操作Gas chromatography.docx
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6890N气相色谱仪操作Gaschromatography
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6890N气相色谱仪操作步骤
一、仪器设备:
1、进样口:
毛细柱进样口(分流/不分流)
2、色谱柱:
毛细柱
3、检测器:
氢火焰离子化检测器(FID)
二、气体准备:
1、高纯氢气(≥99.999%):
SPH-300型氢气发生器
2、干燥空气:
SPB-3全自动空气源
3、高纯氮气(≥99.999%):
氮气钢瓶
三、基本操作步骤:
1、开机操作步骤:
1.1先打开气源:
空气发生器(0.4MPa)、氢气发生器(4kg/cm2)、氮气罐阀门(0.5MPa);
1.2打开计算机,进入Windows2000画面;
1.3打开6890N气相色谱主机的电源开关;
1.4待仪器自检完毕,双击“Instrument1Online”图标,化学工作站自动与主机连接,此时主机显示屏上显示“Loading...”;当化学工作站与主机连接成功后,主机上“Remote”信号灯会亮。
2、进样运行操作步骤:
2.1选择“MethodandRunControl”(方法与运行控制);根据检测目的不同选择不同的运行方法。
2.2如需修改方法中的运行参数,在“Inlets”(进样口参数设定)、“Columns”(柱参数设定)“Oven”(柱箱温度参数设定)、“Detectors”(检测器参数设定)窗口中设定运行参数,在修改后点击“Apply”(应用);
2.2.1设置温度时应注意,进样口温度能达到气化温度即可,柱温必须低于柱子最高温度20℃,检测器温度应大于等于柱温;
2.2.2可以根据不同的样品选择程序升温;
2.2.3载气的压力与流量已设置好,一般无须改变;检测器中氢气与空气的流量比为1︰10左右,补偿气流量通常与氢气流量相同,但如果检测器点火失败,可适当调整各种气体的流量。
2.3在“RunControl”(运行控制)中选择“Sampleinfo…”(样品信息),输入操作者姓名、样品名称、文件名、备注等,点击“OK”确认;
2.4当仪器运行参数未达到设定要求时,电脑显示“NotReady”,主机上“NotReady”指示红灯亮,此时可按主机上“Status”(状态)查询主机当前状况;
2.5当仪器运行参数达到设定要求时,电脑显示“Ready”,主机上“NotReady”指示红灯熄灭,准备进样;如选择节约载气模式,则电脑显示“Ready”,主机上“NotReady”指示红灯一直亮,节约载气模式指示灯也一直亮。
观察基线是否平稳;
2.6进样前按下主机上“PropRun”(准备运行),此时电脑及主机显示“ReadyforInjection”(准备进样);
2.7注射完样品后立即按下“Start”,开始运行;
2.8运行时间结束或人为终止后,运行结束。
3、数据分析操作步骤(面积百分比分析):
3.1选择“DataAnalysis”(数据分析),打开要分析样品的谱图,选择合适的方法来分析;
3.2察看报告是否满足要求
3.3如报告不满足要求,点击工具栏中“Integration”(积分),选择“IntegrationEvents…”(积分事件),“AreaReject”中设定最小面积积分(如200)等积分设定,点击确认键确认;点击工具栏中“Graphics”(谱图),选择“SignalOptions…”(谱图优化),设定开始时间(1min);点击工具栏中“Report”(报告),选择“SpecifyReport”(设定报告),设定报告类型“Percent”(面积百分比);
3.4点击删除峰的快捷键,删除谱图中的溶剂峰及杂峰;
3.5点击工具栏中“Calibration”(校准),选择“CalibrationTable”或直接点击快捷键进入,选择所需要的峰,并可在“Compound”(化合物)栏中输入各峰的名称,点击“OK”确认;
4、数据分析操作步骤(外标法残溶检测分析):
4.1制作标准曲线:
按要求在相同的条件下,进一系列已知浓度的标准样。
4.2选择“DataAnalysis”(数据分析),打开标样①谱图,“Integration”(积分)同3.3
4.3点击工具栏中“Calibration”(校准),选择“CalibrationTable”或直接点击快捷键进入,选定参考峰,输入该标准样品的相关信息,包括名称、浓度等,点击“OK”确认;
4.4点击工具栏中“Report”(报告),选择“SpecifyReport”(设定报告),设定报告类型“ESTD”(外标法);
4.5打开标样②谱图,点击工具栏中“Calibration”(校准)→“Addlevel”(增加校准级)→“Level2”(第2级)→输入名称、浓度,点击“OK”确认;
4.6打开标样③谱图,点击工具栏中“Calibration”(校准)→“Addlevel”(增加校准级)→“Level3”(第3级)……
4.7如同样浓度的平行样,则打开平行标样谱图,点击工具栏中“Calibration”(校准)→“Recalibration”(再校准)→“Level1”(第n级,再校准基础,)→选择“AverageorReplace”(平均或代替);
4.8打开样品图谱,选择报告类型:
Detail,分析,察看报告是否满足要求。
5、新毛细管柱的安装:
5.1取出新柱子将一端用专用割刀割平,按要求接入进样口(露出石棉垫4-6mm);
5.2开氮气、开机,用蒸馏水检测柱子另一端是否有气泡出来,有气泡即可;
5.3在工作站中选择“Columns”(柱子)“Change”“Add”,在“inventory#fornewColumn”(新柱子目录)中输入目录号,如AB003,点击“OK”确认;
5.4选择与所装的柱子相同的型号;
5.5选择“Change”栏中的“Calibration”(校准),对新柱子进行校准;
5.6在“Oven”(柱箱)中输入新柱子的最高温度;
5.7柱老化时,在室温下通载气10min后,把柱箱温度设定在最高柱温下20℃,对毛细柱进行老化1.5-2小时,此时检测器应关闭;
5.9老化完毕后,将柱子另一端割平,按要求接入检测器(柱子插到底后回抽1-2mm),即可使用。
6、分流/不分流进样口维护:
6.1分流模式进样量应为1-3ul。
脉冲分流模式进样量不能大于5ul。
否则会引起衬管过载,造成载气输入管道的污染。
6.2进样口温度设定为最低可用温度。
并使用气流吹扫。
6.3进样30-50次后,或出现保留时间延长、漂移,响应值降低,柱前压降低等情况时需更换进样隔垫。
6.4衬管的清洗:
取出衬管移去玻璃毛,在溶剂(丙酮、异丙醇等)中超声处理,干燥。
清洗时要避免划伤的内表面,清洗干净后不能用手直接触摸,应带手套或用镊子拿。
(此部件需非常清洁)
6.5分流平板的清洗:
在溶剂(丙酮、异丙醇等)中超声处理,干燥。
(此部件需非常清洁)
7、色谱柱维护:
7.1新柱子或较低柱温运行后,需先老化以除去柱中残留的溶剂。
老化温度:
足够高以除去不挥发物;足够低以延长柱寿命和减少柱流失;老化温度越低老化时间应越长;老化温度应低于柱最高温度30℃或柱最高温度与最常使用温度的平均值;按实际工作时的柱温程序重复升温。
7.2保存柱子切勿划伤;堵上柱子两头以保护柱子中的固定相不被氧气和其他污染物所污染。
7.3柱老化时,必须再室温下通载气10min后,再老化,以防损坏柱子;柱子老化时,切勿将柱子的一端接到检测器上,防止污染检测器。
8、FID检测器维护:
8.1检测器工作正常的情况下,不允许拆开检测器,否则会造成检测器灵敏度的降低。
8.2当检测器在只有载气通过的情况下,输出信号大于40时,如确认毛细柱未被污染,就需对检测器进行老化。
8.4检测器必须保持干燥,如有积水,会影响检测器的绝缘性,导致输出信号的异常升高。
8.5如因检测器原因(喷嘴堵塞)而不能点火,则需拆开检测器,用专用金属丝清理喷嘴,在溶剂(丙酮、异丙醇等)中超声处理,干燥。
9、注意事项:
9.1进样时要速度快,进样量应适当,否则会出现出峰变宽、鱼鳍峰、分离不好等异常现象;
9.2进样口隔垫要经常更换(30-50次以后),隔垫经多次进样后会影响进样口的气密性,同时,隔垫的碎屑也有可能会掉入进样口的衬管。
尤其出现进样口压力不能达到设定值的情况时,应立即更换隔垫;
9.4每次进样前应先修改样品信息,否则会造成上一次进样数据的缺失;
9.5设置温度时应注意,进样口温度能达到样品中组分最高气化温度即可,柱箱温度的设定不能超过柱子的最高温度,一般必须低于最高温度20℃,检测器温度应大于等于柱温;
9.6出现出峰比较密集、分离不好的情况,说明柱温过高或升温过快了,此时可考虑将柱温设定为程序升温;
9.7刚开机时,会出现点不着火的现象,此时可将补充气流量调小(40→30),再点火,当火点着并稳定一段时间后再将补充气流量调大(补充气的作用:
①使样品迅速通过检测器;②保证氢气、空气、氮气比例稳定,使火焰稳定);
9.8当选择节约载气模式时,条件满足后,主机的“NotReady”红灯会一直亮着,因此,进样前一定要先按“PropRun”键,使载气恢复到样品运行需要的流量;
9.9柱老化时,必须在室温下通载气10min后,再老化,以防损坏柱子;柱子老化时,切勿将柱子的一端接到检测器上,防止污染检测器。
9.10仪器不用时,可将仪器一直开机,关闭氢气、空气,只开氮气,将柱流量设定在1-2之间,将检测器补充气流量设定在5,关闭进样口、柱箱、检测器的温度即可。
10、化学工作站安装:
10.1点击“Start”,选择“Run”,输入“sysedit”,“OK”确定,此时显示四个窗口;
10.2将“AUTOEXEC.BAT”窗口中的内容全部删除,“WINNT\WIN.INI”窗口中删除“【PCS】”及以下的全部内容,“WINNT\SYSTEM.INI”窗口中删除“EMMExclude=dcoo-dfff”一行,“CONFIG.SYS”窗口中空白无内容;
10.3进入“C”盘,打开“HPCHEM”,将“1”另保存后,删除“HPCHEM”;
10.4将化学工作站软件光盘放入光驱,从光盘内容中选择“Set.exe”,进入“HPChemstation”窗口,点击“Add/Change”,进入“ConfigureInstrument1”窗口,选择“G2070AAGCChemstation”,点击“Add”,在“NewLicense Number”栏中输入“BG36FFB5C4”,点击“Add”;
10.5软件安装结束时,会进入“ConfigurationEditor”画面,从“Configuration”菜单中选择“Instruments”,进入“SelectInstrument”窗口,选择“6890GC”后“OK”确定,进入“Instrument1-DeviceConfiguration”窗口,在“InterfaceType”栏中选择“LAN(IP)”,在“IPAddress”栏中输入主机IP号:
“10.1.1.101”,保存后退出“ConfigurationEditor”画面;
10.6在电脑上输入一个不同于主机的IP号,如“10.1.1.102”,安装工作结束。
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