003EX1600高效液相色谱仪验证方案.docx

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003EX1600高效液相色谱仪验证方案

安徽捷众生物化学有限公司

EX1600高效液相色谱仪

验证方案

文件编号：

QY·TS·05·003-00

批准日期：

年月日　　　实施日期年月日

安徽捷众生物化学有限公司

文件审批表

文件名称：

EX1600高效液相色谱仪验证方案

文件编号：

QY·TS·05·003-00

文件提出部门：

质量控制部/QC

文件起草目的：

新订

修订□

文件起草人（签字）：

　　完成日期：

年月日

文件会审部门

文件审核人（签字）

审核日期

质量管理部

年月日

质量保证部/QA

年月日

质量控制部/QC

年月日

生产部

年月日

工程（设备）部

年月日

文件批准人（签字）：

批准日期年月日

文件实施日期：

年月日起实施

文件编制依据：

1、卫生部：

《药品生产质量管理规范》2010年修订版和修订附录

2、《中华人民共和国药典》（二部）2010年版附录。

文件复制人：

校对人：

复制份数：

复制日期：

年月日

颁发部门：

质量管理部

分发单位：

备注：

安徽捷众生物化学有限公司

EX1600高效液相色谱仪验证方案

目录

1.验证方案的起草与审批

1.1验证方案的起草

1.2验证方案的审批

2.概述

3.验证人员

4.时间进度表

5.验证目的

6.验证内容

6.1安装确认

6.1.1资料档案

6.1.2维修服务

6.1.3备件

6.1.4安装环境及公用设施

6.1.5功能试验

6.1.6安装确认小结

6.2校正

6.2.1波长准确度

6.2.2吸收度准确度

6.2.3杂散光

6.2.4校正小结

6.3适用性预试验

7.再确认

安徽捷众生物化学有限公司

EX1600高效液相色谱仪验证方案

编号

QY·TS·05·003-00

页数

共7页

制定人

制定日期

年月日

修订日期

年月日

审核人

审核日期

年月日

颁发部门

质量管理部

批准人

批准日期

年月日

生效日期

年月日

分发部门

1、概述

EX1600型高效液相色谱仪为美国亿马科技（亚太）上海伍丰科学仪器有限公司生产的产品，我司在购买前对该产品的性能、价格、外观和售后服务进行了广泛地调查研究，在同类产品中价格适中、性能稳定、美观且售后服务好。

购买该产品的目的是为今后新产品研制、开发、生产。

为了确保使用该仪器检测数据真实可靠，也为了确认该仪器的各项指标能达到该仪器所设计的性能指标，计划对该仪器进行必要的验证。

仪器名称：

高效液相色谱仪仪器负责人：

仪器型号：

EX1600仪器编号：

生产厂家：

美国亿马科技上海伍丰科学仪器有限公司

2、验证目的

为了确保使用该仪器检测数据真实可靠，确认该仪器的各项指标能达到该仪器所设置的性能指标，对该仪器进行必要的验证。

（一）安装确认

1、资料档案

1.1概述

描述仪器的使用范围。

1.2资料档案

仪器使用说明书、合格证、使用记录、维修保养记录及备件清单的存放情况。

2、技术特性

2.1备件

品名

生产厂家

数量

存放处

D2灯

色谱柱

维修工具

2.2技术参数

3、一般状况

仪器的安装是否符合要求

（二）功能试验

目的：

确认该仪器达到技术要求。

1.EX-01-0101高压恒流泵

1.1流量准确度

可执行标准：

＜±3%（以蒸馏水为标准）

测试方法：

将输液系统、进样器、色谱柱和检测器连接好，以蒸馏水为流动相，将流速稳定后，分别设定1.0、2.0、2.5、3.0、3.5和4.0ml/min六段，在流动相排出口用已恒重的比重瓶收集流动相，同时计时收集10分钟，称重，查表，即得。

流量设定值（ml/min）

1.0

2.0

2.5

3.0

3.5

4.0

10分钟收集量（g）

收集量计算查表后的体积（ml）

实际每分钟流出量（ml/min）

流量准确度（%）

结论：

试验者：

日期：

年月日

复核者：

日期：

年月日

1.2流量精确度

可执行标准：

＜±0.3%（0.997ml/min～1.003ml/min，以蒸馏水为标准）

测试方法：

将输液系统、进样器、色谱柱和检测器连接好，以蒸馏水为流动相，将流速稳定后，设定流量为1.0ml/min，在流动相排出口用已恒重的比重瓶收集流动相，同时计时收集10分钟，称重，查表，即得，共收集5次。

次数

1

2

3

4

5

10分钟收集量（g）

收集量计算查表后的体积（ml）

实际每分钟流出量（ml/min）

流量精确度（%）

结论：

试验者：

日期：

年月日

复核者：

日期：

年月日

1.3压力范围

可执行标准：

±0.2MPa+设定值

测试方法：

在进样阀的出口接一个两通，再将两通的另外一端用OD1.6的盲管封住。

启动泵，使压力升至所设定的压力，观察仪器是否自动停泵。

设定值分别为：

10.0Mpa、20.0Mpa、30.0Mpa

结论：

试验者：

日期：

年月日

复核者：

日期：

年月日

2EX-02-0102紫外可见光液相色谱检测器

2.1噪声与漂移

可执行标准：

噪声＜±1.0×10-4AU（250nm），漂移＜±5.0×10-4AU/hr

测试方法：

将仪器各部连接好，紫外检测器调至250nm，流动相为甲醇，流速为1.0ml/min，待柱平衡稳定后，进行基线的测试，测试时间半小时，观察并记录测试结果。

测试图谱见基线漂移测试。

结论：

试验者：

日期：

年月日

复核者：

日期：

年月日

2.2重复性（定性重复性及定量重复性）

目的：

考核仪器整体稳定性能。

可执行标准：

定性重复性RSD≤1%，定量重复性RSD≤2.0%

测试方法：

精密量取二甲苯和苯适量，置棕色量瓶中，加甲醇使溶解并稀释成每1ml含上述两种物质都为0.002ml的溶液，摇匀；以甲醇为流动相，精密量取上述溶液20μl注入色谱仪中，连续进样5次，记录色谱图，计算，即得。

A、定性重复性

取两组分保留时间差进行计算。

次数

1

2

3

4

5

组分1保留时间

组分2保留时间

组分1与组分2保留时间差

RSD

B、定量重复性

取两组分峰面积比进行计算。

次数

1

2

3

4

5

组分1峰面积

组分2峰面积

组分1与组分2峰面积比

RSD

结论：

试验者：

日期：

年月日

复核者：

日期：

年月日

2.3最小检出量

可执行标准：

检出量为1.0×10-8g/ml,以萘为样品。

测试方法：

精密称定萘适量用甲醇溶解并稀释成1.0×10-6g/ml，以甲醇为流动相，精密量取20μl注入色谱仪中，记录色谱图，测试结果。

结论：

试验者：

日期：

年月日

复核者：

日期：

年月日

（三）校正

1、计量部门的校正（有关检定证书）

检定单位：

检定证书编号：

检定日期：

年月日

2、检验室的校正

流量校正

目的：

对泵的流量进行校正。

将仪器各部件联好，以蒸馏水为流动相，用秒表计时10分钟，将流出液收集在已恒重的比重瓶里，称重，查表，计算即得，结果如下表

设定流量值（ml/min）

0.5

1.0

1.5

测量次数

3

3

3

实际测量时间（min）

10

10

10

收集液的重量（g）

收集液的体积（ml）

实际流量（ml/min）

结论：

试验者：

日期：

年月日

复核者：

日期：

年月日

（四）适用性预试验

目的：

检查仪器在测试供试品的过程中，含量测定的相对偏差。

可执行标准：

含量测定的相对偏差应不得过3.0%。

检验项目：

样品批号：

采用仪器：

美国亿马科技上海伍丰科学仪器有限公司EX1600高效液相色谱仪。

检验依据：

中国药典2010年版一部。

色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇—水（33：

67）为流动相；检测波长为230nm。

理论板数按芍药苷峰计应不低于2000。

对照品溶液的制备取芍药苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每lml含40μg的溶液，即得。

供试品溶液的制备取乌鸡白凤丸小蜜丸，研细，取约5g，精密称定，精密加入30％乙醇25ml，称定重量，时时振摇，静置24小时，超声处理30分钟（功率300W，频率50kHz），放冷，再称定重量，加30%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过。

精密量取续滤液5ml，通过D101型大孔吸附树脂柱（内径1.5cm，柱高12cm），用30％乙醇100ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣用水5ml分次使溶解，转移至25m1量瓶中，容器用甲醇适量多次洗涤，洗液并入同一量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。

测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得供试品中芍药苷（C23H28O11）的含量。

标示含量%=[（Ar·C·S）/（Ai·Wr·1000）]×100%

式中：

Ar、AI---分别为样品与对照品峰面积；

C----为对照品浓度。

Wr---为样品重量（g）；

S----为供试品稀释倍数。

样品重（g）:

（1）

（2）（3）

样品与对照品峰面积见图谱。

计算：

标示含量

（1）

标示含量

（2）

标示含量（3）

计算相对偏差允许偏差≤3.0%。

结论：

试验者:

日期:

年月日

复核者：

日期：

年月日

（五）再确认

1、线路连接：

检查线路，接地等情况。

2、仪器维护：

清洁仪器内部和外部。

3、检查：

色谱柱参数是否降低，润滑是否良好。

4、功能验证：

4.1流量

用比重瓶收集一定时间的流动相比较流量是否和设定值一致，如不一致则调整。

4.2紫外检测器性能

4.2.1将仪器各部联好，紫外检测器波长调到250nm，流动相为甲醇，流速为1.0ml/min，稳定后记录基线30～40分钟，基线飘移≤±5.0×10-4AU/hr，噪声≤±1.0×10-4AU。

4.2.2重复性

精密量取二甲苯和苯适量，置棕色量瓶中，加甲醇使溶解并稀释成每1ml含上述两种物质都为0.002ml的溶液，摇匀；以甲醇为流动相，精密量取上述溶液20μl注入色谱仪中，连续进样5次，记录色谱图，计算，即得。

以此检查仪器的定性重复性和定量重复性，定性重复性RSD≤1%，定量重复性RSD≤2.0%。

4.2.3最小检出量

精密称定萘适量，用甲醇溶解并稀释成1.0×10-8g/ml，以甲醇为流动相，精密量取20μl的供试液注入色谱仪中，记录色谱图。

5、工作日记：

每次试验均应作操作者、日期和仪器状态的记录。

6、检查周期：

再确认项目

周期

1

每年一次

2

每次试验

3

每月一次

4

每年一次

5

每次试验

制订人：

日期：

年月日