不同浓度的Sm3+ Ce3+稀土离子单掺和双掺对荧光粉的发光颜色和发光性质以及Ce3+与Sm3+之间的相互作用.docx

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不同浓度的Sm3+Ce3+稀土离子单掺和双掺对荧光粉的发光颜色和发光性质以及Ce3+与Sm3+之间的相互作用

摘要

本文用溶胶-凝胶法合成了LED用Ca3SiO4Br2:

Sm3+,Ce3+荧光粉，利用粉末X射线衍射（PXRD）、荧光光谱对合成的荧光粉进行了表征。

探讨了不同浓度的Sm3+,Ce3+稀土离子单掺和双掺对荧光粉的发光颜色和发光性质以及Ce3+与Sm3+之间的相互作用。

X-射线衍射谱表明少量的稀土离子掺杂不会改变基质的物相结构；荧光粉Ca3SiO4Br2:

0.02Sm3+,0.01Ce3+在360nm的激发光下发射出明亮的蓝紫色光，Ce3+→Sm3+有着比较显著的能量传递。

关键词：

溶胶-凝胶；荧光粉；碱土溴硅酸盐；钐（Ⅲ）；铈（Ⅲ）

ABSTRACT

Inthispaper,Ca3SiO4Br2:

Sm3+andCe3+phosphorsweresynthesizedbysol-gelmethod.ThesynthesizedphosphorswerecharacterizedbypowderX-raydiffraction（PXRD）andfluorescencespectroscopy.TheluminescentandluminescentpropertiesofSm3+,Ce3+rareearthionmonodisperseanddoubledopedphosphorwerediscussed.TheinteractionbetweenCe3+andSm3+wasalsodiscussed.X-raydiffractionspectrashowthatasmallamountofrareearthiondopingdoesnotchangethephasestructureofthematrix.PhosphorCa3SiO4Br2:

0.02Sm3+,0.01Ce3+emitsbrightblue-violetlightat360nmexcitationlight,andCe3+→Sm3+Theenergytransfer.

Keywords:

sol-gel;phosphor;alkalineearthbromosilicate;Sm3+;Ce3+

第一章前言1

1.1发光二极管综述1

1.2稀土荧光粉的发光机理1

1.3稀土荧光粉常见的制备方法2

1.3.1高温固相法2

1.3.2溶胶-凝胶法2

1.3.3微波热合成法2

1.3.4共沉淀合成法3

1.4溴硅酸钙的优点3

1.5本课题研究意义及主要研究内容3

1.5.1本课题研究意义3

1.5.2本课题研究的主要内容3

第二章实验部分5

2.1主要实验试剂5

2.2主要实验仪器5

2.3样品的制备6

2.3.1样品溶胶-凝胶溶液的制备6

2.3.2样品湿凝胶的干燥6

2.3.3样品烧结7

2.4样品测试7

第三章结果与讨论8

3.1样品X射线衍射谱分析8

3.2样品荧光光谱分析9

3.2.1制备温度对Ca3SiO4Br2:

0.02Sm3+荧光粉发光强度的影响9

3.2.2单掺双掺荧光光谱比较9

3.2.3Ce3+浓度对Ca3-xCexSiO4Br2发射强度的影响11

3.2.4Sm3+浓度对Ca3-xSmxSiO4Br2发射强度的影响11

3.2.5Ce3+浓度对Ca2.98-xCexSm0.020SiO4Br2发射强度的影响12

3.3CIE色坐标分析13

第四章结论15

参考文献16

致谢18

第一章前言

1.1发光二极管综述

发光二极管（LightEmittingDiode）简称LED，它属于一种半导体元件，功能是将电能转换为光能。

LED因其发光强，光电转换效率高，近来得到广泛的应用，尤其是白光LED的实现，引起了国内外科研人员的重视。

白光LED具有发热量低、耗电量少、体积小而发光强度大、环保、使用寿命长等优点，被称为第四代发光材料，广泛应用在生活照明、电子仪器屏幕显示、路标标志等各个领域[1-10]。

目前，实现白光LED的主要方法有以下四种：

是把三基色LED芯片混合在一起，使三种LED芯片发射出来的红光、蓝光、绿光复合起来，通过调整通入三种LED的电流来调节发射红、绿、蓝光的强度来控制复合光的颜色，最终实现白光发射的效果；

是把绿色和红色荧光粉覆盖在蓝光LED芯片上，芯片发射出的蓝光激发荧光粉，将芯片透射出来的蓝光与荧光粉激发时发射出红、绿光复合，最终来达到发射白光的效果；

是把三基色荧光粉覆盖在紫光LED芯片上，芯片发射出的紫光去激发荧光粉，将荧光粉激发时发射出的红、绿、蓝光复合实现白光发射；

是把黄色荧光粉覆盖在蓝光LED芯片上，芯片发射出的蓝光去激发荧光粉，将芯片透射出来的蓝光与荧光粉激发时发射出的黄光复合成白光，实现白光发射。

形式

的方法做出的白光LED由于体积大，需要控制三种电流，控制过程复杂，在现实中应用价值较少，实现白光LED的

、

、

三种形式中荧光粉起着重要的作用[11-12]，研究荧光粉的性质具有重要的意义。

1.2稀土荧光粉的发光机理

物质吸收某一能量后，发射出比该能量低的光的现象称为发光。

稀土荧光粉中起发光作用的主要是其中的稀土离子，稀土元素的外层电子结构为4f0-145d0-16s2，在制备的稀土荧光粉中，稀土元素通常是失去6s上的两个电子和4f上的一个电子形成三价的稀土离子，由于4f轨道的l=3，s=1/2，因此每个电子有14种独立的状态，产生各种能级，而E6S≤E4f≤E5d，当用外界能量去激发稀土荧光粉时，荧光粉中的稀土离子4f上的电子就可以在不同能级上跃迁，退激发时，由于稀土离子具有众多的光谱谱线，就可以发射出从紫外到可见光各种波长的光。

1.3稀土荧光粉常见的制备方法

1.3.1高温固相法

在制备稀土荧光粉的所有方法中，高温固相法可以说是最早、最常见的方法，该方法工艺成熟且相对简单。

高温固相法基本的步骤是：

首先根据化学配比用天平准确的将原料称好，加入适量的助溶剂，在烧杯中一起混合均匀后倒入坩埚中，然后放进马弗炉中，利用特殊的还原气氛进行烧结，烧结完成冷却后，取出坩埚，把坩埚中的样品倒入玛瑙研钵进行研磨，最后制得荧光粉样品。

例如：

杨朝宁等[13]用该方法合成了BaZrO3:

Bi3+,Tb3+荧光粉。

样品制备过程：

按化学配比BaZrO3:

0.05Bi3+,xTb3+（x=0，0.010，0.025，0.050）称量原料ZrO2、Bi2O3、Eu2O3于玛瑙研钵中加入适量的助溶剂进行研磨后，倒入坩埚中，然后放在焙烧炉中，在空气气氛中、1300℃下保温预烧4h，自然冷却后，再在1300℃、5%H2+95%N2的还原气氛中烧结3h，自然冷却后取出坩埚，把坩埚里面的样品倒进玛瑙研钵研磨即得荧光粉样品。

高温固相法的主要优点：

所需原料成本低，制备出的样品性能稳定，整个工艺过程相对简单，利于大规模工业化生产等；主要缺点是：

整个烧结过程长，烧结所需温度高，耗电量大，样品发光不均匀等。

1.3.2溶胶-凝胶法

制备纳米发光材料的方法有很多，其中最常用的是溶胶-凝胶法。

该方法的基本原理是：

前驱体经水解反应、缩合反应后生成溶胶，溶胶经陈化、胶凝转化成湿凝胶，湿凝胶放在干燥箱中保温干燥成为干凝胶，干凝胶进行烧结、研磨等工艺最终得到荧光粉。

列如：

张慧等[14]采用该方法成功制备了Ce3+，Eu2+，Sm3+掺杂在基质Ca6Sr4（Si2O7）3Cl2中的系列荧光粉并研究了其发光性质和稀土离子之间的相互作用。

样品制备过程：

首先根据化学配计算好各种原料的用量，利用电子天平进行称量，把所掺的稀土氧化物倒进烧杯中，用浓硝酸进行溶解后，用氨水调pH至7～8，再加入适量去离子水、用稀硝酸溶解的碳酸钙、碳酸锶和一定量的乙醇，混合均匀后，用柠檬酸调pH至3～4，搅拌5分钟后，加TEOS，8分钟后调节pH至7～8，快速搅拌13分钟制得湿凝胶，在干燥箱中对湿凝胶干燥后，再在电阻炉中进行预烧、烧结，最后制得以荧光粉样品。

溶胶-凝胶法的主要优点是：

反应在分子水平进行，所掺稀土离子在样品中能够均匀分布，并且后期烧结温度低，整个过程操作简单等；主要缺点是：

先驱体成本高，反应过程毒性大，整个制备周期太长等。

1.3.3微波热合成法

微波热合成法与传统的合成方法最明显的区别是利用微波加热取代传统的电阻加热进行合成。

例如：

康明等[15]利用该方法成功的合成了在CaCO3基质中掺入Eu3+的红色荧光粉，并且研究表明了提高微波功率可以增强所合成的红色荧光粉的发光强度。

微波热合成法的主要优点是：

整个升温过程速度快，样品受热均匀等；主要缺点是：

分子必须具有偶极性，效率低，缺少大型微波仪器故难以实现工业化大规模生产等。

1.3.4共沉淀合成法

共沉淀合成法首先将所需掺入的稀土氧化物用浓盐酸进行溶解，将溶解的氯化盐溶液结晶配置成乙醇的醇溶液，加入相应的沉淀剂，调节pH，沉淀后，静置抽滤，干燥后烧结得到样品。

董丽敏等[16]用该方法制得了钒硼酸红色荧光粉。

共沉淀合成法的主要优点是：

整个工艺过程比较简单，实验操作较为方便，样品颗粒均匀，烧结温度低等；主要缺点是：

制备过程需要沉淀，导致仪器难以洗净等。

1.4溴硅酸钙的优点

溴硅酸钙是制备固态荧光粉用的一种新型基质，它是由溴化钙和硅酸钙复合而成的。

溴硅酸钙基质是在碱土硅酸盐基质的基础上发展起来的，溴硅酸钙基质不但继承了碱土硅酸盐基质良好的化学稳定性、良好的热稳定性、制备成本低、工艺简单等优点，而且具备自身的一些优势，如：

以溴硅钙为基质的荧光粉具有发光强度大，能够被紫外-近紫外波段的光高效激发，并且由于溴化钙的掺入，使得样品烧结温度大大降低等。

本文采用的就是溴硅酸钙基质。

1.5本课题研究意义及主要研究内容

1.5.1本课题研究意义

制作白光LED的一个重要的成分是荧光粉，它在实现白光LED的过程中起着重要的作用。

Ca3SiO4Br2:

Ce3+,Sm3+是一种新型的荧光粉，发光性质还不够透彻，Ce3+与Sm3+之间的相互作用也不够明确，选择本课题进行相关的研究可以为后续开发制备此类荧光粉提供一些参考数据，对稀土荧光粉的研究具有一定的指导意义。

1.5.2本课题研究的主要内容

本实验采用的是溶胶-凝胶法去制备以Ca3SiO4Br2为基质，Ce3+、Sm3+单、双掺的系列荧光粉，利用D8Advance型X-射线粉末衍射仪和F-4500型荧光分光光度计对所得样品进行了测试，对Ca3SiO4Br2的物相结构进行了一定的表征和研究，分析了温度、浓度对荧光粉发光性能的影响以及Ce3+、Sm3+之间的相互作用。

Ce3+作为高效的敏化剂，其向Eu2+、Mn2+以及Pr3+的能量传递现象和能量传递机制国内已经得到比较透彻的研究，但在基质中掺杂Ce3+与Sm3+时，Ce3+与Sm3+之间的相互影响却很少报道。

第二章实验部分

2.1主要实验试剂

本实验所用主要试剂，如下表2.1所示:

表2.1实验试剂

试剂

规格

生产厂家

氧化钐

99.99%

瑞科稀土冶金及功能材料国家工程研究中心

氧化铈

99.99%

瑞科稀土冶金及功能材料国家工程研究中心

浓硝酸

A.R.

株洲市星空化玻有限责任公司

正硅酸乙酯

A.R.

西陇化工股份有限公司

氨水

A.R.

西陇化工股份有限公司

碳酸钙

A.R.

天津市永大化学试剂有限公司

二水合溴化钙

A.R.

天津市光复精细化工研究所

无水乙醇

A.R.

湖南汇虹试剂有限公司

柠檬酸

A.R.

西陇化工股份有限公司

碳粉

高纯

天津市光复精细化工研究所

2.2主要实验仪器

本实验所用主要仪器，如下表2.2所示：

表2.2实验仪器

仪器

型号

生产厂家

X射线粉末衍射仪

D8Advance

德国布鲁克AXS有限公司

荧光分光光度计

F-4500

日本日立高新技术公司

六联磁力加热搅拌器

CJJ-931

江苏金坛市金城国胜实验仪器厂

鼓风干燥箱

FN101-A

长沙仪器仪表厂

箱型电阻炉

SX2-6-13

长沙实验电炉厂

电子分析天平

AL204

湘仪天平仪器设备有限公司

2.3样品的制备

2.3.1样品溶胶-凝胶溶液的制备

首先分别计算1gCa3-xSmxSiO4Br2、Ca3-xCexSiO4Br2、Ca2.98-xSm0.02CexSiO4Br2,（x=0.005，0.010，0.015，0.020，0.025，0.030，0.035，0.040，0.045，0.050，0.055，0.060，0.065，0.070，0.075，0.080，0.085，0.090，0.095，0.100）中所需原料Sm2O3、CeO2、CaCO3、正硅酸乙酯以及CaBr2•2H2O的量，然后按以下步骤：

称取所需稀土氧化物倒入干净的1号烧杯中；

用胶头滴管滴加少量浓硝酸（大概17滴）进行溶解，往烧杯中放入磁石，然后将烧杯放在磁力搅拌器上缓慢搅拌；

再用胶头滴管滴加氨水调节pH到7～8；

出现白色浑浊后加入10mL的去离子水；

称取所需量的碳酸钙倒进干净的2号烧杯中，用胶头滴管滴加稀硝酸并用玻璃棒搅拌，当碳酸钙白色固体刚好全部溶解后停止滴加稀硝酸，将溶解在稀硝酸中的碳酸钙倒入1号烧杯中；

称取按所需量1.05倍的二水合溴化钙倒入1号烧杯中；

在2号烧杯中倒入10mL无水乙醇，摇晃洗涤后转移到1号烧杯中；

用胶头滴管滴加柠檬酸到pH至3～4并搅拌5分钟；

再用移液管滴加正硅酸乙酯，继续搅拌8分钟；

用氨水调节pH至7～8，加速搅拌13分钟后制得乳白色的样品湿凝胶。

按所需原料量重复以上步骤制得上述三种系列的荧光粉湿凝胶各6组。

2.3.2样品湿凝胶的干燥

利用FN101-A型鼓风干燥箱对制备的湿凝胶溶液进行干燥，将样品湿凝胶溶液连同烧杯放在干燥箱中，设定温度为60℃，保温干燥3～4天，待湿凝胶溶液干燥成白色的干凝胶后进行后续步骤。

2.3.3样品烧结

样品的烧结采用的是SX2-6-13箱型电阻炉，首先将干燥后的白色干凝胶固体在玛瑙研钵中研碎，然后倒入小坩埚中，再放入马弗炉中，打开电源，设定温度为400℃，大约15℃/min，400℃后计时保温预烧2小时，冷却后用研钵再次研碎放入小坩埚，采用碳粉还原的方式，将小坩埚放进加有过量碳粉的大坩埚中，盖上大坩埚盖子，最后一起放入马弗炉中，设定烧结温度，温度到达指定温度后烧结3小时，冷却后在玛瑙中研碎得到荧光粉。

2.4样品测试

在室温下，采用D8Advance型X射线粉末衍射仪对荧光粉样品的物相结构进行分析（辐射源为CuΚα线，λ=0.154056nm，工作电压40kV，工作电流40mA，10º≤2θ≤80º，扫描速度10º/min）；采用F-4500型荧光分光光度计对样品荧光光谱进行测试（光源是150W氙灯，工作电压为700V，激发和发射的狭缝都是5nm）。

第三章结果与讨论

3.1样品X射线衍射谱分析

图3.1（a，b，c，d）是采用Cu靶的Κα收集到的4个代表性样品的XRD图谱，4个样品均是在950℃下烧结3个小时得到的。

由于在标准PDF卡片库中未找到Ca3SiO4Br2的PDF标准卡片，故无法与标准卡片进行比较。

从（a）、（b）、（c）、（d）四个图可以看出他们的衍射图谱基本相似，并且（a）、（b）、（c）三个图Sm3+和Ce3+单、双掺样品的X射线衍射图谱的衍射峰与不掺稀土离子的Ca3SiO4Br2基质的衍射峰基本上吻合。

因此，说明在950℃制备的荧光粉样品中，向Ca3SiO4Br2基质中掺杂少量Sm3+,Ce3+，基质的物相结构基本不会改变。

夏志国等[17]研究表明Ca3SiO4Br2理论的晶胞参数为：

a=0.80051（18）nm，b=0.8720（3）nm，c=1.1749（3）nm，α=69.07（0）°，β=89.98（0）°，γ=75.46（0）°，晶胞体积V=0.73788（196）mm3，Z=3，空间群为P-1。

图3.10.02Sm3+和0.01Ce3+不掺、单掺、双掺样品的XRD图

3.2样品荧光光谱分析

3.2.1制备温度对Ca3SiO4Br2:

0.02Sm3+荧光粉发光强度的影响

图3.2为480nm蓝光激发下、不同温度（800℃、850℃、900℃、950℃、1000℃、1050℃）烧结的Ca3SiO4Br2:

0.02Sm3+的发射光谱图。

从发射光谱可以看出，制备温度的变化不会改变发射光谱的形状，但会影响发射光的强度。

荧光粉样品的发光强度，随着制备温度的升高先增大后减少，并且在950℃下制备的荧光粉样品发光强度达到最大。

因为950℃制备的样品，少量的Ce3+与Sm3+的掺杂基本不会改变基质的物相结构，并且该温度制备的荧光粉发光强度最大，所以后续分析的都是950℃下制备的荧光粉样品。

图3.2在不同制备温度下制备的Ca3SiO4Br2:

0.02Sm3+的发射光谱

3.2.2单掺双掺荧光光谱比较

图3.3（a）为样品Ca3SiO4Br2:

0.01Ce3+的荧光光谱图。

样品激发光谱由259nm、296nm、360nm三个激发峰组成，且在360nm处为最强激发；样品发射光谱由位于445nm的发射峰构成，与Ce3+中电子从5d→4f退激发时发射峰相对应。

[18]

图3.3（b）为样品Ca3SiO4Br2:

0.02Sm3+的荧光光谱。

监测样品601nm发射下的激发光谱由位于348nm、366nm、379nm、407nm和480nm五个激发峰组成，在这五个激发峰中的407nm处激发最强；样品的发射光谱分别在360nm和480nm光激发下所测得的，它们形状基本相似，且发射峰峰位一致，只是强度上有所差异，它们由565nm、601nm和649nm三个发射峰组成，且在最强发射峰位601nm。

通过对比图3.3中（a）图Ce3+的发射峰与（b）图Sm3+激发峰可以看出，在400～520nm之间Ce3+发射峰与Sm3+的激发峰存在着明显重叠，因此可能存在着Ce3+→Sm3+的能量传递。

图3.3（c）为样品Ca3SiO4Br2:

0.01Ce3+,0.02Sm3+的荧光光谱。

由360nm光激发下的发射光谱可以看出，它的形状由360nm激发下单掺Ce3+发射光谱的发射峰与480nm激发下单掺Sm3+的发射光谱的一系列发射峰组成。

通过对比图4.3中（b）、（c）的发射光谱可以看出，Ce3+的掺入明显地增强了Sm3+的发射光强度，说明当Ce3+,Sm3+共同掺入Ca3SiO4Br2基质中时，确实存在着Ce3+→Sm3+的能量传递。

而监测Ca3SiO4Br2:

0.01Ce3+,0.02Sm3+在601nm发射下的激发光谱可以看出，激发光谱也是由Ce3+的一系列激发峰与Sm3+一些列激发峰组成。

由于Ce3+在601nm发射强度基本为零，因此，从监测601nm发射下的激发光谱出现Ce3+对应的一系列激发峰，可以进一步说明当Ce3+,Sm3+共同掺入在Ca3SiO4Br2基质中时，存在着Ce3+→Sm3+的能量传递。

图3.3样品的激发和发射光谱

3.2.3Ce3+浓度对Ca3-xCexSiO4Br2发射强度的影响

对制备的Ca3-xCexSiO4Br2,（x=0.005，0.010，0.015，0.020，0.025，0.030）系列样品，在360nm光激发下测试的发射光谱如图3.4。

各个发射光谱的形状相似，发射峰峰位一致，但Ca3SiO4Br2:

Ce3+荧光粉发光强度却随着Ce3+浓度x的增加，先增大后减少，在掺入的Ce3+的浓度x=0.010时，Ca3SiO4Br2:

Ce3+荧光粉发光强度达到最大。

图3.4样品Ca3-xCexSiO4Br2（x=0.005～0.03）在360nm光激发下的发射光谱

3.2.4Sm3+浓度对Ca3-xSmxSiO4Br2发射强度的影响

对制备的Ca3-xSmxSiO4Br2,（x=0.005，0.010，0.020，0.030，0.040，0.050）系列样品在480nm蓝光激发下测试的发射光谱如图3.5所示。

各个荧光粉发射光谱的形状彼此相似，但荧光粉的发光强度却随着掺入的Sm3+浓度x的增加，先增大后减少，并且在掺入的Sm3+浓度x=0.020时发光强度达到最大。

图3.5样品Ca3-xSmxSiO4Br2（x=0.010～0.050）在480nm蓝光激发下的发射光谱

3.2.5Ce3+浓度对Ca2.98-xCexSm0.020SiO4Br2发射强度的影响

样品Ca2.98-xCexSm0.020SiO4Br2（x=0，0.005，0.010，0.015，0.020，0.025，0.030）在360nm光激发下的发射光谱如图3.6所示。

右上角插图是445nm处发射峰强度和601nm处发射峰强度随掺入的Ce3+浓度x变化的关系图。

从发射光谱可以看出，各个发射光谱的形状相似，峰位也一致。

发光强度随掺入的Ce3+浓度x增加，总体上是先增大后减少，并且在掺入的Ce3+的浓度x=0.010时，发光强度达到最大。

对比445nm发射峰的强度和601nm发射峰的强度随掺入的Ce3+浓度x的变化图可以看出：

在Ce3+浓度x＜0.010时，这两个峰的强度都是随着Ce3+浓度x的增加而迅速增大，但601nm发射峰的强度的变化趋势要快于445nm发射峰的强度的变化趋势；而在Ce3+浓度x＞0.020时，601nm发射峰的强度减少的趋势要快于445nm发射峰的强度的减少的趋势。

这更进一步证实了，当Ce3+,Sm3+共同掺入到Ca3SiO4Br2基质中时，存在着Ce3+→Sm3+的能量传递。

当Ce3+浓度x小时，Ce3+→Sm3+的能量传递能够显著地增强Sm3+的发射，然而当Ce3+浓度x＞0.02时，离子之间的距离变得越来越近，相互作用变得越来越强，从而出现发光强度反而减少的现象。

图3.6样品Ca2.98-xCexSm0.020SiO4Br2在360nm光激发下的发射光谱

3.3CIE色坐标分析

图4.7是Ca2.995Ce0.005SiO4Br2、Ca2.990Ce0.010SiO4Br2、Ca2.975Ce0.005Sm0.020SiO4Br2、Ca2.970Ce0.010Sm0.020SiO4Br2、Ca2.965Ce0.015Sm0.020SiO4Br2、Ca2.960Ce0.020Sm0.020SiO4Br2、Ca2.980Sm0.020SiO4Br27个样品的CIE分析图，图中A、B、C、D、E、F、G分别代表其在CIE色坐标图中的位置，图中右上角代表其所在相应位置的坐标数据。

从图可知通过改变Ce3+、Sm3+离子的浓度可以实现在360nm激发下从蓝色到紫色光的发射，混合上黄绿光就可以应用在白光LED上。

图3.7样品的CIE色坐标图

（A:

Ca2.995Ce