药物分析设计题含答案大学期末复习资料docx.docx
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药物分析设计题含答案大学期末复习资料docx
1.苯巴比妥
分子量:
232.24
根据药物结构设计合理化学鉴别法(3种);ChP采用何种方法进行含量测定,简述方法,原理,注意事项,主要条件(溶剂,试剂,滴定剂,指示终点方法),计算滴定度(按照滴定浓度为0.05mol/L计算),并写出含量计算公式1.
(1).具有酰亚胺基团,易水解开环,产生氨气,可使湿润的红色石蕊试纸变蓝。
(2).有环状丙二酰服和酰亚胺基团,能与重金属反应,生成难溶性有色化合物。
(如与
银盐反应生成白色沉淀,与铜盐反应生成紫堇色沉淀,与钻盐反应呈蓝紫色,与汞
盐生成白色沉淀。
)
(3).具有状丙二酰脉集团,能与香草醛发生反应生成棕红色产物。
(4).具有苯环取代基,与NaN02—H2SO4反应生成橙黄色?
橙红色。
与甲醛一H2SO4
反应生成玫瑰红色环。
2.
(1).具有1,3--酰亚胺基团,有弱酸性,可用非水酸量法含量测定。
(2).具有有环状丙二酰服和酰亚胺基团可用银量法含量测定。
(3).具有苯环,有紫外吸收,可用紫外分光光度法测定含量。
(4).可用HPLC测定其制剂和生物样品的分析。
3.含量测定:
Ch.P采用银量法测定含量。
原理:
具有有环状丙二酰服和酰亚胺基团,溶解于碳酸钠溶液后,与硝酸银试液反应,首先生成可溶性一银盐,当有过量硝酸银存在时,则生成难溶性二银盐白色沉淀。
由
于此现象很难判别,所以多用电位滴定法指示终点,反应摩尔比l:
lo滴定液:
硝酸银滴定液
试剂:
甲醇,无水碳酸钠
指示终点的方法:
自身指示剂,电位滴定法。
Ch.P.采用电位滴定法。
滴定度:
T=CM/n=0.05x232.24/1=11.61mg/ml
含量计算公式:
含量%=—X100%
CrX^XDXVXW
片剂:
标示量%=-—X100%
Wx标小里
2.硫喷妥钠
分子量:
264.32
根据药物结构设计合理化学鉴别法(3种);ChP采用何种方法进行含量测定,简述方法,原理,注意事项,主要条件(溶剂,试剂,滴定剂,指示终点方法),计算滴定度(按照滴定浓度为0.05mol/L计算),并写出含量计算公式1.
(1).具有酰亚胺基团,易水解开环,产生氨气,可使湿润的红色石蕊试纸变蓝。
(2).有环状丙二酰服和酰亚胺基团,能与重金属反应,生成难溶性有色化合物。
(如与
银盐反应生成白色沉淀,与铜盐反应生成紫堇色沉淀,与钻盐反应呈蓝紫色,与汞盐生成白色沉淀。
)
(3).具有状丙二酰服基团,能与香草醛发生反应生成棕红色产物
(4)含有硫元素,经有机破坏后,可与Pb产生黑色沉淀物。
.2.⑴.具有1,3-二酰亚胺基团,有弱酸性,可用非水酸量法含量测定。
(2).具有有环状丙二酰服和酰亚胺基团可用银量法含量测定。
(3).在酸性或碱性下,电离,形成共辄体系,具有紫外吸收,可用紫外分光光度法含量测定。
(4).可用HPLC测定其制剂和生物样品的分析
3.含量测定:
Ch.P采用紫外分光光度法含量测定注射用硫喷妥钠,硫喷妥钠在强碱性溶液中,在波长304nm处有最大吸收。
以硫喷妥为对照品测定其含量。
试剂:
氢氧化钠。
标示量计算公式:
本品想当于标示量的百分含量==AXXCRXDXVXL(^1XWxwo%
ArXWX标不星
3.阿司匹林
根据药物结构设计合理化学鉴别法(3种);ChP采用何种方法进行含量测定,简述方法,原理,注意事项,主要条件(溶剂,试剂,滴定剂,指示终点方法),计算滴定度(按照滴定浓度为0.05mol/L计算),并写出含量计算公式1.
(1)具有酯键,能发生水解反应,后经过一些步骤产生乙酸气味。
(2)酯键水解后,含酚羟基,可与三氯化铁反应显紫红色。
2.
(1)具有舞基,呈酸性,可采用酸碱滴定法含量测定。
(2)具有苯环,有紫外吸收,可采用紫外分光光度法含量测定。
(3).可用HPLC测定其制剂和生物样品的分析
3.含量测定:
Ch.p采用酸碱滴定法含量测定。
原理:
含有援基,具有酸性,可用酸碱滴定法,并且阿司匹林在中性乙醇下滴定,防止酯
结构在滴定时水解影响结果。
反应摩尔比1:
1
试剂:
中性乙醇
滴定剂:
氢氧化钠滴定液
指示剂:
酚猷指示液。
滴定度:
T=CM/n=0.05x180.16/1=9.01mg/ml
100%含量的计算公式:
原料:
含量%=—X100%
—CrX猝XDXVxW
片剂:
标示量100%;%=3七_B—X100%
Wx标小里
4.盐酸普鲁卡因
-HCI
分子量:
272.77根据药物结构设计合理化学鉴别法(3种);ChP采用何种方法进行含量测定,简述方法,原理,注意事项,主要条件(溶剂,试剂,滴定剂,指示终点方法),计算滴定度(按照滴定浓度为O.05mol/L计算),并写出含量计算公式1.
(1)具有芳伯氨基,能发生重氮偶合反应。
(2)有酯键,易水解,成白色沉淀,
(3)具有盐酸,可采用氯化物的反应鉴别,
2.
(1)具有芳伯氨基,采用亚硝酸钠滴定法含量测定。
(2)具有盐酸,可采用酸碱滴定法含量测定。
(3)具有苯环,可采用紫外分光光度法含量测定。
(4).可用HPLC测定其制剂和生物样品的分析
3.含量测定:
Ch.p采用亚硝酸钠滴定法含量测定
原理:
具有芳伯氨基的药物在酸性溶液中与亚硝酸钠定量反应,生成重氮盐。
滴定剂:
亚硝酸钠滴定液。
指示终点:
电位滴定法。
滴定度:
T=CM/n=0.05x272.77/1=13.64mg/ml
含量的计算公式:
原料:
含量%=—x100%
CrX^XDXVXW
片剂:
标小量100%;%=—X100%
WX称不里
5.异烟月井
o.
nh2
分子量:
137.14
根据药物结构设计合理化学鉴别法(3种);ChP采用何种方法进行含量测定,简述方法,原理,注意事项,主要条件(溶剂,试剂,滴定剂,指示终点方法),计算滴定度(按照滴定浓度为0.05mol/L计算),并写出含量计算公式1.
(1)具有毗D定环,可与某些重金属盐类沉淀。
(2)叱嚏环P的氢被援基衍生物取代,可发生戊烯二醛反应,生成黄色的戊烯二醛衍生
物。
还可发生二硝基氯苯反应,使溶液显紫色。
(3)具有酰月井基,有强还原性,可发生银镜反应。
和缩合反应缩合成踪。
2.
(1)具有酰月井基,有强还原性,可用氧化还原滴定法含量测定,如漠酸钾滴定法,漠量
法。
(2)具有毗嗟环,具有弱碱性,可采用非水碱量法含量测定。
(3)具有芳杂环,有紫外吸收,可用紫外分光光度法含量。
(4)采用HPL;C含量测定。
3.含量测定:
Ch.p采用HPLC含量测定。
CrX密XDXV
含量的计算公式:
原料:
含量%=sX100%
CRX—XDXVXW
片剂:
一ar
标示量\%=—最hx100%
WX称不里
六(盐酸氯丙嗪
分子量:
355.33
根据药物结构设计合理化学鉴别法(3种);ChP采用何种方法进行含量测定,简述方法,原理,注意事项,主要条件(溶剂,试剂,滴定剂,指示终点方法),计算滴定度(按照滴定浓度为0.05mol/L计算),并写出含量计算公式1.
(1)具有吩嚷嗪环,可被不同氧化剂如硫酸、硝酸氧化而呈色。
如加硝酸5滴显红色,渐变为黄色。
(2)紫外吸收氯丙嗪在254nm和306nm有最大吸收,在254nm吸收度约为0.46.(3)含有氯离子,沉淀反应与硝酸银生成白色沉淀,可溶于氨试液。
(4)与二氧化镐硫酸反应产生氯气,使湿润淀粉碘化钾试纸变蓝。
2.含量测定:
Ch.p采用非水碱量法进行含量测定
溶剂:
冰醋酸+醋酊滴定剂:
高氯酸指示终点:
电位滴定法注意事项:
避光操作,除去滴定剂,溶剂,容器中的水分
滴定度:
T=CM/n=0.05x355.33/1=17.77mg/ml
含量计算:
原料药:
标示量%,,-T:
V°~VlFx100%
w
七(对乙酰氨基酚
HO
根据药物结构设计合理化学鉴别法(3种);ChP采用何种方法进行含量测定,简述方法,原理,注意事项,主要条件(溶剂,试剂,滴定剂,指示终点方法),计算滴定度(按照滴定浓度为0.05mol/L计算),并写出含量计算公式1.
(1)具有潜在的芳伯氨基,可发生芳香第一胺反应。
(2)水解产物为乙酸,易发生酯化,产生乙酸乙酯香气。
(3)具有酚羟基,可与三氯化铁反应呈色。
2.
(1)含有苯环,具有紫外吸收,可采用紫外分光光度法含量测定。
(2)具有芳酰胺基,可采用亚硝酸滴定法含量测定。
(3).可用HPLC测定其制剂和生物样品的分析
3.含量测定:
Ch.p采用紫外分光光度法含量测定。
具有芳环,在0.4%氢氧化钠溶液中,于257nm波长处有最大吸收。
—xDxV
含量计算公式:
原料:
含量%=X100%
w
g—XDXVXW
片剂:
标示量%=X100%
Wx标亦里
_a_xd
注射液:
标示量%=E理BX100%
标亦里
八•磺胺甲嗯哩
分子量:
253.28
根据药物结构设计合理化学鉴别法(3种);ChP采用何种方法进行含量测定,简述方法,原理,注意事项,主要条件(溶剂,试剂,滴定剂,指示终点方法),计算滴定度(按照滴定浓度为0.05mol/L计算),并写出含量计算公式1.
(1)具有游离芳伯氨基,用重氮化-偶合反应鉴别
(2)磺酰氨基氮原子上氢易受磺酰基吸电子影响具酸性,可与金属离子形成络合物,与Naoh,硫酸铜反应成草绿色沉淀
(3)具有芳伯氨基,可发生芳醛缩合反应
2.含量测定:
ChP采用亚硝酸钠滴定法进行含量测定,具有游离芳伯氨基,用重氮化-偶合
反应鉴别
注意事项:
反应速率慢,应采用快速滴定法进行,可加入适量KBr加快反应进行
溶剂:
水
试剂:
盐酸
滴定剂:
亚硝酸钠
指示终点方法:
永停滴定法
滴定度:
T=CM/n=0.05x253.28/1=12.66mg/ml
含量的计算公式:
原料:
含量%=—X100%
TVF
注射液:
标示量。
()=X10%
九.硫酸阿托品
ch3
分子量:
676.84
根据药物结构设计合理化学鉴别法(3种);ChP采用何种方法进行含量测定,简述方法,原理,注意事项,主要条件(溶剂,试剂,滴定剂,指示终点方法),计算滴定度(按照滴定浓度为0.05mol/L计算),并写出含量计算公式
1.
(1)具有酯键,易水解成莫若酸,发生维他利反应,显深紫色,
(2)具有5元脂环氮原子,碱性强,在酸性下,与重金属盐类或大分子酸类等沉淀剂反
应,生成沉淀。
(3)与硫酸成盐,所以可用硫酸盐的一般鉴别反应,
2.
(1).具有5元脂环氮原子,碱性强,可采用非水碱量法含量测定。
(2)含有硫酸,可采用硫酸盐的含量测定方法。
(3)具有苯环,具有紫外吸收,可采用紫外分光光度法含量测定。
(4).可用HPLC测定其制剂和生物样品的分析
3.含量测定:
Ch.p采用非水碱量法。
原理:
有机碱及其盐类在水溶液中滴定突跃不明显,在非水介质中,碱性增强,使滴定顺
试剂:
冰醋酸与醋酊滴定剂:
高氯酸滴定液
指示剂:
结晶紫指示剂
滴定度:
T=CM/n=0.05x676.84/1=33.84mg/ml
含量的计算公式:
原料:
含量%=—X100%W
CRX^XVXDXWX1.O27
片剂:
标示量%=—aru-bxloo%
Wx称刀、里
CrX密XDX1.027
注射液:
标示量%=―冬号——x10%
十.硫酸奎宁
•2H2SO4•2H2O
分子量:
746.96根据药物结构设计合理化学鉴别法(3种);ChP采用何种方法进行含量测定,简述方法,原理,注意事项,主要条件(溶剂,试剂,滴定剂,指示终点方法),计算滴定度(按照滴定浓度为0.05mol/L计算),并写出含量计算公式1.
(1)具有脂环氮原子,碱性强,在酸性下,与重金属盐类或大分子酸类等沉淀剂反应,生成沉淀。
(2)哇琳环上含氧,可发生绿奎宁反应,在酸性下被漠水氧化后遇过量氨水,显翠绿色。
(3)与硫酸成盐,所以可用硫酸盐的一般鉴别反应,
(4)具有双键,可使漠,碘,高镒酸钾褪色。
2..
(1)具有脂环氮原子,碱性强,可采用非水碱量法含量测定。
(2)含有硫酸,可采用硫酸盐的含量测定方法。
3.含量测定:
Ch.p采用非水碱量法。
原理:
有机碱及其盐类在水溶液中滴定突跃不明显,在非水介质中,碱性增强,使滴定顺
利进行。
试剂:
冰醋酸与醋肝
滴定剂:
高氯酸滴定液
指示剂:
结晶紫指示剂
滴定度:
T=CM/n=0.05x746.96/1=37.35mg/ml
含量的计算公式:
原料:
含量%=坦*、100%
W
含量的计算公式:
原料:
含量%=心普皿x100%
Wx标不里
~\.硫酸庆大霉素
分子量:
575.67根据药物结构设计合理化学鉴别法(3种);ChP采用何种方法进行含量测定,简述方法,原理,注意事项,主要条件(溶剂,试剂,滴定剂,指示终点方法),计算滴定度(按照滴定浓度为0.05mol/L计算),并写出含量计算公式1.
(1)具有a-羟基胺结构,类似于以-氨基酸,可与站三酮缩合生成蓝紫色缩合物。
(2)具有二糖胺结构,易发生molisch反应和葡糖胺反应。
(3)与硫酸成盐,可利用硫酸盐的一般鉴别方法。
2.
(1)采用微生物检定法含量测定
(2)..可用HPLC测定其制剂和生物样品的分析
3.含量测定:
Ch.p采用微生物检定法。
十二.链霉素
分子量:
581.57
根据药物结构设计合理化学鉴别法(3种);ChP采用何种方法进行含量测定,简述方法,原理,注意事项,主要条件(溶剂,试剂,滴定剂,指示终点方法),计算滴定度(按照滴定浓度为0.05mol/L计算),并写出含量计算公式1.
(1)氨基糖昔具有a-羟基胺,可与站三酮反应生成蓝紫色缩合物
(2)具有昔键易水解,水解产物链霉肌可发生坂口反应,生成橙红色化合物(3)在碱性条件下,分子重排形成六元环,生成麦芽酚,发生麦芽酚反应,生成紫红色配
位化合物
2.含量测定:
抗生素的微生物检定法测定
原理:
在适宜条件下,根据量反应平行线原理设计,通过检测抗生素对微生物的抑制作用,
计算抗生素活性(效价)的方法
十三.维生素B1
分子量:
337.27根据药物结构设计合理化学鉴别法(3种);ChP采用何种方法进行含量测定,简述方法,原理,注意事项,主要条件(溶剂,试剂,滴定剂,指示终点方法),计算滴定度(按照滴定浓度为0.05mol/L计算),并写出含量计算公式1.
(1)具有喋哩环在碱性介质中可开环,再结合0密呢环,被氧化为有荧光的硫色素
(2)具有含氮杂环,可与生物碱沉淀试剂成沉淀
(3)与碱共热,分解产生硫化物,与硝酸铅反应产生
2.含量测定:
ChP中采用非水滴定法进行含量测定
原理:
分子中含有两个碱性的伯胺和季胺基团,非水溶液中均可与高氯酸作用注意事项:
反应除去水分,若滴定供试品与标定高氯酸滴定液时温度差10?
C以上,应重
溶剂:
冰醋酸试剂:
醋酉于滴定剂:
高氯酸滴定液指示终点:
电位滴定法滴定度:
T=CM/n=0.05x337.27/2=8.432mg/ml
含量计算:
原料药:
标示量%=)FX100%
十四.维生素C
HO
HQ
HOOH
分子量:
176.13
根据药物结构设计合理化学鉴别法(3种);ChP采用何种方法进行含量测定,简述方法,原理,注意事项,主要条件(溶剂,试剂,滴定剂,指示终点方法),计算滴定度(按照滴定浓度为0.05mol/L计算),并写出含量计算公式1.
(1)具有二烯醇基,具有强还原性,可被硝酸氧化为去氧抗坏血酸,产生黑色银沉淀。
也可使2,6--氯靛酚反应褪色来鉴别。
还可与其他氧化剂反应,使其褪色,产生沉淀或呈现颜色,
(2)具有许多醇基,与葡萄糖结构相似,水解,脱愈,生成戊糖,在脱水,转化为糠醛,
加入毗咯,加热产生蓝色。
2.
(1)具有二烯醇基,具有强还原性,可采用氧化还原滴定法测定含量。
如碘量法,2,6-
二氯靛酚滴定法、
(2)具有双键共辘,可采用紫外分光光度法含量测定。
(3).可用HPLC测定
3.含量测定:
Ch.p采用碘量法含量测定。
原理:
维生素C在乙酸酸性下,可被碘定量的氧化,根据消耗碘滴定液的体积即可计算
维生素C的含量。
试剂:
新沸冷水,稀醋酸滴定剂:
碘滴定液
指示剂:
淀粉指示剂滴定度:
T=CM/n=0.05x176.13/1=8.81mg/ml
含量的计算公式:
原料:
含量%=—X100%
注射液:
标示量%=—翌lx100%
VSX廊T:
匡
片剂:
标示量%="栓0X100%Wx标小里
十五.地塞米松磷酸钠
分子量:
516.41根据药物结构设计合理化学鉴别法(3种);ChP采用何种方法进行含量测定,简述方法,原理,注意事项,主要条件(溶剂,试剂,滴定剂,指示终点方法),计算滴定度(按照滴定浓度为0.05mol/L计算),并写出含量计算公式1.
(1)蚩体母核能与多种弼酸反应呈色。
(2)具有C-a-醇铜基,可与四氮哩,碱性酒石酸铜,氨制硝酸银等试液反应呈色。
17
(3)含有铜基,可与一些魂基试剂反应,形成黄色的踪。
(4)具有双键,可与碘,漠,高镒酸钾发生加成反应,使其褪色。
2.
(1).具有共轴体系,能采用紫外分光光度法含量测定。
(2)具有C-a-醇铜基,可采用四氮哩比色法含量测定。
17
4(3).具有?
-3-酮宙体,可采用异烟月井比色法含量测定。
(4).可用HPLC测定其制剂和生物样品的分析
3.含量测定:
Ch.P采用HPLC含量测定。
采用外标法定量。
CrX纹xDxV
计算公式:
原料:
含量%=―——x100%w
CrX容XV
注射液:
标示量=X100%
Vsx标不里
十六.黄体酮
分子量:
314.16
根据药物结构设计合理化学鉴别法(3种);ChP采用何种方法进行含量测定,简述方法,原理,注意事项,主要条件(溶剂,试剂,滴定剂,指示终点方法),计算滴定度(按照滴定浓度为0.05mol/L计算),并写出含量计算公式1(
(1)分子中含有酮基,可与一些放基试剂反应,形成黄色的月宗
(2)含有甲酮基,性质较活泼,可与亚硝酸铁氤化钠发生呈色反应
(3)本品与红外光谱集434一致
2.含量测定:
ChP采用高效液相色谱法进行含量测定
填充剂用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇一乙月青一水(25:
35:
40)为流动相,调节流速使黄体酮峰的保留时间约为12分,检测波长为241nm
药物鉴别:
第一组巴比妥苯巴比妥司可巴比妥钠硫喷妥钠巴比妥:
与碱共沸,产生氨气使湿润的红色石蕊试纸变蓝
苯巴比妥:
与亚硝酸钠-硫酸反应,显橙黄色并立即转为橙红色
司可巴比妥钠:
使碘试液、漠试液或高镐酸钾试液褪色
硫喷妥钠:
与铜盐反应,生成绿色沉淀
第二组水杨酸阿司匹林苯甲酸对氨基水杨酸钠
水杨酸:
加三氯化铁,显蓝紫色
阿司匹林:
加三氯化铁,无现象,加热后,显蓝紫色
苯甲酸:
加三氯化铁,生成米黄色沉淀
对氨基水杨酸钠:
加稀盐酸,亚硝酸钠和碱性阡荼酚试液,生成由橙
黄色到猩红色的沉淀(重氮化偶合反应)第三组盐酸普鲁卡因盐酸普鲁卡因胺对乙酰氨基酚盐酸丁卡因
盐酸普鲁卡因:
与亚硝酸钠反应,显红色
盐酸普鲁卡因胺:
加稀盐酸,亚硝酸钠和碱性阡荼酚试液,生成由橙
黄色到猩红色的沉淀(重氮化偶合反应)
对乙酰氨基酚:
加三氯化铁,显蓝紫色
盐酸丁卡因:
与亚硝酸钠反应,产生白色沉淀
第四组氢化可的松甲睾酮黄体酮雌二醇
氢化可的松:
加硫酸,呈棕黄至红色并显绿色荧光,加水稀释后,呈黄
至橙黄色,微带绿色荧光,少量絮状沉淀甲睾酮:
加硫酸,显黄色并带有黄绿色荧光,加水稀释后,变无色黄体酮:
加硫酸,无现象,加水稀释后,仍无现象,加亚硝基铁氤化钠后,呈蓝紫色
雌二醇:
加硫酸,显黄绿色荧光,加三氯化铁后,呈草绿色,
加水稀释后,变红色
杂质分析方法
1葡萄糖中氯化物的检查:
(1)标准氯化钠溶液的制备
精密量氯化钠贮备液10ml,置100ml容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得(每Iml相当于10四的CI)。
(2)供试溶液的配制
取本品0.60g,加水溶解使成25ml(溶液如显碱性,可滴加硝酸使遇石蕊试纸显中性反应),再加稀硝酸10ml,溶液如不澄清,应用事先已洗浮CI-的滤纸滤过;置50ml纳氏比色管中,加水使成约40ml,摇匀,即得供试溶液。
(3)对照溶液的配制
取标准氯化钠溶液6.0ml,置50ml纳氏比色管中,加稀硝酸10ml,用水稀释使成约40ml,摇匀,即得对照溶液。
(4)检查
于供试溶液与对照溶液中分别加硝酸银试液(0.1mol/L)1.0ml,用水稀释使成50ml,摇匀,在暗处放置5min,同置黑色背景上,从比色管上方向下观察,比较所产生的浑浊,样品管不得比对照管更浓(0.01%)。
2葡萄糖中硫酸盐的检查:
(1)标准硫酸钾溶液的制备
称取硫酸钾0.181g,置1000ml容量瓶中,加水适量使溶解并稀释至刻度,摇匀,即得(每Iml相当于lOOpg的SO4)。
(2)供试溶液的配制
取本品2.0g,加水溶解使成约40ml(如溶液显碱性,可滴加盐酸使遇石蕊试纸显中性反应);溶液如不澄清,应滤过;置50ml纳氏比色管中,加稀盐酸2ml,摇匀,即得供试溶液。
(3)对照溶液的配制
取标准硫酸钾溶液2.0ml,置50ml纳氏比色管中,加水使成约40ml,加稀盐酸2ml,摇匀,即得对照溶液。
(4)检查
于供试溶液与对照溶液中分别加入25%氯化锐溶液5ml,加水稀释至50ml,充分摇匀,放置lOmin,同置黑色背景上,从比色管上方向下观察,比较所产生的浑浊,样品管不得比对照管更浓不得更浓(0.01%)。
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