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生产实习报告

青岛科技大学实习报告

实习名称：

生产实习

学院：

化学与分子工程学院

专业班级：

学号：

学生：

指导教师：

青岛科技大学教务处

2015年11月16日

学生

吴燕华

指导教师

实习名称

生产实习

实习时间

2015.10.19－11.08

实习地点

山东天一化学股份有限公司

实习目的

有针对性地到各对口厂，把所学的理论知识综合运用到生产实践中，了解理论知识与工程实际的联系，提高在生产实际中调查研究、观察问题、分析问题以及解决问题的能力；巩固和丰富专业知识；学习生产组织管理的初步知识。

实习内容（包括实习过程、主要收获、存在问题、解决措施、建议，不少于5000字）

2015年10月15日召开实习动员大会，拉开了生产实习的序幕。

在接下来的三周时间里，在指导老师的带领下我们在山东天一化学股份有限公司进行了实习。

在这次实习中我们了解了实验室与生产实际的区别，学到了很多在学校课本上学不到的知识。

1.山东天一化学股份有限公司

公司简介

山东天一化学股份有限公司是山东省海洋化工科学研究院的核心经营公司，成立于2002年10月，地处中国溴及溴系列产品开发、生产、经营中心——山东省潍坊滨海经济开发区，是该开发区化工科技园的骨干企业，省级高新技术企业，山东省重点扶持的科技型中小企业，公司拥有自营进出口权，并通过ISO9001-2000质量体系认证，OHMS职业健康安全认证和环境管理体系认证，2007年底通过山东环保局的清洁生产认证，旗下子公司有：

潍坊科麦化工有限公司，山东天一进出口有限公司，山东天信化工有限公司，山东天维膜技术有限公司。

公司主要从事溴系列产品和各种分离膜及膜过程的研究、开发、生产，具有丰富的溴系列精细化工产品开发经验，现已形成年产四溴双酚A、十溴二苯醚、十溴二苯乙烷、氢溴酸、亚溴酸钠、DOPO、溴化锰、PTA三元催化剂、双丙酮丙烯酰胺（DAAM）、己二酰肼（ADH）等化学品3万吨以上的生产能力。

集团公司年产值达到5亿元，利润达到6000多万元，产品出口欧美、韩国、日本、印度、台湾等地，年出口创汇达3000多万美元。

 2.部分产品介绍

2.1溴素产品简介

2.1.1溴素简介

分子式：

Br2相对密度：

3.119（20℃）

熔点：

-7.2℃沸点：

58.78℃

CAS：

7726-95-6

性质：

溴是一种红棕色发烟液体。

常温下蒸发很快，其蒸汽有强烈的窒息性刺激味。

微溶于水（20℃时在100毫升水中的溶解度为3.58g）；易溶于乙醇、乙醚、氯仿、四氯化碳、煤油及二硫化碳等多种有机溶剂；也溶于盐酸、氢溴酸和溴化物溶液。

溴素是重要的化工原料之一,是海洋化学工业的主要分支。

图1溴和溴水

元素来源：

盐卤和海水是提取溴的主要来源。

地球上99%以上的溴都蕴藏在汪洋大海中，故溴还有“海洋元素”的美称。

据计算，海水中的溴含量约65毫克/L，整个大洋水体的溴储量可达1×1014吨。

从含溴浓度很低的海水中（如自然海水或海水淡化装置排出的浓海水）提取溴素，合适的方法主要有：

空气吹出法、离子交换树脂法、膜分离法、沉淀法和无机离子交换法等。

在工业中主要的应用的方法是空气吹出法：

将浓缩的海水用硫酸酸化后，通入氯气氧化溴离子，反应式如下：

Cl2+2Br-→Br2+2Cl-

生成的单质溴通入空气吹出，实现与母液的分离，得到初步产品，但因浓度太低还需浓缩。

根据吸收液的不同可以分为酸液吸收和碱液吸收

（1）工业上通过碱液吸收，溴发生歧化反应：

6NaOH+3Br2=5NaBr+NaBrO3+3H2O

再用酸酸化，发生逆反应：

5NaBr+NaBrO3+6H+=6Na++3Br2+3H2O

蒸馏得到最终产物。

（2）用SO2吸收

（3）通入SO2发生如下反应：

Br2+SO2+2H2O=H2SO4+2HBr

再用氯气氧化，得到溴素，再用蒸汽蒸馏出溴经冷凝即得成品溴。

图2溴素生产工艺

①溴化银被用作相机中的感光剂

②有机合成的重要组成部分

③用于灭火剂中

④药用成分，如镇静剂，红药水，青霉素等

⑤农用杀虫剂

2.2十溴二苯乙烷（DBDPE）

十溴二苯乙烷（DBDPE）

图3十溴二苯乙烷结构式

CAS号：

84852-53-9

分子式：

C14H4Br10

分子量：

971.22

特点：

十溴二苯乙烷是一种使用范围广泛的广谱添加型阻燃剂，其溴含量高，热稳定性好，抗紫外线性能佳，较其他溴系阻燃剂的渗出性低；热裂解或燃烧时不产生有毒的多溴代二苯并二恶烷（PBDO）及多溴代二苯并呋喃（PBDF），用它阻燃的材料完全符合欧洲关于二恶英条例的要求，对环境不造成危害。

表1十溴二苯乙烷质量指标

指标名称

优级品

外观

白色粉末

白度

≥90

溴含量

≥82%

水份

≤0.1%

TGA/℃

≥320 （1%）

铁含量/ppm

≤10

平均粒径/μm

≤5

熔点/℃

~345

表2合成十溴二苯乙烷所需的原料及原料用途

原料

用途

原料

用途

二苯乙烷

反应原料

纯碱

粗压助剂

溴素

反应原料

亚硫酸钠

粗压助剂

铁粉

催化剂

硫代硫酸钠

应急液溶剂

EDTA-2Na

蒸溴助剂

红磷

吸收剂

目前，公司采用过量溴素法合成DBDPE，即以二苯乙烷为原料，溴素为溴化剂，通过反应、蒸溴、粗压滤、球磨、精压滤、烘干、气粉、包装等步骤，最终得到优质的添加型高效阻燃剂十溴二苯乙烷。

过量溴素法优点：

优点是产品收率高，成本低，过量的溴可蒸出再用，在生产过程中“三废”较少，易于治理。

以准备好的干燥溴素为溶剂，用溴素和铁粉合成催化剂FeBr3：

2Fe+3Br2→2FeBr3

由二苯乙烷为原料，FeBr3为催化剂，溴素为溴化剂合成十溴二苯乙烷：

图4十溴二苯乙烷生产工艺流程图

DBDPE阻燃机理：

使用阻燃剂的目的是使可燃性材料成为难燃性物质，即在接触火源时燃烧速度很慢，当离开火源时又能很快停止燃烧。

燃烧过程是一个复杂的强热氧化过程，当碳氢化合物在空气中燃烧时，在氧气作用下，因为热分解产生了活泼的自由基HO•，HO•决定了燃烧速度，因此要想阻止聚合物燃烧，必须降低HO•的浓度，而HBr恰好易与自由基HO•反应生成环口和活泼的Br•，从而起阻燃作用。

阻燃机理可以表示如下:

R1-Br→R1•+Br•

R-H+Br•→R•+HBr

HBr+HO•→H2O+Br•

DBDPE受热分解产生Br•，Br•与高聚物反应生成HBr，HBr与自由基HO•反应使HO•浓度降低，后两步反应不断进行，从而使HO•的产生受到抑制，燃烧速度减慢，直到火焰熄灭。

①阻燃HIPS

与Sb2O3共同使用，起协同效应，2:

1~3:

1时阻燃效果最佳，且优于单独使用的阻燃效果。

将Mg（OH）2与DBDPE/Sb2O3配合使用，具有抑制发烟的作用。

②阻燃PP

采用复合阻燃剂DBDPE与Sb2O3对PP进行改性后，阻燃PP热释放速率和有效燃烧热降低，氧指数增大到24.5，阻燃性能得到提高。

③阻燃ABS

DBDPE协同Sb2O3阻燃ABS时，DBDPE添加量占12.5%，与Sb2O3比例为3:

1时，ABS具有较好的力学性能，阻燃性能达到了UL94V-0，氧指数大于27.2。

④阻燃PE

随DBDPE用量的增加，材料的缺口冲击强度和拉伸强度下降较大，弯曲强度和硬度反而增加，因此，用于阻燃PE时，DBDPE的用量不宜过大。

⑤阻燃PBT

含9%DBDPE、4%Sb2O3的改性PBT与纯PBT相比，其点燃时间延长，平均热释放速率大大降低，阻燃性能得到很大提高，氧指数可达到30。

表3十溴二苯乙烷阻燃剂推荐使用量

被阻燃的

高聚物

DBDPE用量

三氧化锑用量

材料阻燃级别 UL94（ 1.6mm ）

PP+14% 滑石粉

22

6

V-0

HIPS

12

4

V-0

ABS

15

4

V-0

PS

14

5

V-0

PBT

10

5

V-0

热塑性弹性体

18

9

V-0

XLPE

21

7

V-0

热固性 EP

6

3

V-0

LDPE

6

2

――

HDPE

8

3

――

溴系阻燃剂十溴二苯乙烷是由美国Albermale公司率先开发出来，不仅在溴含量方面，与十溴二苯醚相当，而且其阻燃性和十溴二苯醚也相差不大。

十溴二苯乙烷不属于多溴二苯醚系统的阻燃剂，在燃烧过程中不产生多溴苯对位二噁英（PBDD）和多溴二苯吠喃（PBDF）。

其耐光性、低渗出性、抗紫外线性能优于十溴二苯醚，主要用作新型的环保型阻燃剂，被认为是取代十溴二苯醚的理想产品，也广泛用作HIPS、ABS树脂及塑料PVC、PP等的添加剂，发展前景非常广阔。

2.3二苯醚

分子式：

C12H10O分子量：

170.22

图5二苯醚结构式

引燃温度（℃）：

620熔点（℃）：

28

溶解性：

不溶于水，可混溶于醇、醚等多数有机溶剂。

二苯醚在山东天一化学股份有限公司主要是作为十溴二苯醚的生产原料，通过与溴素反应生成十溴醚，而十溴醚是一种阻燃剂；同时二苯醚也外售作为其他公司生产四溴二苯醚等其他产品的原料。

二苯醚合成方程式：

在工业上.由氯苯与苯酚在苛性碱溶液中,以铜为催化剂缩合而得。

氢氧化钾、苯酚、氯苯按摩尔比配比1:

1.4:

1.06混合,加入铜粉,搅拌加热进行缩合反应。

反应结束后,用酸处理,分出二苯醚油层,经减压蒸馏得到二苯醚成品。

另一来源是合成其他产品时的副产品。

例如用氢氧化钠进行氯苯水解制苯酚过程中，约有10％的氯苯转化成二苯醚，可用异丙醚或苯萃取后精制，即得二苯醚产品。

由于氯苯水解制苯酚的方法没有得到发展，故由此法副产的二苯醚甚少。

2.3.3DPO工艺流程图及工艺流程框图

图6DPO工艺流程图

图7DPO工艺流程框图

①低档香叶油的代用品。

适于调制花香型化妆品,皂用香精和除臭剂等。

②可用于工程塑料制药工业和作热载体传热介质之用,暂作食用香料。

此外,也用作香皂的香料、消泡剂等。

③用于日化香精配方中以及配制人造香叶油用。

由于二苯醚的香气较为粗糙,故大量的二苯醚主要用于低档的皂用香精以及合成洗涤剂用香精和其他日化产品香精配方中。

④作为原料，生产阻燃剂十溴二苯醚。

2.4十溴二苯醚（DBDPO）

十溴二苯醚（DBDPO）

CAS号：

1163-19-5

分子式：

C12Br10O

分子量：

959.17

特点:

十溴二苯醚为白色粉末，熔程304～309℃，不溶于水、乙醇、丙酮、苯等溶剂，微溶于氯化芳烃；其热稳定性能好，加热至354℃，失重5%；溴含量高，阻燃性能高，是一种添加型阻燃剂。

表4十溴二苯醚产品质量技术指标

指标名称

优级品

一级品

白度 （ISO）

≥ 93.5

≥ 90.0

溴含量

≥82.5%

≥ 82.5%

游离溴/ppm

≤20

≤50

铝 （Al） /ppm

≤50

/

铁 （Fe） /ppm

≤10

≤50

水份 ≤

≤0.10%

≤0.15%

平均粒径/µm

5

5

表5合成十溴二苯醚所需的原料及原料用途

原料

用途

原料

用途

二苯醚

反应原料

纯碱

粗压助剂

溴素

反应原料

亚硫酸钠

粗压助剂

铝粉

催化剂

硫代硫酸钠

应急液溶剂

硫酸

干燥溴素

红磷

吸收剂

工艺原理：

目前，公司采用过量溴素法合成DBDPO，即以二苯醚为原料，溴素为溴化剂，通过反应、蒸溴、压滤、球磨、精压滤、烘干、气粉、包装等步骤，最终得到优质的添加型高效阻燃剂十溴二苯醚。

过量溴素法优点：

优点是产品收率高，成本低，过量的溴可蒸出再用，在生产过程中“三废”较少，易于治理。

以准备好的干燥溴素为溶剂，用溴素和铝粉合成催化剂AlBr3：

2Al+3Br2→2AlBr3

由二苯醚为原料，AlBr3为催化剂，溴素为溴化剂合成十溴二苯醚：

图9十溴二苯醚生产工艺流程图

①DBDPO阻燃机理

使用阻燃剂的目的是使可燃性材料成为难燃性物质，即在接触火源时燃烧速度很慢，当离开火源时又能很快停止燃烧。

燃烧过程是一个复杂的强热氧化过程，当碳氢化合物在空气中燃烧时，在氧气作用下，因为热分解产生了活泼的自由基HO•，HO•决定了燃烧速度，因此要想阻止聚合物燃烧，必须降低HO•的浓度，而HBr恰好易与自由基HO•反应生成环口和活泼的Br•，从而起阻燃作用。

阻燃机理可以表示如下:

R1-Br→R1•+Br•

R-H+Br•→R•+HBr

HBr+HO•→H2O+Br•

DBDPO受热分解产生Br•，Br•与高聚物反应生成HBr，HBr与自由基HO•反应使HO•浓度降低，后两步反应不断进行，从而使HO•的产生受到抑制，燃烧速度减慢，直到火焰熄灭。

十溴二苯醚主要用作添加型阻燃剂，含溴量大，热稳定性好、阻燃效能高，用途广泛，适用作聚乙烯、聚丙烯、ABS树脂、环氧树脂、PBT树脂、硅橡胶、三元乙橡胶及聚脂纤维、棉纤维等的阻燃剂。

十溴二苯醚具有添加量少、阻燃性强、热稳定性高的特点。

广泛适用于橡胶、纺织、电子、塑料等行业，本品用于聚乙烯、聚丙烯、聚对苯二甲酸丁二醇酯中作阻燃剂，其物理性和经济性都比较好，但耐候性较差。

该品与三氧化二锑并用阻燃效果更佳，用于高冲击聚苯乙烯中的添加量为12%-15%。

表6十溴二苯醚阻燃剂推荐使用量

被阻燃的

高聚物

DBDPO用量

三氧化锑用量

材料阻燃级别 UL94（ 1.6mm ）

PP+14% 滑石粉

22

6

V-0

HIPS

12

4

V-0

ABS

15

4

V-0

PS

14

5

V-0

PBT

10

5

V-0

热塑性弹性体

18

9

V-0

XLPE

21

7

V-0

热固性 EP

6

3

V-0

LDPE

6

2

――

HDPE

8

3

――

2.5四溴双酚A

四溴双酚A[2，2双-（3，5二溴4羟基苯基）丙烷]为白色结晶型粉末，熔点175-181℃，沸点316℃，溴含量58.8%，色度/黑曾值≤20；微溶于水，溶于碱的水溶液及甲醇、乙醇、丙酮、苯、冰醋酸等有机溶剂。

属于芳香型阻燃剂，可用于塑料、橡胶、环氧树脂、不饱和树脂、粘合剂、灌封料的添加型阻燃剂。

室温下，具有热稳定性和亲酯性强的特点，对啮齿类动物毒性相对较低，对藻类、鱼类等水生生物表现出极强的毒性。

合成原料包括溴素、双酚A、过氧化氢，氯苯作为反应溶剂，亚硫酸钠溶液作为漂白剂。

原料性质：

①溴素为暗红红褐色发烟液体，有刺鼻性气味，沸点为59.5℃，微溶于水，易溶于乙醇、乙醚、苯、氯仿、盐酸等。

②双酚A为白色片状晶体，有酚味。

熔点为158-159℃，沸点为220℃，不溶于水，微溶于四氯化碳，溶于乙醇、碱液，主要用于制备环氧树脂、聚碳酸酯、聚酚氧等。

③过氧化氢为无色透明液体，有微弱的特殊气味，沸点55℃，具有助燃、漂白作用，隐藏爆炸危险。

④氯苯是无色透明的高闪点易燃液体，具有不愉快的苦杏仁味，不溶于水，溶于乙醇、氯仿、二硫化碳、苯等多数有机溶剂，对环境有严重危害。

⑤亚硫酸钠为白色固体，溶于水，不溶于乙醇等有机溶剂，熔点150℃，用于制备亚硫酸纤维素酯、硫代硫酸钠，漂白织物，还用作还原剂、防腐剂、去氯剂等。

反应原理：

双酚A和溴素在氯苯溶剂中反应生成四溴双酚A，双氧水用于将反应生成的HBr氧化成Br2，进而提高Br2利用率。

反应过程比较剧烈，采用冷冻盐水控制反应在低温下进行。

反应方程式如下：

反应过程：

合成反应→高温熟化→回用氯苯→亚硫酸钠漂白→水洗→冷冻、离心→气粉、包装

高温熟化用于合成反应进一步进行，同时将双氧水尽量分解，以避免双氧水在之后工序中氧化反应物；漂白用于还原反应物系中残余的溴素和氧化性物质，保证产品色度；水洗用于除去反应物系中的亚硫酸钠等水溶性物质，保证产品质量和色度。

应用要点：

①反应型阻燃剂：

四溴双酚A作反应型阻燃剂时，重点放在四溴双酚A产品色度方面；

②添加型阻燃剂：

四溴双酚A作添加型阻燃剂时，重点放在四溴双酚A产品溴含量方面；

四溴双酚A是产量和消耗量最大的含溴阻燃剂，主要作为反应型阻燃剂应用于电子电器产品中，是印刷电路板层压板中使用的主要阻燃剂产品之一；也可作为添加型阻燃剂广泛应用于高冲聚苯乙烯、ABS塑料、HIPS共混材料、不饱和聚酯树脂和聚氨酯等领域中；四溴双酚A（TBBA）在阻燃工程塑料，特别是ABS中有着广泛的应用，其应用优点为：

四溴双酚A（TBBA）燃烧时不产生致癌物质，没有毒性问题的困扰。

与其他常用溴类阻燃剂比，四溴双酚A（TBBA）与ABS共混后，物料有更好的加工流动性，同等加工条件下熔体流动速率（MFR）高，适于制作高档制品。

此外，四溴双酚A（TBBA）与ABS有良好的相容性，制品表面不会出现渗析，即“喷霜”现象。

而且阻燃效果高，具有较高的性能价格比，同时又是合成其他阻燃剂的重要中间体，包括溴化环氧树脂（液体溴化环氧树脂和固体溴化环氧树脂）、溴化聚碳酸酯、溴化酚醛树脂等阻燃树脂。

表7TBBA阻燃ABS配方

材料

份数

ABS

100

四溴双酚A

25

Sb2O3

5-7

氯化聚乙烯

5-7

热稳定剂

0.4-4

润滑剂

0.7-1.4

表8TBBA阻燃HIPS配方

材料

含量%

HIPS

85

TBBA+Sb2O3

10

OMMT（蒙脱土）

5

3.实习总结

实习，顾名思义，在实践中学习。

任何知识都源于实践，归于实践，所以，要将所学付诸实践，来检验所学。

与社会相挂钩，是检验在校学习成果的好时机。

生产实习是大学最后一个极为重要的实践性教学环节，生产实习是在学生已学习了专业基础课和部分专业课后进行的一个理论联系实际的实践性教学环节。

通过实习，能使我们接触生产科研，达到理论与实践相结合的目的，加深对专业的了解，拓宽知识面，获得基本操作训练，使我们接触与本专业相关的实际工作，增强感性认识，培养和锻炼我们综合运用所学的基础理论、基本技能和专业知识，去独立分析和解决实际问题的能力，把理论和实践结合起来，提高实践动手能力，为我们毕业后走上工作岗位打下一定的基础，为自己能顺利与社会环境接轨做准备。

在实习期间通过理论联系实际，不断的学习和总结经验，巩固了所学的知识，提高了处理实际问题的能力，以下是我在生产实习中的感悟：

社会是个大课堂，我们必须不断学习，正如高尔基所说：

“如果不想在世界上虚度一生，那就要学习一辈子。

”这次生产实习给了我们一个很好的学习机会。

在这次实习的过程中，我们每个同学都会遇到很多问题，不懂的东西就要虚心向老师、向工人师傅们请教。

有些理论知识我们在课堂上都已经学过，但是具体将其运用到工厂生产中我们却很难做到。

这次实习，不仅让我加深对所学理论知识的理解，也让我看到实验室和工业生产的本质区别。

在实习中，我也体会到了山东天一化学股份有限公司的企业文化。

此外，无论在学习、工作、还是生活中都要有良好的学习能力，尤其是在工作中，要有一套学习知识的系统，遇到问题自己能通过相关途径自行解决能力。

因为在工作中遇到问题各种各样，并不是每一种情况都能把握。

在这个时候要想把工作做好一定要有良好的学习能力，通过不断的学习从而掌握相应技术，来解决工来中遇到的每一个问题。

这样的学习能力，一方面来自向师傅们的学习，向工作经验丰富的人学习。

另一方面就是自学的能力，在没有另人帮助的情况下自己也能通过努力，寻找相关途径来解决问题。

以前课本上学的知识都是最基础的内容，所运用的模型和原理也是最简单的类型。

但随着我国建筑行业的日趋规范和完整以及人民群众对建筑安全、合理、经济的更高要求，工程上很容易出现各种问题和疑惑，如何快速正确地处理好这些问题？

我想，那便是运用我们所学的知识和原理，根据问题具体找出“瓶颈”所在，找到突破口去解决好。

其实，这些基本知识和原理很多我们都学过，但如何将他们联系起来，用于解决和、工程中的实际问题，则需要我们在实践中不断学习和总结。

“学以致用”的另一方面是“以小见大”。

许多知识、原理往往是解决问题的关键。

通过这次实习，我也发现自己存在的一些不足和缺点：

一方面，专业知识掌握的不够全面。

尽管大学三年中认真学习了专业知识，但是当前所掌握的知识面不够广，因此，尽管即将走上工作岗位，但我应该将所从事的工作看作是新的学习的开始，只是在实践中学习，才会掌握更多专业知识和技能。

另一方面，专业实践阅历远不够丰富。

由于专业实习较少，因此很难将所学知识运用与实践中去，通过实践所获取的阅历更是很短缺。

另外，专业知识在实践中运用不够灵活。

通过这次毕业实习，我切实感受到以前所学的专业知识运用欠灵活。

这主要是对所学的知识没有形成一套完整的体系，这些零散的知识点运用起来很困难，因此，今后在学习和实践中应该重视积累和运用，使所学的知识由量变到质变，发挥更大的指导作用。

短短几天的生产实习很快过去了，是开端也是结束。

展现在自己面前的是一片任自己驰骋的沃土，也分明感受到了沉甸甸的责任。

在今后的工作和生活中，我将继续学习，深入实践，不断提升自我，努力创造业绩，继续为社会创造更多的价值。

学习是无止境的，通过看到的结果，积极思考问题产生的原因以及处理方法，这样才能在工作中学到更多知识，真正起到理论联系实际的良好实习效果，在处理遇到的问题的过程中，增强分析问题、解决问题的能力。

在实践中了解社会，让我们学到了很多在课堂上根本就学不到的知识，也打开了视野，长了见识，为我们以后进一步走向社会打下坚实的基础。

理论知识与实践相结合，学以致用提高处理实际问题的能力。

这就是我在这段生产实习期间的上点深切体会，这段时间的经历对于我们将来的工作是有着很重要的作用和启示,让我学会了很多，也懂得了很多从生活中没发获得到的知识和道理。

指导教师评语

系（教研室）

意见