第二章化验分析基本操作.docx

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第二章化验分析基本操作

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第二章化验分析基本操作

学习目标

1、了解采样的一些基本原则“平均试样”和“四分法”的概念。

2、了解试样分解的大致方法。

3、了解分析所用仪器的性能、规格、选用原则和洗涤方法。

4、掌握沉淀、过滤、洗涤和灼烧的技术、包括天平、烘箱、马弗炉、干燥器、煤气灯等的使用方法。

5、掌握滴定管、移液管、吸量管和容量瓶的准备、洗涤、使用和注意事项。

6、掌握本章所列的纯化水的原理及方法。

了解源水中可能存在的杂质，去除的方法。

7、了解分析实验室用水的分级、储存方法，学会正确选用。

8、掌握离子交换法制纯水的原理、方法。

9、掌握各类常用玻璃仪器的基本知识，能正确选择、使用和保管。

第一节试样的采取和制备

一采样的重要性

工业分析的目的是测定工业物料的平均组成。

工业物料的数量往往是以千、万吨计，而且是不均匀的。

化验时所称取的分析试样只是几克、几百毫克或更少，而分析结果必须能代表全部物料的平均组成。

为保证试样具有代表性，国家及相关行业规定了标准采样方法，仔细而正确地采取具有代表性的“平均试样”，具有极其重要的意义。

二采样的方法

公司内分析对象是各种各样的，例如有金属、芦苇、木材、化工产品、纸浆、工业用水、黑液、废纸、蒸汽等。

试样分固体、液体和气体三种形态。

按其各组分在试样中的分布情况，有分布比较均匀和不均匀的两种。

对于不同的分析对象，分析前试样的采取及制备是不相同的，因此其采样及制备样品的具体步骤应根据分析试样的性质、均匀程度、数量等来决定。

具体步骤和细节按有关产品的国家标准和部颁标准执行。

如化工产品采样总则（GB6678-86）、化学试剂取样及验收规则（GB619-88）等。

本节只讨论试样的采取和制备的基本原则。

1.组成比较均匀的试样采取和制备

纸料试样、水样以及某些较为均匀的化工产品等，组成比较均匀，任意采取一部分或稍加混合后取一部分，即成为具有代表性的分析试样。

（1）纸料试样（请补充）

（2）水样

各种水的性质不同，水样的采集方法也不同。

洁净的与稍受污染的天然水，水质变化不大，在规定的地点和深度，按季节采取一、二次，即具有代表性；生活污水与人们的作息时间、季节性的食物种类都有关系，一天中不同时间的水质不完全一样，每个月的水质情况也不相同；工业废水由于生产工艺过程、原材料不均一、工艺的间歇性不同，废水水质差别很大。

在采集上述水样时，必须根据分析目的不同采取不同的采集方式。

如平均混合水样，平均比例混合水样，用自动取样器采集一昼夜的连续比例混合水样等。

但对于受污染十分严重的水体，其采样要求，应根据污染来源，分析目的而定，不能按天然水采样。

图2-1水样采集瓶

一般确定物理性质与化学成分分析用的水样为2L，水样瓶的容量为2L。

当水样中含多量油类或其它有机物时，以玻璃瓶为宜；当测定微量金属离子时，采用塑料瓶较好，塑料瓶的吸附性较小。

测定SiO2，必须用塑料瓶取样。

测定特殊项目的水样，可另用取样瓶取样，必要时需加药品保存。

采样瓶要洗干净，采样前应用水样冲洗样瓶至少3次，然后采样。

采样时，水要缓缓流入样瓶，不要完全装满，水面与瓶塞间要留有空隙（但不超过1cm），以防水温改变时瓶塞被挤掉。

采集水管或有泵水井中的水样时，只须将水龙头或泵打开，放水数分钟，使积留在水管中的杂质冲洗掉，取样即可。

采集池、江、河水的水样时，将一个干净的空瓶盖上塞子，塞子上系上一根绳子，瓶底系一铁陀或石头（如图2-1所示），沉入水面下一定深处（通常为20～50cm），然后拉绳拔塞，让水样灌入瓶中取出即可。

一般要在不同深度取多个水样混合后作为分析试样；如水面较宽，应在不同的断面分别采取多个水样。

采集工业废水样品时，根据废水的性质、排放情况及分析项目的要求，按下列4种方式采集：

①间隔式平均采样：

对于连续排出水质稳定的生产设备，可以间隔一定时间采取等体积的水样，混匀后装入瓶内。

②平均取样或平均比例取样：

性质相同的生产设备排出的废水，分别采集同体积的水样，混匀后装瓶；性质不同的生产设备排出的废水，则应先测定流量，然后根据不同的流量按比例采集水样，混匀后装瓶。

最简单的办法是在总废水池中采集混合均匀的废水。

③瞬间采样：

通过废水池停留相当时间后继续排出的工业废水，可以一次采取。

④单独采样：

某些工业废水，如油类和悬浮性固体分布很不均匀，很难采到具有代表性的平均水样，而且在放置过程中水中一些杂质容易浮于水面或沉淀，若从全分析水样中取出一部分用来分析某项目，则会影响到结果的正确性。

在这种情况下，则可单独采样，进行全量分析。

水样采集后应及时化验，保存时间愈短，分析结果则愈可靠。

有些化学成分和物理性状要在现场测定，如pH值、余氯必须当场测定，因为在送往实验室的过程中就会产生变化。

水样保存的期限取决于水样性质、测定项目的要求和保存条件。

对于现场无条件测定的项目，可采用“固定”的方法，使原来易变化的状态转变成稳定的状态。

例如：

氰化物：

加入NaOH，使pH值调至11.0以上，并保存在冰箱中，尽快分析；

重金属：

加HCl或HNO3酸化，使pH值在3.5左右，以减少沉淀或吸附；

氮化合物：

每1L水加0.8ml浓H2SO4，以保持氮的平衡，在分析前用NaOH溶液中和；

硫化物：

在250～500ml采样瓶中加入1ml25%乙酸锌溶液，使成硫化物沉淀；

酚类：

每升水中加0.5g氢氧化钠及1g硫酸铜；

溶解氧：

按测定方法加人硫酸锰和碱性碘化钾。

（3）化工产品

组成比较均匀的化工产品可以任意取一部分为分析试样。

若是贮存在大容器内的物料，因相对密度不同而影响其均匀程度，可在上、中、下不同高度处各取部分试样，然后混匀。

如物料是分装在多个小容器（如瓶、袋、桶等）内，则可从总体物料单元数（N）中按下述方法随机抽取数件（S）。

1总体物料单元数小于500的，按如表2-1所示的规定确定采样单元数。

表2-1采样单元数的选取

总体物料的单元数

选取的最少单元数

总体物料的单元数

选取的最少单元数

1～10

全部单元

182～216

18

11～49

11

217～254

19

50～64

12

255～296

20

65～81

13

297～343

21

82～101

14

344～394

22

102～125

15

395～450

23

126～151

16

451～512

24

152～181

17

②总体物料单元数大于500的，按总体物料单元数立方根的3倍数确定采样单元数，即

，如遇小数时，则进为整数。

③采样器有舌形铁铲、取样钻、双套取样管等。

④样品量应至少满足3次全项重复检测、样品的保留和制样预处理的需要。

例：

有一批碳酸钙，总共有600袋，则采样单元数应为多少?

解

=25.3，则应取26袋。

（4）气体试样

气体的组成虽然比较均匀，但不同存在形式的气体，静态与动态的气体，其取样方法和装置都有所不同。

采取静态气体试样时，于气体的容器上装一个取样管，用橡皮管与吸气瓶或吸气管等盛气体的容器连接，也可将气体试样取于球胆内，但球胆取样后不宜放置过夜，应立即分析。

大气中采取气样，常用双连球取样。

采取动态气体试样，从管道中流动的气体中取样时，应注意气体在管道中流速的不均匀性。

位于管道中心的气体流速比管壁处大。

为取得平均气样，取样管应插入管道1/3直径深度，取样管口切成斜面，面对气流方向。

如果气体温度过高，取样管外应装上夹套，通入冷水冷却。

如果气体中有较多尘粒，可在取样管中放一支装有玻璃棉的过滤筒。

对常压气体，一般打开取样管旋塞即可取样。

如果气体压力过高，应在取样管与容器间接一个缓冲器。

如果是负压气体，可连接抽气泵，通过抽气泵取样。

测定气体中微量组分时，一般需采取较大量试样，这时采样装置要由取样管、吸收瓶、流量计和抽气泵组成。

在不断抽气的同时，欲测组分被吸收或吸附在吸收瓶内的吸收剂中，流量计可记录所采试样的体积。

2．组成很不均匀的试样的采取和制备

对一些颗粒大小不均匀，成分混杂不齐，组成极不均匀的试样，如石灰石、煤炭等，选取具有代表性的均匀试样是一项较为复杂的操作。

为了使采取的试样具有代表性，必须按一定的程序，自物料的各个不同部位，取出一定数量大小不同的颗粒。

取出的份数越多，试样的组成与被分析物料的平均组成越接近。

根据经验，平均试样选取量与试样的均匀度、粒度、易破碎度有关，可用下式（称为采样公式）表示之：

Q=Kda

式中，Q为采取平均试样的最小质量，单位为kg；d为试样中最大颗粒的直径，单位为mm；K和a为经验常数，由物料的均匀程度和易破碎程度等决定，可由实验求得。

K值在0.05～1之间，a值通常为1.8～2.5。

地质部门将a值规定为2，则上式为Q=Kd2。

试样制备分为破碎、过筛、混匀、缩分4个步骤。

（1）破碎

用机械或人工方法把样品逐步破碎，大致可分为粗碎、中碎和细碎等阶段。

粗碎：

用颚式破碎机把大颗粒试样压碎至通过4～6网目筛。

中碎：

用盘式粉碎机把粗碎后的试样磨碎至通过20网目筛。

细碎：

用盘式粉碎机，进一步磨碎，必要时再用研钵研磨，直至通过所要求的筛孔为止。

筛子一般用细的铜合金丝制成，有一定孔径，用筛号（网目）表示，称为标准筛。

标准筛筛号与筛孔直径对应如表2-2所示。

表2-2标准筛筛号与筛孔直径对应表

筛号/网目

3

6

10

20

40

60

80

100

120

140

筛孔直径/mm

6.72

3.36

2.00

0.83

0.42

0.25

0.177

0.149

0.125

0.105

（2）缩分

在样品每次破碎后，用机械（分样器）或人工取出一部分有代表性的试样，继续加以破碎。

这样，样品量就逐渐缩小，便于处理，称为“缩分”。

常用的手工缩分方法是“四分法”，如图2-2所示：

先将已破碎的样品充分混匀，堆成圆锥形，将它压成圆饼状，通过中心按十字形切为4等份，弃去任意对角的2份。

由于样品中不同粒度、不同相对密度的颗粒大体上分布均匀，留下样品的量是原样的一半，仍能代表原样的成分。

缩分的次数不是随意的，在每次缩分时，试样的粒度与保留的试样量之间，都应符合采样公式。

否则应进一步破碎后，再缩分。

根据Q=Kd2公式，计算不同K值和不同粒度时所需试样的最小质量如表2-3所示。

图2-2四分法取样图解

表2-3采集平均试样时的最小质量

筛号/目

筛孔直径/mm

最小质量/kg

K=0.1

0.2

0.3

0.5

1.0

3

6.72

4.52

9.03

13.55

22.6

45.2

6

3.36

1.13

2.26

3.39

5.65

11.3

10

2.00

0.40

0.80

1.20

2.00

4.00

20

0.83

0.069

0.14

0.21

0.35

0.69

40

0.42

0.018

0.035

0.053

0.088

0.176

60

0.25

0.006

0.013

0.019

0.031

0.063

80

0.177

0.003

0.006

0.009

0.016

0.031

例：

有试样20kg，粗碎后最大粒度为6mm左右，已定K值为0.2，问应缩分几次?

如缩分后，再破碎至全部通过10号筛，问应再缩分几次?

解：

由表2-3可知，当d=6mm时，Q≈9kg，故20kg试样应缩分一次，留下20kg×0.5=10kg，此量大于要求的Q值（9kg）。

破碎过10号筛后，d=2.00mm，Q=0.80kg，将10kg试样连续缩分3次，留下10kg×（0.5）3=1.25kg。

此量大于要求的Q值（0.80kg），故仍有代表性。

一般送化验室的试样是为200-500g。

试样最后的细度应便于溶样，对于某些较难溶解的试样往往需要研磨至能通过100目甚至200目的细筛。

将制备好的试样储存于具有磨口玻璃塞的广口瓶中，瓶外贴好标签，注明试样名称、来源、采样日期等。

第二节试样的分解

一分解试样的一般要求

分析工作对试样的分解一般要求三点：

①试样应分解完全：

要得到准确的分析结果，试样必须分解完全，处理后的溶液不应残留原试样的细屑或粉末；

②试样分解过程中待测成分不应有挥发损失：

请补充与制浆造纸相关的内容。

③分解过程中不应引入被测组分和干扰物质：

如测定固体水玻璃中的钠时，不能用Na2CO3熔融来分解试样；测定黑液中的硫酸钠时，不能用硫酸而是用盐酸将黑液中的木素及其他不溶物沉淀并过滤除去；测定轻钙中CaCO3时，采用过量的HCl与CaCO3反应，生成的CO2必须加热煮沸将其完全除去后，再用NaOH滴定过剩的HCl，否则未除去的CO2也会消耗NaOH，使结果偏低。

二分解试样的方法

常用的分解方法分为溶解和熔融两种。

溶解是将试样溶解于水、酸、碱或其它溶剂中；熔融是将试样与固体熔剂混合，在高温下加热，使欲测组分转变为可溶于水或酸的化合物。

测定有机物中的无机元素时，首先要除去有机物。

1．溶解

溶解是比较简单、快速分解试样的方法。

溶解根据使用溶剂不同可分为酸溶法和碱溶法。

水作溶剂，只能溶解一般可溶性盐类，如硝酸盐、铵盐，绝大部分碱金属化合物和大部分的氯化物。

（1）酸溶法

酸溶法是利用酸的酸性、氧化还原性和配合性使试样中被测组分转入溶液。

碳酸盐类矿物、部分硫化物和氧化物，可采用此法。

常用作溶剂的酸有盐酸、硝酸、硫酸、磷酸、高氯酸、氢氟酸，以及它们的混合酸等。

　①盐酸（HCl）：

盐酸是分解试样的重要强酸之一，在金属活动顺序表中，位于氢之前的金属及其合金都能溶于盐酸，大多数金属氧化物和碳酸盐也能被盐酸分解。

②硝酸（HNO3）：

硝酸具有较强的氧化性，所以，硝酸溶剂兼有酸和氧化作用，溶解能力强，除铂、金和某些稀有金属外，浓硝酸几乎能溶解所有的金属试样及其合金。

　　③硫酸（H2SO4）：

热的浓硫酸具有强氧化性，除钙、锶、钡、铅外，其它金属的硫酸盐一般都能溶于水。

常用于分解铁等金属和铝等金属合金。

④磷酸（H3PO4）：

磷酸是中强酸，磷酸根具有很强的配位能力，所以磷酸能溶解很多其他酸不溶解的矿石如铬铁矿和含有高碳、高铬、高钨的合金。

单独使用磷酸溶解时，必须注意在加热过程中温度不宜过高，加热时间不宜过长，以免析出难溶性的焦磷酸盐，一般应控制在500～600℃、时间在5min以内。

⑤高氯酸（HClO4）：

在加热条件下，高氯酸具有强氧化性和脱水作用，常用来溶解不锈钢等。

热、浓高氯酸遇有机物常会发生爆炸，应特别注意。

⑥氢氟酸（HF）：

氢氟酸是较弱的酸，它具有较强的配位能力，主要用来分解硅酸盐，生成挥发性的SiF4，在分解硅酸盐或含硅化合物时，氢氟酸常与硫酸混合使用。

⑦混合酸：

混合酸具有比单一酸更强的溶解能力，如单一酸不能溶解的硫化汞可以溶解于王水中，王水是1体积硝酸和3体积盐酸的混合酸，它不仅能溶解硫化汞，而且还能溶解金、铂等贵金属。

常用的混合酸有H2SO4+H3PO4、H2SO4+HF、H2SO4+HClO4以及HCl+HNO3+HClO4等。

（2）碱溶法

一般用20%～30%NaOH溶液作溶剂，主要溶解金属铝及铝、锌等有色合金。

2A1+2NaOH+2H2O→2NaAlO2+3H2↑

反应可在银或聚四氟乙烯塑料器皿中进行，试样中的铁、锰、铜、镍、镁等形成金属残渣析出，铝、锌、铅、锡和部分硅形成含氧酸根进入溶液中。

可以将溶液与金属残渣过滤分开，溶液用酸酸化，金属残渣用HNO3溶解后，分别进行分析。

2．熔融

熔融分解是利用酸性或碱性熔剂与试样混合，在高温下进行复分解反应，将试样中的全部组分转化为易溶于水或酸的化合物（如钠盐、钾盐、硫酸盐及氯化物等）。

熔融法分酸熔法和碱熔法两种。

（1）酸熔法

酸熔法是用酸性熔剂熔融分解碱性试样。

常用的酸性熔剂有K2S2O7和KHSO4。

KHSO4经灼烧后生成K2S2O7，所以两者的作用是一样的。

这类熔剂在300℃以上可与碱性或中性氧化物作用，生成可溶性的硫酸盐。

（2）碱熔法

碱熔法是用碱性熔剂熔融分解酸性试样。

常用的碱性熔剂有Na2CO3（熔点850℃）、NaOH（熔点318℃）、K2CO3、Na2O2（熔点460℃）及它们的混合物等。

①碳酸钠和碳酸钾：

Na2CO3和K2CO3常用来分解硅酸盐和硫酸盐等，Na2CO3与K2CO3的1：

1的混合物称为碳酸钠钾，熔点为700℃左右，为了降低熔点，常将Na2CO3和K2CO3混合使用。

用Na2CO3或K2CO3熔剂进行熔融操作时，一般在铂器皿中进行。

②过氧化钠：

Na2O2是强氧化性、强腐蚀性的碱性熔剂，能分解许多难溶物质，如铬铁、硅铁、锡石等，能把其中大部分元素氧化成高价状态。

③氢氧化钠和氢氧化钾：

NaOH和KOH都是低熔点的强碱性熔剂，常用来分解铝土矿、硅酸盐等的分解。

④半熔混合剂：

将试样与熔剂混合，在低于熔点的温度下，小心加热至熔结（半熔物收缩成整块），而不是全熔，故称为半熔法或烧结法。

常用的半熔混合剂有：

2份MgO+3份Na2CO3、1份MgO+2份Na2CO3、1份ZnO份+2份Na2CO3等，用来分解铁矿及煤中的硫。

第三节重量分析的基本操作

重量分析法是利用沉淀反应，使被测组分以难溶化合物的形式沉淀出来，经过滤、洗涤、烘干及灼烧等一系列处理，使沉淀成为固定组成的物质，最后称其质量，根据沉淀的质量，计算被测组分的含量。

一溶解样品

根据被测试样的性质，选用不同的溶（熔）解试剂，以确保待测组分全部溶解，且不使待测组分发生氧化还原反应造成损失，加入的试剂应不影响测定。

溶样前，应准备好清洁的烧杯、合适的搅拌棒和表面皿，烧杯底部和内壁不应有划痕，搅拌棒的长度应高出烧杯5～7cm，表面皿应大于烧杯口。

溶样时若无气体产生，即可沿烧杯壁或下端紧靠烧杯壁的搅拌棒加入溶剂，边加入边搅拌，直至样品完全溶解，盖上表面皿；如果样品需要用酸溶解且有气体放出时，应先在样品中加少量水调成糊状，盖上表面皿，用滴管滴加，或由烧杯嘴与表面皿之间的孔隙缓慢加入溶剂，直至样品完全溶解。

溶样后，用洗瓶冲洗表面皿的凸面并使冲洗液流入烧杯内，然后冲洗烧杯内壁。

溶样时若需要加热，以促其溶解，应在水浴锅内进行并盖好表面皿，以防溶液剧烈爆沸或崩溅，加热停止时，用洗瓶洗冲表面皿或烧杯内壁。

溶解时需用玻璃棒搅拌的，此玻璃棒再不能作为它用。

二沉淀

沉淀是将被测离子完全转变为沉淀的形式。

从物理性状上看，沉淀分为差异较大的两类：

即晶形沉淀和非晶形沉淀（无定形沉淀）。

1．晶形沉淀

对晶形沉淀的沉淀条件应做到“五字原则”，即稀、热、慢、搅、陈。

①稀：

沉淀的溶液配制要适当稀；

②热：

沉淀时应将溶液加热；

③慢：

沉淀剂的加入速度要缓慢；

④搅：

沉淀时要用玻棒不断搅拌；

⑤陈：

沉淀完全后，让初生的沉淀与母液一起静止放置一段时间，即陈化。

为达到上述要求，沉淀操作时，应一手拿滴管，缓慢滴加沉淀剂，另一手持玻璃棒不断搅动溶液，搅拌时玻璃棒不要碰烧杯内壁和烧杯底，速度不宜快，以免溶液溅出。

加热时应在水浴或电热板上进行，不得使溶液沸腾，否则会引起水溅或产生泡沫飞散造成被测物的损失。

沉淀完后，应检查沉淀是否完全，检查的方法是：

待沉淀下沉后，在上层溶液澄清液中，沿杯壁加1滴沉淀剂，观察滴落处是否混浊，如混浊，表明沉淀未完全，还需加入沉淀剂；反之，如清亮则沉淀完全。

沉淀完全后，盖上表面皿，放置一段时间或在水浴上保温静置1h左右，让沉淀陈化。

此段如必须要，请简化。

2．非晶形沉淀

是如何破坏胶体、防止胶溶、减少杂质吸附和加速沉淀果粒的凝聚。

①沉淀宜在较浓的溶液中进行，加沉淀剂的速度和搅拌速度均可较大；

②沉淀应在热溶液中进行，可降低离子的水化程度，减小杂质的吸附量，防止胶体溶液的形成；

③加入电解质，以防止沉淀胶溶；

④趁热过滤，不必陈化，以免沉淀在放置后失去水分而聚集得更加紧密，使已吸附的杂质更难洗去。

三过滤和洗涤

过滤是将沉淀与溶液分离的过程，洗涤是除去沉淀物中的杂质。

过滤和洗涤必须一次完成，不能间断。

在操作过程中，不得造成沉淀的损失。

1．滤纸过滤

（1）滤纸的选择

滤纸分为定性和定量滤纸两大类。

重量分析中使用的是定量滤纸，定量滤纸经灼烧后，灰分小于0.0001g称“无灰滤纸”，其质量可忽略不计；若灰分质量大于0.0002g，则需从沉淀物中扣除其质量。

定量滤纸一般为圆形，按直径大小分为11cm、9cm、7cm等规格。

按过滤速度可分为快、中、慢速三种。

根据沉淀的性质选择合适的定量，如BaSO4、CaC2O4·2H2O等细晶形沉淀，应选用“慢速”滤纸过滤；Fe2O3·nH2O为胶状沉淀，应选用“快速”滤纸过滤；MgNH4PO4等粗晶细形沉淀，应选用“中速”滤纸过滤。

根据沉淀量的多少，选择滤纸的大小。

表2-4、2-5是做什么用的，应在正文相应位置说明。

表2-4国产定量滤纸的灰分质量

直径/cm

7

9

11

12.5

灰分/（g/张）

3.5×10-5

3.5×10-5

3.5×10-5

3.5×10-5

表2-5国产定量滤纸的类型

类型

滤纸盒上色带标志

滤速/（s/100mL）

适用范围

快速

蓝色

60～100

无定沉淀，如Fe（OH）3

中速

白色

100～160

中等粒度沉淀，如MgNH4PO4

慢速

红色

160～200

细粒状沉淀，如BaSO4

（2）漏斗的选择

图2-3玻璃漏斗

用于重量分析的漏斗是长颈斗漏？

，颈长为15～20cm，漏斗锥角为60°，颈的直径为3～5cm，以便在颈内容易保留水柱，出口处磨成45°角，如图2-3所示。

漏斗在使用前应洗净。

（3）滤纸的折叠

滤纸的折叠及安放如图2-4所示。

将选好的滤纸沿直径方向对折成半圆，然后根据漏斗角度的大小折叠。

若漏斗顶角为60°，则滤纸折成90°；若漏斗顶角不是60°，则对折时应错开一些，使折成的角度与漏斗的角度一致。

折好的滤纸，一个半边为三层，另一个半边为单层，为使滤纸三层部分紧贴漏斗内壁，可将滤纸外层的上角撕下一小块，留作擦拭沉淀用。

将折好的滤纸放在洁净的漏斗中，用手按紧使之密合，然后用蒸馏水或即将过滤的溶液润湿，再用手或玻棒按压滤纸，赶出滤纸与漏斗壁之间的气泡，使滤纸紧贴漏斗壁，并使水充满漏斗颈形成水柱，以加快过滤速度。

图2-4滤纸的折叠及安放

（4）沉淀的过滤、转移和洗涤

图2-6沉淀帚

图2-5倾斜静置和倾泻法过滤操作

①过滤：

采用“倾泻法”过滤，操作如图2-5所示。

将漏斗放在漏斗架上，漏斗下面放一个烧杯，漏斗颈下端应在烧杯沿下3～4cm，并与烧杯内壁紧靠。

过滤前，先将沉淀倾斜静置，然后将沉淀上部的清液小心倾于滤纸上，操作时一手握住玻棒，使与滤纸近于垂直，玻棒位于三层滤纸上方，但不要和滤纸接触。

另一只手拿住盛沉淀的烧杯，烧杯嘴靠住玻棒，慢慢将烧杯倾斜，使上层清液沿着玻棒流入漏斗中，漏斗中液面不超过滤纸高度的2/3，或使液面离滤纸上边缘约5mm。

停止倾注时，沿玻棒将烧杯嘴往上提，逐渐使烧杯直立，等玻璃棒和烧杯由相互垂直变为几何平等时，将玻璃棒离开烧杯嘴而移入烧杯中，避免留在棒端及烧杯嘴上的液体流到烧杯外壁上去。

把玻棒放回烧杯内，勿将清液搅混，也不要靠在烧杯嘴部。

带沉淀的烧杯放置方法如图2-5所示，烧杯下放一块木头，使烧杯倾斜，以利沉淀和清液分开，待烧杯中沉淀澄清后，继续倾注，重复上述操作，