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分析化学试题
一.不定量滴定
1.指出下列情况各引起什么误差,若是系统误差,应如何消除?
(1)称量时试样吸收了空气中的水分
(2)所用砝码被腐蚀
(3)天平零点稍有变动
(4)试样未经充分混匀
(5)读取滴定管读数时,最后一位数字估计不准
(6)蒸馏水或试剂中,含有微量被测定的离子
(7)滴定时,操作者不小心从锥形瓶中溅失少量试剂
2.某铁矿石中含铁%,若甲分析结果为%,%,%;乙分析结果为%,%,%。
试比较甲、乙两人分析结果的准确度和精密度。
3.如果要求分析结果达到%或1%的准确度,问至少应用分析天平称取多少克试样滴定时所用溶液体积至少要多少毫升?
4.甲、乙二人同时分析一样品中的蛋白质含量,每次称取,进行两次平行测定,分析结果分别报告为
甲:
%%
乙:
%%
试问哪一份报告合理为什么
5.下列物质中哪些可以用直接法配制成标准溶液哪些只能用间接法配制成标准溶液?
FeSO4H2C2O4·2H2OKOHKMnO4
K2Cr2O7KBrO3Na2S2O3·5H2OSnCl2
6.有一NaOH溶液,其浓度为·L-1,取该溶液,需加水多少毫升才能配制成·L-1的溶液?
7.计算·L-1HCl溶液对Ca(OH)2和NaOH的滴定度。
8.称取基准物质草酸(H2C2O4·2H2O)溶解后,转入100ml容量瓶中定容,移取标定NaOH标准溶液,用去NaOH溶液。
计算NaOH溶液的量浓度。
9.标定·L-1HCl溶液,试计算需要Na2CO3基准物质的质量范围。
10.分析不纯CaCO3(其中不含干扰物质)。
称取试样,加入浓度为mol·L-1HCl溶液,煮沸除去CO2,用浓度为mol·L-1的NaOH溶液返滴定过量的酸,消耗,试计算试样中CaCO3的质量分数。
11.用开氏法测定蛋白质的含氮量,称取粗蛋白试样,将试样中的氮转变为NH3并以,mol·L-1的HCl标准溶液吸收,剩余的HCl以mol·L-1NaOH标准溶液返滴定,用去NaOH溶液,计算此粗蛋白试样中氮的质量分数。
12.怎样溶解下列试样
锡青铜,高钨钢,纯铝,银币,玻璃(不测硅)
13.常量滴定管的读数误差为±,如果要求滴定的相对误差分别小于%和%,问滴定时至少消耗标准溶液的量是多少毫升(mL)这些结果说明了什么问题?
14.万分之一分析天平,可准确称至±,如果分别称取试样和,相对误差是多少滴定时消耗标准溶液的量至少多少毫升(mL)?
15.求重铬酸钾标准溶液(1/6K2Cr2O7=/L)以K2CrO7及其Fe2+、FeO和Fe2O3表示的滴定度(g/mL)
16.测定某废水中的COD,十次测定结果分别为,,,,,,,,和/L,问测定结果的相对平均偏差和相对标准偏差各多少?
17.为标定硫酸亚铁铵(NH4)2Fe(SO4)2溶液的准确浓度,准确取/L重铬酸钾标准溶液(1/6K2Cr2O7=mol/L),用(NH4)2Fe(SO4)2溶液滴定消耗,问该溶液的量浓度((NH4)2Fe(SO4)2,mol/L)是多少?
18.水中Ca2+为ppm,令其比重=,求其量浓度是多少(Ca2+,mol/L,
nmol/L表示)
二.酸碱滴定
1.酸碱滴定中,指示剂选择的原则是什么?
2.某酸碱指示剂的pK(HIn)=9,推算其变色范围。
3.借助指示剂的变色确定终点,下列各物质能否用酸碱滴定法直接准确滴定如果能,计算计量点时的pH值,并选择合适的指示剂。
①·L-1NaF,②·L-1HCN,③mol·L-1CH2ClCOOH。
4.下列多元酸能否分步滴定若能,有几个pH突跃,能滴至第几级①L-1草酸,②L-1H2SO3,③L-1H2SO4。
5.计算用molL-1NaOH滴定molL-1HCOOH溶液至计量点时,溶液的pH值,并选择合适的指示剂。
6.某一元弱酸(HA)纯试样,溶于水中,需mol·L-1NaOH滴至终点。
已知加入时,溶液的pH=,
(1)求弱酸的摩尔质量M,
(2)计算弱酸的电解常数Ka,(3)求计量点时的pH值,并选择合适的指示剂指示终点。
7.以·L-1NaOH标准溶液滴定·L-1邻苯二甲酸氢钾溶液,近似计算滴定前及滴定剂加入至50%和100%时溶液的pH值。
(已知
Ka1=×10-3Ka2=×10-6)
8.有一浓度为·L-1的三元酸,其pKa1=2,pKa2=6,pKa3=12,能否用NaOH标准溶液分步滴定如能,能滴至第几级,并计算计量点时的pH值,选择合适的指示剂。
9.用因保存不当失去部分结晶水的草酸(H2C2O4·2H2O)作基准物质来标定NaOH的浓度,问标定结果是偏高、偏低还是无影响。
10.某标准NaOH溶液保存不当吸收了空气中的CO2,用此溶液来滴定HCl,分别以甲基橙和酚酞作指示剂,测得的结果是否一致
11.有工业硼砂,用·L-恰好滴至终点,计算试样中Na2B4O7·10H2O,
Na2B4O7和B的质量分数。
(B4O72-+2H++5H2O=4H3BO3)
12.称取纯碱试样(含NaHCO3及惰性杂质)溶于水后,以酚酞为指示剂滴至终点,需·L-;再以甲基橙作指示剂继续以HCl滴定,到终点时消耗同浓度,求试样中Na2CO3和NaHCO3的质量分数。
13.取含惰性杂质的混合碱(含NaOH,NaCO3,NaHCO3或它们的混合物)试样一份,溶解后,以酚酞为指示剂,滴至终点消耗标准酸液V1ml;另取相同质量的试样一份,溶解后以甲基橙为指示剂,用相同的标准溶液滴至终点,消耗酸液V2ml,
(1)如果滴定中发现2V1=V2,则试样组成如何
(2)如果试样仅含等摩尔NaOH和Na2CO3,则V1与V2有何数量关系
14.称取含NaH2PO4和Na2HPO4及其他惰性杂质的试样,溶于适量水后,以百里酚酞作指示剂,用·L-1NaOH标准溶液滴至溶液刚好变蓝,消耗NaOH标准溶液,而后加入溴甲酚绿指示剂,改用mol·L-1HCl标准溶液滴至终点时,消耗HCl溶液,试计算:
(1)W(NaH2PO4),
(2)W(Na2HPO4),(3)该NaOH标准溶液在甲醛法中对氮的滴定度。
15.称取粗铵盐,加过量NaOH溶液,加热逸出的氨吸收于·L-1H2SO4中,过量的酸用mol·L-1NaOH回滴,用去碱,计算试样中NH3的质量分数。
16.蛋白质试样经克氏法处理后,加浓碱蒸馏,用过量硼酸吸收蒸出的氨,然后用mol·L-滴至终点,计算试样中氮的质量分数。
17.含有H3PO4和H2SO4的混合液两份,用·L-1NaOH滴定。
第一份用甲基橙作指示剂,需NaOH到达终点;第二份用酚酞作指示剂需NaOH到达终点,计算试样中两种酸的浓度。
18.称取土样溶解后,将其中的磷沉淀为磷钼酸铵,用·L-1NaOH溶解沉淀,过量的NaOH用·L-滴至酚酞终点,计算土样中w(P)、w(P2O5)。
已知:
H3PO4+12MoO42-+2NH4++22H+=(NH4)2HPO4·12MoO3·H2O+11H2O
(NH4)2HPO4·12MoO3·H2O+24OH-=12MoO42-+HPO42-+2NH4++13H2O
三.络合滴定
1.pH=时,能否用EDTA准确滴定LFe2+pH=,时呢?
2.若配制EDTA溶液的水中含有Ca2+、Mg2+,在pH=5-6时,以二甲酚橙作指示剂,用Zn2+标定该EDTA溶液,其标定结果是偏高还是偏低若以此EDTA测定Ca2+、Mg2+,所得结果如何?
3.含LPb2+、LCa2+的HNO3溶液中,能否用LEDTA准确滴定Pb2+若可以,应在什么pH下滴定而Ca2+不干扰?
4.用返滴定法测定Al3+含量时,首先在pH=3左右加入过量的EDTA并加热,使Al3+完全配位。
试问为何选择此pH值?
5.量取含Bi3+、Pb2+、Cd2+的试液,以二甲酚橙为指示剂,在pH=1时用LEDTA溶液滴定,用去。
调节pH至,用此EDTA滴定时又消耗。
加入邻二氮菲,破坏CdY2-,释放出的EDTA用L的Pb2+溶液滴定,用去。
计算溶液中的Bi3+、Pb2+、Cd2+的浓度。
6.在含Ni2+、Zn2+的溶液中加入,LEDTA溶液,用LMg2+返滴定过量的EDTA,用去,然后加入二巯基丙醇解蔽Zn2+,释放出EDTA,再用去+溶液滴定。
计算原试液中Ni2+、Zn2+的浓度。
7.间接法测定SO42-时,称取试样溶解后,稀释至。
在试液中加入,LBaCl2溶液,过滤BaSO4沉淀后,滴定剩余Ba2+用去。
试计算SO42-的质量分数。
8.称取硫酸镁样品,以适当方式溶解后,以LEDTA标准溶液滴定,用去,计算EDTA溶液对MgSO4·7H2O的滴定度及样品中MgSO4的质量分数。
9.分析铜、锌、镁合金时,称取试样,溶解后稀释至。
取调至pH=6,用PAN作指示剂,用L EDTA溶液滴定,用去。
另取试液,调至pH=10,加入KCN掩蔽铜、锌,用同浓度EDTA滴定,用去,然后滴加甲醛解蔽剂,再用该EDTA溶液滴定,用去。
计算试样中铜、锌、镁的质量分数。
四.氧化还原滴定
1.一定质量的H2C2O4需用的L的NaOH标准溶液滴定,同样质量的H2C2O4需用的KMnO4标准溶液滴定,计算KMnO4标准溶液的量浓度。
2.在酸性溶液中用高锰酸钾测定铁。
KMnO4溶液的浓度是L,求此溶液对
(1)Fe;
(2)Fe2O3;(3)FeSO4·7H2O的滴定度。
3.以K2Cr2O7标准溶液滴定褐铁矿,若用K2Cr2O7溶液的体积(以ml为单位)与试样中Fe2O3的质量分数相等,求K2Cr2O7溶液对铁的滴定度。
4.称取软锰矿试样,以处理,滴定剩余的Na2C2O4需消耗L的KMnO4标准溶液,计算式样中MnO2的质量分数。
5.用KMnO4法测定硅酸盐样品中Ca2+的含量,称取试样,在一定条件下,将钙沉淀为CaC2O4,过滤、洗淀沉淀,将洗净的CaC2O4溶解于稀H2SO4中,用L的KMnO4标准溶液滴定,消耗,计算硅酸盐中Ca的质量分数。
6.将钢样中的铬氧化为Cr2O72-,加入 L FeSO4标准溶液,然后用L的KMnO4标准溶液回滴过量的FeSO4,计算钢中铬的质量分数。
7.称取KI试样溶解后,用分析纯处理,将处理后的溶液煮沸,逐出释出的碘。
再加过量的碘化钾与剩余的K2CrO4作用,最后用L的Na2S2O3标准溶液滴定,消耗l。
试计算试样中KI的质量分数。
8.用KIO3作基准物质标定Na2S2O3溶液。
称取与过量的KI作用,析出的碘用Na2S2O3溶液滴定,用去,此Na2S2O3溶液浓度为多少每毫升Na2S2O3相当于多少克的碘?
9.抗坏血酸(摩尔质量为mol)是一个还原剂,它的半反应为:
C6H6O6+2H++2e=C6H8O6
它能被I2氧化,如果柠檬水果汁样品用HAc酸化,并加溶液,待反应完全后,过量的I2用 LNa2S2O3滴定,计算每毫升柠檬水果汁中抗坏血酸的质量。
10.测定铜的分析方法为间接碘量法:
2Cu2++4I-=2CuI+I2
I2+2S2O32-=2I-+S4O62-
用此方法分析铜矿样中铜的含量,为了使 LNa2S2O3标准溶液能准确表示%的Cu,问应称取铜矿样多少克?
11.称取含铜试样,溶解后加入过量的KI,析出的I2用Na2S2O3标准溶液滴定至终点,消耗了.已知Na2S2O3对KBrO3的滴定度为TNa2S2O3/KBrO3=ml,计算试样中CuO的质量分数
五.分光光度法
1.Lamber-Beer定律的物理意义是什么?
2.何谓吸光度何谓透光度二者间有何关系?
3.摩尔吸光系数ε的物理意义是什么它和哪些因素有关?
4.什么是吸收曲线有何实际意义?
5.将下列透光度换算成吸光度
(1)10%
(2)60%(3)100%
6.某试液用2cm的比色皿测量时,T=60%,若改用1cm或3cm比色皿,T%及A等于多少?
7.
(1)计算吸光系数a和摩尔吸光系数ε;
(2)若仪器透光度绝对误差ΔT=%,计算浓度的相对误差
。
8.某钢样含镍约%,用丁二酮肟比色法(ε=×104)进行测定。
试样溶解后,显色、定容至100ml。
取部分试液于波长470nm处用1cm比色皿进行测量,如希望此时测量误差最小,应称取试样多少克?
9.×10-5mol·L-1的KMnO4溶液在520nm波长处用2cm比色皿测得吸光度A=。
称取钢样,溶于酸后,将其中的Mn氧化成MnO4-定容后,在上述相同条件下测得吸光度为。
求钢样中锰的含量。
10.普通光度法分别测定×10-4,×10-4mol·L-1Zn2+标液和试液得吸光度A为,,。
(1)若以×10-4mol·L-1Zn2+标准溶液作为参比溶液,调节T%→100,用示差法测定第二标液和试液的吸光度各位多少?
(2)用两种方法中标液和试液的透光度各为多少?
(3)示差法与普通光度法比较,标尺扩展了多少倍?
(4)根据
(1)中所得有关数据,用示差法计算试液中Zn的含量(mg·L-1)。
11.用分光光度法测定含有两种配合物x和y的溶液的吸光度(b=),获得下列数据:
溶液
浓度c/mol·L-1
吸光度A1
λ=285nm
吸光度A2
λ=365nm
X
×10-4
Y
×10-4
X+y
未知
计算未知液中x和y的浓度。
六.数据处理
1.对含铁的试样进行150次分析,己知结果符合正态分布N,,求分析结果大于%的最可能出现的次数。
2.某炼铁厂生产的铁水,从长期经验知道,它的碳含量服从正态分布,μ为%,σ为%,现又测了5炉铁水,其碳含量分别为%,%,%,%,%。
试问均值有无变化(а=。
3.已知某铜样中铅含量为%,用一种光谱分析法测定结果为%,标准偏差为%,
(1)若此结果为四次测定结果的平均值,置信度95%时,能否认为此方法有系统误差存在
(2)若此结果是大于20次测定的平均值,能否认为有系统误差存在已知,3=;
,20=
4.称取贪氮试样,经消化后转化为NH3,用·L-1HCl吸收,返滴定时耗去·L-1,NaOH。
若想提高测定的准确度,可采取什么方法?
5 测定试样中CaO的质量分数时,得到如下结果:
2..01%,%,2004%,%。
问:
(1)统计后处理后的分析结果应如何表示
(2)比较95%和90%时的置信区间。
6.已知某清洁剂有效成分的质量分数标准值为%,测定4次所得的平均值为%,标准偏差为%。
问置信度为时,平均值与标准值之间是否存在显着性差异
7.某药厂生产铁剂,要求每克药剂中含铁。
对一批药品测定5次,结果为(
):
,,,和。
问这批产品含铁量是否合格(P=)
七.分离富集
思考题
1.分离方法在定量分析中有什么重要性分离时对常量和微量组分的回收率要求如何?
2.在氢氧化物沉淀分离中,常用的有哪些方法举例说明。
3.某矿样溶液含Fe3+,A13+,Ca2+,Mg2+,Mn2+,Cr3+,Cu2+和Zn2+等离子,加入NH4C1和氨水后,哪些离子以什么形式存在于溶液中哪些离子以什么方式存在于沉淀中分离是否完全?
4.如将上述矿样用Na2O2熔融,以水浸取,其分离情况又如何?
5.某试样含Fe,A1,Ca,Mg,Ti元素,经碱熔融后,用水浸取,盐酸酸化,加氨水中至出现红棕色沉淀(pH约为3左右),再加六亚甲基四胺加热过滤,分出沉淀和滤液。
试问。
a为什么溶液中刚出现红棕色沉淀时人们看到红棕色沉淀时,表示pH为3左右?
b过滤后得的沉淀是什么滤液又是什么?
c试样中若含Zn2+和Mn2+,它们是在沉淀中还是在滤液中?
6.采用无机沉淀剂,怎样从铜合金的试掖中分离出微量Fe3+?
7.用氢氧化物沉淀分离时,常有共沉淀现象,有什么方法可以减少沉淀对其他组分的吸附?
8.沉淀富集痕量组分,对共沉淀剂有什么要求有机共沉淀剂较无机共沉淀剂有何优点?
9.何谓分配系数,分配比萃取率与哪些因素有关采用什么措施可提高萃取率?
10.为什么在进行螯合萃取时,溶液酸度的控制显得很重要?
11.用硫酸钡重量法测定硫酸根时,大量Fe3+会产生共沉淀。
试问当分析硫铁矿(FeS2)中的硫时,如果用硫酸钡重量法进行测定,有什么办法可以消除Fe3+干扰?
12.离子交换树脂分几类,各有什么特点什么是离子交换树脂的交联度,交换容量?
13.为何在分析工作中常采用离子交换法制备水,但很少采用金属容器来制备蒸馏水?
14.几种色谱分离方法(纸上色谱,薄层色谱及反相分配色谱)的固定相和分离机理有何不同?
15.以Nb和Ta纸上色层分离为例说明展开剂对各组分的作用和展开剂的选择。
16.如何进行薄层色谱的定量测定?
17.用气浮分离法富集痕量金属离子有什么优点为什么要加入表面活性剂?
18.若用浮选分离富集水中的痕量CrO42-,可采用哪些途径?
19.固相微萃取分离法、超临界萃取分离法、液膜分离法及微波萃取分离法的分离机理有何不同?
20.试述毛细管电泳分离法的分离机理它的应用如何
答案:
不定量滴定答案
1.解:
(1)系统
(2)系统(3)偶然(4)过失(5)偶然(6)系统(7)过失
2.解:
甲:
Er=-%S=%
乙:
Er=%S=%
甲的准确度和精密度比乙高。
3.解:
%的准确度:
m=
V=
1%的准确度:
m=
V=
4.解:
乙报告合理。
因为有效数字是仪器能测到的数字,其中最后一位是不确定的数字,它反映了仪器的精度,根据题中所述每次称取进行测定,只有两位有效数字,故乙报告正确反映了仪器的精度是合理的。
5.解:
直接法:
H2C2O4·2H2O,K2Cr2O7,KBrO3
间接法:
FeSO4,KOH,KMnO4,Na2S2O3·5H2O,SnCl2
6.解:
V=
加水-=(ml)
7.解:
2HCl~Ca(OH)2HCl~NaOH
8.解:
cNaOH=
9.解:
当HCl体积为20ml时,
当HCl体积为30ml时,
Na2CO3的质量范围在至(g)之间
10.解:
11.解:
酸碱滴定答案
1.解:
指示剂的变色范围应全部或部分落在突跃范围之内。
2.解:
变色范围pH=pKHIn±1=9±1即为8~10范围之内。
3.解:
①KHF=×10-4cKF-=(×10-14)/××10-4)<10-8
即NaF不能被强酸直接滴定
②KHCN=×10-10cKHCN=××10-10<10-8
即HCN不能被强碱直接滴定
③KCH2ClCOOH=×10-3cKCH2ClCOOH=××10-3>10-8
可被强碱直接滴定
=
pOH=, pH=,中性红为指示剂
4.解:
①H2C2O4Ka1=×10-2Ka2=×10-5cKa1>10-8cKa2>10-8Ka1/Ka2<104
只能滴定到第二终点,有一个pH突跃。
②H2SO3 Ka1=×10-2 Ka2=×10-7 cKa1>10-8 cKa2<10-8
有一个突跃,一级电离的H+可被准确滴定。
③H2SO4可视为二元强酸,只有一个突跃,只能滴定到第二终点
5.解:
pOH= pH= 酚酞指示剂
6.解:
①
②依题意形成缓冲溶液。
pH==pKa-lg
pKa= Ka=×10-5
③
pOH= pH= 酚酞指示剂
7.解:
滴定前:
pH=
50%:
pH=pKa2-lg1=
100%:
= pH= 酚酞指示剂
8.解:
cKa1=×10-2>10-8
第一级:
pH= 甲基橙指示剂
cKa2=×10-6>10-8
>104
第二级:
pH= 酚酞或百里酚蓝指示剂。
∵cKa3=×10-12<10-8
∴三元酸第一、二级电离的H+可被准确滴定,亦可分步滴定,而第三级电离的H+不能直接滴定。
9.解:
偏低
10.解:
吸收了CO2气体的标准NaOH溶液,用甲基橙和酚酞作指示剂测定HCl溶液,其结果不一致。
11.解:
w(硼砂)=
w(Na2B4O7)=
w(B)=
12.解:
w(Na2CO3)=
w(NaHCO3)=
13.解:
(1)Na2CO3
(2)3V1=2V2
14.解:
w(NaH2PO4)=
w(Na2HPO4)=
15.解:
w(NH3)=
16.解:
w(N)=
17.解:
c(H3PO4)=
-=
c(H2SO4)=
18.解:
P%=
P2O5%=
络合滴定答案
1.解:
用配位滴定法准确滴定单一金属离子的条件是:
lgc(M)K′MY≥6(相对误差≤%)根据题意滴定的最高酸度为:
查表得pH=
最低酸度为:
可根据Fe(OH)2
Fe2++2OH-
2.解:
根据酸效应曲线可查出准确滴定某一金属离子的最低pH值,因此,在pH=5-6时,Zn2+能被EDTA准确滴定,而Ca2+、Mg2+不能被滴定,所以Ca2+、Mg2+的存在无干扰,标定结果是准确的。
若以此EDTA溶液测定Ca2+、Mg2+时,所得结果偏高。
因为测定Ca2+、Mg2+时,一般是在pH=10的条件下,此时,EDTA溶液中含有的Ca2+、Mg2+也要与EDTA形成配合物,从而多消耗EDTA溶液。
因此,所得结果偏高。
∴
pOH=,pH==
准确滴定Fe2+的pH范围为~
∴在pH=,pH=时,不能准确滴定Fe2+。
而在pH=时可以准确滴定Fe2+。
3.解:
M、N两种金属离子同时存在,选择性滴定M离子而N离子不干扰的条件是:
∵只考虑酸效应而无其他副反应,
∴
所以,Pb2+可被准确滴定而Ca2+不干扰。
据
即+-lgAy(H)≥6
lgAy(H)≤据此查表得pH≥
Pb2+不生成Pb(OH)2沉淀时,
pOH≥,pH≤=
故确定Pb2+的pH应控制在~范围内。
4.解:
因为Al3+与EDTA的反应很慢;酸度低时,Al3+易水解形成一系列多羟基配合物;同时Al3+对二甲酚橙指示剂有封闭作用,所以,在pH=3左右,加入过量的EDTA加热,使Al3+完全配位,剩余的EDTA溶液再用Zn2+的标准溶液滴定,以二甲酚橙作指示剂。
5.解:
在pH=1时,滴定Bi3+
pH=时,滴定Pb2+、Cd2+
解蔽Cd2+后,滴定Cd2+。
由于EDTA与金属离子的螯合比为1∶1
所以,
解蔽后,Cd2+=
c(Pb2+)样·V样+c(Cd2+)·V样=cEDTA·VEDTA
6.解:
解蔽Zn2+后,
故c(Ni2+)=-=(mol/L)
7.解:
试样中:
n(SO42-)=n(Ba2+)-n(EDTA)=×
==×10-4mol
样品中SO42-的质量:
=×10-3×=(g)
8.解:
MgSO4·7H2O~Mg2+~EDTA
=
=××10-3×=
9.解:
据酸效应曲线,在pH=6时,Cu2+、Zn2+被滴定,Mg2+不被滴定。
试液中:
nCu+nZn=cEDTAV1(V1=
pH=10时,KCN掩蔽Cu、Zn,Mg被滴定。
nMg=
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- 分析化学 试题