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5分析
广西柳化氯碱有限责任公司
离子膜法制碱工艺
标准操作流程
第五部分
分析
2008年3月
旭化成化学株式会社
V.分析
[目录]
V-l盐水中的游离氯(定性分析)
V-2盐水中溶解的氯(定量分析)
V-3一次盐水中的固体悬浮物(过滤)
V-4一次盐水中的固体悬浮物(离心分离机)
V-5盐水中的硫酸盐
V-6一次盐水中的钙、镁离子
V-7精盐水中的钙离子含量(定性分析)
V-8盐水中的硅含量
V-9盐水中的氯酸钠
V-10盐水及阳极液中的氯酸盐含量
V-11盐水中的碳酸盐CO3含量
V-12阳极液的酸度OH+
V-l3成品碱中的氢氧化钠含量
V-14成品碱中的氢氧化钠和碳酸钠含量
V-l5成品碱中的氯化钠含量
V-l6氢氧化钠溶液中的氯化钠含量(离子色谱法分析)
V-l6’氢氧化钠溶液中的氯化钠含量(电流滴定)
V-l7氯气中的杂质
V-l8氢气的纯度
V-19盐酸中的钙,铁和镁离子的含量
V-20ICP法分析盐水中的杂质
V-21无焰原子吸收法的一般工序
V-22无焰原子吸收法的样本和测量环境准备
V-23干氯气的湿度
V-24一次盐水的碱性
V-25一次盐水的碱性(包括CO3--和OH-)
V-26奥氏特气体分析法分析氯气
V-27NaOH中的金属(Fe2O3,Ni)
注意:
分析后的液体,由于含有KI或I2,切不可再加入到盐水系统,因为I-或者I2对离子膜有害。
V-l盐水中的游离氯(定性分析)
1.范围
由于游离氯对于过滤元件和离子交换树脂有害,所以采用这种方法对盐水中的游离氯作定性分析.
2.原理
游离氯同碘化钾反应,得到的固体碘用淀粉指示剂测得。
CL2+2KI=2KCL+I2
3.化学试剂
(1)淀粉溶液
(2)碘化钾
4.仪器
(1)100ml锥形烧瓶
(2)50ml量筒
5.取样
(1)取样位置
返回盐水---饱和盐水储罐出口
一次盐水---过滤盐水储罐出口
(2)取0.5升盐水经过盐水过滤器过滤,然后,用量筒取50ml试样加入烧杯,烧杯用盐水洗净。
(3)在试样冷却之前立即分析。
6.分析程序
(1)加约1克碘化钾到盛有50升试样的烧杯中,摇晃均匀。
(2)加入2~3滴淀粉溶液并摇晃均匀
(3)观察溶液的颜色变化
如果是蓝色或深蓝色,表明还有游离氯存在。
V-2盐水中溶解的氯(定量分析)
1.范围
这种方法适用于对盐水中溶解的氯作定量分析(少于100ppm),但不适用于大量的定量分析(例如:
电解槽阳极出口)。
2.原理
盐水中溶解的氯与碘化钾反应生成碘,生成的碘用硫代硫酸钠溶液滴定测得,用淀粉溶液作指示剂。
Cl2+2KI=2KCl+I2
I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6
3.化学试剂
(1)1%淀粉溶液
(2)10%碘化钠
(3)2N硝酸
(4)1/10N硫代硫酸钠
4.仪器
(1)300ml锥形烧瓶
(2)200ml量筒
(3)5ml移液管
5.取样
(l)取样位置
返回盐水---饱和盐水储罐出口
一次盐水---过滤盐水储罐出口
(2)取0.5l盐水经过盐水过滤器过滤,用量筒取样100ml放到烧杯中,烧杯用盐水洗净
(3)在试样冷却之前立即分析
6.分析程序
(1)加入约5ml的10%克碘化钾溶液到300ml的锥形烧瓶中
(2)加入100ml试样到锥形烧瓶
(3)加入约3ml的2N的硝酸
(4)加入2到3滴1%的淀粉溶液,并且摇晃均匀
(5)用1/10的硫代硫酸钠滴定试样,直到试样的颜色刚好由深蓝变成无色.
7.计算 [Cl2](mg/l)={1/10N硫代硫酸钠(ml)x3.545xf/100(ml-样本)}x103
f:
1/10N的硫代硫酸钠的系数
确定PH值小于3
V-3一次盐水中的固体悬浮物(过滤)
1范围
这种方法适用于保证一次盐水中固体悬浮物的简化检测结果。
2原理
固体悬浮物通过特定的过滤器,干燥一定的时间后,称重。
3化学药品
(1)乙醇
(2)蒸馏水
以上药品均要求固体悬浮物含量不超过0.1mg/l.
4仪器
(1)有聚四氟乙烯膜的过滤器,其孔径约为0.3um,规格为FP030。
(2)适合于上述聚四氟乙烯过滤器和吸滤瓶的漏斗
(3)1000ml高筒烧杯
(4)1000ml量筒
(5)用铝板制制成的干燥膜过滤器的容器
5取样
(1)取样位置:
在磨光过滤器的进口或出口
(2)取样到1000ml烧杯
(3) 试样可冷却到室温
6分析程序
(1)称量过滤器四位小数.(假定为W1克)
(2)在乙醇溶液中浸泡过滤器几分钟,然后用蒸馏水清洗,过滤器变得半透明。
(3)在漏斗上装好膜过滤纸,然后吸取1000ml试样注入其中.
(4)在吸取的时候,用蒸馏水在量筒里清洗沉淀物到过滤器10次,每次用20ml
蒸馏水以充分的溶解氯化钠,直到过滤器上没有水出现。
(5)取下过滤器,将之放到铝制的容器内。
(6)将容器放到烘箱内,在105-110oC加热1个小时.
(7)在干燥器内冷却30分钟.
(8)称量干燥器到四位小数.(假定重量为W2克)
7 计算 固体悬浮物(mg/l)=(W2-W1)×1000
如果试样经过了稀释,则上叙数字乘以稀释的百分比
如果样本z中NaCL超饱和,稀释到适当的浓度(大约300g/l)
V-4一次盐水中的固体悬浮物(离心分离机)
l.范围
这种方法适用于快速测得一次盐水中的固体悬浮物.
2.原理
试样中的泥浆被离心机分离,分离的体积已给出
3.仪器
(1)离心机(3000-3500rpm3分钟)
(2)50ml有刻度的玻璃量筒
*准备偶数个量筒(2或4个)
4.取样
(1)取样位置:
过滤盐水罐
(2)取样到2个或4个50ml的有刻度的量筒中.
参考:
旭化成用以下离心机.
*制造商:
kokusanEnshinbunrikiKK
*类型:
H—103
*转速:
最大.4000rpm
*发动机:
100V,250W
*尺寸:
L375*W440*H335mm
*重量:
30kg(66lb)
试样:
50mlx2(4)
5.分析程序
(1)将量筒放在量筒的对角处.
(2)设置转速和时间:
3500rpmx3分钟
(3)开启离心机.
(4)3分钟后,关闭离心机.
(5)读出量筒上的体积.(vml)
6.计算
参考:
固体悬浮物(vol/vol%)=Vx2
旭化成化学的控制点:
控制范围:
16+2V/V%
无:
17-18V/V%
V-5盐水中的硫酸盐
1.范围
这种方法适用于分析盐水中的硫酸盐.
2.原理
如果加入过量的氯化钡到盐水中,以产生硫酸钡去除硫酸根离子,
剩余的氯化钡会同镁-EDTA反应
释放出来的镁和剩余的钙用羊毛铬黑指示剂滴定测得.
硫酸根离子的含量不是由钙镁离子的量的直接相减获得.
3.化学药品
(1)M/40的氯化钡溶液
(2)N/50的HCL溶液
(3)乙醇
(4)4%EDTA-Mg溶液
(5)NH4Cl缓冲溶液(ph=10)
(6)钙用羊毛铬黑指示剂
(7)M/40标准EDTA溶液
(8)纯水(半电解的蒸馏水)
(5)NH4Cl缓冲溶液(pH=10)
1.取67.5gNH4Cl
2.加570ml氨水(28%)和大约200ml水,溶解它Add570mlofammoniawater,(28%)andabout200mlwater,anddissolveit.
3.用纯水稀释到1000ml
4.仪器
(1)300ml锥形烧瓶
(2)25ml移液管
(3)5ml移液管
(4)滴定管
(5)量筒
5.取样
(l)取样位置:
澄清盐水—过滤盐水罐出口或盐水过滤器出口
供给阳极液---电解槽进口
返回盐水---淡盐水罐出口
戴上防护眼镜,.
测量样本时不要吸入氯气
将Na2SO3(或Na2S2O3)粉末放在净化器内,不要吸入放出的氯气.
6.分析程序
A.空白试验
(1)用移液管将25ml的M/40的氯化钡溶液移到300ml锥形烧瓶,然后加入5ml的N/50HCL溶液并震荡均匀。
(2)加入50-70ml的纯水,并震荡均匀.
(3)加入5ml的乙醇并震荡均匀,然后静置5分钟
(4)加入5ml的4%的EDTA-Mg溶液和10ml的NH4Cl缓冲剂溶液
(5)加入数滴EBT指示剂,用M/40的标准EDTA溶液滴定,摇
晃均匀,直到溶液由红色变成蓝色(假定为Aml)
B.分析
准备两个300ml的锥形烧瓶,用移液管移动5ml盐水到每一个烧瓶,然后加入5ml的N/50的盐酸溶液和50-70ml纯水到每一个烧瓶,震荡均匀。
加热5-8分钟,然后冷却到室温.
(1)用移液管移25mlM/40氯化钡溶液到烧杯
(2)加热5分钟,然后冷却到室温
(3)加入5ml4%的EDTA-Mg溶液和10mlNH4Cl缓冲溶液
如A-(4)步骤一样.
(4)加入数滴EBT指示剂,然后用标准的M/40的EDTA溶液
滴定如上述步骤(5)(假定为Bml)
(5)然后用同样的方法(步骤(3)-(4))处理另一个盐水试样.
加入数滴EBT指示剂然后用标准的M/40的EDTA溶液
滴定(如上述步骤(5)).(假定为Cml)
(1)如果SO4的含量超过10g/l,增加
BaCl2到40ml.
如果有沉淀出现,过滤
7.计算
[SO4--](g/l)={A-(B-C)}(ml)xfx0.0024}/5(ml)}x103
f:
标准的M/40EDTA溶液的系数
V-6一次盐水中的钙、镁离子
l.范围
这种方法适用于分析一次盐水中的钙离子和镁离子
2.原理
在PH值在12-13的时候,钙离子的含量由标准的EDTA溶液滴定测得,用DotiteNN(tm)作指示剂
当pH值降到大约10的时候,试样用标准的EDTA溶液滴定,用羊毛铬黑T
作指示剂来决定钙离子和镁离子的总含量.
镁离子的含量由从钙,镁离子总量中减去钙的含量而得出的。
3.化学药品
(1)M/100EDTA标准溶液
(2)DotitieNN(TM)粉末.
DotitieNN(TM)是一种着色剂,其化学结构
为2-hydroxy1-1-(2hydroxy-4-sulfo-1-naphtyyazo)-3-naphthoicacid
(3)羊毛铬黑T指示剂(EBT)
(4)8N氢氧化钾溶液
(5)20%三乙醇胺溶液
(6)1/50N盐酸溶液
(7)氯化铵缓冲溶液(PH=10)
EDTA:
di-sodium
ethylenediamine-
tetra-acetate
DotiteNN在pH12-13时最易与钙反应
4.仪器
(1)300ml锥形烧瓶
(2)滴定管
(3)量筒
5.取样
(1)取样位置:
一次盐水罐,过滤盐水罐或离子交换盐水供给罐。
(2)取0.5L盐水经过盐水净化器,然后取样300ml注入锥形烧瓶,烧瓶用清水洗净。
(3)试样冷却到室温
6.分析程序
6.1钙
(1)用量筒取100ml试样注入锥形烧瓶
(2)加入3ml的8N的氢氧化钾溶液
(3)加入2ml的20%的三乙醇胺
(4)加入2茶匙的DotiteNN,并且震荡均匀。
(5)用标准的M/100的EDTA溶液滴定,震荡溶液,直到溶液的
颜色刚好由红色变成蓝色,假定需要的EDTA溶液的量为Aml.
6.2钙+镁的分析
(1)用量筒取100ml试样注入锥形烧瓶
(2)加入20ml的N/50的盐酸溶液。
(3)加入20-30ml氯化铵缓冲溶液,并将试样震荡均匀
(4)加入2~3滴EBT指示剂
(5)用标准的M/100的EDTA溶液滴定,并震荡均匀,直到溶液刚好由红色变成蓝色
假设需要的EDTA的量为Bml.
pH:
大约l3
pH:
l0
7.计算
Ca++(mg/l)={A(ml)*f*0.4008/100}*103
Mg++(mg/l)={(B-A)(ml)*f*0.2432/100}*103
f:
EDTA标准溶液的系数
V-7精盐水的钙离子含量(定性分析)
l.范围
这种方法适用于精盐水中的钙离子的定性分析,精盐水已经过了一次离子交换单元的处理,有钙离子在再生过程中从离子交换单元流出
2.原理
在pHl2-l3时,DotiteNN(TM)和Ca+离子的反映最为明显,溶液的颜色由蓝色变成红色.
3.化学药品
(l) DotiteNN(TM)粉末
Dotite NN(TM)是一种着色剂,
其化学结构为:
2-hydroxy-l-(2-hydroxy-4-sulfo-l-naphthylazo)
-3-naphthoicacid.
(2)三乙醇胺溶液(20%水溶液)
(3)2NKOH溶液
(4)电离的蒸馏水
4.仪器
(l)300ml锥形烧瓶
(2)5ml测体积的移液管
(3)l00ml量筒
5.取样
(l) 取样位置:
再生离子交换树脂单元出口
初次离子交换树脂单元出口
(2)取0.5L盐水经过盐水过滤器,用量筒取100ml试样放入烧杯中,烧杯用盐水洗净.
(3)试样冷却到室温.
6.分析程序
(l)用100ml蒸馏水稀释试样.
(2)用滴定管加入5ml三乙醇胺溶液作为掩蔽剂.
(3)用测体积的移液管取2ml的KOH溶液
(4)加入一匙的DotiteNN(TM)溶液并摇晃均匀.
(5)观察溶液的颜色变化.如果是红色或带微红的蓝色,则表明试样包含有相当数量的Ca+离子,对电解有害.
v-8盐水中的硅含量
l.范围
这种方法是用于测量盐水中的硅含量.
2.原理
将试样蒸干以后,熔融的碳酸钠溶液可溶解硅
可溶解的硅同钼酸胺反应,变成黄色。
加入sodiuml-amino-2-naphthol-4-sulfonate
还原剂以后,颜色变成蓝色(钼蓝).
硅的量由光电比色计决定.
3.化学药品
(l)标准的二氧化硅溶液
(2)conc.盐酸
(3)(l+l)盐酸
(4)碳酸钠(脱水剂)
(5)钼酸胺溶液
该溶液必须保存在红色的瓶子里.
25g钼酸胺溶解在400ml热纯水里面,冷却后,加入14ml硫酸,然后用纯水将之稀释到500ml
(6) l0%酒石酸
(7) 还原溶液
(a)45g亚硫酸氢钠溶解到400ml纯水里
(b)35g亚硫酸钠和0.75gsodium1amino-2-naphthol-4sulfonicacid溶解在50ml水中
溶液(a)and(b)混合,然后用纯水稀释到500ml.
溶液必须放在红色的瓶子里。
如果瓶里有结晶出现,则溶液不能使用
该溶液必须放置在阴凉干燥的地方.
该溶液自配置之日起,一个月后,不能使用。
4.仪器
(l)白金坩埚
(2)本生灯
(3)200ml移液管
(4)2ml移液管
(5)4ml移液管
(6)5ml移液管
(7)l0ml移液管
(8)l00ml量筒
(9)pH试纸
(l0)l00ml,250ml,500ml容量瓶
(ll)滴定管
(l2)有10mm微小单元和655nm滤色镜的光电比色计
(13)天平
5.取样
(l)取样位置
一次盐水:
离子交换塔输送泵
供给阳极液:
电解槽入口
返回盐水:
精制盐水输送泵
6.分析程序
(l)加入l0ml试样到白金坩埚.
(2)加入2mlconc.盐酸.
(3)蒸发试样,直至干燥.
(4)加入0.5g碳酸钠.
(5)用本生灯在坩埚里熔融试样.
(6)容许试样冷却.
(7)将白金坩埚及试样放到200ml聚乙烯烧杯中.
(8)将20ml热纯水注入烧杯中,然后去除白金坩埚.
(9)用滴定管滴定(l+l)盐酸,调节pH到l.3-l.4之间.
(l0)转移试样到l00ml容量瓶内.
(ll)加入2ml钼酸胺溶液.
(l2)5分钟后,加入4ml的l0%酒石酸.
(l3)5分钟后,加入还原剂溶液.
(l4)往容量瓶里注入纯水到100ml.
(l5)10分钟后,用l0mm单元槽and655nm滤色镜的光电比色计测量吸收量.
该程序必须用1ml,5ml,和10ml标准溶液
同时执行。
温度。
50-60oC
7.校准
(l)在X-Y坐标系上绘出曲线图:
10
Sis(mg/l)x10ml=Sisx(mg)=10Sis(μg)
1000
5
Sis(mg/l)x5ml=Sisx(mg)=5Sis(μg)
1000
1
Sis(mg/l)x1ml=Sisx(mg)=Sis(μg)
1000
(2)硅的浓度计算如下:
C(μg)X2.14MwofSiO260
=SiO2(mg/l)2.14:
=
10MwofSi28
8.标准二氧化硅溶液的准备
A.基本规格的二氧化硅溶液的准备
(l)加入1g硅到白金坩埚.
(2)用大火加热30分钟.
(3)容许冷却.
(4)转移0.5g预处理的硅到另一个白金坩埚
(5)加入4g碳酸钠.
(6)混合硅和碳酸钠.
(7)在白金坩埚上熔融以上混合物.
(8)容许冷却.
(9)将白金坩埚及其中的熔融物放入200ml聚乙烯烧杯中.
(l0)加入l00ml热纯水到烧杯中.
(ll)再用烧杯将其转移到能测体积量瓶中.
(l2)用纯水注入到500ml的长颈烧瓶中.
(l3)将溶液转移到500ml的聚乙烯瓶中.
基本规格的二氧化硅溶液
(1mg/ml)可以从市场上购买
0.5g/500ml=1mg/ml
(硅)
B.基本规格的二氧化硅溶液的检查
(l)将50ml基本规格的二氧化硅溶液移到200ml的烧杯中。
(2)用conc.盐酸中和该溶液,然后加入5ml过量的盐酸.
(3)加l5ml的60%高氯酸.
(4)蒸发试样.
(5)有白烟产生的时候,用盘子盖住烧杯.
(6)30分后,容许试样冷却.
(7)加入25ml纯水.
(8)加入5ml的conc.盐酸.
(9)加热溶液.
(l0)立即用滤纸过滤溶液。
No.5oC
(ll)用(l+50)盐酸洗过滤后的残渣5次,然后用热纯水洗6次。
(l2)将滤纸和残渣放入白金坩埚,.
(l3)用大火加热.
(l4)容许白金坩埚在干燥器内冷却.
(l5)称量白金坩埚.(A.mg)
(l6)加入数滴(l+l)硫酸和l0ml的conc氟酸.
(l7)加热至干燥.
(l8)以大火加热.
(l9)容许白金坩埚在干燥箱内冷却.
(20)称量白金坩埚.(B.mg)
(2l)用下列等式计算硅的密度.
(A)-(B)28
x=SiB(g/l)
5060
A:
白金坩埚和二氧化硅的质量(mg)
B:
白金坩埚的质量(mg)
50:
试样(50ml)
60:
MwofSiO2
28:
MwofSi
C.标准二氧化硅溶液的准备
(l)将5ml基本规格的二氧化硅溶液转移到250ml的容量烧瓶内。
(2加入0.5g碳酸钠.
(3)向容量烧瓶加纯水至250ml.
(4)用下列等式计算硅的密度.
5
SiBxxl000=SiS(mg/l)
250
V-9盐水中的氯酸钠
1.范围
这种方法适用于分析盐水中的氯酸钠.
2.原理
为了确定氯酸钠的量,一种已知量的亚铁酸盐加入到试样中以减少氯酸盐的含量。
而多余的铁离子用铬酸钾滴定,用磺酸二苯胺钡作指示剂。
3.化学药品
(1)1/10N标准规格的硫酸亚铁溶液
(2)(1+1)硫酸
(3)磺酸二苯胺钡溶液(bariumdiphenylaminesulfonate)(0.063%)
(4)1/10N标准的重铬酸钾溶液
4.仪器
(1)2ml移液管
(2)20ml移液管
(3)25ml移液管
(4)300ml带抑制进入的锥形烧瓶。
(5)0.5ml移液管
(6)滴定管
5.取样
(1)取样位置---过滤盐水罐出口
---纯盐水罐出口
---淡盐水泵输出管线
(2)取0.5L盐水经过盐水净化器,取样200ml至锥形烧瓶,烧瓶用盐水洗净.
NaClO3+6FeSO4+3H2SO4
→NaCl+3Fe2(SO4)3+3H2O
K2Cr2O7+6FeSO4+7H2SO4
→K2SO4+Cr2(SO4)3
+3Fe2(SO4)3+7H2O
戴上安全眼镜.
取样的时候采取适当的措施不要吸入氯气.
6.分析程序
(1)用能测体积的移液管取25ml的1/10N的标准的硫酸亚铁溶液注入带抑制进入的锥形烧瓶内.
(2)加入20ml的(1+1)硫酸至300ml的锥形烧瓶内.
(3)取2ml试样至300ml锥形烧瓶内.
(4)关闭300ml锥形烧瓶的抑制进入装置,保持10分钟.
(5)加入1ml的0.063%的磺酸二苯胺钡到锥形烧瓶内
(6)用标准的1/10N的重铬酸钾溶液滴定以上混合物,直到溶液的颜色刚好由蓝绿色变成紫色.(Aml)
(7)用相同的程序,除了步骤(3),滴定25ml的1/10N硫酸亚铁溶液.(Bml)
7.计算
(B-A)(ml)XfX0.001774
NaClO3(g/l)=X103
Sample(ml)
如果盐水中含有游离氯
(B-
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