化学化工专业有机化学实验讲义即答案部分.docx
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化学化工专业有机化学实验讲义即答案部分.docx
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化学化工专业有机化学实验讲义即答案部分
实验一、有机化学实验的一般知识
一、有机化学实验的目的:
1、通过有机化学实验,使学生熟悉有机化学实验的一般知识,掌握有机化学实验的基本操作技能。
培养独立实验的能力。
2、通过合成实验,使学生学会一些重要有机物的制备、分离和提纯方法,加深对典型有机化学反应的理解。
3、学会正确观察实验现象,合理处理实验数据、准确描绘仪器装置简图、撰写实验报告、查阅化学文献的初步能力。
4、养成实事求是的科学态度和良好的实验习惯,培养独立分析问题和解决问题的能力。
二、机化学实验的基本要求:
1、认真预习:
预习有机化学理论、实验教材中的有关知识,明确实验目的,弄清实验原理,熟悉实验步骤,找出注意事项和成功关键,写出预习报告。
每次实验要求必须提前十分钟到,由老师检查预习报告并签字,预习不合格者当次不得进行实验。
2、规范操作:
实验时要遵循实验教材、听从老师指导,规范操作,仔细观察,认真记录,积极思考。
如出现异常现象,应分析原因或重做实验,得出正确结论,努力提高分析、推理和联想的实验能力。
3、注意安全:
实验时必需穿实验服,严格遵守安全守则,弄清电、火、毒气、烧伤烫伤等的防备和救护。
不能擅自更改实验步骤、药品用量,也不能随意温和药品。
如遇意外事故,应立即报告实验老师。
4、遵守纪律:
实验室内不得高声喧哗,不能随意在实验室内走动,中途不得擅自离开。
实验未完不得早退。
5、保持整洁:
公用台药品、器材,用完之后放回原处,药品盖好瓶盖;天平砝码放回盒内,天平扫净,两盘放一边,废物扔到废渣桶内。
实验桌面要求仪器摆放整齐,实验过程中和结束时实验桌面和水槽、抽风筒等要擦净,毛巾用肥皂洗净(分两块,干净的一块用来擦手)。
实验开始前,将擦桌子的毛巾洗净,桌面擦干净后折成小方块放在右上角。
实验室清洁包括:
地板、公用台、黑板、公用水槽、铁架台、公用仪器、废物清理。
清洁做完须经余老师检查,合格后方可离开。
6、厉行节约:
爱护实验室内的各种仪器和设备,节约用药品、水、电。
不得将实验室内的任何东西带出实验室外,如有破损,必须填写培偿清单后换取新仪器。
实验室如丢失了公用东西,当次实验每人赔一个。
每次实验完毕,当次发放的仪器洗净还回,经老师检查后方可离开。
7、实验报告:
实验完毕时,老师要检查产品、实验记录要签字。
实验报告可以和预习报告结合起来,但要附上实验记录。
报告要求条理清楚,结论正确,字迹工整,绘图规范。
三、有机化学实验安全知识:
见教材P2-5
四、有机化学实验常用仪器和装置:
见教材P6-15
1、使用标准磨口仪器的注意事项:
1)保持磨口清洁,不能沾上沙、灰尘和棉絮;
2)洗涤时不得用去污粉刷洗;
3)仪器用毕,立即拆卸洗净,各分开存放;
4)安装和拆卸装置时不能歪斜;
5)常压下使用磨口仪器,一般不需要涂润滑脂,以免溶入,污染反应产物。
但在减压蒸馏时为保证气密性必需涂,在处理有机盐和强碱时为保护磨口不被腐蚀也必需涂。
2、仪器的选择、装配、拆卸和常用装置:
见教材P8-11
3、常用玻璃仪器的洗涤、干燥和保养:
1)仪器的洗涤:
(1)用水刷洗:
可洗去不溶性杂质和尘土。
加一半水用试管刷或烧瓶刷刷洗。
(2)用去污粉刷洗:
可洗去油污。
用水润湿,内留少部分水,用湿刷子醮一些去污粉刷洗。
注意,试管不允许几支一起刷洗,洗至倒置只有一层均匀水膜为止。
(3)用酸洗:
盐酸可洗去碳酸盐、金属氧化物;硝酸可洗去银或铜镜。
(4)用铬酸洗液洗:
有强氧化性,去污能力较强。
注意不能弄到手上,Cr(VI)有毒,用过的要倒入另一回收瓶中,不能倒入水槽。
(5)用草酸洗:
洗去MnO2。
(6)用废有机溶剂洗:
胶状或焦油状有机物用废乙酸、乙醇、丙酮、四氯化碳等浸泡除去。
浸泡时要加塞子。
2)仪器的干燥:
(1)晾干:
在仪器不需严格无水时可采用
(2)烘干:
约105℃,0.5-1h,但有刻度的和滴管不能烘。
磨口在烘干前必须擦净凡士林,磨口烘干时要分开放置,但又要注意配套,旋塞和仪器要用棉线系好。
一般要求无水珠,先上后下,开口朝上。
(3)烤干:
擦干仪器外壁,试管口先向下后向上;烧杯、蒸发皿等可放在石棉网上烤干。
(4)吹干:
先将水沥干,加入少量丙酮或乙醇摇洗并倾出,通冷风1-2分钟,再用热风吹干,再用冷风使其逐渐冷却。
(5)快干法:
用少量低沸点无毒有机溶剂如乙醇、乙醚、丙酮淋洗一遍后倒出,再晾干或吹干。
3)常用仪器的保养:
见教材P14-15
五、有机化学实验的一些常用基本操作:
1、加热:
在有机化学实验中为了被免有机物的燃烧、分解和爆炸,为了被免仪器因受热不均而炸裂,我们一般不使用直接加热,很多时候还不能用明火加热。
大多常用电热套和间接加热。
1)空气浴:
沸点大于80℃度时可采用,但受热仍不均,故不能用于回流低沸点易燃液体或减压蒸馏。
2)水浴加热:
<100℃时适用,但注意用金属钠、钾时决不能在水浴上进行,以免发生意外。
3)油浴加热:
适用100-250℃,反应要达到的温度最好比油浴液温度低20℃左右。
常用的油有:
甘油,可加热到140-150℃,温度过高时则会分解;植物油:
如菜油,可加热到220℃,常加入百分之一的对苯二酚等抗氧化剂,便于久用,温度过高时也会分解,达到闪点时可能燃烧,使用时要小心;石蜡:
可加热到200℃,室温凝固,保存方便;石蜡油:
可加热到200℃,不分解,但较易燃烧;硅油:
在250℃时仍较稳定,透明度好、安全,是目前实验室中最常用的油浴之一;
4)砂浴:
特别适用于温度在220℃以上者,但升温慢,不易控制。
2、冷却:
见教材P17-18
3、干燥:
见教材P19-23
六、有机化学实验预习、记录和实验报告
1、实验预习:
实验预习是做好实验的第一步,应首先认真阅读实验教材及相关参考资料,做到明确实验目的和要求、理解实验原理、弄清实验步骤、牢记注意事项和成功关键等。
在此基础上,简明扼要地写出预习报告。
预习报告包括以下内容:
1)实验目的:
明确。
2)实验原理:
正确。
能用化学反应式表示的一定用反应式写出主反应及主要副反应,可配简短的文字说明。
3)主要试剂和产物的主要物理常数:
以表格的形式列出。
4)仪器的名称和规格,试剂的规格和用量:
5)主要反应的仪器装置图:
正确、清楚、规范。
6)实验步骤:
尽量用框图简要表示实验操作流程。
7)注意事项:
从保障人生财产安全角度,写出实验过程中需注意的事项。
8)成功关键:
从保障实验圆满成功角度,写出实验过程中需注意的事项。
9)思考题:
书面回答。
2、实验记录与产物保存
实验过程中应认真操作,仔细观察,积极思考,并将观察到的现象及测得的各种数据等及时准确地记录于预习报告中,养成边实验边记录的好习惯。
实验记录必须必须忠实详尽,不能虚假。
在实验记录中应包括以下内容:
1)所用仪器的名称和规格,加入药品的名称和数量。
2)每一步操作所观察到的现象,如是否放热、颜色变化、有无气体产生、有无沉淀产生、分层与否、操作温度、操作时间等。
3)实验中测得的各种数据,如:
沸程、熔点、比重、折光率、称量数据(重量或体积)等。
4)产品的色泽、晶形等。
实验结束后应将实验预习报告和产品同时交给老师审阅。
液体产品应盛于细口瓶中并塞好,固体则应装入广口瓶内。
瓶上需贴有标签纸,以标明产物的名称、熔点或沸点、产量、实验人的姓名和日期等。
3、有机化学实验报告的格式:
实验名称
年级姓名学号同组人室温气压日期
一、实验目的:
二、实验原理:
三、主要试剂与产物的主要物理常数:
四、主要反应仪器装置图:
五、实验简要步骤和现象(数据)记录:
六、产品外观、质量及产率计算(数据处理):
七、注意事项:
八、成功关键:
九、思考题及讨论:
七、成绩考核:
1、成绩由期末操作考试成绩和平时成绩两部分组成,课程总成绩=期末操作考试成绩×40%+平时成绩×60%。
2、操作考试按抽签决定实验内容,单人单桌,在一定时间内完成实验操作和笔答题的方式进行。
3、平时成绩从实验态度、出勤情况、预习报告、操作情况和实验报告等方面进行评定。
实验报告范例
实验二乙酰苯胺的制备
一、实验目的:
1、掌握由苯胺乙酰化制备乙酰苯胺的原理和方法。
2、掌握分馏柱的工作原理和简单分馏的操作方法。
二、实验原理:
芳胺可用酰氯、酸酐或冰醋酸加热来进行酰化,三者的酰基化速率遵循酰氯>酸酐>冰醋酸,冰醋酸虽然反应速率最慢,但试剂易得,价格最便宜,通过适当延长反应的时间,可顺利合成乙酰苯胺,甚至能适合于规模较大的制备。
虽然乙酸酐一般来说是比酰氯更好的酰化试剂,但是当用游离胺与纯乙酸酐进行酰化时,常伴有二乙酰胺[ArN(COCH3)2]副产物的生成。
三、主要试剂及产物的物理常数:
名称
分子量
性状
折光率
比重
熔点℃
沸点℃
溶解度
水
醇
醚
苯胺
93.13
液体
1.5860
1.02
--6
184
可溶
∞
∞
乙酰苯胺
135.17
固体
1.214
114.3
305
可溶
易
可溶
冰醋酸
60.05
液体
1.049
1.049
16.6
117.8
∞
∞
∞
四、主要反应仪器装置图:
五、实验步骤:
六、产品外观、重量及产率计算(数据处理):
七、注意事项:
苯胺有毒,醋酸有刺激性,不要接触皮肤,及时盖紧试剂瓶。
八、成功关键:
1、久置的苯胺色深有杂质,会影响乙酰苯胺的质量。
故最好用新蒸的无色或浅黄色的苯胺。
2、圆底烧瓶上加装短的刺形分馏柱,实验效果好。
3、锌粉不能加得过多。
锌粉可防止苯胺进一步氧化,因此,在反应中加入少量锌粉。
但锌粉加入量不可过多,否则不仅消耗乙酸(生成乙酸锌),还会在后处理时因乙酸锌水解生成难溶于水的Zn(OH)2而难以从乙酰苯胺中分离出去。
锌粉加入适量,反应液呈淡黄色或接近无色。
4、苯胺的乙酰化反应为可逆反应,逆反应为水解反应。
为了抑制水解反应,所以反应时分馏出产物水,以利提高产率。
但蒸出反应生成的水之前,必须保证乙酸与苯胺反应一段时间,且加热要缓慢,待有水生成后,控制反应温度105℃,以保持生成水的速度与分出水的速度之间的平衡。
切忌开始就强烈加热。
5、因乙酰苯胺熔点较低,稍冷即会固化,因此,反应结束后须趁热在搅动下到入冷水中,以除去过量的醋酸及未作用的苯胺(它可成为苯胺醋酸盐而溶于水),否则凝固在烧瓶中难以倒出。
6、因乙酰苯胺熔点较低,干燥时乙酰苯须在100oC以下。
九、思考题:
1、为什么使用新蒸馏的苯胺?
答:
因为久置的苯胺因为被氧化而颜色变深,重新蒸馏以除去其中的杂质,否则将影响产品的产量和质量。
2、本实验为何需要采用分馏柱而不采用蒸馏?
答:
由于水和乙酸的沸点只相差18℃,用蒸馏不能将两者分离开。
3、制备实验中采取什么措施可提高乙酰苯胺的产率?
答:
采取乙酸过量,利用分馏柱除去生成的产物水。
4、加入锌粉的目的是什么?
答:
锌粉的作用时防止苯胺在反应过程中被氧化,但不宜过多,否则在后处理过程中会出现不溶于水的氢氧化锌。
5、本反应为什么要控制分馏柱顶端温度在105℃?
答:
答:
冰醋酸与苯胺作用制乙酰苯胺反应本身需要加热,为了及时除去反应副产物水以提高乙酰苯胺的产率,同时又不至于使反应原料冰醋酸(b.p118℃)蒸出,所以要控制分馏柱上端的温度在100—110℃之间。
温度过高,醋酸就会被蒸出,影响乙酰苯胺的产率。
实验二、常压蒸馏和沸点的测定
一、实验目的:
1、了解沸点测定的意义,掌握常量法测定沸点的原理和方法。
2、了解蒸馏的应用范围,熟练掌握蒸馏装置的装配和拆卸。
二、实验原理:
1、沸点的定义和沸点测定的意义:
沸点的定义:
在大气压(760mmHg)下,液态物质的液气两态平衡共存时的温度叫该物质的沸点。
沸点测定的意义:
纯液态有机物在蒸馏过程中沸点变化范围很小(一般0.5-1.0℃),测定沸点可鉴定有机化合物和初步检验有机物的纯度。
但是具有固定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物,因为某些有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混合物,它们也有一定的沸点。
2、蒸馏的定义和作用:
蒸馏的定义:
将液态物质加热到沸腾变为蒸气,又将蒸气冷凝为液体并用另一容器去接受,这两个过程的联合操作叫蒸馏。
蒸馏的作用:
1)可测定有机物的沸点;2)分离液体混合物[仅对混合物中成分的沸点有较大差别(沸点差值大于30℃,利用蒸馏可将液态混合物粗略分开;若要完全分开,沸点差至少在110℃),而又无恒沸点的液态混合物适用。
];3)提纯以除去不挥发的杂质,如可用于实验室制取少量的蒸馏水;4)回收溶剂或蒸出部分溶剂以浓缩溶液(如白酒的蒸馏,不仅是浓缩分离酒精的过程,而且是香味的提取和重新组合的过程。
三、主要试剂和产物的物理常数:
名称
相对分子质量
性状
比重
(d420)
熔点
(℃)
沸点
(℃)
折光率
(nD20)
溶解性
水
乙醇
乙醚
水
18
无色液体
1
100
1.3330
四、实验装置:
1、圆底烧瓶:
蒸馏烧瓶的选用与被蒸液体量的多少有关,通常装进液体的体积应为蒸馏烧瓶容积1/3-2/3。
液体量过多或过少都不宜。
2、温度计:
应根据被蒸馏液体的沸点来选择温度计,即选择高出被蒸馏液体的沸点10-20℃来适当的温度计。
温度计固定于温度计套管中,其水银球的位置应使温度计水银球的上缘和蒸馏头支管口的下缘在同一水平面上。
太深测得的是过热蒸气结果偏高,太浅由于温度计的水银球不能为馏出液蒸气充分浸润而使测得的结果会偏低和不规则。
3、冷凝管:
用于蒸馏的冷凝管可分为水冷凝管和空气冷凝管两类,水冷凝管用于被蒸液体沸点低于140oC的物质,蛇型冷凝管用于被蒸液体沸点更低的物质;空气冷凝管用于被蒸液体沸点高于140oC的物质。
4、尾接管及接收器:
尾接管将冷凝液导进接收器中,接受瓶可以用锥形瓶、梨形瓶和圆底瓶等,一般不用烧杯等敞口的器皿来接受。
五、操作步骤
1、仪器的安装:
以热源(空气浴)为基准,按从下到上、从左到右的顺序安装仪器(撤卸仪器与安装顺序相反)。
开口朝上,旋钮朝右。
1)烧瓶:
用烧瓶夹夹住其颈部,松紧适中,以稍用力能轻轻转动为宜。
2)冷凝管:
冷凝管用另一个铁架台固定。
先调节烧瓶夹的高度和角度,使冷凝管与蒸馏头的侧管处于同心轴上,然后松开烧瓶夹,将冷凝管与蒸馏头连接。
夹好后烧瓶夹位于冷凝管中下部,不要把冷凝管夹得太紧或太松。
在同一桌面上的相近位置,安装两套蒸馏装置时,必须是蒸馏瓶对蒸馏瓶(头对头),或锥形瓶对锥形瓶(尾对尾),避免着火。
蒸馏易吸潮液体时,应在接收管支管处链接一无水氯化钙干燥管。
蒸馏低沸点易燃液体时,应在接收管支管处或干燥管后接一橡皮管导入水槽。
冷凝管内的水应遵循逆流原理,否则会影响冷凝效果。
冷凝管的夹子,夹在冷凝管的中下部。
3)接受器:
常压蒸馏可选用锥形瓶(三角瓶)、圆底烧瓶、平底烧瓶等为接收器,接收器不能悬空,底下用升降台或木块等托住。
如果被蒸馏物易挥发、易燃或有毒,可在接收器上接一根长橡皮管,通入水槽的下水管或引入室外。
仪器安装完成后,检查各个磨口是否紧密相连,防止漏气。
无论从正面或侧面来观察,全套仪器的轴线都应在同一平面内。
2、加料:
通过漏斗将待蒸物质(自来水)小心倒入磨口烧瓶中,或沿着面对支管的蒸馏烧瓶颈壁小心加入,不要使液体从支管流出。
加入几粒止爆剂(碎磁片或沸石,因为沸石表面均有微孔,内有空气,所以可起助沸作用),塞好带有温度计的温度计套管,注意温度计的位置。
3、加热:
先打开冷凝水龙头,缓缓通入冷水,然后开始加热。
当液体沸腾,蒸气到达水银球部位时,温度计读数急剧上升,调节热源,使蒸馏速度以每秒1—2滴为宜。
此时温度计读数就是馏出液的沸点。
蒸馏时加热的火焰不能太大,否则蒸馏速度过快,温度计读得的沸点会偏高;另一方面,蒸馏时加热的火焰也不能太小,否则蒸馏速度过慢,温度计的水银球不能被馏出液蒸气充分浸润而使温度计上所读得的沸点偏低或不规则。
4、收集馏出液:
进行蒸馏前,至少要准备两个接受瓶,其中一个接受前馏分(或称馏头),当温度计的读数稳定时,另换一个(需称重)接收瓶用于接受预期所需馏分,并记录下这部分液体开始馏出时和最后一滴的温度,即是该馏分的沸点范围(简称“沸程”)。
馏分的沸点范围越窄,则馏分的纯度越高(纯粹的液体有机化合物沸程0.5-1.5℃);若要截取馏分的沸点范围已有规定,即可按规定接收。
沸程记录
水
沸程
始馏温度(第一滴液体流出时)
终馏温度(最后一滴液体流出时)
沸点
蒸馏速度稳定在1~2滴/秒时的温度
5、停止蒸馏:
在所需馏分蒸出后,温度计读数会突然下降,此时应停止蒸馏,即蒸馏完毕,先应撤出热源,然后停止通水。
即使杂质很少,也不要蒸干,以免蒸馏烧瓶破裂及发生其它意外事故。
6、拆除蒸馏装置:
待仪器冷却后,按与安装顺序相反的顺序拆卸装置。
六、注意事项:
1、蒸馏烧烧瓶中一定要加入素瓷片(或沸石以防止暴沸),才能加热。
不能向正在沸腾着的液体中加止暴剂。
2、冷凝管通水是下支管入上支管出(反之会影响冷凝效果),通水后才能加热。
结束时先停加热,稍冷后再停通水。
3、铁夹所夹位置和松紧要恰当,不然容易损坏仪器。
铁夹应夹在蒸馏烧烧瓶颈部、冷凝管中下部、接受器颈部。
4、尾接管应与大气相通,否则将引起爆炸,如有毒气应接入抽风筒或水槽。
七、成功关键:
1、温度计插入位置要恰当(温度计水银球上缘应与蒸馏头支管口下缘平齐)。
2、石绵网不能有破损,更不能使用铁丝网。
否则所测值偏高。
3、加热温度要调节好,以控制蒸馏时馏出速度为每秒1-2滴为宜。
八、思考题:
1、什么叫蒸馏?
答:
将液态物质加热到沸腾变为蒸气,又将蒸气冷凝为液体并用另一容器去接受,这两个过程的联合操作叫蒸馏。
2、仪器安装顺序是怎样的?
拆卸顺序又是怎样的?
对安装好的仪器装置有什么要求?
答:
按从下到上、从左到右的顺序安装仪器。
撤卸仪器顺序与安装顺序相反。
对安装好的仪器装置无论从正面或侧面来观察,全套仪器的轴线都应在同一平面内。
3、为什么蒸馏装置不能密封,应与大气相通?
答:
因为如果蒸馏装置不能密封,会造成装置内压力过大而发生爆炸事故。
4、冷凝管中的冷却水应怎样通入?
为什么?
答:
冷凝管的两端接水的管子下端进水,上端出水。
因为逆流原理使冷凝效果更好。
5、温度计水银球应位于何处?
若温度计所处位置偏高或偏低对所测沸点有何影响?
答:
温度计水银球的上沿与蒸馏头支管口的下沿在一个水平面上。
若温度计所处位置偏高会使沸点温度偏低或不规则;偏低会使沸点温度偏高。
6、如果蒸馏前忘记加沸石,能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中?
为什么?
应如何操作?
答:
不能将沸石加至将近沸腾的液体中。
因为那样溶液会猛烈暴沸,液体易冲出瓶口,若是易燃液体,还会引起火灾。
要等沸腾的液体冷下来后再加入沸石。
7、对烧瓶中加入液体的量有何要求?
为什么?
答:
液体体积不能少于烧瓶容积的1/3,也不能超过烧瓶容积的2/3。
因为如果液体体积超过烧瓶容积的2/3,加热时液体容易冲出烧瓶;液体体积如果少于烧瓶容积的1/3,蒸馏结束时,相对地会有较多的液体残留在瓶内蒸不出来。
8、为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为1-2滴/s为宜?
答:
在整个蒸馏过程中,要控制加热温度,调节蒸馏速度,通常以1-2滴/s为宜,否则不成平衡。
蒸馏时加热的火焰不能太大,否则蒸馏速度过快,温度计读得的沸点会偏高;另一方面,蒸馏时加热的火焰也不能太小,否则蒸馏速度过慢,温度计的水银球不能被馏出液蒸气充分浸润而使温度计上所读得的沸点偏低或不规则。
9、烧瓶内德液体能否蒸干?
为什么?
答:
不能蒸干。
因为如果蒸干,烧瓶会破裂和发生其它意外事故。
10、当重新蒸馏时,用过的沸石能否继续使用?
为什么?
如蒸馏中途停止,是否需添加新的沸石?
答:
当重新蒸馏时,用过的沸石不能继续使用。
因为沸石表面的空气泡已消失,不能起到助沸的作用。
如蒸馏中途停止,是需添加新的沸石。
11、实验开始和结束时,是先加热还是先通冷凝水?
答:
实验开始时,是先通冷凝水然后再加热。
实验结束时,是先停止加热然后再停止通冷水。
12、液体具有恒定的沸点,那么能否认为它是纯物质?
答:
液体具有恒定的沸点,不能认为它是纯物质。
因为某些有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混合物,它们也有一定的沸点。
实验三乙酰苯胺的制备
一、实验目的:
1、掌握由苯胺乙酰化制备乙酰苯胺的原理和方法。
2、掌握分馏装置的安装和操作。
二、实验原理:
芳胺可用酰氯、酸酐或冰醋酸加热来进行酰化,三者的酰基化速率遵循酰氯>酸酐>冰醋酸。
冰醋酸虽然反应速率最慢,但试剂易得,价格最便宜,通过适当延长反应的时间,可顺利合成乙酰苯胺,甚至能适合于规模较大的制备。
虽然乙酸酐一般来说是比酰氯更好的酰化试剂,但是当用游离胺与纯乙酸酐进行酰化时,常伴有二乙酰胺[ArN(COCH3)2]副产物的生成。
三、主要原料及产物的物理常数:
名称
分子量
性状
折光率
比重
熔点℃
沸点℃
溶解度
水
醇
醚
苯胺
93.13
液体
1.5860
1.02
--6
184
可溶
∞
∞
乙酰苯胺
135.17
固体
1.214
114.3
305
可溶
易
可溶
冰醋酸
60.05
液体
1.049
1.049
16.6
117.8
∞
∞
∞
四、仪器装置图:
五、实验步骤:
在50ml圆底烧瓶中,放入10ml新蒸的苯胺(10.2g,0.11mol/L)及15ml冰醋酸(15.7g,0.26mol/L)及少许锌粉(约0.01g)。
将圆底烧瓶在石棉网上用小火加热,使反应物保持微沸15分钟,然后逐渐升高温度,使反应温度维持在105℃左右。
反应40min后反应所生成的水基本蒸出,当温度计的读数不断下降或上、下波动时,则反应达到终点,即可停止加热。
在搅拌下趁热将反应物倒入盛250ml冷水的烧杯中,充分冷却后抽滤,用10ml-15ml冷水洗涤、抽干得粗产品。
六、注意事项:
切不可在沸腾的溶液中加入活性炭,以免引起暴沸。
七、成功关键:
1、置的苯胺色深有杂质,会影响乙酰苯胺的质量。
故最好用新蒸的无色或浅黄色的苯胺。
2、圆底烧瓶上加装短的刺形分馏柱,实验效果好。
3、锌粉不能加得过多。
锌粉可防止苯胺进一步氧化,因此,在反应中加入少量锌粉。
但锌粉加入量不可过多,否则不仅消耗乙酸(生成乙酸锌),还会在后处理时因乙酸锌水解生成难溶于水的Zn(OH)2而难以从乙酰苯胺中分离出去。
锌粉加入适量,反应液呈淡黄色或接近无色。
4、苯胺的乙酰化反应为可逆反应,逆反应为水解反应。
为了抑制水解反应,所以反应时分馏出产物水,以利提高产率。
但蒸出反应生成的水之前,必须保证乙酸与苯胺反应一段时间,且加热要缓慢,待有水生成后,控制反应温度105℃,以保持生成水的速度与分出水的速度之间的平衡。
切忌开始就强烈加热。
5、因乙酰苯胺熔点较高,稍冷即会固化,因此,反应结束后须趁热在搅动下到入冷水中,以除去过量的醋酸及未作用的苯胺(它可成为苯胺醋酸盐而溶于水),否则凝固在烧瓶中难以倒出。
八、思考题:
1、本实验为何需要使用分馏装置?
分馏目的何在?
答:
因为久置的苯胺因为被氧化而颜色变深,重新蒸馏以除去其中的杂质,否则将影响产品的产量和质量。
2、本实验为何不使用活性更高的乙酸酐来实现对苯胺的酰化?
答:
由于水和乙酸的沸点只相差18℃,用蒸馏不能将两者分离开。
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