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ZD2说明书
目录
一、仪器用途┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅
(1)
二、仪器主要技术性能………………………………
(1)
三、仪器使用条件………………………………
(1)
四、仪器前后面板说明………………………………
(1)
五、仪器的连接和安装………………………………
(1)
六、仪器的使用方法………………………………(3)
七、应用示例………………………………(5)
八、注意事项以及常见故障的排除方………………(7)
九、仪器的成套性………………………………(8)
附录1:
缓冲溶液的pH值与温度关系对照表
附录2:
缓冲溶液的配制
附录3:
滴定终点的寻找
一、仪器用途
1供实验室应用电位滴定法进行容量分析;
2pH值或电极电位的控制滴定;
3用人工手动电位滴定法进行容量分析;
4pH测定--供实验室取样测定水溶液的pH值;
5电位测定--测量电极的电位或其它毫伏值。
二、仪器主要技术性能
1测量范围:
pH:
(0~14.00)pH
mV:
(0~±1400)mV
2分辨率:
pH:
0.01pH
mV:
1mV
3电子单元基本误差:
a)pH:
±0.03pH±1个字;
b)mV:
±5mV±1个字。
4仪器pH测量基本误差:
±0.06pH。
5电子单元输入电流:
2×10-12A。
6电子单元输入阻抗:
不小于3×1011Ω。
7容量分析重复性误差:
0.2%。
8滴定控制灵敏度
a)pH;±0.1pH;
b)mV:
±5mV。
9终点设定范围:
(-1400~1400)mV或(0~14)pH。
10电子单元稳定性:
±0.01pH/3h。
三、仪器使用条件
1电源电压:
AC(220±22)V,频率:
(50±1)Hz;
2环境温度:
(5~40)℃;
3相对湿度:
≤85%;
4无强磁场干扰,无激烈振动。
四、仪器前后面板说明:
见图1。
后面板
图1
其中:
1)电源指示灯。
打开电源,此指示灯应亮;
2)滴定指示灯。
开始滴定后,此指示灯闪亮;
3)终点指示灯。
用于指示滴定是否结束。
打开电源,此指示灯亮,开始滴定后,此指示灯熄灭。
滴定结束后,此指示灯亮。
4)斜率补偿调节旋钮。
pH标定时使用。
5)温度补偿调节旋钮。
pH标定及测量时使用。
6)定位调节旋钮。
pH标定时使用。
7)“设置”选择开关。
此开关置“终点”时,可进行终点mV值或pH值设定(pH/mV开关置“pH”,进行pH终点设定;置“mV”,进行mV终点设定)。
此开关置“测量”时,进行mV或pH测量(mV还是pH测量同样取决于pH/mV开关的位置)。
此开关置于预控点时,可进行pH或mV的预控点设置。
如,设置预控点为100mV,仪器将在离终点100mV时自动从快滴转为慢滴。
8)“pH/mV”选择开关。
此开关置于“pH”时,可进行pH测量或pH终点值设置或pH预控点设置。
此开关置于“mV”时,可进行mV测量或mV终点设置或mV预控点设置。
9)“功能”选择开关。
此开关置于“手动”时,可进行手动滴定;置“自动”时,进行预设终点滴定,到终点后,滴定终止,滴定灯亮。
此开关置于“控制”时,进行pH或mV控制滴定,到达终点pH或mV值后,仪器仍处于准备滴定状态,滴定灯始终不亮。
10)“终点电位”调节旋钮。
用于设置终点电位或pH值。
11)“预控点”调节旋钮。
用于设置预控点mV或pH值,其大小取决于化学反应的性质,即滴定突跃的大小。
一般氧化还原滴定、强酸强碱中和滴定和沉淀滴定可选择预控点值小一些;弱酸强碱、强酸弱碱可选择中间预控点值;而弱酸弱碱滴定需选择大预控点值。
12)“滴定开始”按钮。
“功能”开关置于“自动”或“控制”时,揿一下此按钮,滴定开始。
“功能”开关置于“手动”时,按下此按钮,滴定进行,放开此按钮,滴定停止。
13)电源开关。
14)保险丝座。
15)电源插座。
16)电磁阀接口。
17)接地接线柱。
可接参比电极。
18)电极插口。
19)记录仪输出:
供(0—1)V记录仪使用。
输出电压如下:
mV档
仪器显示值(mV)
-500
0
500
记录仪输出(mV)
0
500
1000
pH档
仪器显示值(pH)
0
14
记录仪输出(mV)
0
1000
五、仪器的连接和安装
1滴定装置安装
滴定装置安装在JB-1A搅拌器上。
安装步骤如下(见图2):
图2
1)JB-1A型搅拌器2)电极夹3)电磁阀4)电磁阀螺丝5)橡皮管6)滴管夹
7)滴定管8)滴管夹固定螺丝9)弯式滴管架
(二)10)管状滴管架
(一)
11)螺帽12)夹套13)夹芯14)支头螺钉15)安装螺纹16)紧圈
1)将序号10的滴管架
(一)旋在搅拌器的安装螺纹(15)上;
2)将夹芯(13)、夹套(12)的孔对齐,穿过序号10的滴管架
(一),调节到合适位置,旋紧螺帽(11)固定之;
3)将电磁阀(3)末端插入夹芯(13),旋紧支头螺钉(14)固定之;
4)将滴管夹(6)安装在序号9的滴管架
(二)上,调节至合适位置,旋紧滴管架固定螺丝(8)固定之;
5)将滴定管(7)夹在滴管架(6)上,将电磁阀上方的橡皮管套入滴定管(7)末端;
6)将电极夹
(2)安装在序号9滴管架
(二)的下端。
装上电极及毛细管,将电磁阀下方的橡皮管套入毛细管。
电极及毛细管安装见图3。
图3
1)电极杆夹口2)弹簧圈5)甘汞(参比)电极夹口
3)滴液管(玻璃毛细管)夹口4)玻璃(pH、pNa)电极夹口
2电磁阀结构、调节及管道的安装或更换。
电磁阀结构见图4。
图4
使用前应调节支头螺丝(4),使电磁阀断电时,无滴液滴下;电磁阀开启时,滴液滴下,并调节合适的流量。
管道的安装或更换。
先将图4中螺母拧下,将底座抽出。
然后将底座上两个螺丝拧下,放松压紧螺丝。
即可更换管道。
3将电极插头插入仪器后面板上的电极插口(18),如果所用电极分为测量电极和参比电极,则通过所配的电极插口转换器与之相连,具体方法如下(见图5):
图5
将转换器插头(22A)插入仪器电极插口;测量电极插头插入转换器插座(22B)处,参比电极插头接入仪器后面板接线柱(17)处。
有些电极需要通过接触器连接(比如213铂电极),电极接到接触器,将接触器插入转换器插座(22B)。
4将电磁阀插头插入仪器后面板电磁阀接口(16)。
六、仪器的使用方法
仪器安装连接好以后,插上电源线,打开电源开关,电源指示灯亮。
经15分钟预热后再使用。
1mV测量
1.1“设置”开关置“测量”,“pH/mV”选择开关置“mV”;
1.2将电极插入被测溶液中,将溶液搅拌均匀后,即可在读取电极电位(mV)值;
1.3如果被测信号超出仪器的测量范围,显示屏会不亮,作超载报警。
2pH标定及测量
2.1标定:
仪器在进行pH测量之前,先要标定。
一般来说,仪器在连续使用时,每天要标定一次。
其步骤如下:
a)“设置”开关置“测量”,“pH/mV”开关置“pH”;
b)调节“温度”旋钮,使旋钮白线指向对应的溶液温度值;
c)将“斜率”旋钮顺时针旋到底(100%);
d)将清洗过的电极插入pH值为6.86的缓冲溶液中;
e)调节“定位”旋钮,使仪器显示读数与该缓冲溶液当时温度下的pH值相一致(见附录1);
f)用蒸馏水清洗电极,再插入pH值为4.00(或pH值为9.18)的标准缓冲溶液中,调节斜率旋钮使仪器显示读数与该缓冲溶液当时温度下的pH值相一致(见附录1);
g)重复(e)~(f)直至不用再调节“定位”或“斜率”调节旋钮为止,至此,仪器完成标定。
标定结束后,“定位”和“斜率”旋钮不应再动,直至下一次标定。
2.2pH测量
经标定过的仪器即可用来测量pH,其步骤如下:
a)“设置”开关置“测量”,“pH/mV”开关置“pH”;
b)用蒸馏水清洗电极头部,再用被测溶液清洗一次;
c)用温度计测出被测溶液的温度值;
d)调节“温度”旋钮,使旋钮白线指向对应的溶液温度值;
e)电极插入被测溶液中,搅拌溶液使溶液均匀后,读取该溶液的pH值。
3滴定前的准备工作
3.1按第5节安装好滴定装置,在试杯中放入搅拌棒,并将试杯放在JB-1A搅拌器上。
3.2电极的选择:
取决于滴定时的化学反应,如果是氧化还原反应,可采用铂电极和甘汞电极和钨电极;如属中和反应,可用pH复合电极或玻璃电极和甘汞电极;如属银盐与卤素反应,可采用银电极和特殊甘汞电极。
4电位自动滴定
4.1终点设定:
“设置”开关置“终点”,“pH/mV”开关置“mV”,“功能”开关置“自动”,调节“终点电位”旋钮,使显示屏显示你所要设定的终点电位值。
终点电位选定后,“终点电位”旋钮不可再动。
4.2预控点设定:
预控点的作用是当离开终点较远时,滴定速度很快;当到达预控点后,滴定速度很慢。
设定预控点就是设定预控点到终点的距离,其步骤如下:
“设置”开关置“预控点”,调节“预控点”旋钮,使显示屏显示你所要设定的预控点数值。
例如:
设定预控点为100mV,仪器将在离终点100mV处转为慢滴。
预控点选定后,“预控点”调节旋钮不可再动。
4.3终点电位和预控点电位设定好后,将“设置”开关置“测量”,打开搅拌器电源,调节转速使搅拌从慢逐渐加快至适当转速。
4.4揿一下“滴定开始”按钮,仪器即开始滴定,滴定灯闪亮,滴液快速滴下,在接近终点时,滴速减慢。
到达终点后,滴定灯不再闪亮,过10秒左右,终点灯亮,滴定结束。
注意:
到达终点后,不可再揿“滴定开始”按钮,否则仪器将认为另一极性相反的滴定开始,而继续进行滴定。
4.5记录滴定管内滴液的消耗读数。
5电位控制滴定
“功能”开关置“控制”,其余操作同第4条。
在到达终点后,滴定灯不再闪亮,但终点灯始终不亮,仪器始终处于预备滴定状态,同样,到达终点后,不可再揿“滴定开始”按钮。
6pH自动滴定
6.1按本节第2.1条进行标定;
6.2pH终点设定:
“设置”开关置“终点”,“功能”开关置“自动”,“pH/mV”开关置“pH”,调节“终点电位”旋钮,使显示屏显示你所要设定的终点pH值;
6.3预控点设置:
“设置”开关置“预控点”,调节“预控点”旋钮,使显示屏显示你所要设置的预控点pH值。
例如,你所要设置的预控点为2pH,仪器将在离终点2pH左右处自动从快滴转为慢滴。
其余操作同本节的4.3—4.5条。
7pH控制滴定(恒pH滴定):
“功能”开关置“控制”,其余操作同第6条。
8手动滴定
8.1“功能”开关置“手动”,“设置”开关置“测量”;
8.2揿下“滴定开始”开关,滴定灯亮,此时滴液滴下,控制揿下此开关的时间,即控制滴液滴下的数量,放开此开关,则停止滴定。
七、应用示例
氧化还原滴定,重铬离子滴定亚铁离子:
1电极:
213型铂电极
217型甘汞电极
2电极的连接:
将213型铂电极接到接触器上,将接触器插入电极插口转换器的“测量电极”插座,217型甘汞电极接转换器的“参比电极”接线柱,转换器接仪器电极插口。
3滴液:
0.0167mol/L±10%的重铬酸钾
被滴液:
取浓度为0.1mol/L±10%的硫酸亚铁铵10ml,加上15%浓度的硫酸10ml,溶解于50ml的蒸馏水中。
4“pH/mV”开关置“mV”,“设置”开关置“终点”,调节“终点电位”电位器,使仪器显示590mV。
5“设置”开关置“预控点”,调节“预控点”电位器,使仪器显示“90mV”。
6“功能”开关置“自动”,揿一下“滴定开始”开关,仪器开始滴定。
待“终点”灯亮后,读数滴定管读数。
八、注意事项以及常见故障的排除方法
注意事项:
1仪器的输入端(电极插座)必须保持干燥、清洁。
仪器不用时,将Q9短路插头插入插座,防止灰尘及水汽侵入。
2测量时,电极的引入导线应保持静止,否则会引起测量不稳定。
3用缓冲溶液标定仪器时,要保证缓冲溶液的可靠性,不能配错缓冲溶液,否则将导致测量不准。
4取下电极套后,应避免电极的敏感玻璃泡与硬物接触,因为任何破损或擦毛都将使电极失效。
5复合电极的外参比(或甘汞电极)应经常注意有饱和氯化钾溶液、补充液可以从电极上端小孔加入。
6电极应避免长期浸在蒸馏水、蛋白质溶液和酸性氟化物溶液中。
7电极应避免与有机硅油接触。
8滴定前最好先用滴液将电磁阀橡皮管冲洗数次。
9到达终点后,不可以按“滴定开始”按钮,否则仪器又将开始滴定。
10与橡皮管起作用的高锰酸钾等溶液,请勿使用。
故障排除:
1滴定灯闪亮,但无滴液滴下,而电磁阀插头连接无误,这时可调节电磁阀上的
支头螺丝(4),使电磁阀未开启时滴液不能滴下,并调节至适当流量(参见第5节第2条)
2电磁阀关闭时,仍有滴液滴下,可重新调节电磁阀上的支头螺丝(4),如仍不能排除故障,则说明橡皮管道久用变形、弹性变差或橡皮管道安装位置不合适。
这时可根据第5节第2条,拆开电磁阀,变动橡皮管的上下位置或更换橡皮管道。
调换前橡皮管最好放在略带碱性的溶液中蒸煮都数小时以上。
九、仪器的成套性
1ZD-2型自动电位滴定仪1台;
2JB-1A型搅拌器1台;
3滴定装置1套;
4电极插口转换器1只;
5附件一套,详见装箱单。
附录1:
缓冲溶液的pH值与温度关系对照表
温度
℃
0.05mol/L
邻苯二甲酸氢钾
0.025mol/L
混合物磷酸盐
0.01mol/L
四硼酸钠
5
4.00
6.95
9.39
10
4.00
6.92
9.33
15
4.00
6.90
9.28
20
4.00
6.88
9.23
25
4.00
6.86
9.18
30
4.01
6.85
9.14
35
4.02
6.84
9.11
40
4.03
6.84
9.07
45
4.04
6.84
9.04
50
4.06
6.83
9.03
55
4.07
6.83
8.99
60
4.09
6.84
8.97
附录2:
缓冲溶液的配制
1pH4.00溶液:
用GR邻苯二甲酸氢钾10.21g,溶解于1000mL高纯去离子水中。
2pH6.86溶液:
用GR磷酸二氢钾3.4g,GR磷酸氢二钠3.55g,溶解于1000mL高纯去离子水中。
3pH9.18溶液:
用GR硼砂3.81g,溶解于1000mL高纯去离子水中。
附录3:
滴定终点的寻找
以下三种方法可寻找滴定终点。
1.将“预控点”旋钮顺时针旋到底(使仪器始终处于慢滴状态),将终点设置在远
离起点的位置,然后将“设置”开关置“测量”,“功能”开关置“自动”,揿下“滴定开始”按钮,仪器滴定。
记下变化最大的电位值mV1、mV2或pH值pH1、pH2。
mV1+mV2pH1+pH2
则mV=或pH=即为终点。
22
2.调节方法同上,将仪器接(0~1)V记录仪,画出滴定曲线。
例如如图6。
mV/pH
图6
图6中的A点即为零点mV值或pH值。
3.用滴定显色试剂滴定到终点,然后用仪器测量其mV或pH值即可。
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