实验水分活度的测定.docx
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实验水分活度的测定
实验一、水分活度的测定
一、原理
水分活度(WaterActivity)主要反映物料平衡状态下的水分状态。
AW—1型智能水分活度测定仪由高精密度传感器采样,单片机为核心,进行信号采集和处理,并用标准盐饱和溶液分段校准。
可在短时间内精确测定样品的水分活度。
图1整机连接示意图图2前面板示意图
二、操作方法
⒈将测量头小心接入主机(见图1)。
⒉接通电源开关,电源指示灯亮,蜂鸣器鸣叫两声,数码显示亮,表示开机正常。
数秒后,根据当时温度,自动重新设置测量时间,秒点开始闪烁,进入稳定的测量周期。
⒊校准
⑴估计样品Aw值,选择Aw最为接近的标准盐进行校准。
按“标准”键(见图2),每按一次分别选中“氯化钾”、“碘化钾”、“硝酸镁”和“自选”,对应红灯亮。
标准盐饱和溶液Aw值与温度的关系见表一。
表一、三种盐在不同温度下的Aw值
温度(℃)
硝酸镁
碘化钾
氯化钾
0
0.604
0.744
0.885
5
0.598
0.733
0.877
10
0.574
0.721
0.868
15
0.559
0.710
0.859
20
0.544
0.700
0.851
25
0.529
0.689
0.843
30
0.514
0.679
0.836
⑵选中的标准饱和盐溶液倒入玻璃器皿中约1/3~1/2的高度(玻璃器皿中应有沉淀物),把器皿放入测试盒,顺时针方向旋紧密封,然后将测试盒小心与主机相连。
⑶按“样品”键,使“样品”显示为对应的插座号,按“-”键,则倒计时开始计时。
当环境温度在20℃以下时,测量时间为1.5小时,在20℃以上时(含20℃),为1小时。
⑷同时按“+”、“-”键,校准红灯亮,当时间到00后,测量时间到,蜂鸣器鸣报数秒钟,校准红灯熄灭,这时Aw显示为该标准液的Aw值。
⑸取出标准液,清洗并干燥器皿。
⑹自选标准液Aw的设定:
按“标准”键,选中“自选”,灯亮,按“自选”键,Aw的最末一位闪烁,这时按“+”,Aw的最末一位增加1,按“-”,则减少1。
如按“+”或“-”键的时间超过2秒,可快速增减。
调到预定值后,按“自选”键,Aw设定完毕,停止闪烁,显示测量值,其它步骤按⑵、⑶、⑷、⑸做。
⒋测量样品
校准完毕后(如无需再校准,可直接进行测量,不必每次都先校准后测量),可测量样品,把样品放入玻璃器皿中,块状样品要碾成芝麻粒大小,越小越好。
然后顺时针方向旋紧密封,将测试盒小心与主机相连。
重复步骤⑶,当时间到00后,测量时间到,蜂鸣器鸣报数秒钟,这时Aw显示为该样品的Aw值。
⒌从玻璃器皿中取出样品,清洗并干燥器皿。
三、使用注意事项
⒈测量头(测试盒内器件)为贵重的精密器件,需轻拿轻放,严禁直接接触样品和水,不能用手触摸。
如不小心接触了液体,需自动蒸发干后方能使用。
⒉为提高测量精度,测试盒及玻璃器皿应是干燥和清洁的,每次用毕后应清洗干燥处理。
测量Aw>0.95样品时,测量Aw结束后应立即把测量头放在通风处,经10分钟后方能重新测量。
⒊配制饱和盐溶液时,应用蒸馏水稀释,放置几天后有固体沉淀物,才能使用。
不必每次测量之前校准,一般在隔几天或要求测量结果特别正确时进行校准。
实验二、总糖的测定
一、原理
样品中原有的和水解后产生的转化糖都具有还原性质,在碱性溶液中能将铁氰化钾还原。
根据铁氰化钾的浓度和检液滴定量可以计算出样品中糖的含量。
反应式如下:
C6H12O6+6K3Fe(CN)6+6KOH→(CHOH)4·(COOH)2+6K4Fe(CN)6+4H2O
当滴定到终点时,稍微过量的转化糖立即将次甲基蓝还原为无色的隐色体,此时颜色消失。
反应如下:
二、试剂与器材
⒈1%的次甲基蓝指示剂。
⒉盐酸:
分析纯。
⒊20%和30%氢氧化钠溶液。
⒋1%铁氰化钾溶液:
置棕色瓶中保存。
每次使用前按下述方法标定铁氰化钾的浓度。
准确称取经105℃烘干并冷却之后的蔗糖1.000g,用少量水溶解并移入500ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
取出此液50ml于100ml容量瓶中,加盐酸5ml摇匀,置65~70℃水浴上加温30min,取出,迅速冷却至室温。
用30%氢氧化钠溶液中和,加水至刻度,摇匀,倒入滴定管中。
吸取已配制好的铁氰化钾溶液5ml于150ml三角瓶中,加入2.5ml10%氢氧化钠溶液、12.5ml水和洁净的玻璃珠数个,于石棉网上加热至沸腾,保持1min。
然后加入次甲基蓝指示剂1滴,立即以糖液滴定至蓝色消失为止,记录用量。
正式滴定时,先加入比预实验少0.5ml的糖液,煮沸1min,加入次甲基蓝指示剂1滴,再用糖液滴定至无色。
按下述公式计算铁氰化钾的浓度:
式中C:
相当于5ml铁氰化钾溶液的转化糖的重量(g);
V:
滴定时消耗糖液的体积(ml);
W:
称取的蔗糖重量(g);
0.95:
换算系数(1g蔗糖可转化为0.95g转化糖)。
主要器材:
滴定管,容量瓶、三角瓶。
三、操作步骤
称取样品5~10g(视含糖量多少而增减),用200ml左右的水洗入250ml容量瓶内(样品中如含有较多的蛋白质、色素、胶体等可逐渐加入20%醋酸铅溶液10~15ml,至沉淀完全为止。
并加入10~15ml10%磷酸二氢钠溶液,至不再产生沉淀为止)。
加水至刻度,摇匀过滤。
吸取滤液50ml于100ml容量瓶中,按上述铁氰化钾标定方法进行转化、中和及滴定(以样液代替糖液,其余操作相同)。
按下述公式计算总糖含量:
式中A:
相当于5ml铁氰化钾溶液的转化糖的重量(g);
V:
滴定试样液消耗体积(ml)。
四、注意事项
⒈当滴定到达终点时,过量的转化糖将指示剂次甲基蓝还原为无色的隐色体。
这种隐色体容易受空气中的氧所氧化,很快又变为次甲基蓝而显色。
⒉整个加温过程应在低温电炉上操作,这样重现性好、准确、误差小。
滴定要迅速,否则滴定终点不明显。
实验三、蜂蜜中果糖含量的测定
一、原理
果糖是具有酮基的还原糖(酮糖)。
测定时可用直接滴定法测定样品中总的还原糖含量,然后用碘量法测定样品中醛糖的含量,总的还原糖含量减去醛糖的含量即是果糖的含量。
二、蜂蜜中总还原糖含量的测定(直接滴定法)
⒈原理
将一定量的硫酸铜液(菲林试剂甲)和碱性酒石酸钾钠液(菲林试剂乙)等量混合,硫酸铜液与氢氧化钠作用,生成兰色氢氧化铜沉淀,氢氧化铜立即与酒石酸钾钠作用,生成可溶性酒石酸钾钠铜络合物。
在加热条件下(煮沸),以次甲基蓝作指示剂,用处理好的样品液滴定,样品液中还原糖与酒石酸钾钠铜反应,生成红色的氧化亚铜沉淀,达到终点时,稍过量的还原糖把次甲基蓝还原,溶液由蓝色变为无色,即为终点。
根据样液消耗量可计算还原糖含量,反应过程如下:
CuSO4+2NaOH=2Cu(OH)2↓
⒉试剂
⑴菲林试剂甲:
称取硫酸铜34.63g,加蒸馏水溶解后,置于500ml容量瓶中,加水稀释至刻度,混匀。
⑵菲林试剂乙:
称取酒石酸钾钠173g及氢氧化钠50g,加蒸馏水溶解后置于500ml容量瓶中,加水稀释至刻度,混匀,过滤后使用。
⑶标准还原糖液(2mg/ml):
称取纯蔗糖9.5g,溶于50ml水中,加6mol/L盐酸5ml,在20~25℃室温下静置5d(或煮沸15min),使蔗糖转化,冷却后移入1000ml容量瓶中,加水稀释至刻度,再从稀释了的糖液中吸取100ml放入500ml容量瓶中,加1%酚酞2~3滴,以6mol/L氢氧化钠溶液中和后加水稀释至刻度,即为转化糖溶液。
此液1ml含转化糖2mg。
⑷1%次甲基蓝溶液。
⒊操作步骤
⑴菲林试剂的标定。
准确吸取配好的菲林试剂甲、乙各5ml混于三角瓶中,加次甲基蓝指示剂2滴,加热至沸,由滴定管中滴入糖液,至蓝色完全褪尽,溶液呈清亮为止,根据滴定所用转化糖的体积校正菲林试剂10ml相当的转化糖的克数。
⑵称样品10g,小心转入100ml容量瓶中,蒸馏水定容,吸10ml样品液放入250ml烧杯中,加水50ml,加2.5ml浓盐酸(12mol/L)在沸水中煮40min,取出冷却,此时样品中的蔗糖水解成还原糖,然后加1滴1%的酚酞,加6mol/L氢氧化钠中和至微红色,转移至100ml容量瓶中,定容,摇匀。
准确取菲林试剂甲、乙各5ml,放入三角瓶中,加次甲基蓝指示剂2滴,加热至沸,用样品溶液进行滴定,直至样品转化液将菲林试剂滴定至沸腾的泡沫为清亮,同时有红棕色沉淀出现为终点。
记录样品液的体积,再重复一次。
⒋计算
还原糖的含量(%)=
式中A:
10ml菲林试剂所相当的还原糖的质量(g);
V:
滴定时所用样品液的体积(ml);
m:
所称样品的质量(g)。
⒌注意事项
因次甲基蓝在碱性溶液中被过量的还原糖还原成无色,在常温下又极易被大气中的氧氧化成蓝色,影响终点的确定,故滴定时瓶中须保持沸腾状态,同时滴定时要快速,尽可能在短的时间内滴定到终点。
三、蜂蜜中醛糖含量的测定(碘量法)
1.原理
凡是含有游离醛基的和半缩醛羟基的糖,在碱性溶液中与碘作用,被氧化为相应的一元酸。
由于加入的碘量是已知过量的,没参加反应的碘与氢氧化钠作用生成次碘酸钠,存在于溶液中,当加入酸时,次碘酸钠与碘化钠(碘与氢氧化钠作用产生)反应又析出碘。
用硫代硫酸钠标准溶液滴定剩余的碘,就可计算出糖在氧化时消耗的碘量,由消耗的碘量就可计算出醛糖的含量。
I2(过量部分)+2NaOH=NaIO+NaI+H2O
NaIO+NaI+2HCl=2NaCl+I2+H2O
I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6
2.试剂
⒈0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液。
⒉0.1mol/L碘标准溶液。
⒊0.1mol/L氢氧化钠溶液。
⒋0.5mol/L盐酸。
⒌0.5%淀粉指示剂。
3.操作步骤
准确称取样品10.00g,加蒸馏水转移到250ml容量瓶中,加水定容,摇匀,放置30min,过滤,取滤液50ml于碘量瓶中,准确加入0.1mol/L碘标准溶液25ml,在不断振摇下,加入37.5ml0.1mol/L氢氧化钠溶液,加塞摇匀,放于暗处15min。
取出,加8ml0.5mol/L盐酸,摇匀后用0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定,直至溶液由棕色变为淡黄色时,加入淀粉指示剂1ml,摇匀,继续滴定到溶液蓝色消失为止(在半分钟内不再显蓝色),记录硫代硫酸钠标准溶液用量。
以同样步骤作试剂空白实验。
4.计算
式中c:
硫代硫酸钠标准溶液的浓度(mol/L);
V1:
空白滴定时所消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积(ml);
V2:
样液滴定时所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积(ml);
m:
样品质量(g);
180.12:
葡萄糖的摩尔质量(g/mol)。
5.注意事项
⑴样品中不可含有乙醇、丙酮等成分,因为它们会消耗碘。
蔗糖、丙三醇、甘露醇等也与碘反应,但影响较小。
⑵样品中醛糖含量较高时,此法测定误差为±0.5%。
四、蜂蜜中果糖含量计算
果糖含量=总还原糖含量-醛糖含量
实验四、蔗糖转化度的测定
一、原理
蔗糖的转化反应一般是在H+的催化下进行,其化学方程式为:
C12H22O22(蔗糖)+H2O=C6H12O6(葡萄糖)+C6H12O6(果糖)
因水量较多,在反应进行中,水的浓度基本不变,所以反应速度只与蔗糖的浓度有关。
蔗糖、葡萄糖、果糖都具有旋光性,但旋光能力不同,故可以从反应过程中体系旋光性的变化,测定反应速度。
当反应开始时,体系为右旋,随着反应的进行,葡萄糖和果糖逐渐增多。
由于果糖的左旋程度大于葡萄糖的右旋程度,所以,在反应过程中,体系的旋光性,由右旋逐渐变成左旋,因此可以根据体系旋光度的变化,测定反应
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- 实验 水分 测定