光固化水门汀.docx

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光固化水门汀

lCS11．060．10

C33

。

yy

中华人民共禾口国医药行业标准

YY0271．2--2009／IS09917-2：

1998

牙科水基水门汀第2部分：

光固化水门汀

Dentalwater—basedcements--

Part2：

Light—activatedcements

（IS09917—2：

1998IDT）

2009—06—16发布2010—12-01实施

国家食品药品监督管理局发布

YY0271．2--2009／IS09917-2：

1998

刖舌本部分的全部技术内容为强制性的。

《牙科水基水门汀》，由两部分组成：

第1部分：

粉／液酸碱水门汀；

——第2部分：

光固化水门汀。

本部分是YY0271的第2部分。

本部分等同采用ISO99172：

1998{牙科水基水门汀第2部分：

光固化水门汀》。

本部分与ISO99172：

1998主要差异和原因如下：

——删除“规范性引用文件”中“ISO3696：

1987”，并在本部分中以“蒸馏水或去离子水”替代“Is（）3696：

1987”中被引用的“2级水”，因技术上是可行的；

7．7．4为了方便理解，进行了编辑性修改增加了“方法1、“方法2”字样；

8．3b）增加“生产厂提供的”测试用比例；

8．4增加了“中文标识应符合国家法律法规的规定”。

本部分不包含对可能的生物学危害的定性和定量的要求，但推荐在评价可能的生物学危害时，请参

见YY／T0268《牙科学口腔医疗器械生物学评价第1单元：

评价与试验》。

本部分由国家食品药品监督管理局提出。

本部分由全国口腔材料和器械设备标准化技术委员会归口。

本部分负责起草单位：

国家食品药品监督管理局北大医疗器械质量监督检验中心。

本部分主要起草人：

郑睿、张研、林红、郑刚、张殿云、袁慎坡。

YY0271．2--2009／IS09917-2：

1998

牙科水基水门汀

第2部分：

光固化水门汀

1范围

YY0271的本部分规定了牙科水基水门汀的要求。

这些水门汀临床用于垫底、衬层和修复，其剂型有手工调和型、机械调拌胶囊型以及单组分型。

水门汀为水基材料，通过多重反应包括酸碱反应和聚合反应达到固化。

例如，传统的聚烯酸盐玻璃离子水门汀通常是由可释放离子的铝硅酸盐玻璃与聚烯酸在有水环境中反应生成。

本部分涉及的材料是经酸碱水基反应固化，另外也能经适当的外部光源引发而快速固化。

注：

生产厂和检验机构应关注相关的YY10422003（ISO4049：

2000，MOD）和ISO9917：

2003标准。

在评价产品

时鹿考虑采用上述最合适的标准。

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过YY0271的本部分的引用而成为本部分的条款。

凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。

YY／T0271．12009牙科水基水门汀第l部分：

粉／液酸碱水门汀（ISO9917—1：

2003，

MoD）

YY／T06312007牙科材料色稳定性的测定（ISO7491：

2000，IDT）ISO3665：

1996摄影口腔内x光片技术规范

3术语和定义

ISO9917：

2003确立的以及下列术语和定义适用于YY0271的本部分。

3．1

固化时间settingtime（无外部光照情况下）按7．3．1方法，从调和开始至固化完成所需要的时间。

注：

本部分固化时间是指无外部光照的情况下测定的，它适用于分类为I型和Ⅱ型的产品。

3．2

初始硬化时间initialhardeningtime

按7．3．2方法，（无外部光照情况下）从调和开始直至给定负荷下的针入度仪压头不能穿透5mm

厚的水门汀的底部0．1mm以内的时间。

注：

在率部分中，工作时间是指由初始硬化时间估算得到的。

4分类

4．1临床应用本部分中，牙科水门汀按临床应用分成以下类型：

a）垫底和衬层；

b）修复用水门汀。

4．2固化反应

本部分中，牙科水门汀按其固化特性，分成以下类型

YY0271．2--2009／1S09917-2：

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a）I型：

经光引发固化，也能在无光引发的条件下固化的产品（见5．4和7．3．1）

b）Ⅱ型：

仅能在光引发下同化的产品（见7．3．1）。

5要求

5．1材料水门汀可由多种成分组成，按生产厂说明书操作时，制备的产品应符合本部分要求。

手调拌和机械

调拌的各组分，粉剂和／或液剂均不应有异物（见7．1．2）。

液剂不应有肉眼可见的凝胶现象（见7．1．2）。

5．2对环境光线的敏感性

按7．2测试，3个试样在试验光源下照射30s后，任何一个试样的物理均匀性都不应有可察觉的变化。

5．3固化时间（在无光照情况下）按7．3测试，I型材料，在没有光照的情况下，固化时问应小于60rain。

5．4初始硬化时间[在无光照的情况下（仅适用于I型材料）]按7．3测试，初始硬化时问（在无光照的情况下测得）应不小于由生产厂提供的工作时间

[见8．3f）]。

5．5固化深度

按7．4测试，周化深度应不小于1mFll。

若生产厂声称其产品固化深度值较大，则测量值不应低于生产厂声称值的0．5mm。

5．6挠曲强度

按7．5测试，修复用水门汀的挠曲强度应不小于20MPa，垫底和衬层用水门汀的挠曲强度应不小

于10MPa。

5．7X射线阻射性（若生产厂声称有x射线阻射性）如果生产厂声明材料具有x射线阻射性[见8．2d）]，则按7。

6测定的x射线阻射性至少相当于j司

等厚度的铝板，并且不能低于生产厂规定的铝板厚度值的0．5mm。

（例如：

生产厂声称其产品的x射

线阻射性相当于3ram厚的铝板，则测试值不应低于2．5mm厚的铝板）。

5．8不透明性（仅适用于修复用水门汀）按7．7测试，水门汀的不透明性应在光学标准（o．35～o．9）范围之内。

本条不适用于生产厂声称的

不透明水门汀[见8．2c）]。

5．9色调和色稳定性（仅适用于修复用水门汀）按7．8测试，材料的色调与生产厂规定的比色板色调相一致。

按7．8和YY／T06312007试验时，7d后的颜色只能有轻微变化。

6抽样

从同一批次包装完整的零售样品中抽取，样品量应满足完成所有试验及必要的重复试验。

7试验方法

7．1试样制备和试验环境

7．1．1试验环境除非生产厂另有规定，所有试样制备和试验的环境都应在z3℃±1℃，相对湿度大于30％。

若材

料冷藏储存，试验前应将试样放置到23℃土l℃。

环境光线包括自然光或人工光，都能使这些材料固化，如果需要排除环境光线对固化的影响，试验

应在暗室中，采用黄色滤光片过滤的（人工）光线进行。

在本部分中，所有试验用水均采用蒸馏水。

2

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7．1．2外观要求

5．1、5．2、5．8、5．9和第8章应采用目测检查。

7．1．3调和方法

水门汀应按生产厂说明书制备。

每次调和足够的水门汀，以保证每个试样都取自同一次调和物。

每次调和物只能制备一个试块。

注：

胶囊型材料，有些试样需要同时调和多个胶囊。

因此，单剂量包装的材料，每个试样需要多个包装。

7．2环境光线敏感性

7．2．1器具

7．2．1．1氙灯或等效光源（如YY／T06312007中所述光源），装有颜色转换滤光片和紫外滤光片。

颜色转换滤光片由厚度为3mm钢（硬）化玻璃制成，其内部透射率与图1所示曲线比较，两者的相对误差应该在±10％范围内。

紫外滤光片由硼硅酸盐玻璃制成，对300ilm以下光波的透射率应小于1％，对370Ylm以上的光波

透射率应大于90％。

注：

使用滤光片的作用是改变氙灯光谱，或等效接近[I腔灯的光谱。

应对滤光片和光源进行定期检查，以确保照度计色温保持在3600K--6500K。

／

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，

，

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静／

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蚓

／

丑

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，

，

渡长／n“

图I颜色转换滤光片的内部透射率（见7．2．1．1）

7．2．1．2两片载玻片。

7．2．1．3照度测量装置如照度计，能测量8000lxil000Ix的照度。

7．2．1．4可调节工作台。

7．2．1．5用于覆盖照度计的无反射的黑色罩。

注：

目的是防止照度计反射光线对试验观察的干扰。

7．2．1．6计时器，精度±lS。

7．2．2方法在暗室中，把照度测量装置（7．2．1．3）放在氙灯下，氙灯配有颜色转换滤光片和紫外线滤光片

（7．2．1．1），调节氙灯高度，使其照度达到8000Ix。

用黑布（7．2．1．5）盖住照度计窗口。

将呈球状

30mg材料放在载玻片上（7．2．1．2），载玻片放在照度计窗口上，曝光30s。

将带有试样的载玻片从照射区中移出，立即将第二张载玻片压碾材料形成一薄层。

肉眼观察材料薄层是否具有物理均匀状态，重复两次，每次使用新的试样，记录3次测试结果。

3

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注：

在试验中，如果材料开始固化，薄层上出现肉眼可见的裂缝和空隙，将试样与未被照射的试样进行比较，有助于观察。

7．2．3结果处理

肉眼观察8个试验的材料都能保持物理均匀状态，则材料符合5．2的要求。

7．3固化时间和初始硬化时间

7．3．1固化时间[无光照情况下（仅限于I型材料）]

7．3．1．1器具

7．3．1．1．1恒温恒湿箱，能够保持温度37℃±1℃和相对湿度至少90％。

7．3．1．1．2压头，质量为400g土5g，直径为lmm±0．1mm的平头，针头长度为5mm的圆柱体。

压头末端应为平面，且与针头长轴垂直。

7．3，1．1．3金属模具，如图z所示。

单位为毫米误差：

±o，15

注：

内部转角应圆钝。

图2制备测定工作时间和固化时间试样的模具

7．3．1．1．4金属块，最小尺寸为8mmX75minxl00mm，置于恒温恒湿箱中保持温度37℃±1℃。

7．3．1．1．5铝箔。

7．3．1．1．6计时器，精度±1s。

7．3．1．2步骤

注：

材料应在无400nm--550nm波长的光的条件下进行操作，如在暗室或滤光的条件。

将调定到23℃士l℃的模具（7．3．1．1．3）放于铝箔（7．3．1．1．5）上，将调和好的水门汀填入模具并

抹平。

调和结束后60S，将模具、铝箔和试样的组件放在恒温恒湿箱（7．3．1．1．1）中的金属块（7．3．1．1．4）上。

确保模具、铝箔和金属块之间密切接触。

调和结束后60min，轻轻地降低压头（7．3．1，1，2）使之垂直于水门汀表面，使其保持5s。

注意针是

否下降插入试样。

在60rain30s时重复上述凹痕操作，用两倍放大镜观察，注意是否感觉针头插入试样，并观察第二次针插入结果是否与前一次（本试验中的固化时间）相似。

两次试验之间应清洁针头。

观察材料是否在60rain后固化。

再重复上述试验两次，每次试验均应观察材料在60rain时是否固化。

7．3．1．3结果判定

记录3次试验结果，对I型材料，3个试样都应在60rain时固化（见5．3）。

7．3．2初始硬化时间[无光照情况下（仅对I型材料）]

7．3．2．1器具与7．3．1．1相同，无需恒温恒湿箱。

7．3．2．2步骤

与7．3．1．2步骤相同，但试验是在7．1．1所述的条件下进行。

调和结束90s后放下压头，以30s间隔，重复此操作。

观察从调和开始到压头不能穿透距水门汀

4

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底部0．1mm以内的时间。

记录插入深度发生变化前的时间，为初始硬化时间。

继续试验，直至工作时间结束[见8．3f）]。

再重复上述试验两次，每次使用新调和的试样。

观察并记录的初始硬化时间是否小于或大于生产

厂规定的工作时间[见8．3f）]。

7．3．2．3结果判定

为了满足要求（5．4），3个初始硬化时间都应至少大于生产厂规定的工作时间[见8．3f）]。

7．4固化深度

7．4．1器具

7．4．1．1不锈钢模具，用于制备长度6mm，直经4mYll圆柱型的试样，若生产厂声称固化深度大于

3lTlm，应相应地改变模具的尺寸，使其至少为声称固化深度的两倍。

注：

可以使用不参与固化反应的分离剂，如3％的聚乙烯醚石蜡己烷溶液，便于固化材料脱模。

7．4．1．2两个载玻片／板，（玻璃或其他合适的材料）每片都应能盖住模具一端。

7．4．1．3白色滤纸。

7．4．1．4透明薄膜，厚度50p．m±30,am，如聚酯。

7．4．1．5外部能源，按生产厂推荐的用于测试材料的光源[见8．3m）]。

7．4．1．6卡尺，精度0．01mm。

7．4．1．7塑料调刀。

7．4．1．8计时器，精度±1s。

7．4．2步骤

将模具（7．4．1．1）放在垫有滤纸（7．4．1．3）的透明薄膜（7．4．1．4）上，把按生产厂说明书制备的材料，充填到模具中，注意排除气泡。

充填时，材料稍超填。

将第二片透明薄膜放于材料顶部。

挤压两块玻璃片（7．4．1．2）之间的模具和膜，挤出多余的材料。

去掉上面的玻璃片，将外部光源（7．4．1．5）对准盖有薄膜的模具中的材料照射，光照时间为按生产厂推荐的材料固化深度至少达到2mm的时间。

照射后，立即将试块从模具中取出。

并用塑料调刀（7．4．1．7）轻轻将未固化材料刮除。

用卡尺（7．4．1．6）测量固化材料圆柱的高度精确到±0．1mm，并将此值除二。

记录此值为固化深度。

再重复上述试验两次。

7．4．3结果判定

若3个测试值都大于1mm，则材料符合5．5的第一项要求。

若3个值都不小于生产厂规定值的0．5mm，则符合5．5的第二项要求。

7．5挠曲强度

7．5．1器具

7．5．1．1模具，用于制备（25±z）mmX（2±0．1）mm×（2±o．1）miil的试样。

如图3所示模具，模具可用不锈钢或聚四氟乙烯制成。

当使用不锈钢模具时，需用分离剂，有助于试样取出（见7．4．1．1）。

7．5．1．2两片玻璃片／板（见7．4．1．2），每片都应能盖住模具端面。

7．5．1．3两片不锈钢板，每片都应能盖住模具端面。

7．5．1．4小夹子。

7．5．1．5聚酯薄膜。

7．5．1．6水浴，能保持温度37℃±1℃。

7．5．1．7外部能源，按生产厂推荐的用于测试材料的光源[见8．3m）]。

7．5．1．8卡尺，精度0．01mm。

7．5．1．9挠曲强度试验设备及配件，已校准，提供恒定加荷速度为0．75ram／rain土0．25mm／min或载荷速率为50N／rain土16N／rain。

5

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本设备主要由两个中心距为20mm彼此平行的圆柱（直径2ram）和一个位于上述两圆柱中间与其平行的圆柱（直径2mm）组成，能构成对试样的3点加荷。

单位为毫米

图3用于制备挠曲强度试样的模具

7．5．2试棒铡备将模具（7．5．1．1）放在上面铺有聚酯薄膜（7．5．1．5）的金属板（7．5．1．3）上，按照生产厂说明书调和

材料立即填人模具，将另一片聚酯薄膜覆盖在已填人模具的材料上，盖上玻璃板（7．5．1．2），用夹子（7．5．1．4）加压以排出超填的材料。

将外部光源（7．5．1．7）的照射窗LI对准盖有玻璃板的试样中心，按照生产厂推荐的时问照射试样，将照射窗口移至临近中心的下一个部位，使其照射区域与前一次照射区域重叠，用合适的照射时间照射。

注：

照射区域的重叠范围不超过前一照射区域的一半。

以同样的方法照射中心区域的另一边。

继续这一过程，直到试样整个长度按推荐的照射时间进行照射。

对试样的另一一面重复上述操作（去除玻璃板和金属板后）。

将组件立即放入37℃±1℃的水浴中15min。

从模具中取出试样（在试样的一端标记出第一次固化面）并在试验前将试样保存在37℃±

1℃的蒸馏水中24hilh。

按上述方法制备5个试样。

7．5．3步骤

在开始照射后24h±1h，用卡尺（7．5．1．8）测量试样尺寸，精确到±o．01mm。

将试样放到挠曲试验机（7．5．1．9）上。

试样放置时注意将先固化的一面（首次照射面）背离施力点（即在试验中呈受拉状态）。

开始照射24hilh后，在10s内从水浴（7．5．1．6）中取出试样，以0．75ram／rain±0．25mm／min

的加荷速度或50N／rain-l-16N／rain的载荷速率对试样加荷，直至试样断裂。

记录施加试样上的最大载荷，再对另4个试样进行上述试验。

7．5．4结果的计算和表达

由下式计算挠曲强度d，单位为兆帕（MPa）：

a一券

式中：

F最大载荷值，单位为牛（N）；

／下加荷台支点距离，单位为毫米（mm），精确到±0．01mm；

6——测试前，即刻测量的试样宽度，单位为毫米（ram）；

6

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^测试前，即刻测量的试样高度，单位为毫米（ram）。

7．5．5结果判定计算挠曲强度结果并作如下判定：

a）若4个测试结果高于5．6的规定，则此材料被认为符合5．6要求；b）若4个测试结果低于5．6的规定，则此材料被认为不合格；

c）若仅有3个测试结果高于5．6的规定，则重复全部试验。

在第二次试验中所有5个试样的挠曲强度都应等于或大于5．6中规定的要求，否则此材料被认为不合格。

7．6x射线阻射性

7．6．1器具

7．6．1．1单相牙科x射线机，总滤过量为1．5mm铝板，管电压为65kV±5kV，并配有适当的附件。

7．6。

1．2牙科x光咬胎胶片，速度为D，（按ISO3665），新配制的显影液和定影液。

7．6．1．3楔状阶梯铝板，由纯度至少为98％（质量分数）的铝、小于0．1％（质量分数）的铜和小于1．0％（质量分数）的铁的材料制成。

长50Illm×宽20mm，厚度范围为0．5mm～5．0mltl，阶梯等距间隔为

0．5mm±0．01mm。

楔状阶梯铝板应能自由放置。

注：

为了使用方便，可根据胶片的大小调整楔状阶梯铝板尺寸50mmX20miIl。

7．6．1．4光密度计，能测量光密度值范围0．5至2．5。

7．6．1．5模具，用于制备直径15mm±1Film、厚度lmm±0．1mm的试块。

7．6．1．6薄膜，能透过照射光源，厚度50Pm±30pm，如聚酯薄膜。

7．6．1．7玻璃片／板（见7．4．1．2）。

7．6．1．8外部光源，按生产厂推荐的用于测试材料的光源[见8．3m）]。

7．6．1．9卡尺，精度0．01mm。

7．6．1．10夹子。

7．6．2试样制备将模具（7．6．1．5）放在盖有薄膜（7．6．1．6）的玻璃板（7．6．1．7）上。

按生产厂要求的方法预备材料，

并稍超填于模具中，将另一薄膜（7．6．1．6）放在模具中的材料上，盖上玻璃片（7．6．1．7），压出多余的材料，用夹具（7．6．1．10）临时夹住组合件以确保试片形成准确的厚度。

取下夹具，将外部光源照射窗El（7．6．1．8）抵住玻璃板，按生产厂推荐的照射时间照射试样表面的一部分，采用重叠方法照射，直至整个试样都被以推荐的照射时问照射。

将试样从模具中取出，用卡尺测量试片中心处的厚度，厚度在1．0mm土O．1mm的试样才能使用。

7．6．3步骤将x光胶片（7．6．1．2）放在厚度不小于2mm的铅板上。

将试样和楔状阶梯铝板放置于胶片中心。

用65kV+5kv的x射线，在阴极靶与胶片距离400Film处对试样、楔状阶梯铝板和胶片同时进

行照射。

照射后时间以能使试样和楔状阶梯铝板周边的胶片的光密度值为1．5～2之间为宜。

注1：

常用的电流为】0mA。

照射时间是0．3s～o4s。

显影和定影后，用密度计（7．6．1．4）比较试样和铝楔的影像密度。

注2：

为了提高这一检测的精确度，可以绘制每一阶梯楔状铝板厚度与光密度的图谱。

7．6．4结果判定注：

在对阻射性的结果评价解释时，应当注意阻射性越强，底片上产生的影像的密度越小（越透明）。

如果试样影像的密度小于1mm铝楔影像的密度，则认为此材料符合5．7的第一项要求。

如果生

产厂声称材料具有更高的x线阻射性，则为了符合5．7中的第二项要求，应从胶片中估算相应的铝板的厚度（取最接近的铝楔厚度的较高值；例如，如果试样产生的底片光密度相当于3．5mltl和4．0mill的铝板，则取4．0ram）。

将此值与生产厂声称值相比较。

为了符合中5．7的第二项要求，此值不能低于生产厂规定值0．5mm以上。

7

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7．7不透明性（仅用于修复用水门汀）

7．7．1概述试验方法见5．8和8．2c）。

本试验不适用于生产厂设计的不透明的水门汀。

7．7．2器具

7．7．2．1两块标准乳白玻璃，c07。

值应为0．35和0．90。

比率C。

，。

是指样品以黑色为背景和以白色为背景光的反射率的比值为70％。

7．7．2．2白色防水材料板，用聚乙烯或醋酸纤维制备的板（尺寸约110mm×40ram），板上具有黑白相问的条纹，黑色条纹宽2mm，间隔3tllm。

注：

合适的标准乳白玻璃可从美国牙科协会获得。

地址：

211EastChicagoAvenue，Chicago，IL，USA．

7．7，2．3模具，如7．6．1．5所示。

7．7．2．4夹具。

7．7．3试样制备。

按7．6．2所述制备试样。

材料固化后，轻轻地将试样与模具分开。

将试样置于温度为37℃±1℃的蒸馏水中贮存7d。

7．7．4步骤

方法1：

将试样和标准乳白玻璃放在有黑色和白色条纹的背景下，比较试样和两个标准乳白玻璃（7．7．z．I）的不透明性。

在比较对，试样、标准乳白玻璃以及白色防水材料板上应有一薄层蒸馏水。

方法2：

也可用分光光度计比较，其不透明性的分辨率为土0．02Co，。

。

测试时将试样放在一白色背景上（反射率为70％），测定试样的反射率，记为R0，o。

然后将试样放在同一光源下的黑色背景j二，并测定试样的反射率，记为Rn。

用下式计算1mm厚试样的不透明性：

Co，。

一忐

7．7．5结果判定通过比较试样和两个标准乳白玻璃的不透明性，或经分光光度计测定，试样的不透明性应在0．35

至0．90之间。

则材料符合5．8。

7．8色泽及颜色稳定性（仅用于修复用水门汀）

7．8．1器具

7．8．1．137℃土l℃水浴。

7．8．1．2光源，水浴和其他器具，见YY／T0631—2007。

7．8．1．3薄膜，50pm±30,um厚，能透过照射光，如聚酯。

7．8．2试样制备按7．6．z所述，制备两片试样。

7．8．3步骤

将一个试样在黑暗处37℃±1℃的水中贮存7d作为参照试样。

将第二个试样以第一个试样（参照试样）同样的条件，贮存24hi2h，然后用铝或锡箔盖住第二试

样的一半。

将试样转入光