教案仪器分析.docx
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教案仪器分析
教案(首页)
20——20学年第二学期第周至第周
课程名称
仪器分析
学分
3
总学时:
60
理论:
40学时
实验:
20学时
课程性质
必修课(√)选修课()
基础课()专业课(√)
任课教师
职称
讲师
授课对象
应用化学专业年级班
教材分析
十一五规划教材,教材较新,适用于农口专业。
。
教学目的和
要求
获得仪器分析的基础知识、基本理论,掌握常见分析仪器的结构原理和操作使用方法
教学重点
和难点
各种分析方法多的原理、仪器结构、干扰消除和应用范围
教学方法和手段
讲述+实验,直观教具、版图
主要参考资料
《现代农业仪器分析》,周艳明、赵晓松主编北京:
农业出版社2005
《现代仪器分析》,刘约权主编北京:
高教出版社2006
《仪器分析实验指导》自编教材,2007
教学进程
第一章绪论1学时
第二章样品处理1学时
第三章光谱导论1学时
第四章紫外吸收光谱分析4学时
第五章红外吸收光谱分析4学时
第六章原子发射光谱法5学时
第七章原子吸收光谱分析6学时
第八章色谱分析导论6学时
第九章气相色谱分析6学时
第十章高效液相色谱分析2学时
第十一章电位分析法4学时
教案
课程名称:
仪器分析课程类型:
专业基础课第1次课学时:
2上课日期:
1、教学内容(按章、节):
第一章绪论
第二章样品处理
2、教学目的:
了解仪器分析与化学分析的区别与联系、仪器分析方法的分类及发展趋势,熟悉样品处理方法。
3、教学重点和难点:
仪器分析方法的分类和样品处理方法
4、主要参考资料:
5、教学进程:
第一章绪论
一、仪器分析与化学分析
定义:
仪器分析是以测量物质的物理性质为基础的分析方法.由于这类方法通常需要使用较特殊的仪器,所以称“仪器分析”
二、特点:
仪器分析具有简便、快速、灵敏、易于实现自动化.
三、分类
1、电化学分析法
2、色谱分析法
3、光谱分析法
4、其它分析方法
四、发展:
a.多种仪器联用分析;
b.计算机技术对仪器分析的发展影响很大.
五、局限性:
1、准确度不够高,相对误差通常在百分之几以上;
2、.时常要用化学方法对试样进行预处理.
所以:
化学方法和仪器方法是相辅相成的
第二章样品处理.
一、样品预处理的目的——5个
二、样品的采集、制备及保存
三、样品提取
提取方式
6、教后感:
教案
课程名称:
仪器分析课程类型:
专业基础课第2次课学时:
2上课日期:
1、教学内容(按章、节):
第三章光谱导论
第四章紫外-可见光谱法
§4.1紫外-可见光谱法的基本原理
2、教学目的:
了解光谱分析的主要内容,掌握紫外—可见吸收光谱的产生原理
3、教学重点和难点:
光谱产生的原理
4、主要参考资料:
5、教学进程:
第三章光谱导论
一、光的性质
二、光谱的产生
物质的分子或原子吸收特定的光子后,由低能级向高能级跃迁,记录下物质对特征光的吸收强度或记录入射光强度减弱的信号,就得到吸收光谱。
处于激发态的分子或原子由高能级向低能级跃迁,并以光子的形式辐射出多余的能量,将辐射光按波长次序排列并记录下来,就得到发射光谱。
三、光谱法的分类
1.线光谱、带光谱、连续光谱
2.吸收光谱和发射光谱:
暗线、亮线
3.原子光谱和分子光谱
第四章紫外-可见光谱法
§4.1紫外-可见光谱法的基本原理
一、概述
6、教后感:
教案
课程名称:
仪器分析课程类型:
专业基础课第3次课学时:
2上课日期:
1、教学内容(按章、节):
第四章紫外-可见光谱法
§4.1紫外-可见光谱法的基本原理
2、教学目的:
理解有机化合物分子的电子跃迁类型、掌握紫外-可见吸收光谱法用于共轭体系有机化合物的研究
3、教学重点和难点:
有机化合物分子的电子跃迁类型、紫外-可见吸收光谱法用于共轭体系有机化合物的研究
4、主要参考资料:
5、教学进程:
§4.1紫外-可见光谱法的基本原理
二、紫外吸收光谱与分子结构的关系
(一)电子跃迁类型
(二)基本术语
1.发色团2.助色团
3.吸收带
R吸收带、K吸收带、B吸收带、E吸收带
4.红移与蓝移
5.增色效应与减色效应
三、影响紫外吸收光谱的因素
共轭效应、助色效应、超共轭效应、溶剂的影响
四、紫外-可见光谱法的定性分析
1.有机化合物的定性鉴定
2.有机化合物分子结构的推断
(1)官能团推测
(2)判别同分异构体
6、教后感:
教案
课程名称:
仪器分析课程类型:
专业基础课第4次课学时:
2上课日期:
1、教学内容(按章、节):
第四章紫外-可见光谱法
§4.2紫外-可见光谱法的定量分析方法
2、教学目的:
掌握紫外-可见吸收光谱法用于单组分体系和多组分体系的定量测定
3、教学重点和难点:
紫外-可见吸收光谱法用于单组分体系和多组分体系的定量测定、多组分体系的定量测定
4、主要参考资料:
5、教学进程:
§4.2紫外-可见光谱法的定量分析方法
一、光谱定量基础
1、透射率和吸光度I0=Ia+It+Ir
2.Lambert-Beer定律
It=I0e-kbc;T=10-kbc;A=-lgT=-lg10kbc=kbc
3.引起偏离Beer定律的因素
Beer定律成立的前提是:
(1)入射光是单色光;
(2)吸收发生在均匀介质中;(3)物质间互相不发生作用。
二、定量分析方法
1、单组分定量分析
(1)标准曲线法
(2)比较法
2、多组分定量分析
习题:
现将测定二组分混合物中各组分的浓度,吸收池为1cm,a组分标准溶液的浓度为5.00×10-4mol/L,在440和590nm下测定的吸光度分别为0.683和0.139;b组分标准溶液的浓度为8.00×10-4mol/L,在440和590nm下测定的吸光度分别为0.106和0.470;混合溶液在上述条件下测定的吸光度分别为0.622和0.414。
计算混合物中a和b组分的浓度?
6、教后感:
教案
课程名称:
仪器分析课程类型:
专业基础课第5次课学时:
2上课日期:
1、教学内容(按章、节):
第四章紫外-可见光谱法
§4.2紫外-可见光谱法的定量分析方法
§4.3紫外可见光谱仪
2、教学目的:
熟悉仪器基本构造、理解紫外-可见吸收光谱法的测量误差与分光光度计的性能的关系
3、教学重点和难点:
仪器基本构造、紫外-可见吸收光谱法的测量误差
4、主要参考资料:
5、教学进程:
§4.2紫外-可见光谱法的定量分析方法
三、光谱法定量分析的准确度、灵敏度及检测限
1、准确度
要使测定结果的相对误差最小,对T求导应有极小值。
当吸光度A=0.434或T=36.8%时,吸光度测量误差最小
2、灵敏度
3、检测限
四、分析条件的选择
1、仪器测量条件——波长、狭缝宽度
2、反应条件的选择3、参比溶液的选择
§4.3紫外可见光谱仪
一、仪器的基本构成
二、仪器类型——单光束分光光度计、双光束分光光度计
6、教后感:
教案
课程名称:
仪器分析课程类型:
专业基础课第6次课学时:
2上课日期:
1、教学内容(按章、节):
第五章红外光谱法
§5.1基本原理
2、教学目的:
了解红外光谱的应用领域,熟悉红外光谱产生原理
3、教学重点和难点:
红外光谱产生原理
4、主要参考资料:
5、教学进程:
§5.1基本原理
一、红外光谱的产生
偶极矩:
二、分子振动的形式
1.分子振动方程式
2.分子振动的形式
1伸缩振动
2弯曲振动
33.基本振动的理论数
三、吸收谱带的强度
6、教后感:
教案
课程名称:
仪器分析课程类型:
专业基础课第7次课学时:
2上课日期:
1、教学内容(按章、节):
第五章红外光谱法
§2红外吸收光谱与分子结构的关系
2、教学目的:
熟悉光谱与分子结构的关系
3、教学重点和难点:
基团频率、光谱与分子结构的关系
4、主要参考资料:
5、教学进程:
§2红外吸收光谱与分子结构的关系
一、基因的特征吸收峰与相关峰
1.基团频率
2.相关峰
二、红外光谱的分区
(1)4000~2500cm-1区域氢键区。
(2)2500~2000cm-1区域三键和累积双键的伸缩振动区
(3)2000~1500cm-1区域双键伸缩振动区
(4)1500~1300cm-1区域C—H弯曲振动。
指纹区(1300~600cm-1)亦称单键区,
(1)1300~900cm-1区域
(2)900~670cm-1区域
三、影响基团频率的因素
1.内部因素
(1)诱导效应(I效应)
(2)共轭效应(C效应)
(3)空间效应
(4)张力效应
(5)氢键的影响
2.外部因素
(1)物态的影响
(2)溶剂的影响
四、常见化合物的特征基团频率
1.烷烃类2.烯烃类3.炔烃类
4.芳烃类5.羰基化合物6.醇、酚、醚、胺类
6、教后感:
教案
课程名称:
仪器分析课程类型:
专业基础课第8次课学时:
2上课日期:
1、教学内容(按章、节):
第五章红外光谱法
§5.3定性、定量方法
§5.4红外光谱分析样品的制备
§5.5红外吸收光谱仪
2、教学目的:
了解红外光谱的定性和定量分析的理论基础,熟悉样品制备方法和傅立叶变换红外吸收光谱仪。
3、教学重点和难点:
傅立叶变换红外吸收光谱仪工作原理
4、主要参考资料:
5、教学进程:
§5.3定性、定量方法
一、定性分析
1.已知物及其纯度的定性鉴定
2.未知物结构的测定
(1)收集样品的有关资料和数据
(2)确定未知物的不饱和度
(3)图谱解析
(4)与标准谱图进行对照。
§5.4红外光谱分析样品的制备
一、气态试样
二、液体和溶液试样
1.沸点较高的试样:
(1)夹片法;
(2)涂片法。
2.沸点较低,挥发性较大的试样:
液体池法
三、固体试样
1.压片法2.石蜡糊法3.薄膜法4.溶液法
§5.5红外吸收光谱仪
一、色散型红外吸收光谱仪
1.工作原理
2.仪器的基本构成
光源吸收池单色器检测器数据处理器
二、傅立叶变换红外吸收光谱仪(FI—IR)简介
傅立叶变换红外光谱仪的特点:
(1)测定速度快。
(2)灵敏度和信噪比高。
(3)分辨率高,
(4)测定的光谱范围宽(10000~10cm-1)。
6、教后感:
教案
课程名称:
仪器分析课程类型:
专业基础课第9次课学时:
2上课日期:
1、教学内容(按章、节):
第六章原子发射光谱法
§6.1原子发射光谱法的基本原理
2、教学目的:
了解原子发射的应用领域,熟悉其基本原理、掌握激发光源的类型
3、教学重点和难点:
原子发射光谱法的基本原理、谱线强度及谱线的自吸和自蚀、ICP光源的原理。
4、主要参考资料:
5、教学进程:
第六章原子发射光谱法
§6.1原子发射光谱法的基本原理
一、原子发射光谱的产生
二、谱线强度
Ii,j=Ai,jhνi,jNj
三、谱线的自吸和自蚀
§6.2原子发射光谱仪
主要由激发光源、进样系统、分光系统及检测系统四部分组成。
6、教后感:
教案
课程名称:
仪器分析课程类型:
专业基础课第10次课学时:
2上课日期:
1、教学内容(按章、节):
第六章原子发射光谱法
§6.3光谱定性、定量分析
2、教学目的:
掌握原子发射光谱法的定性、定量方法
3、教学重点和难点:
定性、定量方法,尤其是内标法定量的原理
4、主要参考资料:
5、教学进程:
§6.3光谱定性、定量分析
一、定性分析
1.元素的灵敏线、最后线和分析线
2.定性分析方法根据确认谱线波长的方法不同,常用以下三种分析方法。
(1)纯样光谱比较法
(2)铁光谱比较法
(3)谱线波长测定法
二、定量分析
1.基本原理I=acb或lgI=blgc+lga
2.干扰效应
(1)雾化干扰
(2)去溶干扰
(3)挥发干扰
(4)激发和电离干扰
3.定量分析方法
(1)校准曲线法
(2)内标法——可以消除由于实验条件变化对测定的影响。
需要选择分析线对——测定分析线和内标线的谱线强度
6、教后感:
教案
课程名称:
仪器分析课程类型:
专业基础课第11次课学时:
2上课日期:
1、教学内容(按章、节):
第七章原子吸收光谱法
§7.1基本原理
2、教学目的:
掌握AAS的基本原理
3、教学重点和难点:
AAS的基本原理、锐线光源
4、主要参考资料:
5、教学进程:
第七章原子吸收光谱法
澳大利亚物理学家瓦尔西
§7.1基本原理
一、共振线和吸收线
二、谱线轮廓和谱线增宽
因为通过光的强度遵循郎伯定律:
1、自然宽度(naturalwidth)
2、多普勒增宽
3、压力增宽——主要是指劳伦兹增宽
三、原子吸收线的测量
1.积分吸收法
=
=aN0即:
∫Kυdυ=
=aN0
2.峰值吸收
6、教后感:
教案
课程名称:
仪器分析课程类型:
专业基础课第12次课学时:
2上课日期:
1、教学内容(按章、节):
第七章原子吸收光谱法
§7.2仪器
2、教学目的:
掌握原子吸收光谱仪的结构、熟悉火焰原子化和非火焰原子化的原理
3、教学重点和难点:
原子吸收分光光度计的原理
4、主要参考资料:
5、教学进程:
§7.2仪器
一、光源
(1)锐线光源,
(2)强度要够,稳定(3)纯度高
二、原子化系统将液态离子转变成原子蒸气
1.火焰原子化法
(1)雾化室
(2)燃烧器有预混型和全消耗型(3)火焰
作用:
①提供能量将液态转化为气态,②转化为基态原子,即原子化。
化学计量型火焰;富燃性火焰;贫燃性火焰。
I:
空气—乙炔焰IIN2O—C2H2IIIO2—C2H2
2.无火焰原子化法
(1)干燥
(2)灰化
(3)原子化
(4)净化阶段
优点,缺点,
3.其它原子化法
(1)氢化物原子化法
AsCl3+4KBH4+HCl+8H2O→AsH3+4KCl+4HBO4+13H2
(2)冷蒸气原子化
三、分光系统四、检测器五、显示
§7.3定量方法
一、标准曲线法
二、标准加入法
Ax=KCxA0=K(Cs+Cx)∴cx=Ax/(A0+Ax)×cs
三、灵敏度和检测限
1.灵敏度Sc=ΔA/ΔcSm=ΔA/Δm
特征浓度cc=Δc/ΔA×0.0044
特征质量mc=Δm/ΔA×0.0044
2.检测限
6、教后感:
教案
课程名称:
仪器分析课程类型:
专业基础课第13次课学时:
2上课日期:
1、教学内容(按章、节):
第七章原子吸收光谱法
§7.4原子吸收光谱法干扰及其抑制
§7.5测定条件的选择
§7.5测定条件的选择
§7.6荧光分光光度法
2、教学目的:
了解荧光光谱法,掌握干扰及其消除方法
3、教学重点和难点:
原子吸收光谱法的干扰
4、主要参考资料:
5、教学进程:
§7.4原子吸收光谱法干扰及其抑制
一、光谱干扰
1.与光源有关的干扰—非共振线干扰
2.与原子化器有关的干扰—背景吸收
(1)空白校正
(2)D2灯校正法(3)塞曼Zeemen效应
二、物理干扰
三、化学干扰
§7.5测定条件的选择
一、狭缝宽度二、分析线选择
三、空心阴极灯灯电流四、试液进样量——提升量
五、火焰六、燃烧器高度
§7.6荧光分光光度法
一、理论基础
1.原子荧光的类型
2.荧光强度和元素浓度的关系
二、仪器结构
三、分析方法
1.定量分析方法2.干扰效应
6、教后感:
教案
课程名称:
仪器分析课程类型:
专业基础课第14次课学时:
2上课日期:
1、教学内容(按章、节):
第八章色谱法导论
§8.1概述
2、教学目的:
了解色谱法的发展历程,掌握色谱法分类方法
3、教学重点和难点:
分类方法
4、主要参考资料:
5、教学进程:
第八章色谱法导论
§8.1概述
一、简介
1901年俄国植物学家茨维特在分离植物色素
固定相,流动相,色谱柱,淋洗或洗脱。
1903年3月21日华沙自然科学学会生物学会议上发表了题为:
“一种新型吸附现象及其在生化分析上的应用”的论文,称为色谱法,以后用于无色物质仍然沿用“色谱”。
20年后,Kuhn和Lederer
1941年,马丁Martin和辛格Synge
1944年,二人创立纸色谱
50年代,二人创立薄层色谱
1951年马丁和詹姆斯James用气体做流动相
60年代后期Huber(库伯)和Hulsman(汉尔斯曼)提出了高效液相色谱
Rlesper等人在1962年提出了超临界流体色谱技术
80年代发展起来的毛细管电泳
二、分类
1、两相所处状态
流动相
总称
固定相
名称
气体
气相色谱法
固体
气——固色谱
液体
气——液色谱
液体
液相色谱法
固体
液——固色谱
液体
液——液色谱
超临界流体
超临界流体色谱
2、按固定相的形式分类
柱色谱(填充柱,空心毛细管柱)、纸色谱、薄层色谱
3、按分离原理分类
(1)吸附色谱:
(2)分配色谱:
(3)离子交换色谱:
(4)凝胶色谱:
三、特点
6、教后感:
教案
课程名称:
仪器分析课程类型:
专业基础课第15次课学时:
2上课日期:
1、教学内容(按章、节):
第八章色谱法导论
§8.2色谱流出曲线及有关术语
2、教学目的:
熟悉色谱法的基本术语及其原理
3、教学重点和难点:
色谱法的基本术语
4、主要参考资料:
5、教学进程:
§8.2色谱流出曲线及有关术语
一、流出曲线
二、基本术语
1.基线基线噪声,基线漂移。
2.保留值表示试样中各组分在色谱柱中的滞留时间的数值。
(1)死时间t0:
(2)保留时间tr:
(3)调整保留时间tr’
(4)死体积V0(5)保留体积Vr(6)调整保留体积Vr’
(7)相对保留值α
3.色谱峰
(1)峰高
(2)峰宽
标准偏差σ峰底宽WW=4σ半峰宽W1/2W1/2=
=2.4σ
(3)峰面积
对称峰:
非对称峰:
§8.3色谱法基本原理
一、色谱分配过程
二、分配系数K和分配比k
1.分配系数K2.分配比k3.分配系数K与分配比k的关系为:
6、教后感:
教案
课程名称:
仪器分析课程类型:
专业基础课第16次课学时:
2上课日期:
1、教学内容(按章、节):
第八章色谱法导论
§8.4色谱分析的基本理论
§8.5定性和定量方法
2、教学目的:
掌握塔板理论与速率理论、掌握定量方法及分离度计算
3、教学重点和难点:
速率理论
4、主要参考资料:
5、教学进程:
§8.4色谱分析的基本理论
一、基本理论
1、塔板理论
2、速率理论,范弟姆特方程
结合塔板理论提出:
H=A+B/u+C·u
(1)涡流扩散项A
(2)分子扩散项B/u(3)传质阻力项C·u
二、色谱离效能的衡量
1.分离度
2.分离度与柱效能、选择性的关系
§8.5定性和定量方法
一、定性分析
1.与标样对照2.保留指数法
3.根据保留值规律进行定性4.与其它方法结合的定性分析
二、定量方法
1.绝对校正因子和相对校正因子
质量校正因子:
2.定量方法
(1)归一化法:
(2)内标法(3)内标标线法(4)外标法
6、教后感:
教案
课程名称:
仪器分析课程类型:
专业基础课第17次课学时:
2上课日期:
1、教学内容(按章、节):
第九章气相色谱法
§9.1气相色谱仪
§9.2气相色谱的固定相
§9.3气相色谱检测器
2、教学目的:
熟悉色谱仪的构造和固定相选择的基本原理,掌握色谱检测器的工作原理。
3、教学重点和难点:
色谱检测器的工作原理。
4、主要参考资料:
5、教学进程:
第九章气相色谱法
§9.1气相色谱仪
一、气路系统二、进样系统:
包括:
进样器、气化室
三、分离系统
(1)空心毛细管柱
(2)填空柱,
四、控温系统五、检测记录系统
§9.2气相色谱的固定相
一、固体固定相
活性炭(非极性),氧化铝(弱极性),硅胶(极性),分子筛(强极性)
二、气液色谱固定相
1.担体
担体选择有原则:
(1)固定液大于5%时,选用硅藻土担体
(2)固定液小于5%时,选用处理过的硅藻土担体
(3)高沸点组分用玻璃微球担体
(4)强腐蚀性(少)组分用氟担体。
2.固定液
(1)对固定液要求
(2)固定液的分类
(3)固定液的选择
§9.3气相色谱检测器
一、热导池检测器TCD
二、氢火焰电离检测器FID
三、电子捕获检测器
四、火焰光度检测器FPD,又称硫磷检测器
五、氮磷检测器
六、检测器的性能指标
对检测器的要求是响应快、灵敏度高、稳定性好、线性范围宽,并以这些指标评价检测器的性能。
6、教后感:
教案
课程名称:
仪器分析课程类型:
专业基础课第18次课学时:
2上课日期:
1、教学内容(按章、节):
第九章气相色谱法
§9.4操作条件的选择
§9.5空心毛细管柱气相色谱
第十章高效液相色谱法
§10.1固定相和流动相
§10.2高效液谱类型
2、教学目的:
熟悉操作条件的选择、了解和熟悉空心毛细管柱色谱的特点,了解高效液相色谱法。
3、教学重点和难点:
操作条件的选择、空心毛细管柱色谱
4、主要参考资料:
5、教学进程:
§9.4操作条件的选择
一、载气及流速的选择
二、温度——汽化室温度、柱温、检测器温度
三、进样条件的选择
1.进样速率要快,进样时间控制在1s内完成
2.进样量要适当,液体进样量0.1-5µl
§9.5空心毛细管柱气相色谱
一、概述
二、毛细管色谱的特点
三、毛细管柱色谱系统
第十章高效液相色谱法
§10.1固定相和流动相
一、固定相
二、流动相
1.高效液相色谱流动相的要求
(1)流动相纯度要高。
(2)避免使用会引起
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