WGH30A专用型红外分光光光度计说明书.docx
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WGH30A专用型红外分光光光度计说明书
WGH-30A专用型
双光束红外分光光度计
使用说明书
天津港东科技发展股份有限公司
1仪器的用途
WGH-30A型红外分光光度计可以记录物质在4000-400cm-1范围内的红外吸收光谱或反射光谱。
根据所记录的谱图对被测物质进行定性或定量分析。
是石油、化工、医药、卫生、食品、造纸、环境监测以及半导体制造等诸多行业进行物质结构分析的一个重要工具。
2仪器的规格与性能指标
2.1基本参数
波数范围:
4000cm-1-400cm-1
透过率范围:
0-100.0%
吸光度范围:
0-3Abs
横坐标扩展:
任选
纵坐标扩展:
任选
狭缝宽度:
设置五挡
外形尺寸:
主机800mm´610mm´300mm
重量:
约100kg
电源:
交流220V±10%、50±1Hz、功率300W
2.2主要性能指标(出厂指标)
波数准确度:
≤±4cm-1(4000cm-1-2000cm-1)
≤±2cm-1(2000cm-1-400cm-1)
波数重复性:
≤2cm-1(4000cm-1-2000cm-1)
≤1cm-1(2000cm-1-400cm-1)
透过率准确性:
≤±0.5%(不包括噪声电平)
透过率重复性:
≤0.5%(1000cm-1-930cm-1)
I0线平直度:
≤4%
分辨率:
聚本乙烯在3000cm-1附近可分辨六个吸收峰,峰高1%。
氨气在1000cm-1附近分辨2.5cm-1,峰高1%以上。
杂散光:
≤1%(4000cm-1-650cm-1)≤2%(650cm-1-400cm-1)
3基本原理和结构
3.1工作原理
本仪器有别于普通的零点平衡式仪器,它是基于计算机直接比例记录的基本原理而进行工作。
图3-1为其工作原理框图。
由光源发出的光,被分为能量均等对称的两束。
一束为样品光S通过样品,另一束为参考光R作为基准。
这两束光通过样品室进入光度计后,被扇形镜以10Hz的频率所调制,形成交变信号,然后两束光和为一束,并交替通过入射狭缝进入单色器中,经离轴抛物镜将光束平行地投射在光栅上,色散并通过出射狭缝之后,被滤光片滤除高级次光谱,再经椭球镜聚焦在探测器的接收面上。
图3-1工作原理框图
探测器将上述交变的光信号转换为相应的电信号,经放大器进行电压放大后,馈入A/D转换单元,将模拟电信号转换为相应的数字量,并进入数据处理系统的计算单元,计算单元的工作原理如图3-2所示。
图3-2计算单元的工作原理图
在计算单元中,首先运用同步分离原理,将被测信号的基频(10Hz)分量R-S和倍频分量R+S分离开来。
通过求解联立方程,求出R和S的值。
最后再求出S/R的比值。
这个比值即表征被测样品在某一固定波长位置的透过率值,它可以通过仪器的终端显示出来,也可运用终端绘图、打印。
于是,当仪器自高波数至低波数进行扫描时,就可连续地显示或记录被测样品的红外吸收谱图了。
3.2基本结构
图3-3为WGH-30A型红外分光光度计外形图。
图3-3WGH-30A型红外分光光度计外观
整机系统的组成如图3-4所示。
图3-4整机系统框图
3.2.1光学系统
光学系统原理如图3-5所示。
(1)光学室
光学室由平面镜M1、M3,球面镜M2、M4,以及光源LS等组合而成。
光源为特种镍铬丝,其长18mm,直径F3.6mm,光源点燃时,温度高达1150℃左右。
图3-5光学系统原理图
(2)光度计
光度计的主要任务是将参考光束和样品光束在空间上合为一路,而在时间上互相交替,光度计是反射镜M5,M6,M7,M10,椭圆镜M9以及扇形镜M8组合而成。
扇形镜是光度计中的重要部件,其结构如图3-6所示,由图可见,扇形镜是由R、S、B、B’等四部分组成,其中R为反射面,S为透射面,B和B’不透光,因而被旋转扇形镜所调制的光信号如图3-7所示。
图3-6扇形镜调制结构图3-7调制信号
由图3-6和图3-7可见,被调制的参考信号R及样品光信号S,相位相差180o,所以虽然它们在空间上合为一路,在时间上却是交替进入单色器。
(3)单色器
采用光栅,滤光片,由入射狭缝S,平面反射镜M11,抛物镜M12,光栅及出射狭缝组合而成。
采用一块双闪耀光栅,覆盖整个波段。
光栅刻线为66.6条/mm。
闪耀波长分别为3μm和10μm。
为获得一级光谱的单色器,所以在出射狭缝之后,采用三块干涉滤光片,滤除光线中的高次光谱,它们分别在以下波数处自动切换。
F1-F22200cm-1F2-F31200cm-1
3.2.2由步进电机驱动的机械转动系统
(1)波数驱动系统
该系统是由步进电机、蜗轮、凸轮、杠杆及光栅台组成。
蜗杆的转动比为75:
1。
由数据处理单元控制步进电机转动,再由步进电机驱动波数凸轮转动,从而推动杠杆带动光栅转动,完成仪器的波数扫描工作。
图3-8为波数驱动系统示意图。
图3-8波数驱动系统
(2)狭缝机构
狭缝机构主要由步进电机,狭缝凸轮及狭缝片等组成。
本仪器由软件实现狭缝宽度及倍率变换的控制,数据处理单元在控制仪器进行波数扫描的同时,不断发出指令控制狭缝电机的运转并通过凸轮而改变狭缝的宽度,这样就实现了在不同的波数位置具有相应的狭缝宽度,狭缝宽度范围0.1mm-5mm。
仪器通过程序预置狭缝电机具有不同的起始转角,实现了狭缝宽度的倍率变换,变换设置5挡。
(3)滤光片切换机构
仪器在扫描过程中,需要切换滤光片。
由数据处理单元发出指令,控制滤光片电机转动一定角度,从而完成滤光片的自动切换工作。
(4)4000cm-1位置检出机构
为了保证整机系统具有较高的波数准确度,仪器必须能够自动、准确地检出或复位至4000cm-1。
本仪器采用光电检测法实现这一功能。
3.2.3电子电路及数据处理单元
探测器将调制后的光信号转换为相应的电信号。
探测器采用T.G.S热释电探测器,其光敏接收面积为0.5×2mm,窗口材料KRS-5,由于探测器输出信号特别微弱,必须进行电压放大,其前置放大器,位于器件下端。
可变增益放大器,除了对来自T.G.S的信号进行放大以外,主要是执行着自动变换整机系统信号增益的任务,以保证仪器能够正常进行工作。
本仪器狭缝变倍为5倍。
通过A/D转换单元,使模拟电信号转换为数字量。
为了提高整机系统的透过率精度,采用12位A/D转换集成电路,其转换精度达1/4096。
为了能够有效地进行信号分离工作,将产生同步信号的旋转编码器与扇形镜同轴连接。
这样同步信号永远地与扇形镜的调制频率同步,从而保证高精度地进行信号的同步分离。
I/O电路单元是主机与数据处理系统之间的信号通道,负责传送计算机所发出的各种控制信号,以及主机发出的应答信号。
其中的步进电机驱动电路,负责驱动整机系统各功能步进电机的运转。
它接受来自数据处理系统不同的控制信号,推动步进电机作快、慢速或正、反向运转。
从而完成仪器一系列横坐标控制功能。
数据处理单元是由计算机、打印机组合而成。
图3-9整机接线图
图3-10电子电路及数据处理单元原理框图
4仪器安装
4.1开箱
打开仪器的包装箱后,请对照装箱单对仪器的齐套性进行认真清点、验收,发现与装箱单不符或者仪器表面有明显受损现象时,请立即与售方联系解决。
仪器的成套性见表4-1。
4.2安装场地
该仪器是实验用仪器。
为了提高仪器的工作质量和延长仪器的使用寿命,在选择仪器安装场地时,应注意以下几点:
(1)环境温度(20±5)℃
(2)环境湿度<65%
(3)无强振动源、无强电磁场干扰
(4)室内保持清洁、无腐蚀性气体
(5)仪器应放置在水平台上,且仪器台至少能承重100kg
(6)仪器放置处不可长时间的受阳光照射
(7)室内应备有稳压电源装置对仪器供电
(8)室内装有地线,保证仪器接地良好,室内地线结构如图4-1所示
表4-1仪器的成套性
序号
名称
数量
附注
1
WGH-30A型红外分光光度计
1台
2
计算机及彩色显示器
1套
3
打印机
1套
4
软件光盘
1份
5
随机文
件包括
WGH-30A型红外分光光度计使用说明书
1本
产品合格证书
1份
产品装箱单
1份
6
随机备
品及附
件包括
聚苯乙烯薄膜
1个
电源线
1根
USB线
1根
电源适配器
1套
保险管3Aφ5×30
3个
皮带
2条
加密狗
1个
7
随机
工具
十字改锥(150mm5mm)
1把
平口改锥(75mm5mm)
1把
内六方扳子(2mm)
1把
内六方扳子(3mm)
1把
内六方扳子(1.5mm)
1把
图4-1室内地线结构
4.3仪器的安装
4.3.1注意事项
安装仪器时,注意光学镜面的清洁,不可用手触摸或用纸、布料等擦拭镜面。
如果镜面有灰尘可用吹气气球加以清除。
4.3.2松开光栅固紧装置
为了确保仪器在运输过程中,不至因光栅台受颠震而破坏整机的波数准确度。
所以仪器在出厂前,光栅台被固定起来。
在安装仪器时,首先松开光栅台的固紧装置。
具体方法如下:
(1)从单色器的左右两侧,用改锥拧开两个固定螺丝,并用手向上方掀开仪器外壳。
(2)固定光栅台的是一个专用支架,可用改锥拧开固定支架的两个螺丝,在松动固定支架时,需同时用手将光栅台扶住,并轻轻让其归位。
(3)重新合上仪器外壳,并用螺丝固定。
4.3.3接线
WGH-30A红外分光光度计系统各部分之间的联线如图4-2所示。
图4-2整机联接示意图
4.4软件的安装
双击Setup.exe文件进入安装程序,首先显示如下欢迎窗口:
点击<下一步>按钮,弹出如下窗口:
点击<浏览…>按钮,用户可更改控制软件的安装目录;点击<安装>按钮,进入安装过程:
当文件拷贝完,系统又弹出如下确认结束窗口:
点击<完成>按钮,结束安装,此时在“开始/程序”下和桌面上找到“WGH-30型双光束红外分光光度计”快捷方式。
4.5USB驱动程序的安装
USB接口是计算机和仪器数据交换的通道,在使用应用程序之前要先安装USB接口的驱动程序。
安装步骤如下:
(1)机提供的“驱动程序”光盘放入光盘驱动器中;
(2)把USB连接线连接计算机和仪器;
(3)打开仪器电源,计算机会显示安装向导;
(4)选择指定目录安装,目录为“X:
\USB-DRIVER”,按照系统提示操作至结束。
在此过程中,如果系统提示插入驱动程序盘或找不到文件,您只需要再次指定前面的安装路径即可。
注:
可以通过“控制面板”中的添加新硬件,选择“其他设备”。
4.6软件的启动
软件安装后,从“开始”菜单执行“程序”组中或桌面上的“WGH-30型双光束红外分光光度计”快捷方式,即可启动控制处理系统。
5操作方法
5.1工作界面介绍
进入系统后,首先弹出如图5-1的友好界面,等待用户单击鼠标或键盘上的任意键;当接收到鼠标、键盘事件或等待五秒钟后,马上显示工作界面,同时弹出一个对话框,提示用户确当前正在分别进行狭缝初始化、光栅初始化、滤光片初始化和校准。
所有工作结束后,波数位置在4000cm-1处。
图5-1
完成上面几步,就可以在WGH-30软件平台上工作了(工作界面如图5-2)
工作界面主要由菜单栏、主工具栏、辅工具栏、工作区、状态栏、参数设置区以及寄存器信息提示区等组成。
图5-2
5.1.1菜单栏
菜单栏中有“文件”、“信息/视图”、“工作”、“读取数据”、“数据图形处理”、“关于”等菜单项。
单击这些菜单项可弹出下拉菜单,利用这些菜单即可执行软件的大部分命令。
下面简单介绍菜单栏中各菜单的功能:
(1)“文件”菜单(如图4-4)
◆新建清除当前寄存器的所有数据
◆打开打开一个已经存在的数据文件
◆保存把所选择的寄存器中的数据保存到文件中
◆打印设置设置打印机的属性及打印参数图5-3
◆打印预览显示打印时文件的外观
◆打印打印当前的谱线及数据
◆退出退出控制处理系统
(2)“信息/视图”菜单(如图5-4)
◆测试环境输入采集环境及其它信息
◆寄存器信息设置修改样品名称等的信息
◆寄存器信息显示寄存器中的谱线信息
◆显示网格显示网格坐标图5-4
◆显示2000cm-1标志在工作区中显示2000cm-1的位置
◆加强数据点方式对数据点进行加强显示
◆数据点方式只显示数据点
(3)“工作”菜单(如图5-5)
◆单程扫描从起始波数到终止波数间单次扫描
◆重复扫描在起始波数和终止波数间重复扫描
◆定点扫描在固定波数位置进行时间方式采集
◆停止停止扫描
◆检索检索到指定的波长
◆波形显示显示信号的波形
◆校正校正透过率的零和百图5-5
◆复位仪器以最近的路径回到4000cm-1的状态
(4)“读取数据”菜单(如图5-6)
◆读取数据读取指定点谱线和坐标点的数据
◆扩展对波长和数值进行扩展
◆取消所有扩展取消本次实验的所有扩展
◆寻峰检索峰、谷的位置
◆显示显示选择的谱线
◆刷新刷新屏幕
◆清除数据清除所选择寄存器的数据
◆显示比例升高/降低改变显示谱线的比例图5-6
(5)“数据图形处理”菜单(如图5-7)
◆背景记忆扫描并记录背景曲线
◆背景校正对当前谱线扣除记忆的背景
◆基线校正记录I0线,并存储供以后使用
◆清除基线删除已经记录的谱线
◆倾斜校正校正谱线的不直度
◆平滑处理平滑选定的谱线
◆累加运算多次扫描取平均
◆T<->ABS对设置的谱线进行A/T转换
◆改变寄存器颜色改变寄存器颜色图5-7
◆改变寄存器线型改变选定的寄存器的线型
(6)“谱图检索”菜单
◆谱图检索设置设置谱图检索的参数
◆谱图检索进行谱图检索
◆添加到谱库选择寄存器数据添加到谱库
◆谱图比对进行谱图比对
(7)“帮助”菜单
◆视频演示使用视频播放的方式演示
◆关于…显示版本信息
5.1.2工具栏
软件提供了两个(主、辅)工具栏,每个工具栏由一组工具按钮组成,分别对应某些菜单项或菜单命令的功能,用户只需用鼠标左键单击按钮,即可执行相应的操作或功能。
5.1.3工作区
工作区是用户绘制、浏览、编辑谱线的区域。
工作区可同时显示最多五条谱线。
5.1.4状态栏
状态栏用于反映当前的工作状态。
另外,当定点设备指向某一菜单项或按钮时,会在状态栏显示相应的功能说明。
5.1.5参数设置区
设置工作方式、工作范围及工作状态
5.1.6寄存器信息提示区
显示各寄存器的信息。
5.1.7寄存器选择及位置显示栏
选择当前寄存器,显示当前波数位置及显示谱线的比例。
5.2功能介绍
5.2.1基本设置
利用软件提供的参数设置区,用户可以方便的设置所使用的系统。
选择参数设置区的“参数设置”项,界面中显示如图5-8的对话框。
♦模式:
所采集的数据格式,有透过率(%T)、吸光度(ABS)、能量(E)三种方式。
♦速度:
两个数据点之间的最小波数间隔,系统中有五个选项供选择,分别为很快(3cm-1)、快(2cm-1)、正常(1cm-1)、慢(0.5cm-1)、很慢(0.2cm-1)。
♦狭缝:
设置狭缝的宽度,分为五挡:
很宽、宽、正常、窄、很窄。
♦响应:
设置响应的快慢,分很快、快、正常、慢四挡。
♦起始波数:
设置扫描或显示得起始波数位置。
♦终止波数:
设置扫描或显示得终止波数位置。
♦
图5-8
最大值、最小值:
设置显示的数值范围。
♦重复次数:
设置重复扫描的重复扫描次数。
5.2.2寄存器信息
在寄存器信息显示区中显示了各寄存器的主要信息:
R:
寄存器,下面的1、2、3、4、5分别为五个寄存器。
C:
寄存器的画线颜色
L:
寄存器的画线线形
D:
“
”表示寄存器中有数据,“
”表示寄存器中无数据
S:
寄存器中保存的谱线是否处于可视状态
点击详细信息按钮,弹出“寄存器信息”对话框。
在“寄存器”下拉列表框中选择寄存器,下面的列表框中将列出该寄存器的详细信息。
点击对话框右上角的“
”按钮,关闭对话框(如图5-9)。
5.2.3当前寄存器
“当前寄存器”下拉列表框可选择当前工作寄存器。
系统时刻监测波数位置的移动,并在“当前位置”下的提示框中显示当前波数位置。
最右侧显示当前的谱线显示比例。
5.2.4文件管理
5.2.4.1清除当前实验的所有数据
图5-9
下拉菜单:
文件→新建
工具栏:
主工具栏→新建
5.2.4.2打开已有的数据文件
下拉菜单:
文件→打开
工具栏:
主工具栏→打开
利用软件的打开功能可以打开已有的数据文件,执行该命令后,系统弹出如图5-10所示的“打开”对话框。
在对话框中,可通过“搜寻”下拉列表框确定数据文件所在的位置。
在“文件类型”下拉列表框中可确定要打开的数据的类型。
如果要打开某一数据文件,请在“文件名”编辑框中输入文件名或单击此文件,然后单击“打开”按钮。
图5-10
单击“取消”按钮关闭对话框,不执行其它操作。
(以下对话框中的“取消”按钮功能与此相似,将不再介绍。
)
5.2.4.3保存当前的数据文件
下拉菜单:
文件→保存
工具栏:
主工具栏→保存
利用软件的保存功能可以把寄存器中的数据保存到文件中,执行该命令后,系统弹出如图5-11所示的“保存预设”对话框。
图5-11
用户可通过“数据源寄存器”下拉列表框确定要保存的数据所在的寄存器,如还需保存相应的文本文件,单击“保存文本文件”即可。
完成设置后,击Enter键或单击“保存”按钮,系统弹出如图5-12所示的“另存为”对话框。
图5-12
在“另存为”对话框中,可通过“保存在”下拉列表框确定保存的位置。
在“文件类型”下拉列表框中可确定保存的类型。
在“文件名”编辑框中键入数据文件的名称后,击Enter键或单击“保存”按钮即可保存相应的数据文件(如在“保存预设”对话框中选择了“保存文本文件”,则同时保存同文件名,扩展名为txt的文本文件)。
*格式文件中保存数据及实验环境,缺省文件扩展名为wgh;文本文件以MATHCAD等数据处理软件所能识别的双列格式存储。
5.2.5打印输出
5.2.5.1打印机属性及参数设置
下拉菜单:
文件→打印设置
单击下拉菜单“文件→打印设置”,弹出图5-13所示的对话框。
用户可利用该对话框进行配置打印机、设置当前打印参数等操作。
图5-13
在“打印设置”对话框中,通过“打印机”区的“名称”下拉列表框可确定当前打印机。
在“纸张”区可通过“大小”和“来源”两个下拉列表框确定打印纸张的大小及来源(自动供纸或手动供纸)。
在“方向”区选择“横向”(必须使用横向)。
完成以上操作后,单击“确定”按钮即可保留以上设置(当软件退出时,该设置自动回到缺省值)。
5.2.5.2打印预览
下拉菜单:
文件→打印预览
工具栏:
主工具栏→预览
用来在屏幕上显示输出效果。
操作方法与打印输出类似,请参见5.2.5.3的介绍。
5.2.5.3打印输出
下拉菜单:
文件→打印
工具栏:
主工具栏→打印
执行该命令后,系统弹出如图5-14所示的“打印设置”对话框。
图5-14
用户可选择只打印图像或打印图像及峰谷、是否使用彩色打印、是否打印仪器名称及生产厂家。
选定后,单击“确定”按钮,系统弹出如图5-15所示的“打印”对话框。
如果选择“打印图像及峰谷”,系统会自动检测将显示峰谷的寄存器是否有峰/谷,有则弹出打印对话框;反之,则弹出提示框,选择“确定”按钮(不打印峰谷),继续打印,单击“取消”按钮,则返回“打印设置”对话框。
图5-15
在“打印”对话框中,用户可通过“打印机”区的“名称”下拉列表框确定当前打印机;在“打印范围”区选择“全部”项进行全部打印。
完成以上操作后,单击“确定”按钮即可将文件从打印机输出(请提前打开打印机电源开关)。
图5-16和5-17为打印图像和打印图像及峰谷的打印输出结果。
图5-16打印图像
图5-17打印图像及峰谷
5.2.6信息及视图管理
5.2.6.1测试环境
下拉菜单:
信息/视图→测试环境
执行该命令后,系统弹出如图5-18所示的“测试环境”对话框。
图5-18
用户在“寄存器”下拉列表框中选择某一寄存器,向“温度”、“湿度”、“测试单位”三个编辑框中输入相应的信息。
然后,单击“关闭”按钮即可将信息保留。
若选中“所有寄存器”,则同时设定五个寄存器中谱线的信息。
5.2.6.2寄存器信息设置
下拉菜单:
信息/视图→设置寄存器信息
执行该命令后,系统弹出如图5-19所示的“设置谱线信息”对话框。
在“寄存器”下拉框中选择寄存器,在“样品名称”、“操作人”、“备注”中添入信息,点击“关闭”按钮,添入的信息自动保存到计算机中。
图5-19
5.2.6.3显示寄存器信息
下拉菜单:
信息/视图→寄存器信息
信息显示区:
显示寄存器信息按钮
执行该命令后,系统弹出如图5-20所示的“环境信息”对话框。
图5-20
5.2.6.4显示网格
下拉菜单:
信息/视图→显示网格
工具栏:
辅工具栏→
执行该命令后,工作区将显示网格坐标,网格的宽度和高度将随横、纵坐标范围的变化而自动调整(网格线总是落在相应的整值点上)。
再次操作将取消网格坐标。
5.2.6.5显示2000cm-1标志
下拉菜单:
信息/视图→显示2000cm-1标志
执行该命令后,工作区将显示2000cm-1的位置(如果2000cm-1在显示得范围内)。
5.2.6.6对数据点进行加强显示
下拉菜单:
信息/视图→加强数据点方式
工具栏:
辅工具栏→
当选择该项时,在谱线上数据点处,画出一个圆作为标志。
再次操作将取消加强显示。
5.2.6.7只显示数据点
下拉菜单:
信息/视图→数据点方式
工具栏:
辅工具栏→
当选择该项时,只在对应的数据点上画圆作为标志,数据点之间不连线。
再次操作将取消只显示数据点
5.2.7工作
5.2.7.1单程扫描
下拉菜单:
工作→单程扫描
工具栏:
主工具栏→单程
执行该命令后,如果当前波数位置在设置的扫描范围之外,系统弹出如图5-21所示的“波数检索”对话框。
此时,系统将检索到起始波数后开始扫描(起始波数可在参数设置区的“起始波数”中修改);如单击“取消”按钮,则终止该次扫描操作。
如果当前波长位置已在扫描范围内,则直接从当前点开始扫描。
扫描过程中,界面左上角会出现数值显示框,显示当前位置信息(该寄存器中原有的数据将被删除,若保留原有数据,可以选择另外一个寄存器)。
图5-21
5.2.7.2重复扫描
下拉菜单:
工作→重复扫描
工具栏:
主工具栏→重复
执行该命令后,系统按参数设置区设定的次数重复执行单程扫描操作,并把各次的谱线保留在屏幕上供参考(只保留最后一次的数据)。
5.2.7.3定点扫描
下拉菜单:
工作→定点扫描
工具栏:
主工具栏→定点
图5-22
执行该命令后,弹出如图5-22对话框。
点击“改变…
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