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关于决明子总蒽醌的水提和醇提工艺比较研究
【编者按】医药论文是科技论文的一种是用来进行医药科学研究和描述研究成果
的论说性文章。
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关于决明子总蒽醌的水提和醇提工艺比较研究
作者:
刘伟民,江滨曾元儿,陈如端林萍娟
【摘要】目的比较决明子总蒽醌的水提和醇提工艺,确定提取决明子总蒽醌的最佳
工艺。
方法采用正交实验法,分别在水提工艺中考察了浸泡时间、提取时间、提取次
数和固液比,在醇提工艺中考察了乙醇浓度、提取温度、提取时间和固液比对决明子
总蒽醌提取率的影响。
用紫外-可见分光光度法测定总蒽醌的含量。
结果总蒽醌的提取
量方面醇提效果明显优于水提。
在醇提的考察因素中,乙醇浓度、提取时间和固液比
对总蒽醌的提取有显著影响(P0.05)。
结论决明子总蒽醌提取的最佳工艺为8倍用量的
50%乙醇在80℃下提取2h,提取次数2次。
1
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【关键词】决明子;总蒽醌;正交实验
Abstract:
ObjectiveTocomparetheeffectofwaterextractingandalcoholextracting
processesonanthraquinonecontentinSemencassiaeandtooptimizetheextractionoftotal
anthraquinoneofSemencassiae.MethodsChoosingwaterasthesolvent,thepermeating
time,theextractingtime,theextractingfrequenciesandtheamountofsolventwere
determinedbyorthogonaltest.Withdifferentconcentrationsofalcoholasthesolvent,the
extractingtemperature,theextractingtimeandtheamountofsolventweredeterminedby
orthogonaltest.ThecontentoftotalanthraquinonewasdeterminedbyUV-Vis
Spectrophotometry.ResultsAlcoholwasabettersolventtoextractanthraquinonethanwater.
Usingalcoholasthesolvent,theconcentrationofalcohol,theextractingtimeandthe
amountofsolventweresignificantfactors(P0.05).ConclusionTheoptimumextraction
processisasfollows:
80℃,refluxextractionwith8-fold50%alcoholfor2times,2hper
time.
Keywords:
Semencassiae;Totalanthraquinone;Orthogonaltest
决明子,为豆科植物决明CassiaobtusifoliaL.或小决明CassiatoraL.的干燥成熟种
子。
最早记录在《神农本草经》中,治青盲,目淫肤赤白膜,眼赤痛泪出,久服益精
光。
决明子在药性上甘、苦、咸,微寒。
归肝、大肠经。
决明子在全国南北各地均有
2
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栽培,主产于安徽、广西、四川、浙江、广东等地,秋季采收成熟果实,晒干,打下
种子,除去杂质。
生用,或炒用。
决明子为常用中药,具有清肝明目、润肠通便的作
用,还具有降血压、降血脂、保肝、抑菌和泻下等活性。
文献报道[1,2]决明和小决明
的种子均含蒽醌类、萘骈-吡咯酮类、脂肪酸类、氨基酸和无机元素,主要成分为蒽醌
类成分,含量约占1%。
对决明子有效成分的提取研究报道很多,多采用乙醇等有机溶
剂提取[3~6]。
本文同时以水和乙醇为溶剂,分别采用正交实验对决明子药材进行提
取,考察两种溶剂对总蒽醌提取的影响,为决明子配方颗粒的制备提供工艺参考。
1仪器与材料
1.1仪器UV1101紫外-可见分光光度计(上海天美科学仪器有限公司);AUW220D电
子天平(日本岛津公司);RE52CS-1旋转蒸发器(上海亚荣生化仪器厂);HH-6恒温水浴锅
(江苏金坛宏华仪器厂);TC-15恒温电热套(海宁市华星仪器厂)等。
1.2材料决明子(广州致信中药饮片有限公司提供。
产地:
广东,批号:
071220);1,
8-二羟基蒽醌(中国药品生物制品检定所,批号:
0829-9702);所用试剂均为分析纯。
2方法与结果
2.1正交实验设计称取决明子粉末(过40目筛)5g,分别以水和乙醇为溶剂,按照4
3
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因素3水平正交设计进行实验,因素水平见表1和表2,实验安排见表3和表5。
提取
后,滤过,滤液用蒸发皿收集,在水浴上浓缩至干,再于温度设为50℃的烘箱中烘干
7~8h,得到干膏,并恒重。
表1水提正交实验因素水平
水平A浸泡时间t/hB提取时间t/minC提取次数/次D固液比/倍
10303820.51021231260110
表2醇提正交实验因素水平
水平A乙醇浓度(%)B提取温度T/℃C提取时间t/hD固液比/倍
130********01.5837080210
2.2含量测定
2.2.11,8-二羟基蒽醌对照品溶液的制备准确称取1,8-二羟基蒽醌对照品10.71
mg,至50ml量瓶中,加乙醇溶解、定容、摇匀。
1,8-二羟基蒽醌的含量为0.2142
mg/ml。
4
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2.2.2最大吸收波长的测定精密吸取1,8-二羟基蒽醌对照品溶液适量于10ml量瓶
中,挥干溶剂,残渣加0.5%的Mg(Ac)2-乙醇溶液溶解并稀释至刻度、摇匀,以相应试
剂作空白,照紫外-可见分光光度法,在200~600nm范围内进行光谱扫描,考察其最
大吸收波长。
结果显示在515nm处有最大吸收,故确定515nm为测定波长。
2.2.3标准曲线的绘制精密吸取1,8-二羟基蒽醌对照品溶液0.2,0.3,0.4,0.5,
0.6,0.7,0.8ml至10ml量瓶中,水浴蒸干,残渣加0.5%的Mg(Ac)2-乙醇溶液溶解并
稀释至刻度、摇匀,以相应试剂作空白,照紫外-可见分光光度法,在515nm的波长
处测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线,得回归方程:
A=
4.4284C-0.0144(r=0.9998)。
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柴胡及其煎剂中皂苷类成分的高效液相指纹图谱的研究
【摘要】目的利用HPLC指纹图谱技术,全面揭示柴胡煎煮前后皂苷类成分的变
化。
方法采用HypersilC18色谱柱(250mm4.6mm,5流动相为乙腈-水,梯度洗脱
[0~70min:
乙腈-水(22∶78)(50∶50)];流速1.0mlmin-1;柱温30℃;检测波长
210,252nm。
结果柴胡煎煮后的指纹图谱中出现了9个药材中不存在的新色谱峰。
结论对柴胡煎煮中新出现的皂苷类成分进行深入系统的研究,将有助于从中医角度揭
示中药柴胡功效的物质基础。
【关键词】柴胡;煎剂;柴胡皂苷;高效液相色谱;指纹图谱
Abstract:
ObjectiveTodisclosethechangesofsaikosaponinsbetweenRadixBupleuriand
itswaterextractbyHPLCfingerprinttechnology.MethodsTheHPLCfingerprintwas
performedonaHypersilC18column(250mm4.6mm,5m)withgradientelutionof
Acetonitrile-Water[0-70min:
Acetonitrile-Water(22∶78)(50∶50)],theflowratewas
1.0mlmin-1,thecolumntemperaturewassetat30℃,andthedetectionwavelengthwas
210and252nm.ResultsNinepeakswhichdidnotexistinRadixBupleuriwerefoundinits
waterextract.ConclusionFurtherresearchshouldbecarriedontheninenewcomponents
appearedinthewaterextractofRadixBupleuritoexplainthefunctionsofSaiko.
6
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Keywords:
RadixBupleuri;Waterextraction;Saikosaponin;HPLC;Fingerprint
已有报道指出,柴胡在煎煮过程中皂苷类成分存在结构的转变[1],但是人们在柴胡
的提取工艺研究当中,往往采取各种措施来避免这种转变的发生,如碱性溶剂提取
[2]、低温浓缩[3]、渗漉等[3],上述措施虽然提高了柴胡皂苷a、柴胡皂苷c、柴胡皂
苷d的转移率,却导致了人们对柴胡煎剂中的皂苷成分,即转化的成分,缺乏深入系
统的认识。
煎剂作为传统中药临床用药的主要形式,是中医药理论建立的基础,对于
煎剂中成分认识的程度决定了人们对中医中药认知的程度。
基于此,我们采用HPLC
指纹图谱技术首次对柴胡煎剂中皂苷类成分的全貌进行了研究,并与药材中的成分进
行比较,为进一步揭示中药柴胡的功效奠定基础。
1仪器与试药
Waters600高效液相色谱仪,紫外检测器,Empower色谱工作站,KQ-50DB超声波
清洗器(昆山超声波仪器有限公司),METTLER-AE240型电子分析天平(瑞士梅特勒公
司)。
柴胡药材(洛阳嵩县、山西太原、辽宁沈阳、河北承德)购于洛阳关林药材市场,
经河南科技大学化工与制药学院王忠东教授鉴定为伞形科植物北柴胡Bupleurum
chinenseDC.的干燥根。
乙腈(迪马公司,色谱纯),屈臣氏蒸馏水,AB-8型大孔吸附树
脂(天津南开大学化工厂),其它试剂均为分析纯。
2方法与结果
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2.1供试品溶液的制备
2.1.1柴胡煎剂中皂苷类成分[4]取适当粉碎的柴胡药材20g,10倍量水煎煮2次,1
h/次,趁热过滤,合并滤液,水浴浓缩,最后定容至50ml量瓶中。
取2.5ml上述浓缩
液(折合生药材1.0g),上样于装有10ml大孔吸附树脂的层析柱,进行动态吸附,待吸
附完毕后,先用体积分数为5%的NaOH水溶液50ml洗脱,弃去;然后用水洗脱至流
出液为中性;再用体积分数为30%的乙醇溶液50ml洗脱,弃去;最后用体积分数为
95%的乙醇溶液160ml洗脱,收集体积分数为95%的乙醇溶液洗脱部分,于水浴上浓
缩至干,用体积分数为50%的乙醇定量转入10ml量瓶中,经0.45m微孔滤膜滤过,
即得。
2.1.2药材中皂苷类成分[5]取柴胡药材粗粉1.0g,精密称定,置于具塞三角瓶中,
加入体积分数为5%的氨性甲醇溶液50ml,浸润30min,超声1h,用甲醇补足至原
重,静置,吸取上清液25ml,置于蒸发皿中,于水浴上浓缩至干,用甲醇定量转移至
5ml量瓶中,用甲醇稀释至刻度,经0.45m微孔滤膜滤过,即得。
2.2色谱条件[6]大连伊利特HypersilC18色谱柱(250mm4.6mm,5流动相为乙腈-
水,梯度洗脱[0~70min,乙腈-水(22:
78)(50:
50)];流速1.0mlmin-1;柱温30℃;检测
波长210,252nm;进样量20l。
按照此色谱条件得各供试品溶液色谱图。
见图1。
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2.3稳定性实验取洛阳嵩县柴胡药材适量,按照2.1项下方法制备各供试品溶液,
分别于0,2,4,6,8,12h进样,记录指纹图谱。
结果表明,柴胡药材及其煎剂的各
主要色谱峰的保留时间和峰面积无明显变化,RSD分别为0.58%~1.13%,0.32%~
1.21%(210nm)和0.65%~1.50%,0.23%~1.45%(252nm)。
说明供试品溶液在12h之
内稳定。
2.4精密度实验取洛阳嵩县柴胡药材适量,按照2.1项下方法制备各供试品溶液,
重复进样6次,记录指纹图谱。
结果表明,柴胡药材及其煎剂的各主要色谱峰保留时
间和峰面积无明显变化,RSD分别为0.33%~1.39%,0.56%~1.55%(210nm)和
0.70%~1.93%,0.51%~1.43%(252nm)。
说明仪器精密度良好。
2.5重复性实验取洛阳嵩县柴胡药材适量,精密称定,按照2.1项下方法制备各供
试品溶液6份,记录色谱图。
结果表明,柴胡药材及其煎剂的各主要色谱峰保留时间
和峰面积的RSD为0.62%~1.01%,1.13%~2.38%(210nm)和0.63%~1.36%,0.86%~
1.83%(252nm)。
说明重复性良好。
a柴胡煎剂(210nm);b柴胡药材(210nm);
c柴胡煎剂(252nm);d柴胡药材(252nm)
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2.2.4供试品溶液的制备及总蒽醌含量的测定准确称取相当于1g原药材的干膏,置
圆底烧瓶中,加浓度为10%的盐酸溶液40ml,置水浴中加热水解2h,立即冷却,滤
过,用120ml三氯甲烷分4次萃取,30ml/次,观察三氯甲烷层萃至无色,合并三氯
甲烷液,水洗至中性,回收三氯甲烷,残渣用三氯甲烷溶解,转移至25ml量瓶中,
并稀释至刻度,摇匀即得。
取相应供试品溶液适量,挥干溶剂,残渣加0.5%的Mg(Ac)2-乙醇溶液溶解并稀释至
刻度、摇匀,以相应试剂作空白,照紫外-可见分光光度法,在最大吸收波长515nm
处测定吸光度。
2.3正交实验结果及方差分析
2.3.1水提正交实验以总蒽醌为考察指标,正交试验结果及方差分析见表3和表4。
表3水提正交实验设计及结果表4水提方差分析
10
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由表3和表4的分析结果可知,在决明子的总蒽醌水提工艺中,各因素对提取效果
的影响程度依此是提取时间提取次数浸泡时间固液比,在方差分析中该4个因素对
总蒽醌的提取影响均不显著。
最佳工艺为A1B2C1D2,即不浸泡,12倍量的水回流提
取10min,提取3次。
2.3.2醇提正交实验以总蒽醌为考察指标,提取次数均为2次。
正交实验结果及方差
分析见表5和表6。
表5醇提正交实验设计及结果表6醇提方差分析
由表5和表6的分析结果可知,在决明子的总蒽醌醇提工艺中,各因素对提取效果
的影响程度依此是乙醇浓度提取时间固液比提取温度,在方差分析中乙醇浓度、提
取时间和固液比3个因素具有统计学意义,其中以乙醇浓度的影响最为显著,所选提
取温度影响不大。
最佳工艺为A2B3C3D2,即用8倍量,浓度为50%的乙醇在80℃下
回流提取2h,提取2次。
3讨论
对比决明子总蒽醌的水提和醇提工艺,在得膏率方面水提高于醇提,原因是水的极
性大,易把蛋白质、糖、无机盐等易溶于水的物质提取出来,该指标对生产实践有一
定的参考作用。
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在总蒽醌的提取量方面,醇提的效果明显优于水提。
决明子总蒽醌的提取最佳工艺
条件可选用8倍量,浓度为50%的乙醇在80℃下回流提取2h,提取2次。
该工艺条
件稳定,总蒽醌的提取效率较高,生产成本适中,可用于生产实际。
中药成分复杂,将总蒽醌这一成分指标同药效结合起来进行工艺优化还有待进一步
的研究。
【参考文献】
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发,2003,15
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[键入文字]
[5]黄琼华.正交试验法优选决明子提取工艺[J].海峡药学,2004,16(4):
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16.
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