HPX样品亚甲蓝吸附值的测定.docx
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HPX样品亚甲蓝吸附值的测定
HPX样品亚甲蓝吸附值的测定
1.实验目的:
通过测量达要求时的亚甲蓝溶液体积,计算亚甲蓝的吸附值
2.实验材料:
烧杯(50ml、250ml、1000ml)
锥形瓶(50ml、250ml)
容量瓶(100ml、200ml、500ml、1000ml)
移液管(10ml、50ml)
滴定管、蝶形夹、铁架台
752紫外分光光度计
3.实验内容
3.1容器的准备
精密清洗烧杯、锥形瓶、容量瓶、玻璃棒等,干燥,备用。
3.2称量
分别用50ml烧杯精密称取22.2222gKI、9.08g磷酸二氢钾、23.9g十二水合磷酸氢二钠、7g重铬酸钾、24.818g硫代硫酸钠(含五个结晶水)、0.2g无水碳酸钠、0.6297g硫酸铜、0.5g可溶性淀粉、1.0g亚甲蓝(两次)。
3.3干燥
将2份亚甲蓝放入电热恒温干燥箱105摄氏度下干燥4h,重铬酸钾于120℃干燥4h。
再把加热后的烧杯a和b及其内的药品贴上膜密封冷却至室温,后称量总重,并记录数据。
取一个50ml烧杯用于称量4.903g干燥后的重铬酸钾。
3.4溶液的配置(参照国标方法)
a)精密量取500ml水,至1000ml烧杯中,用50ml移液管量取100ml浓硫酸,缓缓加入烧杯中,边加入边搅拌,冷却后装瓶,备用。
b)精密量取200ml水,加入适量水溶解,把溶液倒入1000ml烧杯中,在用剩余的水清洗50ml烧杯和玻璃棒三次,洗后的水倒入1000ml烧杯,用玻璃棒搅匀,备用。
c)用1000ml容量瓶量取1000ml水,倒入适当水去溶解所取的磷酸二氢钾并用玻璃棒搅拌,把溶液倒入1000ml烧杯中,在用剩余的水清洗50ml烧杯和玻璃棒三次,洗后的水倒入1000ml烧杯,用玻璃棒搅匀。
用1000ml容量瓶量取1000ml水,倒入适当水去溶解所取的十二水合磷酸氢二钠并用玻璃棒搅拌,把溶液倒入1000ml烧杯中,在用剩余的水清洗50ml烧杯和玻璃棒三次,洗后的水倒入1000ml烧杯,用玻璃棒搅匀。
把两个烧杯中的溶液一同注入3000ml的锥形瓶中振荡混匀,用pH试纸测量溶液的pH,再贴上标签,封口。
d)倒入适当水去溶解所取的重铬酸钾并用玻璃棒搅拌,把溶液倒入1000ml容量瓶中,在用水清洗50ml烧杯和玻璃棒3次,洗后的水倒入1000ml容量瓶,加水至刻度线停止,振荡混匀,装瓶并贴上标签。
e)倒入适当水去溶解所取的硫代硫酸钠和无水碳酸钠并用玻璃棒搅拌,把两溶液同倒入1000ml烧杯中,在用水清洗每个50ml烧杯和玻璃棒三次,洗后的水倒入1000ml烧杯中,缓缓煮沸10分钟,待冷却后把溶液移至1000ml容量瓶中,加水至刻度线停止,振荡混匀,装瓶并贴上标签。
f)用100ml容量瓶量取100ml水,倒入适当水去溶解所取的硫酸铜并用玻璃棒搅拌,把溶液倒入1000ml烧杯中,在用剩余的水清洗50ml烧杯和玻璃棒3次,洗后的水倒入1000ml烧杯,用玻璃棒搅匀,装瓶并贴上标签。
3.5亚甲蓝的处理与配置
取5个100ml烧杯,分别称取亚甲蓝,加入约100ml缓冲液溶解,将烧杯放入60℃的水域中保温24min,并不断搅拌促进亚甲蓝溶解,待其完全溶解后,用中性滤纸滤过,烧杯中的溶液滤过后,再取50ml缓冲液清洗烧杯和玻璃棒三次,洗涤液也一并滤过。
合并滤液,加入200ml的容量瓶定容,把配好的溶液移至250ml锥形瓶中静置一天备用,并在锥形瓶上做好编号。
3.6亚甲蓝的标定
取6个100ml烧杯分别表上1至6号,用50ml移液管移取50ml亚甲蓝溶液1号样液加入1号烧杯中,添加完毕后用滤纸吸去残余液体,用2号样液润洗移液管三次,再用移液管移取50ml亚甲蓝溶液2号样液加入2号烧杯中,依此操作分别向1至5号烧杯中加1至5号样液,向6号烧杯加50ml缓冲液,用25ml的移液管移取25ml重铬酸钾溶液分别加入1至6号烧杯中,用玻璃棒搅匀放入75℃的水域恒温箱中,待溶液温度达到75℃开始计时,保温20min。
取出烧杯冷却至室温(当时室温21℃),用中性滤纸滤过。
用10ml移液管分别向6个锥形瓶中添加10ml碘化钾溶液和25ml硫酸溶液,振荡并放入实验柜中避光5分钟。
然后用配好的硫代硫酸钠溶液标定,待锥形瓶中溶液变浅(约15ml)加入2ml淀粉指示剂,溶液变成紫黑色,继续滴定,待溶液变成淡蓝色到达滴定终点,记录消耗的硫代硫酸钠溶液体积,分别滴定上述6个样品,记录结果。
3.7亚甲蓝的吸附
取4个50ml磨口带塞的锥形瓶,标记,向其内加入试样,用移液管分别精密量取5ml、7ml、11ml、15ml标准亚甲蓝溶液于锥形瓶中,放在空气浴恒温振荡床内振荡30min,滤过。
3.8吸光度测定
在665nm处检测硫酸铜溶液的吸光度(以蒸馏水为参比),1至4号烧杯内的滤液的吸光度(以缓冲液为参比),以硫酸铜溶液的吸光度为参照,调节加入亚甲蓝溶液的加入体积,使所得滤液的吸光度与硫酸铜溶液的吸光度相同。
重复文中3.7和3.8项下操作,直至找到适合的体积数。
3.9HPX样品吸附值测定
3.9.1活性炭对照组
分别精密称取多组活性炭0.2000g于标记的100ml锥形瓶里,按标记号分别向锥形瓶内加已配好的亚甲蓝溶液5ml,5.5ml,6ml,6.5ml,7ml,7.2ml,7.5ml,7.8ml,8ml,8.1ml,8.2ml,8.4ml,放入37℃摇床中摇荡30min(速度100),按照文中3.8项下方法测定吸光度,每个样品重复测定3次,并记录数据。
3.9.2HPX样品一
分别精密称取多组HPX样品一0.2000g于标记的100ml锥形瓶里,按标记号分别向锥形瓶内加已配好亚甲蓝溶液的800倍稀释液6ml,7ml,8ml,9ml,10ml,11ml,11.6ml,12ml,12.4ml,12.8ml,13.2ml,13.6ml,14ml,14.4ml,14.8ml,15ml,15.2ml,15.4ml,15.6ml,同时在每个样品进行空白对照实验(将亚甲蓝溶液换成蒸馏水,以消除样品溶解或成分释放带来的颜色加深),放入37℃摇床中摇荡30min(速度100),吸附溶液离心10min(1500r/min),重复上述3.9.1操作。
3.9.2HPX样品二
分别精密称取多组HPX样品二0.2000g于标记的100ml锥形瓶里,按标记号分别向锥形瓶内加已配好亚甲蓝溶液的800倍稀释液7ml,8ml,8.6ml,9ml,9.4ml,9.8ml,10.2ml,10.6ml,10.8ml,11ml,11.2ml,11.4ml,11.8ml,12ml,12.2ml,同时在每个样品进行空白对照实验(将亚甲蓝溶液换成蒸馏水,以消除样品溶解或成分释放带来的颜色加深),放入37℃摇床中摇荡30min(速度100),吸附溶液离心10min(1500r/min),取上清液用紫外可见分光光度计测量吸光度,重复测量三次,并记录数据。
3.9.2HPX样品三
分别精密称取多组HPX样品三0.2000g于标记的100ml锥形瓶里,按标记号分别向锥形瓶内加已配好亚甲蓝溶液的400倍稀释液5ml,6ml,6.6ml,7m,7.4ml,7.8ml,8ml,8.2ml,8.4ml,8.6ml,同时在每个样品进行空白对照实验(将亚甲蓝溶液换成蒸馏水,以消除样品溶解或成分释放带来的颜色加深),放入37℃摇床中摇荡30min(速度100),吸附溶液离心10min(1500r/min),取上清液用紫外可见分光光度计测量吸光度,重复测量三次,并记录数据。
4.实验结果与分析
4.1实验数据
测定数据见表1、表2、表3、表4、表5、表6、表7。
表1溶液配制数据表
溶液名称
物质名称
称量重量(g)
溶液体积(ml)
溶液浓度
0.1mol/l硫代硫酸钠溶液
硫代硫酸钠
无水碳酸钠
24.8177
0.2009
1000
10%碘化钾溶液
碘化钾
22.2227
200
硫酸溶液(5+1)
浓硫酸
水
100ml
500ml
600
缓冲溶液
磷酸二氢钾
十二水合磷酸氢二钠
9.0812
23.9046
1000
1000
0.1mol/l重铬酸钾溶液
重铬酸钾
4.9079
1000
0.4%硫酸铜溶液
五水硫酸铜
0.6297
100
0.4%
淀粉指示剂
可溶性淀粉
0.5003
100
5g/l
表2亚甲蓝干燥失重数据表
组别
烧杯重量(g)
亚甲蓝重量(g)
干燥后总重(g)
封口膜重量(g)
含水量(%)
1
43.9879
1.0003
45.1623
0.2090
3.49
2
52.1990
1.0005
53.3863
0.2187
3.59
3
22.2949
1.0003
23.3311
0.0730
3.71
表3亚甲蓝配制及标定结果表
组别
亚甲蓝重量(预设)g
亚甲蓝重量(实际)g
消耗硫代硫酸钠溶液的体积ml
1
0
0
24.5(多次的平均值)
2
0.34
0.3477
20.25
3
0.42
0.4200
19.7
4
0.50
0.5082
18.2
5
0.54
0.5399
18.5
6
0.56
0.5601
18.0
7
0.58
0.5817
17.5
8(达标)
0.60
0.6003
17.45
9
0.62
0.6199
17.15
表4活性炭的亚甲蓝加入体积与吸光度表(活性炭0.1g)
体积(ml)
吸光度1
吸光度2
吸光度3
5
0.013
0.011
0.011
5.5
0.014
0.014
0.013
6
0.02
0.021
0.021
6.5
0.026
0.025
0.026
7
0.034
0.033
0.034
7.2
0.06
0.043
0.051
7.5
0.078
0.074
0.074
7.8
0.265
0.258
0.251
8
0.288
0.288
0.281
8.1
0.315
0.312
0.314
8.2
0.368
0.66
0.391
8.4
0.485
0.485
0.48
表5HPX样品一的亚甲蓝加入体积与吸光度表
体积(mi)
背景吸光度(A)
吸光度(A)
平均吸光度(A)
6
0.025
0.026
0.026
0.050
0.049
0.05
0.049667
7
0.027
0.051
8
0.025
0.027
0.026
0.061
0.062
0.061
0.061333
9
0.025
0.063
10
0.025
0.026
0.027
0.066
0.065
0.066
0.065667
11
0.026
0.076
11.6
0.027
0.082
12
0.025
0.026
0.026
0.086
0.086
0.085
0.085667
12.4
0.026
0.091
12.8
0.027
0.095
13.2
0.025
0.095
13.6
0.025
0.096
14
0.026
0.025
0.025
0.098
0.098
0.099
0.098333
14.4
0.027
0.099
14.8
0.025
0.025
0.026
0.106
0.105
0.107
0.106
15
0.025
0.027
0.025
0.115
0.116
0.117
0.116
15.2
0.027
0.026
0.026
0.124
0.126
0.128
0.126
15.4
0.026
0.027
0.026
0.156
0.157
0.159
0.157333
15.6
0.027
0.026
0.024
0.190
0.193
0.195
0.192667
表6HPX样品二的亚甲蓝加入体积与吸光度表
体积(ml)
背景吸光度(A)
吸光度(A)
平均吸光度(A)
7
0.023
0.023
0.023
0.047
0.049
0.049
0.048
8
0.024
0.022
0.023
0.063
0.062
0.6
0.241667(舍弃)
8.6
0.025
0.026
0.024
0.068
0.068
0.067
0.067667
9
0.024
0.024
0.023
0.07
0.072
0.071
0.071
9.4
0.026
0.027
0.024
0.079
0.078
0.08
0.079
9.8
0.025
0.025
0.026
0.081
0.081
0.082
0.081333
10.2
0.026
0.024
0.026
0.086
0.087
0.088
0.087
10.6
0.026
0.027
0.025
0.092
0.091
0.093
0.092
10.8
0.027
0.027
0.028
0.095
0.097
0.097
0.096333
11
0.028
0.102
11.2
0.027
0.028
0.028
0.118
0.118
0.119
0.118333
11.4
0.029
0.029
0.03
0.131
0.13
0.13
0.130333
11.8
0.031
0.029
0.031
0.143
0.142
0.141
0.142
12
0.03
0.028
0.031
0.157
0.157
0.158
0.157333
12.2
0.03
0.31
0.03
0.168
0.165
0.165
0.166
表7HPX样品三的亚甲蓝加入体积与吸光度表
体积(ml)
背景吸光度(A)
吸光度(A)
平均吸光度(A)
5
0.019
0.024
0.021
0.066
0.069
0.068
0.067667
6
0.018
0.25
0.024
0.084
0.081
0.083
0.082667(舍弃)
6.6
0.025
0.025
0.026
0.084
0.086
0.085
0.085
7
0.024
0.026
0.024
0.092
0.089
0.092
0.091
7.4
0.027
0.023
0.026
0.099
0.1
0.1
0.099667
7.8
0.026
0.024
0.027
0.106
0.104
0.105
0.105
8
0.026
0.026
0.024
0.112
0.113
0.114
0.113
8.2
0.025
0.03
0.026
0.121
0.122
0.12
0.121
8.4
0.025
0.026
0.026
0.15
0.151
0.153
0.151333
8.6
0.026
0.029
0.25
0.182
0.183
0.185
0.183333
4.2饱和吸附数据结果
4.2.1活性炭吸附结果
吸附未饱和与饱和后曲线,见图1,方程为分别为:
吸附饱和前:
y=0.0112x-0.0461,R2=0.9703
吸附饱和后:
y=0.37x-2.6528,R2=0.8926
饱和吸附体积x:
7.2793ml
图1活性炭饱和吸附值测定结果图
4.2.2HPX样品一吸附结果
吸附未饱和与饱和后曲线,见图2,方程为分别为:
吸附饱和前:
y=0.0061x+0.0113,R2=0.9657
吸附饱和后:
y=0.1073x-1.4919,R2=0.9214
饱和吸附体积x:
14.6304ml
图2HPX样品一饱和吸附值测定结果图
4.2.3HPX样品二吸附结果
吸附未饱和与饱和后曲线,见图3,方程为分别为:
吸附饱和前:
y=0.0119x-0.0347,R2=0.9897;
吸附饱和后:
y=0.0514x-0.4601,R2=0.9817;
饱和吸附体积x:
10.7696ml;
注:
舍弃8ml点。
图3HPX样品二饱和吸附值测定结果图
4.2.4HPX样品三吸附结果
吸附未饱和与饱和后曲线,见图3,方程为分别为:
吸附饱和前:
y=0.0075x+0.0611,R2=0.9939;
吸附饱和后:
y=0.1558x-1.1571,R2=0.9998;
饱和吸附体积x:
8.2144ml。
注:
6ml点舍弃,8ml点处在饱和吸附体积附近,因此未采用进行方程拟合。
图4HPX样品三饱和吸附值测定结果图
4.2.5吸附值比较
由于,国家标准中活性碳吸附能力较强,样品与其进行比较时,将亚甲蓝溶液进行适当稀释才能有效测定,因此对实验样品吸附性能实验测定结果进行整理后比较吸附性能,详见表8,吸附性能HPX样品一>HPX样品三>HPX样品二。
表8样品吸附性能测定结果比较表
样品名称
饱和吸附体积(ml)
稀释亚甲蓝倍数
至4000倍所需倍数
吸附所用体积(ml)
活性炭(0.1g)
7.2793
1
4000
29117.2
HPX样品一
14.6304
500
8
117.0432
HPX样品二
10.7696
800
5
53.848
HPX样品三
8.2144
400
10
82.144
5.讨论
亚甲蓝的溶解度不强,导致滤过时有亚甲蓝不溶于溶液,是测定结果与理论值之间有一定误差,实验中尽量做到平行操作。
硫代硫酸钠溶液配制后需稳定15d后才可用于标定。
样品吸附能力测定过程中,首先进行了预试验,HPX样品一若采用800倍稀释亚甲蓝测定吸附值,需要24ml左右,因此减小吸附倍数至500倍,以满足测定要求。
吸附性能结果测定显示,HPX样品一>HPX样品三>HPX样品二,可能是因为超微粉碎过程中破坏了样品原有的多孔结构,导致吸附性能下降,建议进行电镜扫描,观测微观结构变化。
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- HPX 样品 亚甲蓝 吸附 测定